Ганс-Бодо
Способ получения производных пенициллина или цефалоспорина или их солей в виде смеси изомеров или отдельных изомеров или гидратов
Номер патента: 663307
Опубликовано: 15.05.1979
Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл, Михаэль
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/54 ...
Метки: виде, гидратов, изомеров, отдельных, пенициллина, производных, смеси, солей, цефалоспорина
...4 вес,ч. нат ий- Р- с 4.(2-оксо- (4 хлор) бензальна 1 моль вещества, кроме того, оно иминоимидазолидин-ил)карбониламинеизвестную полученную от 5 но циклогекс,4-диенил(1) ацетамидо15использованного амоксила, примесь. пеницилланата с содержанием ф -лакВычислено, : С 50,6; Н 5,2; тама 92 Ъ.М 12,2; Я 4,6, ИК-спектр (бромид калия): 1770,йденоС 512 Н 60 М 117 1730 1670, 1605 см.Я 4 5 П р и м е р 9. 2,25 вес,ч. дигид 20П р и м е р 5. Этот пенициллин ратцефалоглицина в 40 об.ч. 80-ногополучают согласно описанному в при- (об,Ъ) тетрагидрофурана подвергаютмерах 1-3 методу из эпициллина взаимодействию с 3,5 вес,ч, 1-хлор(1,5 вес,ч,) и 1-хлоркарбонил-оксо- карбонил-оксо-(4-хлор)бензальими-бензальиминоимидазолидина ноимидазолидина согласно примеру...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей в виде смеси диастереоизомеров или отдельных диастереоизомеров
Номер патента: 544376
Опубликовано: 25.01.1977
Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг, Михаель
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22 ...
Метки: виде, диастереоизомеров, отдельных, производных, смеси, солей, цефалоспорина
...органическую фазу, промывают водой, сушат над сульфатом магния и с помощью 1 М раствора 2.этилгексаноата натрия в содержащем метанол простом эфире выделяют натриевую соль цефалоспорина, Натриевую соль получают в виде гелеобраэного осадка, который, однако, можно отсасывать. После промывки простым эфиром су.шат ее в эксикаторе.Выход 2,1 вес. ч. натриевой соли.(0-а. (3 - ме.тил-оксоимидазолидин.1 ил) - карбониламино- - фенилацетамидо . 3 - ацетокси метилцеф. 3 ем4.-карбоновой кислоты.Содержание Р.лактама примерно 75%. Полосы ИК - спектра лри карбониле,1 780, 1720, 1650, 1610 и 1540 см (в нужоле); Сигналы ЯМР при С= чп2,4-2,8/5 Н/, 4,15-4,35/1 Н/, 4,9-5,2 (4 Н), 6,2 6,8(6 Н) - 7,2 (ЗН) и 7,95 ч. на млн. (ЗН), Приме.няемый в качестве...
Способ получения пенициллинов или их солей
Номер патента: 527139
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 21/06 ...
Метки: пенициллинов, солей
...(ЗН) и 8,5 част. на миллион (ЗН).Б. 1-Хлоркарбонил - 2-оксо - 3-тиенил-(2)- сульфонил- имидазолидин.Этот хлорид карбаминовой кислоты получают согласно описанному в примере 27 Б способу из 2,9 вес, ч, 1-тиенил- (2) -сульфонил-оксоимидазолидина и 2,7 вес. ч, фос- гена. Выход 80%; т. пл. 166 С.Полосы ИК-спектра: при 3080, 1800, 1728, 1300 и 1178 см -(в Ицо).В, 1-тиенил- (2) -сульфонил - 2-оксоимидазолидин.14,0 вес. ч. 2-хлорсульфонилтиофена и б,б вес. ч, имидазолидинанагревают, размешивая, до 150 С до завершения выделения НС (около 4 час). Затем охлаждают, встряхивают с 150 об. ч, хлороформа - 1 О (2; 1), отделяют слой хлороформа, сушат над МАЗО,ь кипятят с животным углем, отсасывают и выпаривают досуха. Остаток перекристаллизовывают из...
Способ получения пенициллинов или их солей, или их или изомеров, или их диастереомеров
Номер патента: 523640
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...
