C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1456017

Опубликовано: 30.01.1989

Авторы: Луис, Сандра

МПК: A01N 43/56, A61K 31/415, A61P 31/04 ...

Метки: двухъядерных, пиразолидинонов

...1:1.Из трех элюентов получили 600 мг(1,6 г, 5 ммоль) в ацетоне (10 мл)и весь раствор перемешивали при комнатной температуре в течение 2 ч.Затем попученный осадок собрали фильтрацией, высушили сначала в вакуумепри комнатной температуре, затем ввакууме при 40 С в течение 3 ч. Осадок растворили в дистиллированной воде (100 мл), промыли хлористым метиленом и простым метиловым эфиром,лиофилизировали и получили 1,25 г "2,3-ди(натрийкарбоксилат)-4,4-диметил-.8-оксо,5-диазабицикло(3.3.0)окта-ена.ЯМР (90 ИГц, 00)й3,50 (т,2,3=7) р 3, 10 (т,2, 3=. 7); 1,56 (с,б),УФ (вода); Л,.с= 310 (Е = 4100)ИК (КВг): 1684, 1629, 1610,1576 см- .П р и м е р 13. 2,3-ди(аллилкарбоксилат)-4,4-дифенил-оксо,5 диазабицикло(3.3,0)охта-ен.Диаллилбутиндиоат (776 мг, 4...

Номер патента: 1456018

Опубликовано: 30.01.1989

Авторы: Дитер, Франц

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/4427, A61P 1/04 ...

Метки: имидазола, производных, тиено-2

...15 40мин при -10 С.Образовавшийся раствор. два разаэкстрагируют насыщеным растворомкислого углекислого натрия, причемсуммарно применяют 30 мл указанного 45раствора, водную фазу трижды экстрагируют хлороформом, применяя каждыйраз по 20 мл последнего, после чегообъединенные органические растворы.сушат над сернокислым натрием и упаривают.Неочищенный продукт (5,2 г окрашенного в красный цвет маслообраэного вещества) растирают с небольшимколичеством ацетонитрила и образовавшийся коричневый кристаллический проодукт растворяют при 80 С в 22 мл диметилформамида, Раствор смешивают сактивированным углем, производят 8 8фильтрование в горячем состоянии, после чего фильтрат вводят в 130 млонагретого до 60 С ацетонитрила. Смесь медленно охлаждают, а...

Номер патента: 1456019

Опубликовано: 30.01.1989

Авторы: Даниель, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод

МПК: C07D 498/14

Метки: приемлемых, производных, синергистинов, солей, фармацевтически

...у атома азота циклаалкильным радикалом, алкиламино- или алкилтиогруппа,за-"мещенные одним гидросульфонилом или одним или двумя алкиламиногруппами, диалкиламинорадикалом, в некоторых случаях эамещенным диалкиламинорадикалом, триалкиламмониемили 4- или 5-имидаэолилом илиодним из циклов, выбранныхсреди пипераэино-, незамещенного или замещенного алкилпм, 35морфолино-, пиперидино-,1-пирролидинилом, 2-, 3- или4-пиперидилом или 2- илиЗ-пирролидинилом, причем двапоследних цикла В некоторых 4 Ослучаях замещены у атома азота алкильным радикалом приусловии, что алкильные радикалы и алкильные фрагментысодержат 1-4 атома углерода45в прямой или разветвленнойцепи; и 3, 4 СЕ ЗЯ,М и"сняты при 250 МГ е, химические сдви ионных долях по от Все...

Номер патента: 1456220

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Бабаджанов, Бажина, Баутинов, Власов, Дерюжкина, Евстратов, Коляда, Кутакова, Кучкаров, Ларионов, Мансуров, Мухленов, Хамидуллаев, Черных, Шульц, Юсупов

МПК: B01J 23/26, B01J 37/04, C07D 213/06 ...

Метки: катализатора, оснований, пиридина, пиридиновых, приготовления, синтеза

...б. ч, прокаливают при 450 С в течение 4 ч. Состав катализатора, мас, %: 2 пР 11, 2 пО 4; СгО 4; 45 А 1 Р 4, А 1 Оостальное.П р и м е р 4 (сравнительный) .324 г псевдобемитного гидроксида алюминия с влажностью 75% обрабатывают минеральными кислотами и затем вводят порошки активных компонентов аналогично с примером 3. Гранулы каотализатора сушат при 20 С в течение б ч и прокаливают при 450 С в течение 4 ч. Состав катализатора аналогичен примеру 3.П р и м е р 5 (сравнительный) .Приготовление катализаторной массы аналогично примеру 1. Сушку сфор 20мованных гранул осуществляют при 100 С в течение 4 ч, прокаливаютопри 450 С в течение 4 ч. Состав катализатора аналогичен примеру 1. П р и м е р 6 (сравннтельный).Приготовление катализаторной...

