C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 255866

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мервин

МПК: C07D 215/16

Метки: 255866

...А. А. Камышникова Корректор Б,Реяактор С. Афиногенова зарева Заказ 957/4 Тираж 500 Подписное ЦНИЕПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССР Москва )К-З 5, Раушская паб., д. 45Сапунова,1 ипографп 51,остатку добавляют 25 ч, бензола. Затем смесь упаривают досуха, и полученный хлорангидрид кислоты нагревают с обратнь 1 м холодильником 1 час с 50 ч. метанола, а затем раствор ,упаривают. Твердый осгаток пагревают при температуре 100 С в течение нескольких минут с 50 ч, воды. Полученную смесь охлаждают и профильтровывают, Твердый продукт кристаллизуют из диметилформамида, Получаот метил-додецилокси-аллилокси-оксихинолин-карбоксилат с т. пл. 230 С.7-додецилокси-аллилокси- оксихинолин-карбоновую кислоту, применяемую в...

Номер патента: 255867

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Альфредо, Иностранна, Люциане, Сильвио, Федерико

МПК: C07D 457/06, C07D 519/02

Метки: производства, эрголина

...раствора диэтиловым эфиром. Получают 1,40 г 10 а-метокси,10-дигидроэрготамина, с т. пл. 180 С (с разложением); 25 аф - 16 (С = 0,5 в пиридине), Ультрафиолетовый спектр в 96%-ном спирте обладает двумя максимумами абсорбции: при 288 и 294 ммк.30П р и ме р 2. 1-Метила-метокси,10-дигидроэрготамин.240 мл сухого аммиака конденсируют вколбе на 500 мл. 600 мг металлического калия добавляют до полного обесцвечивания.Раствор охлаждают до - 60 С и добавляют к нему 1,5 г 10 а-метокси,10-дигидроэрготамина, полученного по примеру 1. После этого прибавляют раствор 2,1 г йодистого метила в 15 мл абсолютного эфира, охлажденный до 40 - 40 С, Реакционную смесь кипятят 30 мин, давая аммиаку испариться. Остаток обрабатывают 45 мл метанола, подщелачивают...

Номер патента: 255933

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Емель, Романовска

МПК: C07D 209/76

Метки: 6-эндо, n-трихлорметилтио3, этилентетрагидрофталилида

...г аддукта. Выход З,б-эндоэтилентетрагидрофталангидри да 98%, т. пл. 122 - 125 С.11 стадия - получение З,б-эндоэтилентетрагидрофталимида.Синтез З,б-эндоэтилентетрагидрофталимида осуществляется действием аммиака или угле кислого аммония на ангидрид З,б-эндоэтилентетрагидрофталевой кислоты. В 167 г расплавленного З,б-эндоэтилентетрагидрофталангидрида при 200 - 220 С вводят сильную струю аммиака, предварительно осушенного. Конец ре акции определяют по количеству собранной в ловушке воды. После охлаждения продукт реакции кристаллизуется. Получают 156 г З,б-эндоэтилентетрагидрофталимида. Выход его составляет 94%. Т. пл. З,б-эндоэтилентетрагид рофталимида, перекристаллизованого из этилового спирта, 118 - 120 С.Вычислено, %: 67,80; Н 6,21; Х...

Номер патента: 255937

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Безменов, Мат, Соболева

МПК: C07D 333/48

Метки: 3-ацилоксисульфолан-4, натриевых, солей, сульфокислот

...соли 3- стеарилоксисульфолан-сульфокислоты.В реактор загружают 4,7 г (0,02 лсоль) натриевой соли 3-оксисульфолан-сульфокцслоты, 8,2 г (0,027 моль) хлорангидрпда стеариновой кислоты и 1 лсл (0,02 лсогь) 98 оссо-нойРедактор Л, Ушакова Заказ 198/3 Изд.1852 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 серной кислоты. Смесь нагревают при 80 - 110 С в течение 4 час. После охлаждения реакционную массу растворяют в 20/в-ном растворе этанола и экстрагируют диэтиловым эфиром. Из водного слоя после экстракции кристаллизацией выделяют 7,9 г (73%) натриевой соли 3-стеарилоксисульфолан-сульфокислоты.Найдено, /,: С 52,53; Н 7,55; Я...

