C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 253682

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Мервин, Раймонд

МПК: C07D 215/56

Метки: производных, хинолина

...хлористоводородного 3-бензилокси- (2-метилаллилокси)- анилина. Получают диэтил-бензилокси-(2-метилаллилокси)-анилинметиленмалоната в виде масла,Хлористоводородный 3-бензилокси- (2-метплаллилокси)-анилин можно получить, как описано в примере 1, но вместо 28,5 ч, 3-бензилокси-аллилоксинитробензола применяют 29,9 ч. 3-бензилокси-(2-металлилокси)-нитробензола. Получают хлористоводородный 3- бензилокси- (2 -метилаллилокси) - анилин с т. пл. 197 - 198 С. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3-бензилоксив (2-метилаллилокси) - нитробензол можно получить, как описано в примере 1, но вместо 20 ч, бромистого алила берут 15 ч. хлористого 2-метилаллила и период нагревания с обратным холодильником продолжается от 16 час до 6 дней. Получают...

Номер патента: 253683

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вели, Джон, Иностранна, Мервин, Раймонд, Ритани

МПК: C07D 215/16

Метки: 253683

...2 С, этил-додецилокси-пропокси - 4 - оксихинолин - 3- карбоксилата,т. пл, 244 в 2 С, этил-и-хетоксибензилокси-пропокси- оксихинолин - 3- карбоксилата, т. пл. 255 в 2 С, метил+ 1 а-метилтиофенокси)-этокси-бутил - 4 - оксихинолин-З-карбоксилата, т. пл. 267 С, метил+(и-нитрофенокси)-этокси-бутил - 4 - оксихинолин-З-карбоксилата, т. пл. 228 С, метил-додецилокси-бутил-оксихинолин - 3 - карбоксилата, т, пл. 264 С и метил-октилоксии получают производное 4-ацетоксихинолинафоралы 10В таблице приведены следующие производные 4-ацетохинолина, полученные этим способом.Таблица бутил-оксихинолип-З-карбоксилата, т. пл.267 С,Перечисленные соединения получены прициклизации продукта конденсации соответст 15 вующего производного анилина с диметилили...

Номер патента: 253684

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Велико, Иностранна, Иностранцы, Кристофер

МПК: C07D 263/58

Метки: 2-анилинбензоксазолов, замещенных

...15 20 25 30 35 40 45 50 55 получают пластинки белого цвета (3,3 г; выход 48%) с т. пл, 160 - 161 С.П р и м е р 7. 2-4-(Д-диметиламиноэтокси)- анилин-бензоксазол.Смесь 2-4- (13-хлорэтокси) -анилин)-бензоксазола (2,9 г), йодистого натрия (0,2 г) и этилметилкетона (30 мл) охлаждают до температуры ниже 0 С и добавляют жидкий диметиламин (30 мл), Полученный раствор нагревают в закрытом сосуде из нержавеющей стали при 90 С в течение 20 час. Затем раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 2 и. соляной кислоте и промывают эфиром. Кислый раствор подщелачивают 40%-ным раствором едкого натра и экстрагируют несколькими порциями эфира,Эфирный раствор промывают водой, высушивают над сульфатом магния, концентрируют до объема, равного примерно 10...

Номер патента: 253685

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Виль, Иностранна, Маршалл, Соединенные

МПК: C07D 277/56

Метки: замещенных, карбоксамидотиазолов

...бензола по каплям в течение 15 мин добавляют 45 г хлористого сульфурила, поддерживая температуру реакционной массы 20 - 25 С охлаждением. Полученный раствор оставляют при комнатной температуре на 3 час, а затем удаляюг растворитель в вакууме при температуре, не превышающей 50 С. К оставшемуся сырому а-хлор-Х,М-диметилацетоацетамиду прибавляют раствор 30 г тиомочевины в 60 мл воды, Раствор нагревают на паровой бане в течение 10 мин. После этого его обрабатывают избытком на-. сыщенного водного расгвора бикарбоната натрия. Белый осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат. Получают 30 г (52%) продукта с т. пл. 220 - 225 С (с разложением). После:перекристаллизации из изопропилового спирта т. пл. 236 - 238 С (с разложением).П р...