Номер патента: 1456415

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Барановская, Толопко, Шутер

МПК: C07C 143/68, C07D 327/04

Метки: 3-пропансультона

...число 8,3 мг КОН/г.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 получают высококипящий раствор 1. - -гидроксипропан-Зсульфокислоты концентрацией 88,2% и плотностью 1,54 г/смЗ.1250 г раствора 1-гидроксипропан- -сульфокислоты и 625 г титановой насадки помещают в колбу и ведут термическую дегидратацию, как указано в примере 1. Получают 1045 г продукта1456415 Формула изобретения Исходная 1-гидроксипропан- Наса1300 1950 83,9 88,2 625 0510 948 321 0) 25:1,0 84,3 1244 1,0: 1,0 86,5 937 0,75: 1,0 93,90:1,0 71,5 1250 1284 89,4 1244 89,4 1250 1250 86,5 Составитель Т.ВласоваТехред Л.Олийнык Корректор ВаБутяга Редактор Н.Гунько Заказ 7526/20 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж,...

Номер патента: 1456417

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Залукаев, Иванов, Покровская, Шихалиев, Шмырева

МПК: C07D 215/04

Метки: 4-триметил-1, 6-окси-2, тетрагидрохинолина

...с помощью М 1/Ке в системе бензол-водный раствор ИаОН. Выход 627., Т.пл. 177 о178 С. Способ прост в исполнении и позволяет получить целевой продукт из доступного продукта. интенсивном перемешивании вносят небольшими порциями 20 г порошкообразного сплава Ренея (никельалюминиевыи сплав, 1:1). Затем реакционную смесь перемешивают при температуре кипения бензола 2 ч. И/Не отфильтровывают, бензольный слой отделяют, а водный экстрагируют еще 200 мл бензола, Бен зольные вытяжки обьединяют и,сушат над СаС 1, растворитель отгоняют в вакууме, остаток перекристаллизовывают из этанола. Получают 12,4 г (627 теор.) б-окси,2,4-триметил- -1,2,3,4-тетрагидрохинолина (6-окси- ТГХ) в виде бесцветных кристаллов, т.пл, 177-178...

Номер патента: 1456418

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Баргамова, Кнунянц, Моцишките

МПК: C07D 231/16

Метки: 1-диметил-3-пентафторэтил-4, 5-дифтор-1, трифторметил-1-пиразолио-2-ида

...бане.Получают 7,4 г (95%) соединения1456418 Предлагаемый способ по сравнению с известным, заключающимся во взаимодействии перфтор-(2-метилпентана) с М,Н-диметилгидразином в присутствии гидрида натрия в среде тетра" гидрофурана с последующей кристаллизацией целевого продукта, значительно повышает выход целевого продукта (до 95 ), упрощает процесс выделения целевого продукта за счет исключения стадии кристаллизации, так как полностью отсутствуют побочные продукты, удешевляет процесс за счет уменьше ния расхода высокотоксичного диметилСоставитель Г.Жукова Редактор Н.Рогулич Техуед Л,Олийнык Корректор С,ЧерниЗаказ 7526/20 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж,...

Номер патента: 1456419

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Баргамова, Белостоцкий, Карпавичюс, Кнунянц, Моцишките

МПК: C07D 231/16

Метки: 1-замещенных, 3-пентафторэтил-4, трифторметил-5-фторпиразолов

...и 15 мл диэтилового эфира, затем снимают охлаждение, смесь оставляют на ночь,затем отделяют осадок флоргидрататриэтиламина, испаряют на ротореэфир, остаток выдерживают при 120 С3 ч и перегоняют, получают 4,3 г(90%) соединения (1 б), т. кип. 3536 /3 ммН 8.Найдено, %; С 29,11; Н 1,20;М 9,89.Н,РВычислено, %: С 29,38; Н 1,06;И 9,79.Спектр ЯМРР (К, эталон СРСООН):26,6 (ЗА); 6,89 (ЗР); 34,67 (2 Р)49,10 (1 Р).П р и м е р 5. Аналогично примеру4 из перфтор-(2-метилпентена) и диметилгидразина при (-60)"(-50) Сполучают 89% соединения (1 б).П р и м е р 6. Аналогично примеру4 при проведении реакции при (+5)(+15) С получают 60% соединения (1 б).П р и м е р 7. 1-Ацетил-пентафторэтил-трифторметил-фторпиразол (1 в) . К 21,4 г (71 ммоль)...

