C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 259898

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гринштейн, Лавринович

МПК: C07D 295/04

Метки: n-биcфehaцилпипepaзиhob, дихлоргидратов

...где Х - ся тем, тыва 1 от ЧЕСКО 1 СлРОДУ 1 хГ огличаюиийазин обрабареле органиот целевой Э. С, Лавринович и рдена Трудового Красного Знамен АН ЛатвийскХ С - СН - М К СН - С/ , 1 где Х - Н, С, Г; т - Н, С 1, Е.Способ заключается в том, что Х-монофенацилпипераз 1 тп сбрабатыва 1 от фенацилгалсгекидом в среде органического растворителя.П р и м е р. 4,08 г (0,02 лго,гь) 11-фенацилпиперазина расгворяют в 25 мл бензола и добавляют раствор 1,73 г (0,01 моль) гг-фторфенацилхлсрида в 15 мл бензола. Смесь кипятяг 1 час, охлаждают до комнатной температуры и отделяют хлоргпдрат гч-фенацилпиперазина, который промывают 10 лгл бензола, Бензольный раствор уптаривают досуха, Остаток кристаллизуют из этанола, получая 3,1 г (91%) бесцветных...

Номер патента: 259899

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гудриниеце, Карклин

МПК: C07D 237/14

Метки: 1-фенил-4-(а-оксо-р-диазо-р, карбэтоксиэтиламино)-5-бромпиридазона-6

...способ получения 1-фенил- (а-оксо-р-диазо+ карбэтоксиэтиламино) - 5- бромпиридазоназаключается в том, что 1-фенил-азидо-бромпиридазонобрабатывают малсновым эфиром при комнатной температуре в присутствии этилата натрия в среде 95%-ного этанола с последующим выделением целевого продукта обычным спосо 1 бом.Предлагаемый способ может быть использован для получения других а-диазодикарбонильных соединений пиридазонового ряда.Пример, К раствору 5,8 г (0,02 моль) 1-фенил-азидо-бромпиридазонав 20 лгл 95%-ного этилового спирта приливают при перемешивании раствор 3,5 лл (0,02 моль) малонового эфира в 20 мл 10%-ного этилата натрия. Раствор перемешивают до выпадения желтого осадка ( - 1 иин), разбавляют водой и фильтрат подкисляют соляной кислотой...

Номер патента: 259900

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Левшина, Сафонова, Юмашева

МПК: C07D 243/12

Метки: аминокислотных, бензодиазепина, производных

...57 - 60 С в течение 3 час. К остатку добавляют 100,ггл сухого эфира, и в полученную смесь при комнатной темперагуре пропускают ИНз в течение 30 - 40 лгин. Образующийся осадок отфильтровывают, эфир удаляют в вакууме, Получают 0,79 г (70%) технического этилового эфира М-(3,4-диаминобензил-) -глицина.К 0,79 г этилового эфира Х-(3,4-диаминобензил)-тлицина прибавляют 5 лгл спирта, 0,2 лгл концентрирсванной соляной кислоты и 1 лл ацетилацетона. Полученную смесь оставляют стоять при комнатной температуре на 35 - 40 мигг. Сухим эфиром высаждают дихлоргидрат этилового эфира Х-(2,4-диметилбензодиазепин,5-ил) -метилглицина, содержащего 1 моль воды. Выход 0,44 г (38 вгоо); т.пл, 149 - 151 С (с разл.).П р и м е,р 3, Получение...

Номер патента: 259903

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кульневич, Смирнов, Солтовец

МПК: C07D 307/44

Метки: спирта, фурилового

...мм рт, ст, Полу16,78 г фурилового спирта. В колбе оснебольшой осадок, не растворимый в0 После экстракции этилацетатом концентрфурилового спирта в водном растворе свила 0,11%. б получения лением амальг альной среде ния выхода пр леживать фурфур ином водномфурилового амой натрия ри 18 - 20 С. одукта, предол в разбавастворе. н спососстанова в нейтповышсстанавподкисле Из вестеспирта вофурфурол С цельюложено во ленном и г изобретен ния фурилового спирта восурфурола в водном растворе ьгамы натрия при температуюи 1 ийся тем, что, с целью по- , восстановлению подвергают дой и подкисленный расгвор Способ становлен с помощь ре 20 С, о вышения разбавлен фурфурол олуч ю ама тлича выход ный в П р и м е р. В плоокодонную широгорлую колбу (реактор)...