Номер патента: 253686

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Джетт, Нилс, Пауль, Торбен

МПК: C07D 311/76

Метки: аминозамещенных, фталанов

...- 6 углеродными алоид, СН, отличающийся общей формулы имеют ают десоляной воритеи от 80 звес Составитель М. Ме 1 иерякова Техред Т. П, Курилко ректоры: Л, Корогод и А, Николаева азарева едакт зказ 8720/18 Тираж 480 Г 1 одписноНИИПИ Комитста по делам изобретений и открытий при Совете 1 Ыинистров СССМосква М(-85, Раушскаи паб., д. 4/5. Сапунова, 2 пографг водорода в эфире. При охлаждени,1 выкристаллизовывается 18 г солянокислого 1-(3-диметиламинопропил) -1-фенил,3 - диметилфталана. После сушки осадок плавится при 172 -173 С. 5П р и и е р 2. 1- (3-Диметиламинопропил) -1 п-толил-З,З-диметилфталан и его солянокислаясоль,Опыт повторяют по примеру 2, но вместо4-диметиламин - 1 - фенил-2- (2-окси-пропил) -фенил-бутанолаберут 21 г...

Номер патента: 253805

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 217/00

Метки: 253805

...А. Кузовеикова1 праги 180 1 ода сГп вергаарбо- гтцчс 50 - очным ,2-дноо цроот н СапуГова, 2по: 1 аГи по. Как описано выше, црц взаимодействии 12,9 г цзохинолцца, 8 с 1-этил,2,3,4-тетрагцдрохцнолцца и 7 г хлористого бсцзоила полу- и а ют 16,3 г (42,5% ) 1- (1-этил,23,4-тетр агидрохццолил) -2-бензоил,2 - дигидроизохццолица. желтое :,ристаллцчес:.Ос вещество, т. пл, 112 - 113 С (цз цетролейного эфира) К, 0,65 (ца окиси алюмцшГИ в системс растворителей бензол:гексан:хлорофорз в соотношении 6:1:30), .к, 280 Г.и;о5,15.Найдено, %: С 82,15; П 6,5; Х 7,34.Сег 1 1 гв М 20.Вычислено, ог: С 82,21; П 6,64; х 7,10.П р ц м е р 4. 1-(-Метил,3-дигидроцпдо. лил)-2-бецзоцл,2-дпгидроцзохицолцц,Лналогцчпо вышсопц;ацному цри взаимодействиииц 12,9 г...

Номер патента: 253806

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мариничева, Маркушина, Пономарев

МПК: C07D 209/44

Метки: 7-дигидроили, n-арилзамещенных, тетрагидроизоиидолов

...из 0,04 моль соединения 11 получают изогексагидробензо,3- диметокситеврагидрофуран (Ч 1). Выход 80%,20 т. кип. 72 - 73 С (4 мм рт. ст,), по 1,4588; Й 4 1,032.Найдено, %: С 63,82, 63,56; Н 9,83, 10,07; Я о 49,31.С 1 оН 1 зОзВычислено, о : С 64,49; Н 9,74; МКо 48,91.Аналогично при гидрировании 0,076 моль соединения 1 Ч получают бицикло (2.2.1)-гептан,3- (а,а 1-диметокси) -тетрагидрофуран (И 1) . Выход 67,6 о/о, т.,кип. 83 С (2 мм рт. ст,) п о 1,4785, г 4 1,101.Найдено, /о: С 66,70, 66,78; Н 9,21, 9,30; МЙ о 51,03.С 11 НгзОзВычислено, о/о. С 66,64; Н 9,15; Мйо 51,33.Литературные данные: т. пл. 38 С.Пример 3, Синтез 45-дим етил-К- ф е н и л - 4,7-д и г и д р о и з о и н д о л а (Ъ 11) . В круглодонную колбу, снабженную обратным...