Номер патента: 1456420

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Альперович, Бахмутов, Биккинеев, Журин, Золотарев, Зуль, Саина

МПК: C07D 231/46, G03C 7/00

Метки: 1-(2, 2-хлор-5-(хлорперфторациламино, 6-трихлорфенил)-3, аминопиразолоны-5, защищаемых, качестве, компонент, пурпурных, слоя, фенил, фотоматериала, цветного, цветоделенного

...и этилацетата при соотношении 1 г компоненты на 1 мл дибутилфталата и 2 мл этилацетата и диспергируют в ультразвуковом диспергаторе в 10 мл 6%-ного водного раствора натриевой соли додецилбензолсульфокислоты.Время диспергирования 1 мин. Полученную дисперсию вводят в 10 мл нега тивной бромиодсеребряной эмульсии. при 60-70 С смесь промывают 15%-нымраствором соляной кислоты и экстрагируют 2 раза эфиром. Экстракт сушатнад р 1 а 2 804 и фильтруют. К фильтруприливают петролейный эфир (т.кип.70-100 С) и упаривают часть растворителя в вакууме водоструйного наса=са. Выпавший осадок фильтруют и получают белый или серовато-белый порошок. По этой методике получают соединения (Ха-д), приведенные в табл, 1,1456420 Таблица 4 Химикаты...

Номер патента: 1456421

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Захаров, Капустина, Краснов, Слесарев

МПК: C07D 239/66, C10L 1/24

Метки: 2-тиоурацила, антиоксидантов, качестве, композициях, производные, топливных

...холодильником, и нагревают дотех пор, пока не отгонится 60"65 млрастворителя. Последующие операциипо примеру 1. Выход 1,3"дифенил-метокси-тиоурацила 0,95 г (30,62),т. пл. 210 С (разл.).Найдено, 7; С 65,39; Н 4,41;35И 8,78; Б 9,8.С ,Н 1 дИ ОБ.Вычислено, Х: С 65,85; Н 4,51;И 9,03; Б 10,31.ИК-спектр, ),см : 1250-1300(0,014 моль) 2-тиобарбитуровой кислоты и 10 мл (0,08 моль) эфиратаВР в 200 мл циклогексанола поме 1щают в колбу, снабженную насадкойс нисходящим и обратным холодильником и вакуумным приемником. Устанавливают (15 мм рт. ст,) и поддерживают температуру кипения раствори-,теля (65-67 С) до тех пор, пока неотгонится 20-30 мл растворителя,Затем отсоединяют нисходящий холодильник и продолжают кипячение подвакуумом еще 1,5-2 ч....

Номер патента: 1456422

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Гадиров, Зейналова, Кязим-Заде, Расулова

МПК: C07D 249/18, C10M 133/44

Метки: n-нонилоксиметилбензтриазол, антиокислительной, качестве, маслам, присадки, противоизносной, синтетическим

...т 51 сонення (1) Найдено, Е: С 69,86; Н 9,26;Я 15,02.СН 2 БОВычислено, Х; С 69,78;. Н 9,15; Я 15 25Соединение (1) хорошо растворяется в беноле, толуоле, спирте, ацетоне, диметилформалиде и не растворяется в воде. Строение соединения (1) доказано методом НМР-спектроскопии. ПИР-спектр снят на приборе "Вариан Т" на 60 МГцт растворитель четыреххлористый 15 углерод. В качестве внутреннего эта" лона использовался ГИДС. В ПИР-спектре наблюдается ряд сигналов, отнесе" ние которыхследующее: широкий сигнал при 1,35 м.д. и триплет при 3,41 м.д. 20 принадлежат - (СН ) 7 -СНи -О-СН - группам соответственно; сигнал от Л-СН 1-О группы имеет хим.ед.5,72 м.д.; ароматические протоны про 25 ПЭ+1,5 г соединня (11) . 0,194 являются в виде мультиплета в...