Номер патента: 259904

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ведерников, Вейпс, Глазмач, Калниньш, Кальнина, Мак, Одинцов, Пав

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...способом. Выход дрожжейсоставляет до 20% от абсолютно сухого исходЗ 0 ного растительного сырья.. А, Ведерников, П. Н. Одинцов В, К, Кальиииа, А. Б, Вейпс Известен способ получения фурфурола изпентозансодержащего сырья с применениемсерной кислоты концентрации не ниже 65% вколичестве до 10% от веса сырья,Способ заключается в гидролизе пентозанови дегидратации пентоз,С целью, выделения не только фурфурола,но,и раствора сахаров, идущего для приготовления кормовых дрожжей, предложено, применять серную кислоту концентрации не ниже20% в,количестве до 30% от веса сырья. Этопозволяет за счет увеличения объемного модуля кислоты добиться упрощения технологиипроизводства, лучшего распределения кислотына поверхности сырья, кроме того,...

Номер патента: 259906

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Машкина, Чернов

МПК: C07D 333/10

Метки: тиофена

...ны общей формышения эффективности проце я в качестве катализатора и лит типа т в кальциевой и 1,41,41,41,41,4 ание в присутствроводят в прото е 180 в 5 С. анию подвергаюулы ии цеолитного ной установке 14,0 7,5 14,5 30,5 алкилтио Дн,еол СаУ 500 350 250 200- алкильныи радикал смальной или разветвлецепью углеродных атома- водород или алкил.ельность предлагаемого споольше известного,приведены результаты опытм цеолитов и аморфных ал нор ной гд 300 667,Метилтиофен ЭтилтиофенПропилтиофенТрет-бутилти фен 0,2 0,2 0,2 0,1 50045035200 3,0 23,0 0,0 0,0 олит аНУ об в с мо 30 Ке, Кз,К,Производитдесять раз бВ таблицепользованиеиликатов,Опубликовано 22.ХН.1969. Б Дата опубликования описан Аморфный алюмосиликат состава 20% А 10 з и 80%КО Метилтиофен...

Номер патента: 261269

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Адольф, Герт, Федеративна, Франц

МПК: C07D 239/96

Метки: 4-диоксо, декагидрохиназолина, замещенного

...предпочтительно соответствующим хлоридом карбоновой кислоты, в присутствии акцептора кислоты.П,р и м е р. Получение 1-(а,а-диметил-р-аце 15 токсипропнонил) - З-изопропил,4 - диоксодекагидрохиназолина.21 вес. ч. З-изопропил,4-дпоксодекагидрохиназолина растворяют в смеси из 300 вес. ч.толуола и 40 вес. ч. триэтиламина. В этот ра 20 створ вносят по каплям 26,8 вес, ч. а,а-дихтетил-р-ацетоксипропионилхлорида. Затем смесьперемешивают в течение 8 час при 80 С и отсасывают образовавшийся триэтиламингидрохлорид. Фильтрат промывают нейтральной во 25 дой, высушивают безводным сульфатом натрия и выпаривают в вакууме водоструйногонасоса. Остаток перекристаллизовывают пзметанола,Полученный продукт имеет т, пл, 118 С.Зо Аналогично получают...