Номер патента: 253807

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Виноградова, Гольдфарб, Институт, Кулешова, Хромов

МПК: C07D 249/08

Метки: всесоьознаяnatehthg-tlxiihecбиблиотека

...(илидругим инертным растворителем). Бензольныевытяжки концентрируют, соединяют их с остатком после отгонки галоидного алкила и охлаждают для кристаллизации эфиров, Маслообразные эфиры кристаллизуют в вакуум-эксикаторе. Выход эфиров 1-алкил,2,4-триазол,5-дикарбоновых кислот 40 - 55% от теории: например, выход диметилового эфира1-метил,2,4-триазол,5-дикар боновой кислоты 43%, выход диэтилового эфира 1-этил,2,45 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 триазол,5-дикарбоновой кислоты 49;8%и т. д.б) В случаях, когда по п. а обрабатываютдисеребряные соли 1-алкил (или 4-алкил) -1,2,4-триазол,5-дикарбоновых кислот, в результате реакции получают эфиры этих же кислот.Так, например, при обработке дисеребрянойсоли 1-метил,2,4-триазол,5-дикарбонозойкислоты...

Номер патента: 254514

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 217/20

Метки: 254514

...гомовератровой кислоты и 2 мл сухого нитрометана, 1,6 г (0,012 моль) безводного хлористого алюминия в 3 м,г сухого нитрометана. Реакционную смесь оставляют на четверо суток при комнатной температуре, после чего ее помещают в стакан с 25 г льда, подкисленного 1,5 мл концетрированной НС. Образовавшееся масло отделяют и прибавляют к нему 2 мл (0,02 моль) 70%-ной НС 101 и 3 00 мл эфира. При этом выпадает осадок пирилиевой соли, который отфильтровывают и промывают эфиром. Добавление к водному раствору 2 мл 70%-ной 11 СОч приводит к дополнительному выделеншо того же продукта. Общий выход 2,15 г (94% ); т. пл. 195 С (уксусная кислота).Найдено, %. С 55,00; Н 5,11; С 1 7,61.С 2,Нзз 09 С 1.Вычислено, %: С 55,44; Н 5,06; С 1 7,83.Б,...

Номер патента: 254515

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Крст, Матвеева, Сагитуллин, Фракман

МПК: C07D 471/04

Метки: дииндоло

...полученных веществ доказано с помощью УФ-, ИК-, масс- и ЯМР-спектров, например, для 5,7,12-триметил- ц 5,7-диметил-феггилдгггтндоло 2,3-6,3,2-е 1-пиридина. Элементарный анализ и молекулярные веса, найденные масс-спсктрометрически, дают брутто- фоРмУлы СзоНттХз и СеаНт,1 Х 1 з соответственно.Из этих данных оказываются возможными четыре структуры, цо ЯМР-спектры (снятые в трифторуксусцой кислоте) характеризуют соединения как полностью ароматические и симметричные системы, доказывая структуру именно дцицдоло- (2,3-6,3,2-е) -пир цдцна. Об этом жс говорит фоакмецтацця в хгасс-спектрах. Полученные сосдццсця могут представить интерес как полупродукты при получении лекарственных веществ, красцтелеи, сццнтилляторов.П р и м с р. В 1...

Номер патента: 255241

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атентио, Вител, Исмагилова, Фридман

МПК: C07C 303/28, C07C 309/03, C07C 309/29 ...