Номер патента: 1456423

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Антонова, Байбиков, Бреусова, Кашкин, Морин, Шайдуров

МПК: C07D 251/46

Метки: 2-ди(ацетоксиметил)амино-4, 5-триазин-2, 6-бис, водои, волокнистых, дигидроперфторгептокси)-1, маслоотталкивающей, отделки

...= 1,3736.Найдено, 7: С 30,09 Н 1,33; Р 53,35; Н 6,54.СН 4 Р О И дВычислено, 7.: С 29,58; Н 1,49; Зо Р 52,78; И 5,98.Содержание связанного формальдегида (найдено, 7.: 5,70, вычислено, 7: 6,41).ИК-спектры соединения (1) сняты на спектрометре ПК.Максимум поглощения при 812-816 смобуславливают внеплоскостные, а при 1420 и 1550 см-" - плоскостные деформационные колебания 1,3,5-триазинового цикла. Широкая полоса поглощения в области 1050-1400 смсоответствует колебаниям связи углерод-фтор, Полоса поглощения при 1750 смобусловлена колебаниями связи С=О. 45П р и м е р 2. В колбу, описанную в примере 1, помещают 79,2 г (О, 1 моль) 2-амино,6-бис-(З,с-дигидроперфторгептокси)-1,3,5-триазина, 6 г (0,2 моль) параформальдегида, 50 100 мл хладонаи 0,4 г...

Номер патента: 1456424

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Гапоник, Каравай

МПК: C07D 257/04

Метки: 5-дизамещенных, тетразолов

...известного способа.1456424 свободного основания остаток послеупаривания растворяют в 50 мл воды,добавляют 15-20 мл 40-50%-ной воднойщелочи и отделяют верхний слой. Водный слой экстрагируют эфиром (350),сушат экстракт-поташом, отгоняютэфир и перегоняют в вакууме. Получают 12,5 г (89%) тетразола (1),т.кип, 113-115 С (4,73 ГПа), т.пл.32-33 С.Найдено, %: С 42,3 Н 7,9;М 49,2.СН,М,.Вычислено, %: С 42,6; Н 7,8;15М 49,6.Данные ИК- и ПМР-спектров соответствуют литературным,П р и м е р 2. К смеси 8,40 г 1-метилтетразола, 8,15 г (0,1 моль)гидрохлорида диметиламина и 25 млформалина (37%) добавляют 45 мл воды и 33 мл концентрированной солянойкислоты (конц. БС 1 в смеси 15%,4,4 моль/л) и нагревают 3,5 ч до кипения. Обрабатывают как в примере...

Номер патента: 1456425

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Кухарев, Кухарева, Мельников, Русецкая, Тимофеева

МПК: C02F 1/24, C07D 263/04

Метки: 12-тетраоксатридеканол-1, 13-(3-оксазолидинил)-3, вод, качестве, лигнинсодержащих, очистке, сточных, флотационной, флотореагента

...5ния (1) в качестве Флотореагента.Во Флотационную, оттарированную вмиллилитрах колонку емкостью 1 л помещают шлам-лигнин, отобранный изтрубопровода, по которому осадокпоступает в цех переработки осадков,последовательно подают реагент-модиФикатор (соединение 1) и Флокулянт -полиакриламид (ПАА). Нагнетают воздухпод избыточным давлением 0,25 Па,вращая колонку вокруг оси, добиваются равномерного распределения реагентов в системе. Затем сбрасывают давление в системе, в результате чегоидет выделение газовой фазы на частицах шлам-лигнина и наблюдают зауплотнением шлам-лигнина в течение10 мин, следя за границей перемещения осадка, по окончании флотацииопределяют характеристики флотошлама. 25Результаты сравнивают с показателями...

Номер патента: 1456426

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Дорошенко, Изынеев, Максимова, Могнонов, Павлов, Санжижапов, Семенов, Эрдынеев

МПК: C07D 263/62

Метки: дибензоксазолов, качестве, мономеров, полибензимидазолбензоксазолов, производные, растворимых, синтеза, термостойких

...810; 735 см-,характерные для бензоксазольного гетероцикла, 3400-3200 (-ОБ), 1760 (С=О) см ; характерные для карбоксильной концевой группы. 25Молекулярная масса, определенная методом потенциометрического неводного титрования, элементный состав и другие свойства приведены в табл,1.П р и м е р ы 2-4. Соединения З 0 ДБО, ДЪО, ДЪОполучают аналогично примеру 1.условия получения, молекулярные массы, элементный состав и свойства производных дибензоксазодов приведены в табл., 35Свойства азотсодержащих гетероциклических полимеров - ПБИБО, полученных с использованием в качестве мономеров производных полученных дибенз оксазолов, приведены в табл. 2. Эти свойства сопоставляются со свойствами полибензимидазолов (ПБИ), полученных с использованием...