Номер патента: 261382

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Герцев, Макаров

МПК: C07D 209/08

Метки: индолина

...и 100дят при темпераного удалениярастворитель, адол при пониже, отличающиися роцесса, р-оксиимодействию с ящего раствориодновременной с последующим ри этом бората нии ниже атмогонкой целевого долинащения п т взаде кип ла, с воды, егося п давлемой от Известен способ получения индолина, заключающийся в гидрировании индола в присутствии никеля Ренея при температуре 75 - 150 С и давлении 80 в 1 ат в спиртовом или диоксановом растворе.Предложенный способ получения индолина заключается в том, что р-оксиэтиланилин подвергают взаимодействию в среде кипящего растворителя, например бензола, с одновременной азеотропной отгонкой воды, с последующим кипячением образовавшегося при этом бората р-оксиэтиланилина при давлении ниже атмосферного и...

Номер патента: 261383

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Авраменко, Мосина, Суворов

МПК: C07D 209/12

Метки: 5-диацетилиндола

...2,5 мл 2 н. ХаОН, охлаждают, высаживают водой. Выпадают кристаллы 3,5-диацетилиндола, Выход количелвенный; т. пл, 256 - 257 С (возгоняется),Найдено, %: С 71,34; 71,34; Н 5,52; 5,70,Х 7,22; 7,24.С 3 Н 1103 К.Вычислено, %: С 71,58; Н 5,47; Х 6,97.В ИК-спектре 3,5-диацетилиндола (снятомв вазелиновом масле) обнаружены сильные полосы поглощения при 1668 и 1630 сл 1, первая из которых может быть отнесена к валентным колебаниям ацетильной группы 10в пятом положении, а вторая - к аналогичным колебаниям ацетильной группы в третьем положении, так как в спектре 5-ацетилиндола наблюдается сильная одиночная полоса при 1660 см, а в спектре 3-ацетилиндола при 1616 см.В УФ-спектре наблюдаются максимумы поглощения при 244 ммк (де 4,638) и при 296 лтмк (1...

Номер патента: 261384

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баскаков, Фаддеева

МПК: C07D 263/58

Метки: бензоксазолинона, производных

...колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, помещают 0,5 г (0,0019 моль) О-карбоэтокси-И-карбоизопропокси-Х-фенилгидроксиламина и 5 - 7 мл диэтиленгликоля. Смесь постепенно нагревают в течение 30 - 40 мин до 220 - 223 С, затем охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до 70 мл водой и экстрагируют бензолом (пять раз по 20 мл). Бензольные экстракты сушат над сернокислым магнием, после чего растворитель удаляют. Получают 0,24 г (92,3% от теоретического) кристаллического вещества с т. пл. 141 - 142 С (из бензола), смешанная точка плавления с бензоксазолином депрессии не дает,Найдено, %: С 62,34; 62,47; Н 3,92; 3,85;1 ч 10,56; 10,60.СтН;ИО .Вычислено, %: С 62,22; Н 3,70; Х 10,37.Пример 2. 5 Хлорбензокса зол ин,...

Номер патента: 261385

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Лозинский, Пелькис, Шиванюк

МПК: C07D 233/96

Метки: з-арилгидразоно-2-кетоимидазо

...151 2,г (73% ); т. пл. 263 в 2 С (из дихлорэтана)Найдено, /,: С 54,33; Н 2,75; Ы 16,87, 16,80.С,а НаС 1 Х,ОЬВычислено, 7: С 54,79; Н 2,76; Х 17,04, 20П р и м е р 3. Получение 3- (а-хлорфенилгидразон)-2-кетоимидазо-(1,2-Ь)-бензоксазола. Кперемешиваемому раствору 0,34 г (0,0025поль)2-аминобензоксазола в 10 мл смеси бензола и диоксана (1; 1) и 1 лл триэтиламина 25приоавляют по каплям раствор 0,63 г(0,0025 лоль) хлорангндрида а-хлорфенилазохлоруксусной кислоты. При этом окраска раствора переходит из желтой вярко-красную, и выпадает осадок. Для ЗОокончания реакции смесь греют на водянойбане в течение 2 час и упаривают растворитель досуха. Остаток обрабатывают водой(удаление солянокислого триэтиламина),фильтруют и сушат. Продукт очищают...