Метки: сс-оксиполинитрокетонов, сульфонатов

...поглощения,характерные для групп С(МО ) 1300 и 1600; СО 1750; ф " 795 и 1430; 50 о 1180 и 251370 с.и П р и м е р 2. 5,5,5-Трпнптро-метил-кетоамил-(3-пирпдпнсульфонат)-1.К раствору 4,1 г 1-диазо-метил,5,5-трп- ЗО нитропентанонаи 20 .ил уксусного ангидрп/ 10,5910,1410,1510,327,71 77 80 107 в 181 - 82 3,33 3,71 36,82 38,51 3,64 3,79 79 - 80 88 - 89 79 10,37 7,7770 90 - 91 807,29 7,00, 13,21 7,34 13,80, 9,45 107 в 1 135 в 1 5015,71 15,6710,78, 12,7014,31 61 15.52 73 - 7480 - 81,5 49 10,75 11,15 14,20 55 76 90 2,91 2,61 2,49 3,66 35,09 34,70 36,65 34,7534,60 108 в 1152 в 1.5 9,98 34,20 24 2,65 10,11 33,01 32,98 2,50 9,60 51 2,52 9,61 12,769 39 10 73 8,79 1004 17,90 8,22 25,71 32,41 25,53 32,21 70 - 71 73 - 74 68 - 69 102 - 104 3,43 4,71...

Номер патента: 255246

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глобус, Голубенке, Демина, Кац, Холодовска

МПК: C07D 307/89

Метки: изо-метилтетрагидрофталевогоангидрида

...осмолением, ство и выход целевого про 80 -ии обы повысить выход ппроцесс предлагаегсявии другого катализатда, который берут,в%, Целевой ангидридаторного шлама простстаиванием.едлагаемый жидалевый ангидридтве отвердителя,19 ,49 93 и упрости в приорного анестве 0,5 - яют от ка- ильтрацией одуктаго веа - околичотдел стить сутст гидри 5 вес тализ или о Пр рофт качесида, % кий изо-мет можно испо эпоксидных 1 лтетрагидльзовать в смол. следующую характерп 657 1,198 1,497 тг КО20 С Компаунды на основе смолы типа ЭДиуказанного отвердителя имеют высокие механические и электрические характеристики. нгидрида, % содер Изобретение ус чения изо-метилт рида, являющего эпоксидных смол,Известен способ гидрофталевого ( каталитической гидрофталевого...

Номер патента: 255261

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Медведева, Тох, Яровенко

МПК: C07D 327/04

Метки: соединений, сульфированных, сульфофталеиновых

...осадку добавляют 25 70 лл бутилового спирта и выдерживают прикипении 20 лан. Осадок отфильтровывают и сушат при 90 - 95 С.Получают 11,2 г крезолового красного 3,что составляет 85% от теории, считая на 2,4- ч 0 дисульфокислоту бензальдегида. Изобретение относится к способу получения сульфированных сульфофталеиновых соединений, являющихся аналогами сульфофталеиновых индикаторов - фенолового красного и крезолового красного.Сульфированные сульфофталеиновые соединения получают путем конденсации соответствующих фенолов с альдегидами в присутствии кислот с последующим выделением целевого продукта известным способом.Для получения водорастворимых соединений и упрощения технологического процесса предлагается в качестве альдегида использовать...

Номер патента: 255274

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Залесский, Иващенко, Мощицкий, Павленко, Сологуб

МПК: C07D 213/61, C07D 213/63

Метки: 4-окси-2, 6-тетрахлорпиридина

...тетрахлорпиридина, заключающийся в том, что 1,2,2,3,3,5,6-гептахлор,2,3,4-тетрагидропиридонподвергают каталитическому гид. рированию в присутствии палладия. Для осуществления способа используют автоклавное хозяйство.Для упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается 4-этокси,3,5,6-тетрахлорпиридин обрабатывать разбавленной, например 80%-ной, серной кислотой при нагревании на масляной бане с последующим выделением целевого продукта изветным способом.П р и м е р. 4-0 гкси,3,5,6-тетрахлорпиридин.26 г 4-этокси,3,5,6-тетрахлорпиридина помещают в колбу, содержащую 50 мл 80%-ной серной кислоты, и при перемешивании нагревают на масляной бане при температуре 155 С в течение 45 мин. Затем содержимое колбы выливают...

