Способ получения гексаметилениминметанитробензоата

(1) 544657 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 30.01.77. Бюллетень4Дата опубликования описания 09.03.77 Государственный комит Совета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 53) УДК 547.415.3.0ОЛУЧЕНИЯЕТАНИТРОБЕНЗОАТА гексаметцленцмцна ц метанцтробензойной кислоты, равном соответственно 1 - 1,02:1.Описывается способ получения гексаметиленцмцнметанцтробензоата взаимодействием водного раствора ГМИ с МНБК прц мольном соотношении ГМИ и МНБК, равном соответственно 1 - 1,02: 1, прц температуре преимущественно 60 - 65 С, с последующим выделением целевого продукта, например, путем упарки воды прц пониженном давлении (100 - 150 мм рт. ст.) ц температуре до 65 С,Концентрация Гв растворе после упаркц должна быть 70 - 90%, так как только при этих условиях обеспечивается после захолаживанця до 10 - 20 С выделение чистого Гс высоким выходом и переход основного количества примесей в водную фазу, что обусловливает хорошее качество пнгибцтора. Выход ингибитора Гдо 80%. Продукт не требует дополнительной очистки.Результаты коррозионных испытаний показали, что цнгибитор Г, полученный с использованием водного раствора ГМИ, обладает лучшими защптнымц свойствами, чем Г, полученный цз бензольных растворов.В таблице приведены качественные показатели ингцбцторов Г, полученных по бензольной и водной схемам.П р и м е р 1. К 103,18 г водного раствора ГМИ с концентрацией ГМ 1 Л 32,4%, нагретого. С. Смолян, Г. Н, Матвее Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гексаметилениминметанитробензоата (Г), применяемого в качестве летучего ингибитора атмосферной коррозии.Известен промышленный двухстадпйный способ получения ингибитора Г, заключающийся в том, что гексаметиленимцн (ГМИ) выделяют цз технического водного раствора многократным высаливанием органического 1 слоя твердым едким натром и полученный после этого ГМИ-ректификат в виде бензольного раствора подвергают взаимодействию с метацитробензойной кислотой (МНБК), причем ГМИ берут с 20%-ным избытком по отноше цию к МНБК, при температуре 65 - 80 С с последующим выделением целевого продукта, например фильтрацией и последуюц 1 ей пере- кристаллизацией. Выход целевого продукта 28,6% от теории цо ГМИ и коло 50% по МНБК; т. пл. 128,8 - 129 С 11.Недостатками известного способа являются слокность выделения ГМИ-реактификата, низкий выход целевого продукта, а также невысокое качество целевого продукта.С целью устранения указанных недостатков в качестве растворителя используют воду и процесс проводят при мольном соотношении544657 Качественные показатели ингибитора ГСпособ получения ингибитора Г - 2Интервалплавления,Т, пл. С (начало) Результаты испытаний защитных свойствОбладает лучшими защитнымисвоиствами чем опытнопромышленный образец, полученный по бензольной схеме Водная схемаБензольная схема 0,15 0,19 - 0,20Формула изобретения Составитель Т. Власова Техред Е, Петрова Корректор Л. Котова Редактор Т. Никольская Заказ 108/16 Изд. М 144 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 1 3035, Москва, 7 К.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 до 60 С, порциями при перемешивании прибавляют 55,7 г кристаллической метанитробензойной кислоты. Мольное соотношение ГМИ и МНБК равно 1,02:1,0. Смесь перемешивают 30 мин. Полученный раствор соли после фильтрования упаривают при остаточном давлении 100 мм рт, ст, и температуре 60 С,Концентрация Гв растворе после упарки 80%. После захолаживания до 20 С из реакционной массы фильтрованием выделяют кристаллический Г, Выход Г75/, от теории.П р и м е р 2. К 100 г водного раствора ГМИ (концентрация ГМИ 52%), нагретого до 65 С, порциями прп перемешивании прибавляют 86,74 г кристаллической метанитробензойной кислоты, Смесь перемешивают 30 мин. Полученный раствор после фильтрования направляют на упарку прн остаточном давлении 120 мм рт. ст, и температуре 65 С. Концентрация Гпосле упаркн 90,0%. Выход Г85% от теории. 1. Способ получения гексаметилениминметанитробензоата взаимодействием гексаметилен пмина с метанитробензойной кислотой при нагревании в среде растворителя, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, в ка честве растворителя используют воду и процесс проводят при мольном соотношении гексаметилепнмнна и метанитробензойной кислоты, равном соответственно 1 - 1,02:1.2. Способ по и, 1, отл пча ющийтя тем, 15 что процесс проводят при 60 - 65 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Технологический регламент производства 20 пнгибитора Г, Мо 93/530, Пермского химического завода, 1966 (прототип).