Номер патента: 1456427

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Авдюнина, Авруцкая, Антонова, Загоревский, Ивановская, Пятин, Савушкина

МПК: C07D 295/12

Метки: 3-морфолинпропиламина

...92,0 10 0,5 91,8 20 0,7 91,6 20 1,0 5 0,002 6 0,001 70,001 8 " О 001 90,4 0,5 88,8 20 0,5 0,5 79,2 68,7 30 0,5 9 0,001 пространство электролизера. Концентрация ИС 1 в католите ЗХ. Количество РЙС 1 составляет 0,5 г/м поверхности катода. Катодное и анодное пространства разделены керамической диафрагмой: В анодное пространство заливают ЗХ-ный раствор НС 1. Электро" лиз ведут на никелевом катоде при 10 С й плотности тока 100 А/м, пропуская 023 А/ч электричества - теоретическое количество, Получают 0,28 г 3-морфолиннропиламина. Выход по веществу и по току 92%.П р и м е р 3. 3,6 г 2-морфолин пропион: .рила растворяют в 57,3 мл воды, 0,0015 г РЙС 1 растворяют в 6,7 мл НС 1 к , (удельная масса 1,176) и оба раствора заливают в катодное...

Номер патента: 1456428

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Алексеев, Воропай, Луговский, Эрдман

МПК: C07D 309/34, C09B 23/14

Метки: 4-дицианометилен-2-метил-6, диметиламиностирил-4(н)-пирана

...100 мл этколя выдерживают при 105 1 5чение 12 ч. По окончании реаакционную массу выливают в 300 мл1456428 Формула изобретения Способ получения 4-дицианометилен-метил-и-диметиламиностирил- ,-4(Н)-пирана формулы 20 Составитель И.ДьяченкоРедактор Н.Рогулич Техред Л.Олийнык Корректор И. Мус аказ 7524/21НИИПИ Государственног113035 Тираж 352 Подписноекомитета по изобретениям и открытиямМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5т ри ГКНТ ССС Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная,30%-ной уксусной кислоты, осадок промывают 30%-ной уксусной кислоты, эфиром и растворяют в бензоле. К бензольному раствору добавляют 2,3 мл (0,025 моль) 70% НС 10 . Выпавший осадок отфильтровывают, промывают бен" эолом, сушат, растворяют в...

Номер патента: 1456429

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Зорин, Касаткина, Кириллов, Куковицкий, Левашова, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксациклогексил-5, 4-(5-нитро-1, бензофенона

...4,б г (0,02 моль) п-нитробензофенона, литиевой соли 5- нитро,3-диоксана 3,8 г (0,022 моль) и О р 044 Г 1 8-краун(О, 75 мол, % на 20 литиевую соль). Время реакции 25 ч. Получают 4,44 г продукта (выход 83% при конверсии по и-нитробензофенону 85%) .П р и м е р 5, Аналогично примеру 1 температура реакции 35 С, время реакции 18 ч (при максимальной конверсии по и-нитробензофенону). Получают 3,37 г продукта (выход 76 Х при конверсии по п-нитробензофенону 70%). 30П р и и е р 6, Аналогично примеру 1 температура реакции 5 С, время реакции 29 ч (при максимальной конверсии по п-нитробензофенону). Получают 3,8 г продукта (выход 80 Х при конверсии по п-нитробензофенону 75 Х).П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 используют 4.6 г (0,02 моль)...

Номер патента: 1456430

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Жуйков, Каргин, Латыпова, Постникова

МПК: C07D 345/00, C25B 3/02

Метки: 4н-1-селенохромена

...хлористого и фракционированием в вакуумеполучают розоватые расплывающиесякристаллы селенохромена 2,3 г (122),кип. 124 С/3 мм.Найдено, 7: С 56,05, 55,95; Н 4,07,4,07,Вычислено, 7: С 55,42; Н 4,13.ИК-спектр, , см: 740 (С-Н);1675 (С=С).ПМР-спектр (СС 1 ,. ТМС), , м.д.:7,51 (ш 4 Н); 4,4 .(ш 2 Н); 1,04"1,15(и 2 Н).П р и и е р 2. Получение селено"хромена электрохимическим окислениемселенохромана в присутствии тринат-рийфосфата.Рабочий раствор готовят растворением 19,6 г (0,1 моль) селенохромана, 24,5 г (0,1 моль) перхлоратанатрия и 32 г (0,2 моль) тринатрийфосфата в 200 мл ацетонитрила. Католитом служит насыщенный растворперхлората чатрия в ацетонитриле.Электролиз ведут при плотности тока5 мА/см . После электролиза и .обработки аналогично...