Номер патента: 255940

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жиздюк, Малых, Чегол

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперидина

...продукта105,5 С, содержание пиперидина не менее 99%.25П р е дм е т изобретения1. Способ получения пиперидина гидрированием пиридина при повышенном давлении итемпературе в присутствии катализатора, отЗ 0 личаютчийся тем, что, с целью повышения эфИзвестен способ получения пиперидина гидрированием пиридина в присутствии двуокиси рутения под давлением 70 в 1 атм при 95 С.Предлагаемый способ отличается тем, что процесс ведут в присутствии катализатора - 5%-ного рутения на у-окиси алюминия или па угле под давлением 20 в 12 атм при 80 - 130 С.Использование в качестве катализатора 5%- ного рутения на у-окиси алюминия или на угле приводит к высокой эффективности процесса - большим скоростям реакции при малых количествах катализатора,П р и...

Номер патента: 255943

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Крицын, Лихошерстов, Мещер, Сколдинов

МПК: C07D 223/04

Метки: n-aлkил-2-okcиmetилгексаметилениминов

...магния, эфир испаряют, остаток перегоняют в вакууме.Выход 1,14 г (50%), температура кипения этилового эфира И-бутилгексаметилениминкарбоновойкислоты 78 - 81 С (1,5 мм рт.ст.), п 4 1,4544.Найдено, в/в; С 68,48, 68,85; Н 11,01, 11,15.СтзН 2 вИОв.Вычислено, %: С 68,69; Н 11,09.К 1,15 г алюмогидрида лития в 50 мл сухого эфира приливают по каплям раствор 6,9 г этилового эфира И-бутилгексаметилениминкарбоновойкислоты в 50 мл эфира. На следующий день реакционную массу разлагают, последовательно прибавляя 2,4 лл воды, 2,1 мл 20%-ного едкого патра, 4,9 мл воды и 6,8 мл 40 а/ю-ного едкого натра, Эфирный раствор декантируют, осадок экстрагируют кипящим эфиром, растворитель упаривают, остаток перегоняют в вакууме. Выход 4,24 г (76%) т. кип. 88 - 89...

Номер патента: 256672

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 231/56

Метки: 256672

...г (75 о/,) З-метиламип,5,6,7-гидрохлорида тет. рагидроиндазола с т. пл. 192 - 194 С.Вычислено для СвН 1 зХз НС 1, /о Х 22,45 Найдено, /,; Х 22,74.Титр соляной кислоты 99,1 % от теории, Аналогично из эквимолярных количеств 1-морфолин-метил-циклогексена и этоксикарбонилгидразина получают гидрохлорид 3-метил амин-метил - 4,5,6,7-тетрагидроиндазола, т. пл, 189 - 191 С, выход 56%.Вычислено для СоН 1 вХз НС 1, /о. Х 20,89.Найдено, % Х 20,96.Титр соляной кислоты равен 100% от теории.П р и м е р 5, Получение 2-метил-метил- амин,5,6,7-тетрагидроиндазола.Раствор 50,6 г (1,1 моль) метилгидразина в 100 мл абсолютного этанола по каплям в течение 30 мин приливают в перемешиваемую смесь из 240 г (1 моль) сырого...

Номер патента: 258312

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мигачев, Московский, Петухова, Степанов

МПК: C07D 213/127

Метки: стирилпиридинов

...и сушат, Получают 5,7 г-стирилпиридина (89,9% от теории).После перекристаллизации из этанола т, пл.126 в 1 С, 30 П р и м е р 2. 2 г гексахлорциклофосфазатриена и 12,5 лг,г у-пиколина размешивают при комнатной температуре до полного растворения и вносят 5,8 г г-диметиламинобензальдегида. Затем реакционную массу нагревают до 145 С, размешивают при этой температуре 2 час, охлаждают, растворяют в 50 .чл концентрированной соляной кислоты и перегоняют с водяным паром, после чего нейтрализуют 20%-ным раствором гидрата окиси натрия до рН 9 и снова перегоняют с паром до прекращения перегонки альдегида. Оставшийся в колбе желтоватый продукт отфильтровывают, промывают водой, затем растворяют в разбавленной соляной кислоте, кипятят с активированным...