Номер патента: 261387

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Арутюн, Гунар, Завь, Институт

МПК: C07D 239/48

Метки: 4-диаминопиримидина

...с 40 мл А 1,0 з,30 акт. 111. После вымывания колонки хлорофорИзобретение относится к области получения соединений, представляющих интерес с биологической точки зрения.Описан способ получения производных аминопиримидина путем прямого аминирования амидами фосфорной кислоты урацила или родственных ему соединений с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Предлагается способ получения 2,4-диаминопиримидинов, заключающийся в том, что урацилы подвергают прямому аминированию амидами фосфорной кислоты в присутствии каталитических количеств хлоргидрата диалкиламина или хлорокиси фосфора с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Пример 1, Получение 24-бис-(дим етилам и но) - пиримидина. Смесь 0,89 г...

Номер патента: 261388

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Тцн

МПК: C07D 473/00

Метки: 7-дигидропурино8, 9-а-хинолина, окси-6

...П р и м с р 3. 1-Лмнпо-ка 1,2-а)-хпнолпп (1 У). К смес ещестга 111 и 5 г а-ампно-а 0 лл абсолютного спирта 6%-ного раствора НС 1 в зный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго ОрджоникидзеПредмет изобретения Составитель Л. Малышева Корректор О. С. Зайцева Редактор Л. Г, Герасимова Заказ 3448/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 30 лин, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой, затем спиртом и сушат, получают вещество 11; выход 34 о, т, пл. 242 С (разлагается из водного спирта).Найдено, %: С 63,10; Н 5,44; Х 24,30.СтаНгХ 40.Вычислено, %: С 63,16; Н 5,26; л 24,65,Подобно другим...

Номер патента: 261390

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Каунасский, Кост, Московский, Станкевичус

МПК: C07D 223/18

Метки: 7-дигидро-5н-дибенз-(с, е)-азепина

...11,85 г (0,05 моль) метилового эфира мононитрила дифеновой кислоты в 100 мл метилового спирта, Реакционную колбу закрывают трубкой для подачи газов и несколько раз продувают водородом. После 3,5 - 4 час встряхивания поглощается 2,3 - 2,5 л водорода. Раствор декантируют, а катализатор несколько раз промывают метиловым спиртом по 20 мл. Спиртовый раствор фильтруют, а метиловый спирт отгоняют. Оставшийся твердый остаток кристаллизуют из этилового спирта. Получают 6,2 - 6,5 г чистого 6,7-дигидроН-дибенз-(с, е)- азепинона, т, пл. 190 - 191 С. Выход 59 - 61 Р/о от теоретического.Найдено, о/о; И 6,45,Ст 4 Нт 10 тч,Вычислено, с/с: К 6,69.Г 1 р имер 2. Получение 67-дигидр о Н-д и б е н 3- (с, е) -а з е п и н а. В круглодонную двухгорлую колбу...

Номер патента: 261391

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Башмаков, Государственный, Завельский, Иванова, Соколова, Тарасова, Татаркина

МПК: C07D 307/36

Метки: парофазного, фурана

...пропускают при 260 - 270 С пары фурфурола в количестве, соответствующем 40 мл жидкого фурфурола в 1 час, Одновременно пропускают 10 л/час водорода. За 12 час получают 342,3 г фурана, что соответствует конверсии фурфуоола в 86,85 о от теории.П р и м е р 5. Через 100 мл катализатора, представляющего собой активированный уголь, кодорый содержит 2/о палладия и 2/о соды, пропускают пары фурфурола в количестве, соответствующем 50 мл жидкого фурфурола в 1 час, одновременно с 6 л/ч водорода. Температуру в реакторе в самом, начале поддерживают на уровне 240 С. Конверсия фурфурола в фуран в течение первых 65 час в пределах 100 - 98%, а затем снижается до 94/о. Температуру поднимают до 250, а затем до 260 и 270 С и за последующие 73 час...

