C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1415698

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Козырева, Михайлицын

МПК: C07D 215/22

Метки: 3-дигидрохинолин-4(1н)-она, 8-дихлор-2

...46,4; Н 3,3.С 0 Н С 1 дМ О.Вычислено,%: С 46,4; Н 3,1.б) М-(2-Карбокси)6-дихлорфенил)- -аланин. 46,6 г (0,18 моль) нитрила И-(2-карбокси)6-дихлорфенил)аланина н раствор щелочи, полученной иэ фенил)-р-аланина хлорируют хлористымсульфурнлом в среде диметилформамидапри 5-10 С, полученный нитрил И-(2 карбоксн,6-дихлсрфенил)-1 э-аланинагидролизуют в водно"щелочной средепри кипении реакционной массы и образовавшийся И-(2-карбокси)6-дихлорфенил)-(3-алании циклиэуют в среде уксусного ангидрида в присутствии ацета.та калия при 90-100 С и образовавшийся 1-а 11 етил)8-дихлор)3-дигидрохинолин(Н)-он деацетилируют кипячением с концентрированной соляной кислотой,Схема получения целевого продукто предлагаемому способу 18,8 г (0,47 моль) едкого натра в...

Номер патента: 1424324

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Борошко, Попов, Тертов

МПК: A61K 31/4184, A61K 31/517, A61P 37/06 ...

Метки: общей, формулы, хиназолинонов-12, цианэтил)бензимидазо(2

...элюент-хлороформ:спирт 11)Реакция не идет. Охлаждают, разбавляютдвойным объемом холодной воды и фильтруют исходный бензимидазо(2,1-Ь)хиназолинон.П р и м е р 3. Цианэтилирование бензимидаэо(2,1-Ь)хиназолин-9- сульфокислоты.3,15 г (0,01 моль). бензимидаэо- (2,1-Ъ)хиназолин-он-сульфокислоты, 1,06 г (0,02 моль) акрилонитрила, 0,01 г ТЭБА в 5 мл ДИФА кипятят с обратным холодильником в течение 8 ч. Реакция не идет. Охлаждают, осадок отфильтровывают. Получают исходную сульфокислоту.П р и м е р 4. Цианэтилирование натриевой соли бенэимидазо(2,1-Ь)хиназолин-он-сульфокислоты (1 е).К 3,37 г (0,0 моль) натриевой соли бензимидазо(2,1-Ь)хинаэолин- 9-он-сульфокислоты прибавляют 15 мл ДМФА, 1,06 г (0,02 моль) акрилонитрила, 0,01 г ТЭБА и кипятят...

Номер патента: 1618746

Опубликовано: 07.01.1991

Авторы: Варданян, Денисенков, Егоренков, Литвинцев, Румянцева, Сапунов, Степанян, Торосян, Хачатрян

МПК: C07D 301/28, C07D 303/22, C07D 303/23 ...

Метки: глицидиловых, ненасыщенных, спиртов, эфиров

...вносяткомпоненты, г (моль); эпихлоргидрин(ЭХГ) 1 29, 5 (1, 4), катамин АБ О, 86;карбонат калия 12; фурфуриловыйспирт 34,3 (0,35) . Катамин АБ представляет собой технический продукт общей Формулы(пример 13) приводят к заметному сни-,жению выхода продуктов. УвеличЕниеколичества щелочи не приводит к увеличению выхода целевого продукта (пример 14) .При уменьшении температуры (менее 50 С) выход продукта уменьшается за счет снижения скорости процесса, Увеличение температуры (более ОС) приводит к развитию побочных процессов, выход продуктов понижается и ухудшается их качество. Увеличение количества катализатора сопровождается незначительным увеличением выхода и поэтому нецелесообразно.Уменьшение начальнсй концентрации исходной щелочи...

Номер патента: 1620049

Опубликовано: 07.01.1991

Авторы: Жорж, Мишель, Франсуа, Фредди

МПК: A61K 31/44, C07D 211/58, C07D 401/12 ...