Номер патента: 258313

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Замышл, Суворов, Тупик, Химико

МПК: C07D 207/32, C07D 209/86

Метки: алкилированных, пиррола, производных

...1,2,3,4,5,6,7,8-октагидрокарбазола,Исходный азин циклогексанона получаюг из гидразингидрата и циклогексанона. Раствор азина в бензоле (весовое соотношение 1:1) подают в каталитическую печь со скоростью 0,48 час т при температуре 260 - 280 С. Катализатором служит окись алюминия, активированная при 700 - 750 С в течение 6 час. Реакцию проводят в токе азота, пропускаемого со скоростью 15 млмин. Из полученного каталз 1- зата отгоняют растворитель и азин, а оставшиеся кристаллы 1,2,3,4,5,6,7,8 - октагидрокарбазола перегоняют в вакууме и перекрпсталлизовывают из метанола или этапола.Выделенный продукт охарактеризован температурой плавления, данными элементарного анализа, температурой, плавления производного с пикриновой кислотой, УФ- и...

Номер патента: 258316

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Веклов, Панкратова

МПК: C07D 333/08

Метки: метилпроизводных, тиофена

...метилтиофенов без соляной кислоты и с ее добавлением, а в примерах 3 и 4 - бензтиофенов.П р и м е р 1. Смесь 18,9 г метилового спирта и 30 г метилтиофена, содержащего 89,2% 2-метилтиофена и 10,8% З-метилтиофена, пропускают через слой окиси алюминия прп 450 С и объемной скорости по жидкому тиофену 0,3 час-тЧольное соотношение метило.10 Итого: 100,0. Итого: 100,0. Итого: 100,0. 30 Предмет изобретения Итого: 100,0,Составптевь И. КривошеиныРедактор Л. А. Ильина Текред Л. Я. Левина Корректор Л. В, 1 Ошииа Заказ 849/14 Тирак 499 ПодписноеЦНИИГИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва %-85, Раушская паб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 вый спирт: метилтиофен=2: 1. Получают 29,1 г катализата, содержащего,...

Номер патента: 258942

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Джон, Джордж, Иностранна, Иностранцы, Мерк, Соединенные

МПК: C07D 209/28

Метки: 5-диметиламино)-3-индолилуксуснойкислоты, или, хлорбензоил-2-метил-5метокси

...час при 80 С. К гопячей смеси поиливзтот 10 ттл воды и отделяют водный слой. Зятем толхольпый раствоп упарцвзют до небольшого объема и получзют продтст.П р и м е р 3 1-гг-Хлорбеттзоттл-хтетттл - 5- хтетокси-ттцдолттл ксуспая кислота (в текстеттч.тстл ксгсная).К 30 сг г хлоттгцдозта М-а-(гт-хлопбеттзоттл)- и-хтето .-ттт 1 с нилг тдттззцттз добавляют 12,5 г лс.- в,тттт-и:ттслотт.т в растворе в 20 лгл лсцэтцлового эфира этцленгликоля. Затем реакционРедактор Л. Ильина Заказ 852/14 Тираж 499 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква М(.35, Раушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 ную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 6 час, После охлаждения до комнатной температуры...

Номер патента: 258943

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 239/42, C07D 239/48, C07D 413/04 ...