Номер патента: 262010

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Антон, Жан, Иностранна, Сандос, Эрнст

МПК: C07D 221/16

Метки: библиотека, хкеческая

...- 5 Н-индено-(1,2-с) -пиридин-она в 25,цл этанола и 6 яг концентрированной соляной кислоты прибавляют 4,5 гдиметиламиногидрохлорида и 2,3 г параформальдегида. В течение 1 час нагревают с ооратным холодильником до температуры кипения,прибавляют еще раз 1,5 г параформальдсгидаи греют еще 2 час.После охлаждения реакционной смеси отфильтровыва 1 от выпавшийся дигидрохлорид 20названного в заголовке соединения и перекристаллизовывают из воды/этанола, затемпз метанола., Точка плавления 230 - 235 С(с разложением).П р и м е р 3. 2-Метила-пиперидинометнл 251,2,3,4,4 а,9 в-гексагидро - 5 Н-индено- (1,2-с) -пиридин-он.К раствору 10 г 2-метил,2,3,4,4 а,9 в-гексагидроН - индено - (1,2-с) - пиридин-она и4,25 г пиперидина в 30 лл этанола прибавля- З 0ют...

Номер патента: 262011

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 215/56

Метки: 262011

...р 10. 4 ч, 3-(3-фенилпропокси)- анилина и 3 ч. диметилметоксиметиленмалоната нагревают 3 час при 100 С и полученный сырой диметил- (3-фенилпропокси) -анилинмстилснмалонат прибавляют к 40 и. кипящего дифснилового эфира. Смесь нагревают 5 багги ри температуре кипения с ооратным холодильником и охлаждают. Твердый продукт отфильтровывают, промывают петролейным эфиром (т. кип. 40 - 60 С) и кристаллизуют нз 2-этоксиэтилового спирта, Полученный таким образом метил-окси- (3-фенилпропокси)-хинолин-карбоксилат плавится при 255 С,Пр имер 11. 8,5 ч. 3-(4-метилбензилокси)- анилина и 7 ч. диметилметоксиметиленмалоната нагревают в течение 3 час при 100 С и полученный сырой диметил- (4-метилбензилокси) -анилинметиленмалонат прибавляют к 80 ч. кипящего...

Номер патента: 262012

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Джон, Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Фред

МПК: C07D 235/28, C07D 263/58, C07D 277/72 ...

Метки: s-тиоцианометильных

...до полного растворения. Перемешиваемую реакционную смесь охлаждают и добавляют 10,75 г (0,1 моль) хлорметилтиоцианата по каплям. После окончания прикапывания реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре всю ночь, после чего выливают в 1,5 г воды и экстрагируют четырьмя порциями этилацетата по 150 мл какдая. Эцилацетатные экстракты объединяют и промывают последовательно 500 мл воды, 500 мл 20/,-ного раствора гидрата окиси натрия и снова 500 мл воды, Затем этилацетатный экстракт сушат над сернокислым магнием и этилацетат удаляют при уменьшенном давлении. Остаток, представляющий темную маслообразную жидкость (14,1 г) имеет показатель преломления п 1,6372, выход сырого по степени чистоты продукта 63,5/ Часть этого материала...

Номер патента: 262013

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранцы, Клод, Майер, Фран

МПК: C07D 279/20, C07D 279/22

Метки: 262013

...остаток с 0 350 см этилацетата, нагревая до 40 С. Затемсмесь охлаждают до 25 С, в результате чего осаждается лак, который медленно кристаллизуется. Кристаллы отделяют фильтрованием, промывают 110 см 3 этилацетата, затем 40 смз петролейного эфира и получают 24 г продукта, плавящегося при 132 С. После двух перекристаллизаций этого продукта в бензоле получают 16,5 г продукта, плавящегося при 144 С. После двух перекристаллизаций 15 г этого продукта в изопропаноле получают в конечном счете 9,2 г 2-(10-метил-фенотиазинил)-2-аминоэтилпропионатхлоргидрата, плавящегося при 149 С.П р и м е р 4. Нагревают с флегмой раствор28,5 г (10-метил-фенотиазинил) -метилацетата в 1 л циклогексана и отгоняют 100 смз растворителя, Затем вводят смесь 0,1...