Метки: 4-(ароиламино, кислотно-аддитивных, пиперидинбутанамида, приемлемых, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически

...-З-окси-И,Б,)-триметил-,М-дифенил-пиперидинбутанамидо, 2 ч.полиоксиметилена, одной части 4%-ногораствора тиофена в метаноле и 120 ч.метанола гидрировали при нормальномдавлении и температуре 50 фС с 2 ч10%-ного катализатора палладия наугле. Поспе поглощения расчетногоколичества водорода катализатор отфильтровывали, а Фильтрат выпаривали. Остаток кристаллизовали изацетонитрила. Продукт отфильтровывали, сушили в вакууме при 50 С ипогучали 0,91 ч (39,7%) транс-4-(д;тметиламино) -2-метоксибензоламина)-3-окси-м,м,1-триметил-(,е-циФенил-пиперидинбутанамида, т. пл.210,9 ОС (соединение 66),П р и м е р 12. Смесь 4 ч, транс-1(4-фтор-нитробензонл)а".(иноков-З-окси-Б,Б,Ц-триметил-(тМ-дифенил-пиперидинбутанамида,ч. 4%-ногораствора тиофена в...

Номер патента: 1552603

Опубликовано: 15.01.1991

Авторы: Козырева, Михайлицын, Уварова

МПК: A61K 31/473, A61P 33/06, C07D 401/12 ...

Метки: бензо(g)хинолина, этилпиперазинил-1)фениламино

...нагревают при перемешивании, ПриО4574-80 С из раствора начинается выделение СО, по иере прекращения выделения которого температуру реакционной массы постепенно повышают до130 С. Всего нагревание продолжают3,5 ч. После отгона летучих продуктов в вакууме, остаток обрабатывают10-ным раствором щелочи и извлекаютбенэолом, растворитель отгоняют иполучают 45,2 г (75) 1-ацетил,3 дигидрббенэо(д)хинолин(1 Н)-она,мелкие кристаллы кремового цвета,т.пл. 148-149"С (из водного ацетона).г) Получение 2,3-дигидробензо(д)хинолин(1 Н)-она,Смесь 34 г 1-ацетил,3-дигидробензо(д)хинолин(1 Н)-она, 155 млконцентрированной соляной кислоты,23 мл уксусной кислоты и 16 мл водынагревают при 85 С и перемешивании30 мин. Избыток кислот отгоняют ввакууме, остаток...

Номер патента: 1621803

Опубликовано: 15.01.1991

Авторы: Джованни, Карло, Луиджи, Роберто, Франко, Франческо

МПК: A01N 43/653, C07D 249/08

Метки: борьбы, грибками

...с двух сторон испытыва-;емым веществом по методике примера 1По окончании инкубационного периодавизуально определяют степень зараженности, Результаты представлены втабл, 1,ФП р и м е р 4. Фунгицидное действие (Риссж а ягашьпьв .Реге).Профилактическое действие.Листья пшеницы обрабатывают аналогично примеру 2. Растения выдерживаютдень пои 23 С и относительнойФормула50 5 162влажности 70. Затем листья растений опрыскивают с двух сторон смесьюспор и талька (100 мг спор на 5 гталька). Через 48 ч нахождения в насыщенной влагой среде при 21 фС растения содержат в проветриваемом месте в течение инкубационного периода(14 дней),По окончании инкубационного периода определяют степень зараженности.Лечебное действие.Листья пшеницы, растущей в горшке в...

Номер патента: 1621810

Опубликовано: 15.01.1991

Автор: Фрэнк

МПК: C07D 213/26, C07D 213/61

Метки: 6-тетрахлорпиридина

...пьяни (молярное соотношениецинка и пентахлорпиридина 1: 1) и249,1 г тетраметиленсульАона (сульАолана), нагревают до 90 С и реагентыэнергично перемешивают. На протяжении35 мин добавляют раствор 9,68 г(0,181 моль) хлористого аммония в29,2 г воды и температуру реакционнойсмеси поддерживают при 90 С еще в теочение 65 мин, Нерастворимый материалудаляют из нагретой реакционной смесис помощью Аильтрования (0,74 г,76,9% цинка и 53,9 Х металлическогоцинка). Реакг;ионную смесь гасят с помощью 694 г воды и 7 г 12 н. солянойкислоты, перемешивают в течение 2 ч,осажденные хлорпиридины удаляют с помощью вакуумной Аильтрации и сушатв вакуумной печи.Анализ хлорпиридинов с помощьюгазовой хроматограАии показывает молярную селективность...

Номер патента: 1621811

Опубликовано: 15.01.1991

Авторы: Кристиан, Руперт, Ханс-Георг

МПК: C07D 265/38, C07D 413/12, C07J 71/00 ...