Метки: 258943

...т. кип.124 - 125 С/0,001 мм рт. ст.15 2,4-Дипропил - 6-бис(2- оксиэтил) амин-пиримидин, т. пл. 63 - 64 С (этилацетат)2-Пентил-метил - 6 - (2-оксиэтил) аминпиримидин т пл 71 С (эфир)2-Пентил-метил-бис (2 - оксиэтил) амин пиримидин, т. пл, хлоргидрата 120 - 121 С(эфир)2-Пентил-метил - 6 - морфолинпиримидин,т, пл, хлоргидрата 171 - 172 С (эфир)2-Бензил-метил- бис(2-оксиэтил) амин пиримидин, т, пл. 78 - 79 С (этилацетат-гексан)2-Бензил-б-морфолинпиримидин, т, пл, хлоргидрата 1 О С (изопропанол-эфир).П р и м е р 2. К 19,1 г (0,1 моль) 2-пропил 4,6-дихлорпиримидина в 100 мл диоксана добавляют 17,4 г (0,2 лоль) морфолина. При этом температура повышается приблизительно до 70 С. Температуру реакционной смеси...

Номер патента: 259073

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Виноградова, Выгодский, Коршак

МПК: C07D 307/885

Метки: 4"-дифенилфталидтетракарбоновой, зз, кислоты

...синтезируют из о-фталилхлорида и о-ксилола в присутствии безводно 15 го хлооистого алюминия при температуре100 С. Выделение и очистку 3,3-бис- (3,4-диметилфенил) -фталида проводят по методике,разработанной для различных дпарилфталидов. Температура плавления полученного20 продукта 131,5 в 1,5 С (пз этилового сппр259073 Составитель Т. ЛавриненкоРедактор Л, Г, Герасимова Текред А, А. Камышникова Корректор Э. И, Хорькова Заказ 898/3 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 циями добавляют 150 г перманганата калия, причем каждую последующую порцию добавляют только после раскисления предыдущей, Г 1 о раскислении последней порции...

Номер патента: 259074

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Азербаев, Бос, Ержанов, Патентно

МПК: C07D 211/18

Метки: г-диэтинилбензольную, группировку, двухатомных, диацетиленовых, однои, пиперидинового, ряда, содержащих, спиртов

...с и-диэтинилбензолом в среде жидкого аммиака или органического растворителя в присутствии порошкообразного едкого кали при температуре от - 30 до +5 С.П р и м е р 1. Синтез бис-(1,2,5-триметил- оксипиперидил) -и-диэтинилбензола (111) и 1,2,5-триметил- (р-и-диэтинилбензол) - пиОВЫХ ОДНО- И ДВУХГО РЯДА, СОДЕРЖАЩИГРУППИРОВКУ259074 Предмет изобретения Составитель И. Козлов Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В, Куклина Корректор Н. С, СударенковаЗаказ 1234/1 Тираж 500 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Так же получено О,З а (15%) (1 Ч) 1,2,5 триметил- (3-п-диэтинилбеггзол) - пиперидла; т. пл. 135 - 136 С (из беыола); К 1...

Номер патента: 259075

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Днепропетровский, Коваль, Кремлев

МПК: C07D 215/24, C07D 401/12

Метки: n-биc-(бhзoлcульфohил)8, хинолинсульфинамидина

...фильтрат, полученный при промывании осадка, подкисляют соляной кислотой, отфильтровывают белый осадок, промывают водой, сушат (50 - 60 С) и получают дополни 2тельное количество вещества 11 (0,05 г). После упаривания водного фильтрата получают дополнительно хлористый натрий (0,05 г), Остаток, полученный упариванием на воздухе 5 метанольного фпльтрата, растворяют в этаноле, отфильтровывают, промывают этанолом и получают основное количество хлористого натрия (1,47 г). Этанольный фильтрат упаривают на воздухе, сушат в вакуумэксикаторе и 10 получают светло-розовое гигроскопическоестекловидное вещество 111, расплывающееся па воздухе. Вещество 1 растворяют в воде, фильтруют н в осадке получают дополнительно 0,55 г вещества 1. Водный фильтрат...