Номер патента: 262029

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Козо, Теруоми, Тетсуо

МПК: A01N 43/58, C07D 237/14

Метки: борьбы, растительностью, сорной

...может быть одинаковым или различным,а когда и равно 4 - 5, каждый Х - С 1, дляборьбы с сорной растительностью. Эти соединения получают оощеизвестными способами.Наиболее активными соединениями являются 3- (2-метилфенокси) -пиридазин; 3- (2-хлорфенокси) -пиридазин; 3-(2,4,6-трихлорфенокси)пиридазин; 3 - (3-метилфенокси) - ,пиридазин;3- (3-метил-хлорфенокси) -пиридазин.Предложенные соединения можно применять в качестве активных веществ в различных формах, например в виде дустов, содержащих от 0,5 до 10% действующего начала,растворов в воде или органических растворителях, содержащих от 0,5 - 50% действующего начала, смачивающихся порошков,показан коэффициент уничтоженный в %,Ежовник Соединение Предмет изобретения П р и м е ч а н и е....

Номер патента: 262729

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ганс, Германска, Дитер, Эрнст

МПК: C07D 201/16

Метки: лактамов

...очистки лактамов путем обработки сырого лактама раствором перманганата калия (при 20 - 40 С) с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс окисления ведут в щелочной среде с рН, равным 9 - :10, при концентрации растворов лактама-сырца не менее 20% и в течение по крайней мере 4 час.Это позволяет упростить технологию производства (однократная обработка сырца) и получить целевой продукт с перманганатным числом, равным 10000 сгк.П р и м е р. В 50 л раствора лактама-сырца прибавляют при постоянном перемешивании и при комнатной температуре 125 мл 5%-ного натрового щелока и 100 мл перманганата калия на 1 кг лактама. Раствор натрового щелока добавляют сразу, а...

Номер патента: 262893

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Прудченко, Фокин

МПК: C07D 303/08, C07D 303/32

Метки: библиотека1

...(1).3 г 2- (Х-диметиламиновинил) -3,5,6-трихлор бензохинона в 70 мл диоксана с 5 мл концентрированной соляной кислоты60 - 70 С и перемешивают донего окращивания пробы реапри разбавлении водой, К ох5 20 С раствору прибавляют 15ра и 100 мл воды. Эфирныйсушат МдЮь отгоняют растсталлический остаток обрабформом и фильтруют. Вых0 т. пл. 147 - 148 С (СС 1).Найдено, %: С 32,9; Н 1,2; СС,Н,С 1,0,.Вычислено, %: С 33,1; Н 1,.(иацетат (11), т. пл. 144 -5 вода).Найдено, %: С 38,7; Н 2372/Сз 5 (масс).С,.Н,С 0;Вычислено, %: С 38,О вес 372/Сзь,Структура полученного хлорэпок тверждается синтезом соответствую изводных по схеме-С 0 Н0 Ц 10 В С 1 С 1 Аф ов 1 Ч В=Ц; Ч В=А С,Н,С 1 зОзВычислено, %: С 37,4; Н 2,7; С...

Номер патента: 262904

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Авраменко, Суворов, Шкильк

МПК: C07D 209/06

Метки: индола

...этого слоя до температуры порядка 350-1-10 С.П р и м е р 1. Циклизацию осуществляют в трубчатой электропечи прямоточной системы, В качестве катализатора используют активированную окись алюминия (60 г, насыпной объем 120 смз), Реакцию ведут,при 350-+ке углекислого газа со скоростью изовывают из петроего около 20% от теоакова же и температуной пробы. Получаюг с тринитробензолом. перекристаллфира. Выход л. 50 - 51 С, т ения смешан производное Индол лейн ого рии, т. п ра план 20 пикрат иас. дразон аце тной метод ю перегоня азон раствогида получают по перед подачей на акууме, Перегнанв бензоле (в соотензольный раствор нки со скоростью тальдеике иют вряюту)ибй вороечь,азаназата, к ацетальдегида пооторый затем раст 10 С в то 35 - 40...