Метки: производных, резоруфина

...10"10моль, наиболее предпочтительная -10 - 10моль. Более высокая концентрация лиганда может быть измеренапосле разбавления первоначальной,пробы,Измерение производят при определен"ном значении рН, которое может находиться в интервале 3 - 12. Обычнозначение рН лежит в области 5 - 10,предпочтительна 6 " 9. Для установления и поддержания определенного значения рН во время измерения могутбыть применены различные буферныерастворы, например боратньй, фосфатный или карбанатный нли трис-буфер.При использовании предлагаемых соединений не имеет решающего значения то,какой буферный раствор применяют.Выбор определяется, в первую очередь,в зависимости от применяемого антите"ла, лиганда, который должен бытьопределен, а также примененной флуоресцентной...

Номер патента: 1622368

Опубликовано: 23.01.1991

Авторы: Дзиомко, Муратова, Попонова, Рябокобылко, Чернышова

МПК: C07D 249/18, G01N 21/79

Метки: 7-бис-(2-аминофенил)-2, 7-дигидро-4-метилбензо, бистриазол, качестве, реагента, селена, спектрофотометрического

...215-7 С.Найдено, Хе С 54,36, Н 350,И 26,86,СяН 41 Ч ОФВычислено, Хе С 54,54, Н 3,37,И 26,78.г) 2,7-Бис-(2-нитрофенил)-2,7 эн 2дигидроф-метипбензо 1, 2-й: 3, 4-й 1бистриазол (ЕЧ).Окисляют 20,9 г (0,05 моль) соединения ЕЕЕ, 52,5 г (0,21 моль) сульфата меди пентагидрата в условиях,описанных в методике б. Выход кристаллизованного из ДМФА продукта)3,6 г, что составляет 65 Х на соединение ЕЕЕ, Т.пл. 230-1 С,Найдено, Х: С 54,63; Н 2,90,И 27,08,СфН эНОэВычислено, Х: С 54,81; Н 2,90И 26,91.д) 2, 7-Бис- (2-ами кофе нил) -2, 7 лди гидро-метилбенэо1, 2-й: 3, 4-й 1 -бистриазол (Ч) .В раствор 20,8 г (О;05 моль) соединения ЕЧ в 930 мл ледяной уксуснойкислоты добавляют при 80-90 С приперемешивании 16,8 г (0,3 моль) железного порошка. Смесь кипятят,...

Номер патента: 1622369

Опубликовано: 23.01.1991

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Толстиков

МПК: C07D 333/08

Метки: тиофана

...за счет проведения его в мягких условиях и использования доступных исходных веществ. 1 табл,1:(2-4), в среце органического растворителя при температуре около 25 С в течение 12-16 ч, с последующим прибавлением суспенэии элементной серы в бензоле при молярном соотношении триэтилалюминий:сера; равном 1:3, и проведением процесса при 80 С в течение 6 ч.П р и м е р 1, В реактор объемом 100 мл в атмосфере аргона загружают д,29 г (0,001 г-моль) Ср Х г С 1, 0,43 г (0,003 г-моль) 1-Вц А 1 Н в 1 мп гексана, перемел 1 ива.от 3-5 мин, добавляют 3,38 г (0,034 г-мо-,ь) ЕсзА 1 в 5 мл гексана, поддавливают 10 атм.р этилена, перемешивают при 25 С в течение 14 ч. Добавляют небольшими порциями 3,26 г (0,102 г-моль) порош(мол. ) ч Выход тиофана...

Номер патента: 1622370

Опубликовано: 23.01.1991

Авторы: Ец, Колобов, Кофанов, Миронов

МПК: C07D 333/20

Метки: 4-дифенилтиофена, 5-ди(4, аминофенил)-3

...и затвердевает, Полученную массу измельчают и перемешивают в стакане с ацетоном (100 мл), а затем фильтруют, Промывку ацетоном проводят три раза. Получают тетрафенилтиофен с т.пл.156-158 С. Выход 70 моль.Е.В колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 0,1 моль (35 г) тетрафенилтиофена и 12,25 моль (735 г) ледяной уксусной кислоты. Затем нагревают смесь до 100 С и в течение 1 ч при той же температуре прикапывают 16 моль (105 г) концентри рованной (плотность 1,38 г/см) азотной кислоты и 1,2 моль (73,5 г) ледя 55 ной уксусной кислоты. Смесь выдерживают при 100 С еще 0,5 ч, Полученный прозрачный раствор охлаждают, выпавший осадок фильтруют и кристаллизуютиэ ледяной уксусной кислоты. Выход2,5-ди(4...