Метки: диастереомеров, изомеров, пенициллинов, солей
...приблизительно при 3 2 торр,Выход 93%; т, пл. 150 С, после перекристаллизации из ацетона-пентана,Вычислен 9%; С 32,3; Н 3,4," М 18,8;СЕ 23,9.Найдено,%; С 32,3; Н 4,5; М 18,7;С(23,9,Сигналы ЯМР спектра приГ 5,7 и 6,17ся. После разбавления с помощью приблизительно 80 объемн. частей воды тетрагидрофуран удаляют в ротационном испарителе,к оставшемуся водному раствору приливаютэтиловый эфир уксусной кислоты и, размешивая, подкисляют с помощью 2 норм. соляной кислотой до достижения значения рН1,5. Большее количество образовавшегосяпенициллина выделяется при этом в видеокристаллов, Выход 1,2 вес. ч. 43/о теории у2-сС" (имидазолидин - 2 - он - 1 - илкарбониламино )-сЯ 1,4 - циклогексадиен-,-ил) - метилпенициллиновой кислоты, Содержание...
Способ получения пенициллинов или их солей
Номер патента: 522802
Опубликовано: 25.07.1976
Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...
Метки: пенициллинов, солей
...арилвинил, моно-, ди- и тригалоген- низший алкил, Н 2 М - К-ЯН-Щ й-,арил, - ЯН-, арилХнизшии алкил - амино, алкоксил с числом углеродных атомов до 8, аралкоксигР счислом углеродных атомов до 8, циклоалкоксил с числом углеродных атомов до 7, арилоксигруппа , группаО Ч И ЯЧ ЙСЧ ИОСОЧ 21 Со Ч, Й ЙН-СО-Ч- Я) =ЯСО-У- м2Только в том случае, если Х одновременно не означает -ЯД - .2 Й522802При применении соединений формул Ш и 1 Па в водусодержашем или безводном орга.ническом растворителе, а при применениисоединений формулы Шб или в - в безводном или свободном от гидроксильных групп ин 5 дифферентном органическом растворителе, в присутствии или в отсутствии основания приотемпературе от -70 до +30, предпочтиотельно при -50 - 0 С. При этом и...
Способ получения пенициллинов или их солей
Номер патента: 520920
Опубликовано: 05.07.1976
Авторы: Вильфрид, Ганс-Бодо, Карл-Георг
МПК: C07D 499/16
Метки: пенициллинов, солей
...и 12,9 вес.ч, ампицидлина получают Я -ОЬ- (4-фенил-оксо-пираэолин-ил )-карбониламино,) -бензилпенициллиннатрий с выходом 84%. Содержание пенициллина 93%по данным ЯМР-спектра и 84% по данныманалитического распределения методом противотока,По данным ЯМР-спектра продукт содержит 3,9% воды, 1,1% эфира, 0,4% уксусного эфира и 1,25% 2-жипгексаноата натрия,Вычисдено,%: С 53,8; Н 4,7; 811,8;5,4,Найдено,%: С 53,3; Н 4,9; М 11,6;5 6,0.ИК-спектр, см .: 3300, 1772, 1682,1615, 1512, 1320 и1 260-1 220,ЯМР-спектр, тра: 1,7 (синглет, 1 Н);2,1-2,8 (мультиплет, 10 Н); 4,25 (синглет, 1 Н); 4,45 (АБ, 1 -гц 2 Н); 5,75(сингпет, 1 Н) и 8,45 (дублест,д 9, -2 гц, 611),1П р и м е р 3. Иэ 3-метил-оксопиразодина, фосгена и триэтиламина в ТГФ,как в примере 1,...
Способ получения пенициллинов
Номер патента: 472507
Опубликовано: 30.05.1975
Авторы: Вильфрид, Ганс, Ганс-Бодо, Карл
МПК: C07D 99/16
Метки: пенициллинов
...содержит около 14% воды, но можно использовать безводный я-аминобензилпенициллин. Под амнициллином подразумевается х-амипобензилпепициллпп с конфигурацией Р ( - ) - =й в боковой цепи.Содержание Р-лактама опрсделепо йодометрическим методом. Все описанн здесь пенициллины показывают инфракрасный спектр, соответствующий их строению.Съемка спектров ядерпого магнитного резонанса осуществляется в растворе СВ,ОВ, сигналы, указанные в примерах, соответствуют строению данного пенициллина, положение сигналов указано в значениях т. При вычислении данных анализа учтено содержание воды.П р и м е р 1. Натриевая соль 0-я- (3-бензоил-З-метилурепдо)-бензилпеницпллина, 0-а- амипобензилпепициллин (ампицпллип) - 15 вес. ч. суспендируют в 80 о-ном...