Номер патента: 255275

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жданович, Наумова, Чекмарева

МПК: C07D 213/80

Метки: а-токоферил-или, аксерофтол, никотината

...1,5створяюой (150в азочерезость П) фракций получана вступивший в вещества.найдено 120,30,концентрирования8,44; И 3,58 С 26 нззо аиде Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.Предлагаемый способ получения а-токоферил-или (-аксерофтол) никотината заключается в том, что метиловый эфир никотиновой кислоты нагревают до 60 - 70 С с ацетатом токоферола или витамина А в токе азота в присутствии метилата натрия.П р и м е р 1. Получение а-токоферилникотината.47,2 г (0,1 моль) а-токоферолацетата и 13,7 г (0,1 люль) метилового эфира никотиновой кислоты нагревают 2,5 час при 60 С в токе азота, интенсивно перемешивая, Затем прибавляют 1 мл метилата натрия и продолжают...

Номер патента: 255276

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Отрощенко, Садыков

МПК: C07D 295/00

Метки: aдипиридила, p-ah-(n-methjinhnephahh)-a

...кристаллическое вещество хорошо переходит в гексанол, После отгонки растворителя получают 54 г Р,р-ди- (Х-метилпиперидин) -а,а-дипири. дил с т. пл. 150 - 152 С.Выход 36% (считая на исходный Х-метил анабазин); 67 о/о (считая на прореагировавший г 1-метиланабазин).Димер И-метиланабазина Р,р-ди- (1 ч пиперидин) -а,и-дипиридил характер следующими данными.Окислением Р,р-ди-(М-метилпиперидин) -а,а- дипиридила марганцевокислым калием получают я,а-дипиридил,5-дпкарбоновую,кислоту. Декарбоксилированием последнего получен а,а-дипиридил.Сняты УФ-, ИК- и ЯЛР-спектры.УФ-спектр р,р-ди- (Х-метилпиперидин) -а,а. дипиридила дает полосы поглощения Х ,= = 237 и 290 ммк, что отвечает наличию в молекуле фрагмента сс,а-дипиридила.В ИК-спектре основания в...

Номер патента: 255277

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Курило, Шведов

МПК: C07D 209/80

Метки: активных, бензокарбазолаизобретение, биологически, веществ, которые, могут, найти, новых, области, относится, предлагаемый, применение, произ, производных, синтезе, соединений

...Орджоникидзе255277 15 Предмет изобретения ко Составитель Л. Езерская Тскред Л. Я. ЛевинаКорректор О, И, Усова Редактор С. Лазарева Заказ 5342 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. 1,4-Дигидро-кето-б-метокси.9-метил (2,3) бензокарбазол (циклизацией 1- метил-бензил-метоксииндолил- карбоновой кислоты).Для опыта берут 5 г (0,017 моль) 1-метил-бензил-метоксииндолил-карбоновой кислоты и 250 г полифосфорной кислоты. Реакцию и выделение вещества проводят в условиях примера 1. Выход 1,4-дигидро-кето-бметокси-метил (2,3) бензокарбазола 4,3 г (93,5% ); т, пл. 153 в 1 С (из ледяной уксусной кислоты).Найдено, %: С 78,02;...