Номер патента: 1625331

Опубликовано: 30.01.1991

Авторы: Жорж, Мишель, Фредди

МПК: C07D 211/58

Метки: n-4-пиперидинилбензамидов, n-оксидов, кислоты, приемлемых, присоединения, солей, стереоизомерных, фармацевтически, форм

...137 Сполучают 45 ч. (517.) 1-(4-хлороксобутил) пирролидина (интермедиат 1)Аналогично получают соединения,приведенные в табл.1 и 2, а также8-(4-хлор-оксобутил) -1 4-диокса 9о8-азаспиро 4,5 декан, т.кип. 120 Спри 5,34 Па (интермедиат 24) .П р и м е р 2. а) В перемешаннуюсмесь из 20 ч. 2-метил-(фенилметил)-пиперазина, 11, 13 ч. карбонатанатрия и 120 ч. 2-пропанона по каплям добавляют 16,28 ч. 4-хлор-метилбутаноилхлорида. По завершенииперемешивание продолжают 45 мин. Осажденный продукт отфильтровывают ирастворяют в дихлорметане. Добавляютводу и карбонат натрия. Органическийслой разделяют, сушат, отфильтровывают и выпаривают. Остаток преобразуютв хлористоводородную соль в 2-пропаноле. Эту соль отфильтровывают, сушат в вакууме при 40 ОС...

Номер патента: 1625333

Опубликовано: 30.01.1991

Авторы: Мария, Марко, Марчелло, Пьетро, Стефано, Франко

МПК: C07D 499/00, C12P 17/18

Метки: 2-оксиметилпенемов

...д Н)р5,9-6,0 (СН, м., СН:Сн).П р и м е р 2. Аллил-(5 К, 68)-2-.ацетилоксиметил-1(Р)-триметилсилилоксиэтнл -пекем-з-карбоксилат.Получение данного. препарата осу,ществляют таким же образом, как спи-сано в примере 1 при использовании в5333 6качестве исходного продукта (38, 4 К)- 4-ацетоксиацетилтио-1(К)-триметилсилилоксиэтил 1-2-азетидинона. Получают аллил (5 К, 68)-2-ацетилоксиметил 1 (К)-триметилсилилолоксиэтилЕ-пенем 3-карбоксилат в виде чистого продуктас общим выходом 487.Спектр ЯМР (300 МГц, СРС 1)8(2 Н. м., СНОСО)5,25-5,5 (2 Н, м,Сн:СНД; 5,55 (1 Н, д., Е = 2 Гц, Н);5,85-5,60 (1 Н, м., СН:СН).П р и м е р 3. Аллил-(5 К, 68)-2 бутирилоксиметил-1(К)-тетрагидропи 20 ранилоксизтнл-пенем-з-карбоксилат.Данный препарат получают как описано в...

Номер патента: 1625874

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Мааткеримова, Маметова, Мусина, Рыскулов, Таран, Чынтемирова

МПК: A61K 31/66, C07D 295/027, C07F 9/165 ...

Метки: пиперазина, тетрапропилтетратиодифосфата

...растворителя - бензолпозволяют вести процесс в воде икомнатнои температуре. течение 15 мин. Образующийся осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды, а фильтрат упаривают и получают белое кристаллическое вещество, т.пл . 154-15 ь 0 С. Выход целевого продукта 239,5 г, что соответствует 93%.ИК-спектр, , см ; 730 (Р=8); Ь 50 (Р-Н); 1210 (Р-С Н)Найдено, %: С 37,17; Н 8,01;8 24,68; Г 1 5,29; Р 11,83.06 Н 40 "1" 0 Р"Вычислено, %: С 37,33; Н 7 8 24,9 1; Н эз 44; 1 12,03.11 р и и е р 2. К 192,87 г (0,90 г-моль) дипропилдитиофосфата прикалывают 60%-ный водный раствор пипераэингексагидрата (97,07 г; в 65 мл воды, 0,5 г-моль). Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 15 мин. Целевой продукт1625874 выделяют...

Номер патента: 1625875

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Амитин, Вакурова, Ермакова, Любарский, Фукалова

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...76 мол.1, что соответствует селективности процессаокисления без рециркуляцииФталид вреакционных газах практически отсутствует 40П р и м е р 3. В условия примера2 на окисление подают смесь, состоящую из 150 л/ч воздуха и 150 л/ч азота (концентрация 0 10,5-11,0/) и содержащую 80 г/нм о-ксилола, Р еакционные газы после реактора содержат84,9 г/нм Э Фталевого ангидрида,3,5 г/нмЭ малеинового ангидрида и1,46 г/нм о-толуилового альдегидаЭпри концентрации кислорода 2,5-3 об,Е 50Фталид отсутствует, фталевый ангидридвыделяют из реакционных газов по методике примера 2. Газы, выходящие изверхней части абсорбера, охлаждаютводой до 35 - 36 С и получают смесь,осодержащую 80 г/нм о-ксилола, 2,5Э 55З,ОЕ кислорода и указанные побочныепродукты, Из...