Номер патента: 1456431

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Жуйков, Каргин, Латыпова, Постникова

МПК: C07D 345/00, C25B 3/02

Метки: селенохромона

...Католит содержит 80 млнасыщенного раствора перхлората натрия в ацетонитриле. 31 4Электролиэ проводят при плотноститока 20 мА/см . Потенциал анода из"меняют в ходе электролиза от 0,9 до1, 1 В при прохо -дении электричества2,6 А/ч,По окончании электролиза из анолита испаряют .растворитель, остатокпромывают гексаном и экстрагируютамилацетатом. После перакристаллизации из этанола получают 13 г (637)селенохромона, т,пл. 95 ОС,.Найдено, 7.: С 51,90, 52,01;Н 2,85, 2,92.Вычислено, 7: С 51,69, Н 2,87.ИК-спектр, , см . 740 (С-Н),1580 (С=О), 1600 (С С),ПИР-спектр, (СС 1+), (У, м,д, Ф 7)53(м 4 Н); 8,16 (дН), 8,53 (дН), Л11 Гц.П р и м е р 4. Получение селено"хромона электроокислением селенохроманонав ацетонитриле на фоне перхлората натрия в...

Номер патента: 1456432

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Афанасьева, Бундель, Голубева, Зеленин, Свиридова

МПК: C07D 403/04

Метки: 1-ацетилпиразолидинил-5)индолов

...р и м е р 2. 1,3-Диметил-(2-фенил-ацетилпиразолидинил)индол(соединение 1 в).Растворяют 412 мг (2 ммоль) 5-ок" 5си-фенил-ацетилпиразолидина и414 мг (2 ммоль) Э-бенэилиндола в50 мл хлористого метилена и добавляют 20 мг ионообменной смолы КувН -форме. Перемешивают реакционнуюсмесь 3 ч, упаривают растворитель ввакууме. Остаток хроматографируют наколонке с силикагелем (бензол:этилацетат, 1: 1), собирая фракцию сК = 0,6. Получают 630 мг (80%)соединения (Хв), т.пл. 186-188 С.ИК-спектр: 1700 (С=О), 3300(соединение 1 г).Растворяют 440 мг (2 ммоль) 5-окси-(п-толил)-1-ацетил-пираэолидинаи 290 мг (2 ммоль) скатола в 30 млСН С 1 и добавляют 20 мг ионообмен+ной смолы Кув Н -форме. Перемешивают 4 ч, отделяют смолу, упарива-ют растворитель, остаток...

Номер патента: 1456433

Опубликовано: 07.02.1989

Автор: Берестевич

МПК: C07D 231/38, C07D 403/12

Метки: 1-фенилпиразола, 5-амино-1, азобис, триметил-4

...мол3-амино-хлорпиридина в 10 млцентрированной кислоты НС 1 и 20воды, 0,76 г (0,011 моль) нитринатрия в 10 мл воды. Реакционную1456433 Формула изобретения Способ получения 5-амино3 5 -/Э-триметил,4 -азобис-.1-фенилпиразола формулы о т л и ч а.ю щ и й с я тем, что4-амино,3-диметилпиразол подвергаютвзаимодействию с 2-хлорпиридил"диазоний хлоридом и полученный промежуточный продукт вводят во взаимодействие с 5-амино 3-метил-фенилпиразолом с выделением целевого продукта. Составитель А.СвиридоваТехред Л. Олийнык Корректор Л,Патай Редактор Я.Рогулич Заказ 7524/21 Тираж 352 ПодписноеВБИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно"полиграфическое предприятие, г....

Номер патента: 1456434

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Бабичев, Воловенко, Перешивана, Туров

МПК: C07D 487/04

Метки: 9-метокси-4-фенил-1(4н)-оксопиридазино, циннолины

...р и м е р 3, 8,9-Диметокси-фенил-циано(4 Н)-оксопиридазиноГЗ,4-сциннолин,К охлажденному раствору 0,65 г(0,002 М) б-амино-(3,4-диметоксифенил)-1-фенил-цианоН-пиридазинонаи 10 мл уксусной кислоты добавляют за один прием 0,28 г (0,004 И) 2 Бнитрита натрия. Реакционную колбуплотно закрывают и выдерживают прикомнатной температуре в течение 30 ч.Затем к реакционной смеси добавляют;есятикратное количество воды. Обракующийся осадок отфильтровывают и сушат. Вьглод 0,54 г (78,ОХ), т.пл.227 ОС из диметилформамнда.Найдено, 7: С 63,59 63,61; Н 3,70,3,69; И 19,45, 19,26.Ю 1 ъ 5 5Вычислено, 7: С 63,51; Н 3,65;И 19,49,П р и м е р 4. 8,9-Диметокси-метил-фенил(4 Н)-оксопиридазино3,4-сциннолин.К охлажденному раствору 0,67 г(0,002 М)...