Номер патента: 259076

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дудинска, Институт, Новиков, Петровад, Хмельницкий

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-диазабицикло

...и определенный методом криоскопии в бензоле, равен соответственно 98 и 99,6 (вычислено 98).Окисление 1-бутил,3-диазабицикло(1,1,0) бутана перманганатом калия в щелочной среде приводит к получению М-бутилоксамида, что однозначно доказывает наличие связи С - С в молекуле 1,3 - диазабицикло(1,1,0) бу. тана.Строение К-бутилоксамида подтверждено данными элементарного анализа, ИК-спектроскопии и встречным синтезом.П р и м е р 1. 1-Изопропил,3-диазабицикло (1,1,0)бутан. К раствору 40,2 г (0,675 моль) или 57,5 мл изопропиламина в 60 мл воды прибавляют при температуре от - 5 до 0 С 18,6 мл 33,5%-ното водного раствора формальдегида (0,225 моль) и затем 26,4 г (0,225 моль) 96,5 о/,- ной гидр оксиламин-о-сульфоновой кислоты, рН раствора...

Номер патента: 259870

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Махсумов, Мирзабаев, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07D 209/48

Метки: 6-дифтал, а-2, имидгексади

...Ы 7,64; 7,57. СН,О,М,. Вычислено, %: С 71,73 Структур а 1,б-дифта подтверждена ЯМР- и И 510 Н 3,26; Х 7,61, лимидгексадиина,4К-спектроскопией. Предмет изобретени Спосоо получения 1,6 - ди диина,4 путем дегидрировани О гилфталимида,в водной кислой гревании с последующим выде го продукта известным приемов ся тем, что, с целью повышени вого продукта, процесс ведут 5 кислорода воздуха и катализ хлористой меди при рН 2 и те 95 С, Известен способ получения 1,6-дифталимидгексадиина,4 дегидрированием М - пропарпилфталимида при рН 2,8 и температуре 80 С с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход 600/с.Для повышения выхода целевого продукта предлагается процесс вести в присутствии кислорода воздуха в водной среде при...

Номер патента: 259875

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Данилов, Инденбом, Институт, Хромов, Яаро

МПК: C07D 221/18

Метки: дибензолсульфометилатабис

...уксусной кислоты кипятят в течние 2 час с обратным холодильником при перемешивании. После охлаждения до комнатной температуры к реакционной смеси добавляют 2,6 г (0,014 лтоль) дихлоргидрата диметиламинобутиламина и 2,3 г(0,028 иго,гь) безводного ацетата натрия. Кипячение продолжают еще 1,5 час. Уже через0,5 час заметно измененне цвета реакционной массы. Отфильтровывают хлорцстый цат 5 рий, фильтрат разбавляют 50 игл воды и прибавляют 61 гял 30%-ного раствора ХаОН дорН 10. Выпавший осадок отфильтровывают,промывают водой и сушат прц 80 С, Получают 1,7 г (85 О/О) вещества. Это темно-сцреце 10 вые кристаллы (цз дцметцлформампда) ст, пл. 15 - 176 С (с разложением).Найдено, с/о: С 67,0; Н 7,5; Х 11,9,С 6 На. О.Вычмслецо, О/о: С 67,3; Н 6,9; М...

Номер патента: 259885

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Азимов, Мусаев, Тиллаев, Усманов

МПК: C07D 211/30

Метки: акрилоильных, производныхпиперидина

...спосооом.Способ может быть распространен на ряд производных пиперидина со свободной 1 х 1 Н-группой.Все получаемые мономеры растворяются в хлороформе, оензолс, спирте, эфире и не растворимы в воде. Строение мономеров подтверждается ИК-спектрами, микроанализом, вычислением молекулярной рефракпип, определением плотности, показателя преломления и проведением полимеризации.П р и м е р. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную ооратным холодильником, помещают 0,1 моль очищенного и перегнанного исходного вещества (моно- или диалкилпиперидина) в растворе абсолютного бензола, затем прибавляют 0,1 моль соды и через кадельную воронку в течение 1 час добавляют прп персмешивании 0,1 поль хлорангидридаакрпловой кислоты. Перемешиванпе...