Номер патента: 1625876

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Адамов, Власова, Поляков, Ходжемиров

МПК: C07D 319/12

Метки: гликолида, кислот, лактида, органических, примесей

...в течение 1 ч при 130 оС. Соотношение Са/СООН3,0:1. Остаточное содержание молочной кислоты 4,510 змоль/л, выход 0,85 г (85 Х).Возгонку 0,Ь-лактида проводят при молярном соотношении СаО/молочная кислота, равном 3,0, температуре 130 фС и остаточном давлении 0,1 мм рт.ст. Выход очищенного мономера 8 Я, остаточное содержание молочной кислоты 4,210 моль/л, т.пл. мономера 124, 1 С.Очищенный П,Е-лактид полимеризуют в присутствии катализатора ЯпС 1 д2 НО при 160 С с ооразованием высоокомолекулярного полимера с волокнообразующнми свойствами.Для сравнения очистку О,Ь-лактида проводят по известному способу анало" гично примеру 1. Содержание молочной кислоты в 0,1.-лактиде в зависимости от числа перекристаллизаций мономера из этилацетата...

Номер патента: 1625877

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Воробьева, Гартман, Павлов, Шкляев

МПК: C07C 243/38, C07D 333/62

Метки: 3-тетраметилен-4-тиофенкарбоновой, гидразид, кислоты, осмия, продукт, промежуточный, реагента, синтезе, фотометрического, экстракционно

...массу кипятят в течение 2024 ч, охлаждают, разбавляют ледянойводой до общего объема 500 сми выдерживают при -10 С. После обработкипо примеру 1 получают 78 г (83 Х) соединения Формулы (1) с аналогичными 25лараметрами.Полученный гидразид Формулы (1)используют для синтеза нового аналитического реагента - И -(2,3-тетраметилен-теноил)-Я-(4-толилсульфонип) 30гидразина (11).П р и м е р 3. В коническую колбуемкостью 100 см помещают 1,0 г(5 ммоль) гидразида Формулы (1), растворяют в 15 мл сухого пиридина, прибавляют 0,95 г (5 ммоль) тозилхлоридаи оставляют при комнатной температуредо следующего дня, Разбавляют реакционную массу в 5 раз водой и растираютстеклянной палочкой до кристаллизации,10Осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 1625878

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Борошко, Попов, Тертов

МПК: C07D 487/04

Метки: 9-дибром-5-алкилзамещенных, бензимидазо2, хиназолинонов-12

...кристалловгербромида и бесцветных кристалловнесвяэавшегося бромом вещества. Кипячение полученной смеси до обесцвечивания пербромида (3-5 мин) приводитк днбромпроиэводному, а часть исходного соединения остается непрореагировавшей.При соотношении компонентов 1;Э(моль/моль) 2,49 г (30,01 моль) 5-метилбенэимндазо 2, 1-Ь хиназолинона суспендируют в 50 мл воды и при тщательном перемешивании по каплям прибавляют 4,8 г (0,03 моль) брома, Образуются желтые кристаллы пербромида.Прекращают перемешивание и кипятят реакционную смесь, охлаждают и нейтрализуют 10 Х-ным раствором соды иликонцентрированным аммиаком. Бесцветные кристаллы отфильтровывают. Согласно данным элементного анализа этодибромпроизводное формулы (1), Выход4,04 г (99,3/),...

Номер патента: 1627083

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Жан-Доминик, Жерар, Клод, Марк, Ришар, Филипп

МПК: C07D 209/46

Метки: изоиндолинона, производных

...через Фильтр иэ стекловолокон и удержанную на Фильтре радиоактивность измеряют в сцинциллирующей жидкости.Таким образом, определяют С 1, т.е, концентрацию изучаемого продукта, которая ингибирует 507 специФической Фиксации лиганда.Тест на химические конвульсии вызванной пентетраэолом.Используют мьппей весом по 18-22 г. Все мыши получают подкожно Фиксирован5162708 ную дозу 150 мг/кг пентетраэола един= ничная доза, содержащаяся в 25 мл раствора на кг мьпчи), Изучаемые продукты вводят перорально за 45 мин или за 1,5 ч до пентетразола, причем единичные дозы содержатся в объеме 25 мл на кг веса мьпчи.Используют по 5 мьпчей на дозу и по 3 дозы на продукт, ,.0После инъекции пентетразола мышей помещают в ящик, разделенньп на 15 отИ СО...