Номер патента: 262906

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Курило, Шведов

МПК: C07D 209/32, C07D 209/42

Метки: индола, производнь1х

...1 х 1,у-ди фенил р-аминокротоновой кислоты смешивают 32,6 г (0,35 моль) свежеперегнанного анилина, 70,6 г (0,37 моль) метилового эфира у-фенилацетоуксусной кислоты и 2 - 3 капли концентрированной соляной кислоты. Метиловый 25 эфир И,у-дифенил+аминокротовой кислоты сушат азеотропной отгонкой воды с дихлорэтаном (275 мл) и без дополнительной очистки вводят в реакцию с раствором 37,8 г (0,35 моль) а-бензохинона в 875 мл дихлор- З 0 этана. Реакции и выделение, веществ проводят в условиях примера 1. Выход 1-фенил-бензил-карбметокси-оксииндола 14, 5 г (12%), т, пл. 199,5 - 200,5 С (из метанола).Найдено, %; С 77,47, 77,54; Н 5,40, 5,15; 35 И 3,82, 4,15. СНгзИОз.Вычислено, %: С 77,28; Н 5,36; И 3,91.П р и м е р 4. Получение...

Номер патента: 262910

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Мансуров, Скворцова, Шостаковский

МПК: C07D 307/68

Метки: а-галоидэтиловых, кислоты, фуран-2-карбоновой, эфиров

...п Найдено, %Вычислено,Изобретение относится к области получения а-галоидэтиловых эфиров фуран-карбоновой кислоты.Предлагаемый способ получения состоит в том, что виниловый эфир фуран-карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с галоидводородом при комнатной температуре.Пример 1. Синтез а-хлорэтилового эфира фуран-карбоновой кислоты.В 7,28 г винилового эфира фуран-карбоновой кислоты при постоянном перемешивании пропускают ток сухого хлористого водорода, поддерживая температуру реакционной смеси 20 С, до прекращения поглощения газа. Образующийся темный продукт перегоняют в вакууме, Получают 8,11 г (88,4% от теоретического) а-хлорэтилового эфира фуран-карбоновой кислоты, т, кип, 99 - 100 С (10 мм рт, ст,), 81 - 82 С (4 мм...

Номер патента: 263497

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна, Лаборатуар

МПК: C07D 265/36

Метки: 3-дигидро-1, 3-кето-а-4-кар, 4-бензоксазинов, боксамидоалкил-2, производных

...затем фильтруют и промывают осадокхлороформом, органический раствор последовательно промывают 4 и, 1 С 1, водой, 2 н.КаОН, затем сушат (МАМБО). Растворигельвыпаривают, и твердый остаток кристаллизуютиз смеси бензола (один объем) и циклогексана (два объема); т. пл. 125 - 126 С, выход6,17 г (66 о/о)Вычислено для С 7 НХОо, о/о. С 61,52;Н 6,02; Х 11,96.Найдено, %: С 61,43; Н 6,12; К 11,99.В таблице приведены константы соединений,полученных по примерам 1 и 2. Соответствующую кислоту получают, как описано в примере 1: конденсацией соли калия 3-кето-хлор 2;3-дигпдробензоксазина и этилхлорацетата получают З-кето-карбэтоксиметил-хлор,3-дигидро,4-бензоксазина, т, пл. 115 С (кристаллизация из смеси циклогексан - эфир),Вычислено, %: С 53,44; Н...