Номер патента: 1459613

Опубликовано: 15.02.1989

Авторы: Кацуми, Кохей, Хиросада

МПК: A61K 31/553, C07D 267/14, C07D 413/12 ...

Метки: 5-тетрагидро-1, бензоксазепин-4-она, гидрохлоридов, производных

...предлагаемый способ позволяет получать новые произ" водные 2,3,4,5-тетрагидро,5-бенэоксазепин-она, которые являются перспективными для создания низкотоксичных противогипертонических препаратов. Формула изобретения Способ получения производных 2,3,4,5-тетрагидро,5-бензоксазепин-она формулыомнснсоов,о5СН 2 СОВ 1 где К, - окси-, 1-трет-бутоксикарбонил-фенилэтиламино-,1-карбокси-фенилэтиламино 1 Обензилокси- или трет-бутоксигруппа;К - водород, этил, н-бутил,этоксикарбонилметил ипи бен.зил;15К - водород, линейный или разветвленный С-С-алкил,этил,который замещен С-С 7"циклоалкилом, фенилом, толилом,4-тетрагидропиранилом или4-тианилом, С-С-алкил,который замещен 4-пиперидилом или 1-бензилоксикарбонил-пиперидилом, илиС 4-С-алкил, который...

Номер патента: 1467056

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Габор, Геза, Дьердь, Иштван, Йожеф, Карой, Миклош, Пал, Петер, Шандор

МПК: A61K 31/5585, C07C 405/00, C07D 311/02 ...

Метки: агрегацию, гипотензивными, интерфураниленпростациклина, обладающие, подавлять, производные, свойствами, способностью, тромбоцитов

...и водную фазу подкисляют дозначения рН 3-4 путем добавления1 моль/л раствора бисульфата натрия,Осажденный белый материал растворяют в 50 мл этилацетата, и разделяютдве фазы. Водную фазу снова промывают 20 мл этилацетата, этилацетатныефазы смешивают, дважды промывают порциями по 10 мл насыщенного растворахлористого натрия и высушивают надбезводным сульфатом магния, После выпаривания получают 199 мг продуктав виде белых кристаллов, т.пл.157160 С, К = 0,28 (смесь бензол:диоксан:уксусная кислота 20:10;1).П р и и е р 3. Получение 2 ,5 -интерфуранилен,3,4-тринер,9 Ы. эпокси-дезокси,6,13,14-тетрадегидро 20-метил-РСР 1 о (соединение формулы,1, где К - водород; К - водород;К - н-С Р - А - -С=С- В - -СН;.5 И ф Ъф Раствор, содержащий 24 мг(0,06...

Номер патента: 1467057

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Ивановский, Коршунов, Ферштут

МПК: C07D 213/06

Метки: алкилили, винилпиридинов, окрашивания, предотвращения

...изготовленную иэ стали 12 Х 18 Н 10 Т, объемом 200 мл помещают 100 г 4 - метилпиридинг, после чего ампулу герметично эакрывают и через вентиль вводят в нее аммиак до давления 6,6 ат (что соответствует 0,5374ние при комнатной температуре. Через3 мес оптическая плотность увеличивается до 0,44,П р н м е р 7 (для сравнения),В 100 г свежеперегнанного 2-винил-.пирндина (оптическая плотность 0,05)вводят 0,01 г (0,013) метола, помещают его в стеклянную бутылку и ставятна хранение при +2 С, Через 1 месоптическая плотность становится равной 0,68.Результаты изменения оптическойплотности алкил- и виниллиридиновпри хранении в присутствии аммиакаприведены в таблице. 3146705 аммиака в расчете на загруженный 4- метилпиридин), Содержимое ампулы...