Номер патента: 1627084

Опубликовано: 07.02.1991

Автор: Джон

МПК: C07D 241/28

Метки: пиразинкарбоксамида, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...Лазу отделяют, сушат щи упаривают. Остаток хроматограйируютна силикагеле (146 г) с использованием смеси простой эАир:гексан (1,5::98,5) в качестве элюента. Получают2,92 г (14,01 имоль, 87 Е) 2-гидрокси" 54-иетокси-(1,1-диметилэтил)бензальдегида в виде твердого вещества белого цвета после кристаллизации изпвнтана, т.пл. 75-78 фС,Найдено, 7,: С 69,22; Н 7,56.СцН цО)Вычислено, Х: С 69,21; Н 7,74.Раствор 2,56 г (12,3 ммоль) ".-гидрокси-метокси-(1,1"дкметилэтил)бензальдегида и 2,19 г (12,3 ммоль)Я-бромсукцинимида в 20 мп меткпенхлорида перемешивают в течение 6 ч.Прибавляют 50 мп воды. ОрганическуюФазу сушат и упаривают. Остаток хроматограАируют на силикагеле (Зр г) с использованием смеси простой эАир: :гексан (2:98) в качестве...

Номер патента: 1627085

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Данута, Ежи

МПК: C07D 277/78

Метки: дибензтиазолилдисульфида

...-дибензтиазолилдисулМида путем окисления 2-меркаптобенэтиазола в водной среде, фильтрации, промывки и просушивания продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эффективности производства, в качестве окислителя берут Н-хлорпроиэводное первичного или вторичного амина в количестве 1,0-1,1 моль на 2 моль 2-меркаптобензтиаэола и процесс ведут при поддержании рН реакционной среды в пределах 7-9. 30 П р и м е р 3. Используют в процессе 2-меркаптобензтиазола в виде водного раствора натриевой соли, а И-хлорамин получают в реакционной средеВ реактор емкостью 3 м , осу нащенный мешалкой, холодильной рубашкой, термометром и электродной системой для измерения рН, вводят 1264 дм водного раствора натриевойУсоли 2-меркаптобензтиаэола...

Номер патента: 1627086

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Синити, Теруюки, Хироси, Юн-Ити

МПК: C07D 401/02

Метки: приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, хинолина, эфиров

...сырых кристаллов из этанола получают 5-амино-(цис-аминометил-метил-пирролидинил)-1 циклопропил-б,й-дифтор,4-дигцдро-оксохицолин-карбоновую кислоту(1,3 г) перекристаллизованную изсмеси этацол-хлороформ, т.пл. 221223 о С,5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Полученное соединение (0,5 г) суспендируют н этаноле, после чего прибавляют концентрированную соляную кислоту (2 мл). Полученную смесь перемешивают, осадившиеся кристаллы отделяют фильтрованием, промывают этанолом и сушат. Перекристаллизацией из водцого этанола получают хлоргипрат 5-амицо-(цис-амицометил-метил-пирролидицил)-1-циклопропил-б,8-дифтор,4-дигидро-оксохинолин-карбоновой кислоты (0,59 г), т.пл. 268-271 С (с разложением).П р и м е р 13. 5-Амино-(транс-...

Номер патента: 1627087

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Джордж, Стивен, Чуан, Эдуард

МПК: C07D 471/04

Метки: 4-2-(2-амино-4, 4-2-(2-амино-4-гидрокси-5, 8-тетрагидропиридо2, l-глутаминовой, гидрокси-5,6, диастереомера, значением, кислоты, пиримидин-6-ил, этилбензоил

...ОбраэУюпеесЯ твеРДое тело собцРают гибп т -рацией, промывают небольшим количеСтНОМ ХОЛОДНОГО МЕаНОЛП И ГУШат ГтВагууг При (Отн(е(т Г, т г Е(Еатлант)Е,поцучаю пнуцатрцевую ссль диастереомера В 1- - 2-(2-аицс-(-гц,гтрг)кси -; - 2-Г) ц о- - . ц )( кст а:цро;и;рц;т(2, )-т )ц( г (г г г) ( 1 1( гЧЕрРЭ 1 РСЯ Г 1( .З Г(Г(Г(Т(Р" "( цхоли ко гг(в:ь(; г: Г ц гТГк )г.г нГпих то(.,Ко Г;т )гс(чцглг. ) г:г,г г ц;(ипр Г ОПгкгзнг т; "нт",;, ,г:,ггггрг г ц:,уоое со(:дицеце. на гсцс нанни чего подсчитывают процент цнгбирования,5Полученные резулттаты приведены втабл. 1,П р ц м е р 6. Группы женгкхособеч мьппей СЗН в количестве 10 щт. формула изобретения167087 практически не содержащего диастереомера М- -(2-амино-гидрокси- -5,6,78-тетрагидропиридо...