Номер патента: 255278

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Машковский, Шведов

МПК: C07D 487/04

Метки: 10-триметиленп, 2-алкил-1, перазино, производных

...Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 С 1 вН о%Вычислено, %: С 79,96; Н 8,39; Ы 11,65.Гидрирование производных 2-алкил,2-дигидро,10 - триметиленпиразино(1,2-а) индола над платиновым катализатором.П р им ер 3, 2-Метил,10-триметиленпипер аз ино (1,2-а) индол.В сосуд для каталитического гидрирования помещают 2,2 г (0,01 моль) 2-метил,2-дигид. ро - 1,10 - триметиленпиразино(1,2-а) индола и 130 мл этилового спирта, Гидрирование проводят над катализатором Адамса, получен ным из 0,03 г окиси платины до тех пор, пока не поглотится теоретически вычисленное количество водорода. Катализатор отфильтровывают, растворитель отгоняют. Выход 2-метил,10 - триметиленпиперазино(1,2-а)индола 2,1 г (количественный); т. п. 94 - 95 С (из метанола)....

Номер патента: 255279

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Будылин, Кост, Павлюченко, Химический, Юдин

МПК: C07D 209/30

Метки: а-галоидмеркуриндола

...процесса в среде уксуонои кислоты дает возможность получить ранее не доступный а-мономеркурированный индол при использовании эквивалентного количества или избытка ацетата ртути,Удобнее продукт реакции выделять в виде хлорида, так как ацетат меркурированного индола образуется в виде геля. Строение полученного соединения подтверждено анализом, ИК- и ПМР-спектрами. В спектре ПМР (снят на приборе РС; растворитель диметилсульфоксид) обнаружен пик, соответствующий Р-протону индольн ого ряда(6,75 м. д.), сдвинутыи по сравнению с самим индолом (6,52 м. д,) (спектр снят также в диметилсульфоксиде) на 0,23 м. д, в сторону слабого поля, что соответствует сдвигу а-про тона в фенилмеркурхлориде. Пик а-протонаотсутствует. В ИК-спектре имеется...

Номер патента: 255281

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40

Метки: a-aлkил-б-okcи-y-(n-бehзил, валеролактамов

...- (которые могут найттивной химии.Предлагаемый способ заключается в том, что,а-алкил-окси-у-валеролактоны кипятят с 1 бензиламином в среде толуола до прекращения выделения воды с выделением конечного продукта приемами органичеокой химии.Пр имер 1. В 50 мл круглодонной колбе, снабженной водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,03 моль а-этил-окси-у-валеролактона и 0,045 моль бечтзиламина.Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закри. сталлизовывается. Полученные кристаллы пе. рекристаллизовывают из бензола.Выход а-этил-окси-у- (И-бензил) валеролактама количественный; т. пл. 101 С.Найдено, %: С 71,91; Н 8,00; И 5,61.С,4 Н 1 оО,И.Вычислено, %: С 72,10; Н 8,15;...

Номер патента: 255282

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40, C07D 211/56 ...

Метки: a-aлkил-б-фtaлиmидo-y-(n-бehзил

...толуола, 0,01 моль а-метил-Ьфталимидо-у-валеролактона и 0,015 моль бензиламина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы,перекристаллизовывают из толуола,Выход а-метил-фталимидо-у- (И-бензил) валеролактама количественный; т. пл. 134 С.Найдено, %: С 72,10; Н 5,86; И 7,94.СзгН 2 оОзХ 2Вычислено, %: С 72,41; Н 5,74; Х 8,04.П р и м е р 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а пропил 4-фталимидо-у-валеролактона и 0,015 моль сухого бензиламина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают...

Номер патента: 255283

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40, C07D 211/56 ...

Метки: а-алкил-6-фталиmидo-y-(n-p-оксиэтил, валеролактамов

...Выход а-метил-б-фталимидо-у- (Щ-оксиэтил) валеролактама количественный; т. пл, 113 С,Найдено, оо: С 60,60; Н 5,48; 1 ч 8,75.СН 1 в 0411,.Вычислено, оо: С 60,35; Н 5,96; 1 М 9,27. этил) 20127 С. ер 2. В колбу на 50оотделителем с обратньпомещают 30 мл абсолю моль а-пропил-б-фталими 0,02 моль сухого моно л, снабжен- и холодильного толуо- до-у-валеротаноламина. При ую в икома, 0,0 актон Способ получения а-алкил-б-фталимидо-уЩ-оксиэтил) валеролактамов, отличающий Изобретение относится к области получения а-алкил-б-фталимидо-у- Щ-оксиэтил) валеролактамов, которые могут найти применение в препаративной химии.Предлагаемый способ заключается в том, 5что а-алкил-б-фталимидо-у-валеролактоны кипятят в среде толуола с моноэтаноламином...