Номер патента: 1467058

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Абдуллаева, Гайдарова, Джавадов, Касимова, Самедова

МПК: C07D 251/34, C23F 11/10

Метки: ингибиторов, качестве, кислоты, коррозии, непредельные, оксиэтиловые, сероводородной, симметричные, стали, трис, циануровой, эфиры

...(1 в). Получают аналогично из 43 г(0,3 моль) циануровой кислоты и179 г (1 моль) метил (аллил)бромметилкарбинола. Выход 117,3 г (68,5 .),Т.пл, 73-74 С.Найдено,Х: С 59,57; О 22,69;Н 7,81; Н 9.93.С, НЮО10 Вычислено,Х: С 59,57; О 22,69;Н 7,82; Н 9,92.ИК-спектр, см : 920, 1620, 3030,3095(С=С); 1260, 1350 (ОН); 1580,2150 (-И С-Ю-)1 2872, 2965 (СН), 15Чистота продукта по ГЖХ 99,7 .Ингибирующие свойства соединенийФормулы 1 а-в определяют в двухфазной системе, состоящей из углеводорода и 3 -ного водного раствора хлористого натрия в объемном соотношении 1:1. В качестве углеводороднойфазы используют нефть.Испытания проводят на установке,которая состоит из циркуляционнойячейки (У-образный стеклянный сосуд , мешалки и привода. Защитныйэффект...

Номер патента: 1467059

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Крапивин, Кульневич, Усова

МПК: C07D 319/04

Метки: 2-диметил-4, 3-диоксан, 5-илиден)дитиокарбоната, 6-диоксо-1, диметил(2

...пропанол) либо с высокой стоимостью и трудностью удаления растворителя (ДМСО, ДМФА). 25Выбор температурных условий обусловлен следующим. Пров едение реакции при температурах ниже комнатных существенно не сказывается на выходе, но увеличивает время реакции.Сравнение температурных условий получения целевого продукта приве.дено в таблице. Повышение температуры процессавыше комнатной (25 С) сопровождается некоторым понижением выхода иосмолением продукта. реакции,Таким образом, оптимальные условия проведения процесса достигаютсяпри 15-25 С и времени процесса8 ч.В процессе используют реагенты вэквимолярном соотношении, что обусловлено стехиометрией реакции,94П р и м е р 3. К смеси 14,4 г (0,1 моль) кислоты Мельдрума и 6 мл (7,6 г, 0,1...

Номер патента: 1467060

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Ахметзянов, Золотухин, Лачинов, Салазкин, Сангалов, Толстиков, Халилов, Шакирова

МПК: C07D 327/04, C08G 75/20

Метки: допирования, иодом, качестве, кислоты, мономеров, о-сульфобензойной, обладающих, полимеров, после, производные, растворимых, синтеза, электропроводностью

...г (86,8% от теоретического) целевого продукта в виде белого кристалолического порошка с т.пл.168-170 С.Найдено,%: С 63,38; Н 3,64;Б 8,10;С 1 9,73,СН, БО,С 1Вычислено%: С 63,95; Н 3,59;Б 8,97; С 1 9.95.ИКС, см 1: во =1200; 1 боцз =1365,П р и м е р 2, Получение 2,1-бензоксатиол-З-хлор-З-флуоренил,1-диоксида, 40 В колбу, снабженную обратным водяным холодильником, помещают 5,24 г (0,0140 моль) натриевой соли 2-12 - Флуореноил ) сульфобензойной кислоты,15 мл (0,208 моль) хлористого тионила, 25 л бензола, 0,034 мл триэтилоамина, нагревают при 90 С в течение 3 ч, Горячий раствор отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия, промывают гексаном и сушат в вакууме (50 С, 6 ч). После сушки получают 4,25 г (82% от теоретического) целевого...

Номер патента: 1468410

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: "пьер, Андре, Жан

МПК: C07C 120/00, C07C 121/48, C07D 213/64 ...

Метки: кислот, производных, циклопропанкарбоновых

...эфир 1 К- цис,2-диметил-З- (Е)-2-бром-циа ноэтенил)циклопропапкарбоновой кислоты и изомер Е,Смешивают 7,5 г бромцианометилентрифенилфосфорана в 50 см тетрагидрофурана и 4 г трет-бутилового эфира 30 1 К-цис,2-диметил-З-формилциклопро 3 панкарбоновой кислоты в 50 см тетрагидрофурана и нагревают смесь в течение 20 ч при кипячении. После охлаждении отсасывают, концентрируют досуха Фильтрат под уменьшенным давлением, остаток обрабатывают 100 см изопропилового эфира, отсасывают нерастворимое вещество и концентрируют досуха полученный фильтрат. Ос таток хроматографируют на двуокиси кремния, элюируя смесью гексан - этиловый эфир уксусной кислоты (955) и получают ,4 г,изомера Е, т.пл.= =102-03 С, 0,4 г изомера 2, т,пл,= 45о=50 С и 0,7...