Номер патента: 259886

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андри, Иркутский, Скворцова, Тырина

МПК: C07D 213/63

Метки: виниловых, пиридилкарбинолоб, эфиров

...нее отгоняют диоксан, после чего производят вакуумную перегонку полученного,продукта. Выделяют 19,7 г винилового эфира5 3-пиридилкарбинола (79,5 д/с от теории). Перегнанный несколько раз под вакуумом 3-винилоксиметилпиридин имеет следующие константы: т. иип. 100 С/17 лглг рт. ст.; п 2 гд 1,5210;с 142 д 1,0368; МКп найдено 39,70; вычислено39,86.Найдено, о/,: С 70,68; Н 7,01; М 10,44.С,НдОХ.Вычислено, %: С 71,08; Н 6,71; М 10,36.15 Й, 0,4 (определяется на окиси алюминияП активности в систме эфир: бензол=1: 2).П р и м е р 2. Виниловый эфир 2-пиридилкарбинола,К 10 г 2-пдтридилкарбинола добавляют20 4,88 г Сс 1(СНаСОО)д 2 Н 20 1 и 70 лгл диоксана.Реакцию проводят при темпер атуре 160 -170 С. Обработку продукта производят попримеру 1. Выделяют...

Номер патента: 259887

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баранов, Иванов, Шейнкман

МПК: C07D 401/04

Метки: 2-дихинолина

...паром. Непрореагировавший хинолин выделяют из отгона обычным способом, Выпавший в перегоннон колбе темно-серый осадок отчеляют, сушат и перекристаллизовывают из диметилформамида, Выход 2,2-дпхинолина 30 г (46,5,5); г. пл, 194 в 1 С.При роматографированип на пластинке втонком слое окиси алюминия обнаруживается одно фиолетовое пятно К 0,82 (бензол: гексан: хлороформ =6: 1: 30), Температура плав ленпя образца соотвегствуег литературнымданным.П р и м е р 2, 32 г цинковой пыли, промытойсоляной кислотой и высушенной, нагревают с 65 г суого инолина и 1 г лорной ртути 8 час 15 при 190 - 200 С и непрерывном токе азота илидругого инертного газа. Затем реакционную смесь окпсляют пптробензолом и выделяют по примеру 1 16 г светло-серсго...

Номер патента: 259888

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кост, Трофимов, Цышкова, Щадурский

МПК: C07D 471/02

Метки: 4-тетраг, 6-диметил-1, 9-2-(пиридил-4)этил, iка, идро-у-карбол

...отфильтровывают. гром дой и сушат. Получают 86 г продук т, пл. 65 - 66 С (петролейный эфир 8: 1).1-1 айдено, % М 17.25 17 Л 6.С, Н .-Лтзо.Вычислено Ю М 17 41 Пр и мер 3. 4-(Х-ампно-и-толиламино 15 этил)пиридин.К раствору 16,6 г 4-(М-нитрозо-и-толиламиноэтил) пирпдина в 120 ил 70% -ной уксусной кислоты и 30 лтл меганола прп температуре минус 5 минус 8 С и энергичном перемеши ванин небольшими порциями прибавляют цинковую пыль (цинк не должен содержать примеси меди). После этого перемешивают еще 1 час при указанной температуре, Не вошедший в реакцию цинк отфильтровывают, филь- трат сильно подщелачивают концентрированным водным аммиаком, охлаждают, экстрагируют эфиром, сушат сульфат тм натрия. После отгонки растворителя масло...

Номер патента: 259889

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Евграшин, Иоффе, Якушкин

МПК: C07D 207/267

Метки: ы-алкилпирролидонов-2

...200 птл 7 в течение 70 лган. Выход целевого продукта после разгонки 24,4 г (77% от геории). Пределы выкипания отобранной фракции 221 - 224 С. Чистота полученного продукта 96,4%. Предм б получен и 7 ийсл те целевогоСпо Отлюч выход 0 Известен способ получения И-метил-а-пирролидона, заключающийся в том, что К-хтетилсукцинимид восстанавливаюг водородом в растворе диоксана над никелем Ренея при температуре до 200 С и давлении 200 в 2 атм. Вы ход продукта 71 % (от теории),С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения М-алкилпирролидонов, заключающийся в том, что незамещенный сукцинимид восстанавливают водородом в спиртовой среде при температуре 200 в 2 С и давлении 200 в 3 атм в присутствии кобальта или никеля,...