Номер патента: 1628854

Опубликовано: 15.02.1991

Авторы: Антон, Вернер, Гойко, Курт, Эрнст-Отто

МПК: C07C 217/54, C07D 213/20, C07D 265/36 ...

Метки: аммониевых, органических, приемлемых, соединений, солей, фармакологически, четвертичных

...воды, концентрированной соляной кисловору добавляют 1 27 г метилйодида. ты и спирта получают 1,2 г соединения.р 4оПо истечении 12 ч к раствору добавля Т.пл. 207-209 С; 567, от теорет.ют 5 мп спирта, подкисляют добавлениП р и м е р 2.СНь9, ъСн СН 2 жН С СН О- Ц- НС 1ОН СНЗ О ( ЪС 1К 3,7 г моногидрохлорида 5 -бензил"25 ной кислотой переводят в гидрохлоридокси-1-окси-(3-(4-диметнламино- содержащего аммоннй и кнор соединенияВенин)-2-метил-пропиламино) -этип)- (т .пл . 193"197 об) .2 Н,4-бензоксазин-(4 Н)-она в 7,4 мпдиметилйормамида прибавляют 2,1 г ме,7 г этого бензилоксисоединениятилйодида и дают реагировать в тече в 50 мл метанола подвергают дебензиние 12 ч. После разбавления раствора лированию в нормальных условиях в приацетоном...

Номер патента: 1628855

Опубликовано: 15.02.1991

Авторы: Герд, Клеменс

МПК: C07C 217/72, C07D 295/088

Метки: аминопропанольных, оксифенил)-1-пропанона, приемлемых, производных, солей, фармакологически

...гидрохлорид. Т,пл. 108-109 С;49) 1-вменил- Г 2 - 2-окси-(-3 ф метоксипропиламино) -пропокси-вменил) - 1-пропанон гидрохпорид. Т.пл. 114 баС,П р и м е р 50. 1-(3,4 -Дииетоксид)енил)-2-2-(2-окси-н-пропиламинопропокси)-д)енил-пропанон.4,4 г (0,01 моль) 1-(3,4-димвтоксид)енил) -2-2 -(2-окси-н-пропил 1аминопронокси)-ленин)-1-пропаном гидрохпорида растворяют в 50 мп 0,1 н раствора ИаОН и встряхивают трижды с толуолом, беря каждый раз по 25 мп. Объединенные органические %азы сущвт. над сульйатом натрия. Фильтрат кон центрируют в вакууме. Останицееся масло через некоторое время кристаллизуется, Полученные кристаллы перекристаллизовывают из этанола. Выход 3,9 г (97 Х) . Т.пл. 54-56 ОС.Аналогично были получены и другие свободные основания...

Номер патента: 1628856

Опубликовано: 15.02.1991

Авторы: Вернер, Гельмут, Герхард, Гюнтер, Карл-Гейнц, Франц, Энцио, Эрих

МПК: C07D 211/70

Метки: кислотно-аддитивных, производных, солей, тетрагидропиридина, четвертичных

...аналогично примеру 1 Б подвергают взаимодействию с бораном натрия в метаноле и перерабатывают. Полученный сырой продукт перегоняют.(5,2 г; 56,3% теории; т.кип. 118120 С/20 мбар) и затем подвергаютхроматографии на нейтральной окисиалюминия с использованием хлороформав качестве элюента. Получают 4,4 г2- (этилтио)иетил 7 1-метилД,3,6 тетрагидропиридина, который добавлением 1 эквивалента малеиновой кислоты пер.еводят в малеинат (т.пл. 102105 С из этилацетатаНайдено, %; С 54,25; Н 7,13;Ы 4,95; Б 11,08.СН 11 ИЗхС КО 4 (237, 39) .Рассчитано, %: С 54,33; Н 7,37В 4,87; Б 11,16П р и м е р. 5, 3-Иетоксиметил-метил,2,3,6-тетрагндропиридин17.,8 г (0,067 моль) йоднда 3-метоксиметил-метил.-пиридиния (т,пл. 5759 С/изопропанол) восстанавливают...