Номер патента: 263498

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Армии, Артур, Иностранна, Луциус, Хельмут, Хорст

МПК: C07C 21/18, C07D 203/08

Метки: 263498

...пр. Сапунова, 2 3100 об. ч, воды, а затем с угольной кислотой достаточно (хорошо) подкисляют.Эфирную фазу взбалтывают с 50 об. ч. воды, при этом подщелачивают с 5%-ным раствором бикарбоната натрия. После этого эфирную фазу еще два раза промывают водой, сушат с сульфатом натоия и отгоняют простой эфир. Полученный маслянистый остаток два раза дистиллируют через короткую колонку в условиях разрежения водоструйным насосом и получают 10,7 вес. ч, (71% от теории) бесцветного масла с температурой кипения 56 - 59, 15 С/14 мм рт. ст.Вычислено, %: С 29,0; Н 1,1; М 3,8; Г 66,2.Найдено, %: С 28,9; Н 1,2; И 3,9; 1 66,4.Вещество, вероятно, представляет собой смесь цис-трансизомеров.Пример 3. 10 вес. ч, соединения формулы(т. кип, 118,5 С) растворяют...

Номер патента: 263585

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зобретенн, Иванова, Немлева

МПК: C07D 333/12

Метки: 5-динитротиенола, алкиловых, эфиров

...сухого диоксана, с последующей обработкой 25 реакционной массы углеиислым газом и выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 70 - 80 а/с.П р и м ер 1. 0,25 г (0,001 г люль) 2-бром,5-дянитропиофена растворяют при комнат нои температуре в 20 л 1 л сухого диоксана. К раствору прибавляют прн энерпичном перемешивании 0,21 г (0,003 г люль) метилата калия в 3 мл абсолютного метанола. Перемешивание продолжают в течение 20 мин, реакционную массу после обработии двуокисью углерода вы,тивают в соляную кислогу (1:10), экстрапируют эфиром, эфир упаривают. Выход метилового эфира 3,5-динитротиенола 0,16 г, что составляет 80%, Т. пл. 138 - 139 С (гептан).П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1 с той разницей,...

Номер патента: 263597

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Васильева, Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 333/72

Метки: 3-алкиламино-4-карбэтокси-5-метилтиофена

...с 46 г (0,5 моль) ония при перемешивании в и 120 - 130 С. Реакционную 2 100 мл ледяной воды. Выотделяют и промывают на ыход 3-метиламино-карбена 4,3 г (86%), т. пл. ола), 3 Н 7,76; 7,76; С 5969; 59,12; 13,44. 3; М 580: С 5972; Н-кароэтокс голь) 3-окопг (0,3 моль) ут 2,8 г (0,015тилтиофена и Пример 1. 3 метилтиофен.Нагревают 4,7 гэтокси-метилтиофацетата метиламмтечение 10 мик, прсмесь выливают впавший осадокфильтре водой. Вэтокси-метилтиоф37 - 38" С (из метан Найдено, %: С 54,45; 54,23; Н 6,7 Х 17,12; 7,26; 5 16,12; 16,36.Вычислено, %: С 5424; Н 678; Х 703.5 16,09.П р и м е р 2. З-Бутиламино-карбэтокси. метилтиофен.Для опыта берут 4,7 г (0,025 моль) 3-окси-карбэтокси-метилтиофена и 65,5 г (0,5 моль) ацетата бутиламмония. Реакцию...

Номер патента: 264254

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Манфред, Федеративна

МПК: C07D 263/58, C07D 277/82

Метки: 3-амино1, ehhblx, n-ah3ameui, бензизотиазола

...по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Я(.35, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 роформовую фазу высушивают, перегоняют в вакууме и фракционируют остаточный сироп в вакууме. Получают 30,5 г (52,5% от теоретического) З-днэтиламино,2-бензизотиазола в виде светло-желтова 1 ого масла с т, кип, 87 - 95 С (0,01 торр); пд 1,6071. Аналогичным образом получают З-диметиламино,2- бензизотиазол: желтоватое масло, точка кипения 76 С (0,01 торр); п 1,6326; выход 35% от теоретического; З-метилэтиламино,2- бензизотиазол: светло-желтоватое масло, т, кип. 67 - 73 С (0,01 торр); по 1,6240; выход 42% от теоретического. Принципиально подобными методами получают следующие соединения:...