Номер патента: 259890

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Агбал, Степан

МПК: C07D 209/18

Метки: 3-индолил-(а-этил)уксусной, кислоты, производных

...для удаления непрореагировавших вещест в, Полученный 3-индолилметилянтарный ангидрид экстрагируют хлористым метиленом и осаждают петролейным эфиром. Выход 9,75 г (70%); т. пл.135 в 1 С.Найдено, %: С 68,27; Н 5,07; К 6,05.Вычислено, %: С 68,56; Н 4,81; М 6,11, Прим е р 2, 2,29 г (0,701 моль) 3-индолилметилянтарного ангидрида и 20 мл воды кипятят 5 час. Получают 13 г (63%) 3-индолил-(а-этил)уксусной кислоты с т. пл. 196 - 198 С.Найдено, %; С 70,86; Н 6,09; М 7,11,Са Н 1 з ХО.Вычислено, %: С 70,94; Н 6,40; Х 6,90,П р и м е р 3. 2.29 г (0,01 лсоль) 3-индолилметплянтарного ангидрида и 20 л 4 л 30%-ногораствора едкого кали кипятят 5 час, Охлажденную реакционную массу подкпсляют 10%ной соляной кислотой. Образовавшийся осадокотфильтровывают,...

Номер патента: 259891

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Блинова, Иванова, Климкина, Мельников, Швецов

МПК: C07D 263/58

Метки: 2-оксо-з-хризантемоилокси

...солянокислло соль пиридина, Раствор последовательно экстрагируют 5%-иой соляной кислотой, раствором бикарбоната натрия, 15 раствором поваренной соли и сушат сернокислым натрием.Растворитель отгоняют в вакууме, а остатокперекрпсталлизовывают из гептаиа. Получают 2,9 г (90%) 2-тио-хризантемоилоксиметилбеизоксазолина с т. пл. 91 - 92 С.1-1 айдено, ф С 65,08: 65,15; Н 6,69; 6,37;М 4,30; 4,25; 5 9,89; 9,73.СН 1 х 1 ОЯ.Вычислено, %: С 65,23; 11 6,38; гх 4,22;25 Я 9,67.Пример 2. Аналогично примеру 1 из 2 оксо 3-оксиметилбензоксазолина и хлораигидрида хризантемовой кислоты получают 2-оксо- З-хризантезтоплоксигиетилбензоксазолина, Вь ход 90%; т. пл. 85 - 86 С из гептана.Найдено, %: С 68,78; 68,70; Н 6,80; 6,71;4,50; 4,68.Вычислено, %: С 68,55...

Номер патента: 259892

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Слезно

МПК: C07D 235/22

Метки: 3-сульфо-1, 8-нафтоилен-1, бензимидазола

...Предмет изобрете Способ получения 3-сульфо-1,2-бензцмцдазола путем конде фонаг 1 талевого ангидрида с ог 5 амином ц выделением целевого вестным способом, отличаюгцийс целью получения продукта флу го в желто-зеленой области спек ющего высокой термостойкостью,0 ведут в водной среде ц продукт обрабатывают соляной кислотой.,8-нафтоцленсаццц 3-суль- то-фенилендипродукта изл тем, что, оресцирчощетра и обладаконденсацию конденсации Предлагается способ получения 3-сульфо- -1,8-нафтоилен.2-оензимидазола, который может оыть применен в качестве люмогена, обладающего желто-зеленой гиоминесценцией в кристаллах, водных средах и органических веществах.Известно получение водорастворимых коасителей, например производных З-сульфо.8-...

Номер патента: 259894

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аргитти, Всесок, Завод, Зверева, Найдис, Нестерова, Островска, Полетова

МПК: C07D 277/06

Метки: лейкогена

...на100%-ную). К раствору добавляют 30 г /-цистина и размешвгвают его ло растворения. За 5 тем постепенно в течение 20 л 1 ан добавляют11,6 г цинковой пыли, температтря реакционной массы при этом поднимается до 41 С. Реакционную мяссх нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре в течение0 5 - 6 час.После выдержки массх охлаждают до 20 Си отфильтровывают избыток пинковой пыли,Осалок (1 г) промывают 10 .ил волы н промывную вод подсоединяют к основттому5 Фильтрату. Полхчают 235 ял волного раствора хлоргилпятя /-пистеиня (268 г) с солержянием его 13.85%, что составляет 37.3 г в пересчете на 1000 с кислотностью 3,19/Выхол 90 - 950. от теории. сгитяя ня /-пи 0 стин.П р и м е р 2. Полк чепие лейкогена,В трегхорлую колбу емкостью...

