Патенты с меткой «7-трихлорацетамидо-3»

Номер патента: 531488

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: 7-трихлорацетамидо-3, дезацетоксицефалоспорановой, кислоты, производных

...1.,04 мл трихлорацетилхлорида, перемешивают 2,5 час при (-3) - (-1) С, вьливают в смесь 100 мл воды и кусочков льда, декантируют каштановый пастообразный продукт от жидкой фазы, тщательно растирают его с 50 мл воды, обрабатывают 200 мд этилацетата, промывают органическую фазу 3 х 200 мл воды, сушат над сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют досуха в вакууме (12 мм рт.ст.) при 30 С Полученное твердое вещество растворяют в 20 мд бензола, хроматографируют раствор на колонке с 20 г силикагеля (0,05-0,20 мм, рН нейтральный, диаметр колонки 1,5 см, высота 20 см), элюируя последовательно 300 мл бензола, 300 мл смеси бензол - 29 этилацетат (99,5-1 по объему), 600 мл смеси бензол-этилацетат (99 -1 по объему), собирают фракции по...

Номер патента: 544377

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22 ...

Метки: 7-трихлорацетамидо-3, дезацетоксицефалоспорановой, кислоты, производных

...мл дистилли.раванной воды. После сушки и фильтрования ее концентрируют при пониженном давлении (12 мм рт. см) при 30" С. Остаток обрабатывают 20 мл бензала, и полученный черный раствор хроматаграфируют на колонке с 501 г силикагеля (0,05-2,20 мм, рН нейтральный, диаметр колонки 2 см, высота 30 см). Последовательно элюируют 500 мл бензала.л смеси бензол/этилацетат (99,5:-с05 по объему), и 1 л смеси бензол/этилацетат (99: 1 па бъггму), собирают фракцлли па 50 мл, Объеди.кяют фракции с 24 па 50, концентрируют их досуха0при пониженном давлении (12 мм рт. ст.) при 30 С.1 О Таким ааразам получают 1,7 г 2. и. метаксибензи.локсикароснил . 3 - метил . 8 - оксо - 7 -трихлараистамида . 5 - тиа - 1. азабицикло (4, 2, 0) актана - 2, катарляй имеет...