C07D 295/125 — с атомами азота кольца и замещающими атомами азота, связанными с одной и той же углеродной цепью, которая не прерывается карбоциклическими кольцами

Номер патента: 450411

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Кюнцле, Хунцикер, Шмутц

МПК: C07D 295/088, C07D 295/096, C07D 295/125 ...

Метки: дибензоксазепинов

...из смеси простого и петролейного эфиров и получают 2-нитро-трихлорметилтиодифенилокись, т. пл. 76 - 79 С. 61,3 г этого продукта растворяют в 280 мл сульфолана и в течение 30 мин нагревают до 150 С с 41 г трифторида сурьмы. Реакционную смесь выдерживают при этой температуре 1,5 ч, прибавляют некоторое количество разбавленной соляной кислоты и встряхивают с простым эфиром. Органическую фазу промывают разбавленной соляной кислотой и разбавленным раствором едкого патра, высушивают над сульфатом натрия и выпари 450411вают досуха в вакууме. В качестве остатка получают 2-нитро-трифтор метилтиодифенилокись с т. кип. 125 - 130 С при 0,1 мм рт. ст которую можно кристаллизовать из смеси простого и петролейного эфиров до получения...

Номер патента: 546280

Опубликовано: 05.02.1977

Автор: Цутому

МПК: A61K 31/495, C07D 295/125

Метки: 2-(3, 4-дифенилметил-1-пиперазинил, дигидрохлорида, пиридина, пропил)-триазоло

...использовании исходного соединения, в котором Х-хлор, или увеличения выхода 5 целевого продукта можно добавлять иодид щелочного металла, например йодид натрия ища калия.П р и м е р. Смесь 2,0 г 2(З-хлор пропил) 5 -триазоло,5 0 С -пиридина,12,5 г М дифенилметилпиперазина, 1,4 г безводного карбоната калия и 0,5 г йодида натрия, растворенных в 70 мл диметилфор мамида, перегоняют в течение 5 час, охлаждают, отфипьтровывают осадок, упаривают фильтрат в вакууме, добавляют 60 мл хлороформа и три раза экстрагируют, добавляя каждый раз 90 мл 1 н. соляной кислоты. Кислый слой дважды промывают хлороформом,обрабатывают карбонатом калия, экстрагируют хлороформом, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют, хроматографируют остаток...