Номер патента: 259895

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Абражевич, Бел

МПК: C07D 277/74

Метки: 2-(у-кетоалкенил)-производных, меркаптобензтиазола

...3.5 г (71 о/.т.Найде;то, %: С 57,86; 58.07; Н 3,13; 2.91; С 1 10.88: 11,02: Я 19,66; 19,71.С;Нт,САОЯВычислено, /о: С 57,91: Н 3,01; Г 10.70;8 931.Прсцмер 3. 1-(2-тертсаптобензтттазо,т)-2- Гп-хлорбеттзоттл) -этттлен - получают из 2 3 г Г 0.04 люль) 2-меркяптобензотиязоля ц 3 г (0,014, толь) тт-хлорфенил-й-хлопвиттттлкеточа в 70,тнл безводного толуола прп нагревании до 00 С. После отгонки растворителя вттпядяют кристаллы с т. пл. 93 - 94 С (толуол).Выход 3.8 г (77 ос.).Найдено. %: С 58.11; 58,01; Н 3,42; 3,07; С 1 т 0.90: 0,65; У 4.59: 8 19.19; 19,34.СтгНоС 1 МОЯВычислено, %: С 57,91; Н 3,01; С 10.70;тхт 4,22; Я 19.31.П р и м е р 4. 1- (2-мерка птобензтиа зол) -2- (ттбпомбензоил) -эпилен получатот из 3 г Г 0.012 люль)...

Номер патента: 259896

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 223/10

Метки: 259896

...а холодную 10 воду и осадок отжимают, Выход нитрозопроизводного 10,1 г (82,3%); т.пл. 65 - 66 С (изхлороформа).Найдено, %: С 31,94; 1 ч 18,31; Н 3,92.СтсНзИаОз15 Вычисленно, %: С 31,71; М 18,50; Н 3,97.М- карбокси,2-динигробутилдпнитро-Ь валеролактам. 5 г К-нитрозопрозводного (пример 1) при сыпают к смеси 20 мл уксусной и 10 мл соляной кислот, медленно подогревают до 91 - 110 С и выдерживают при этой температуре 40 - 50 мия, Затем реакционную массу охлаждают, и отфильтровывают выпавшее при этом 25 белое кристаллическое вещество.Выход 4,01 г (79,2% ); т. пл. 162 - 163 С259896 Предмет изобретения Составитель Г, ШагаловаТехред Л. Я, Левина Корректор С, А. Кузовенкова Редактор С. Лазарева Заказ 963/3 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по...

Номер патента: 259897

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германе, Гринштейн, Лавринович, Трейгуте

МПК: C07D 295/04

Метки: пиперазина, производных

...эквимолярных количеств исходных веществ продолжается от 15 лин до 2 чсгс в зависимости от температуры кипения растворителя. Целевые продукты выделяются в виде оснований или солей терапевтически приемлемых кислот известными способами.Предлагаемые соединменсние в качестве физгв веществ.П р и м е р. 2,06 г (0,01 лголь) К-(а-фторфенацил)писперазина растворяют в 10 лгл а на, добавляют раствор 1,65 г (0,01 лголь) фторбензоил)этиленимина в 10 лгл ацет кипятят 2 чсгс.Растворитель упаривают, остаток кристаллизуют из бензола-гексана. Получают 3,25 г(84) бесцветных кристаллов 1 ч-(и-фторфенацил) -Х (гг-фторбензалгидо) этил пиперазинас т. пл, 137 С.Найдено, %: С 64,90; Н 6,04; 1 Ч 10,71.СетН,ГХаО.,Вычислено, %: С 65,01; Н 5,98; Х...