Номер патента: 1628857

Опубликовано: 15.02.1991

Авторы: Жан, Жан-Пьер, Филипп, Эрик

МПК: C07D 233/58

Метки: 3-1-(1н-имидазол-4-ил)алкил, оксибензолметанолов

...получают, как указано в 46 из альАа-п-бутил-триАенилметилН-имидазол-метанола, полу- щченного в предыдущей стадии.Маслянистый остаток, полученныйпосле выпаривания хлороАорма, очищаютхроматограАией на двуокиси кремния(растворитель дихлорметан). Получают 4539 г 1-(1-триАенилметилН-имидазол"4-ил)-1.-пентанона.Выход 85,3 . Т.пл. 115-118 С,Найдено,; С 82,18; Н 6,61;И 7,14, 50Сгтнгб НгОВычислено: С 82,23; Н 6,60;Н 7,11,С. Реакпия металлоорганическогопроизводного с 4-(К -СО)-1 Н"имидазо 3 55лами.1, АльАа-(б-хлоро, 2-диметилН 1,3-6 ензодиоксин-ил)-1-трифенилметилН-имидазол-метанол. К суспснзии 26,73 г (1 моль+10 избытка) магния в 250 мл безводноготетрагидроАурана добавляют 2 мл дибромметана и нагревают приблизительно до 30 С, чтобы начать...

Номер патента: 1628858

Опубликовано: 15.02.1991

Авторы: Хидео, Юн

МПК: A61K 31/44, A61K 31/535, C07D 498/06 ...

Метки: 1-гидрокси-5-оксо-5н-пиридо, кислоты, сложных, феноксазин-3-карбоновой, эфиров

...ВЭФАХ (высокоэффективной жидкостной хроматографии). После завершенияинкубирования роговую оболочку в не"посредственном контакте с раствором разрезали и фиксировали ее "влажный"вес. Роговую оболочку затем сушилийри 100 С в течение 16 ч и фиксировали ее сухой вес. Рассчитьвали сте- .пень гидратации на основании данных 25относительно влажного и сухого веса,Анализ ВЭЛХ.Условия анализа Каталина.Подвижная фаза 5 мл кислых фосфатнатрия; 5 ьИ хлорид тетрабутиламмония;30рН 7,0:СНСЯ:ТГф=70:20:3, КолоннаУИС-Раск А. Объемная скорость0,7 мл/мин. Температура функционироСтабильность Каталина и его сложных эфиров в Опегуарде.Каждое соединение из группы Каталина и их сложных эфиров растворяли в Опегуарде до конечной концентрации примерно 0,1 1...

Номер патента: 255944

Опубликовано: 15.02.1991

Авторы: Векслер, Карпман, Маркова, Рутман

МПК: C07D 295/18

Метки: диэтилкарбаминоилпиперазина

...хлористого натрия. Осадок промывают несколько раз 70 мло метанола, охлажденного до 10 С (объем после Фильтрации должен быть 38 мл).В объединенный фильтрат загружают 12,4 г (0,3 моль) твердого едкогоперемешивают до полного егоения и охлаждают до 17 фС. При255944 Редактор Л,Письман Корректор А,Обручар Техред Л.Сердюкова Заказ 769 Тираж 232 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 интенсивном охлаждении и перемешива- нии в течение 40 мин приливают из де лительной воронки 46,2 г (0,3 моль) 96,5 -ного свежеперегнанного диэтил- карбаминоилхлорида при 16-17 С. После 4 ч выдержки...

Номер патента: 331680

Опубликовано: 23.02.1991

Авторы: Гирева, Зыкина, Мальцева, Резниченко

МПК: C07D 233/64

Метки: 4(5)-имидазолилметилового, n-бис-(2-хлорэтил)аминофенилуксусной, дигидрохлорида, кислоты, эфира

...п-бис-,(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты с выделением целевого продукта обычными приемами. Исходные продукты берут в эквимолярных количествах. Реакцию ведут в расплаве при температуре кипящей водяной бани.П р и м е р. Тонко растертую смесь 3,3 г (0,01 моль) гидрохлорида хлор(51)5 С 07 1) 233/64 // А 61 К 31/415 2(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЩЦРОХЛОРИЛА 4- (5)-ИМИДАЗОЛИЛМЕТИЛОВОГО ЭФИРА д-БИС-(2-ХПОРЭТИЛ)АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ , КИСЛОТЫ, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что гидрохлорид 4 (5)-оксиметилимидазола подвергают взаимодействию с гидрохлоридом хлорангидрида п-бис- (2-хлорэтил) -аминофенилуксусной кислоты с выделением целевого продукта. обычными приемами. и-бис- (2-хлор этил) -аминофенилуксус нойкислоты формулы ангидрида и-бис-...