Номер патента: 255284

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40, C07D 211/56 ...

Метки: а-алкил-б-арокси-у-(ы-р-аминоэтил, валеролактамов, слособ

...количественный; т. пл. 122 С.Найдено, %: С 70,20; Н 8,63; гч 9,60.С ггНзеО 2%Вычислено, %: С 70,31; Н 8,96; гч 9,65.Т. пл. пикрата 218 С.Найдено, %: С 53,00; Н 5,34; гч 13,28.СНО,1,-.Вычислено, %: С 53,17; Н 5,58; И 13.48.Т. пл. бензоильного производного 168 С.Найдено, %: С 73,36; Н 7,33; М 6,61.С 24 НзООзгч 2.Вычислено, %: С 73,09; Н 7,61; И 7,10. 2П р и м е р 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 лгг абсолютного толуола,0,01 моль а-бутил-б- (а-нафтокси) -у-валеро 5 лактона и 0,02 могь безводного этилендиамина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллыперекристаллизовывают из толуола.10...

Номер патента: 255285

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 207/30, C07D 251/26

Метки: 255285

...этаноле 5,47; 4,29, 4,18;30,4,4,3; редмет изобретени ипиррил-Я- цианурхлосолью щемер пир- раствори, с после- известным о и. 1, отличающийся при температуре 15 -м, ч Изобретение относится к области получения новой системы соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности в качестве полупродуктов для синтеза красителей.Предлагаемый способ получения 2,4,6-трипиррил-триазина заключается в том, что цианурхлорид подвергают взаимодействию с солью щелочного металла пиррола, например пирролкалием, в среде органического растворителя, например тетрагидрофурана, преимущественно при температуре 15 - 25 С, Продукты выделяют известным спосооом, Выход около 62%.П р и м е р. К раствору 26,2 г (0,250 моль) пирролкалия в 100 мл...

Номер патента: 255286

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07D 253/06

Метки: 1-фенил-3-метил-4

...в качестве биологически активных веществ.Предложен способ получения 1-фенил-ме тил- (4,4,4-тригалоид-оксибутирил) - 5,6- дикето,3,4,5-тетрагидро,2,4,-триазина, заключающийся в том, что 1-фенил-метил- изонитрозопиразолонподвергают обработке р-тригалоидметил+пропиолактоном в среде 10 органического растворителя, например гептана, при кипении реакционной массы.Продукты выделяют известным способом. Выход составляет около 63%.П р и м е р. Смесь, состоящую из 500 мг 1 (2,64 ммоль) Р-трихлорметил+пропиолактона и 500 мг (2,46 ммоль) 1-фенил-метил-изонитрозопиразолона, в 20 мл гептана кипятят в течение 3 час, затем горячий раствор отфильтровывают от выпавшего красноватого 20 осадка, который промывают горячим гептаном и высушивают,Выход...

Номер патента: 255287

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Владимирский, Давиденков

МПК: C07D 295/00

Метки: 4-диазобицикло

...способ получения 1,4-диазобицикло- (2,2,2,) -октана заключается в том, что соль 1,4-диамино,4-диазонийбицикло- (2,2,2) -октана восстанавливают водородом. Выход целевого продукта 75 - 95 с/, (от теории).П р и м е р 1. 40 г порошкообразного железа смешивают с 400 мл воды и 3 мл соляной кислоты и нагревают в течение 15 - 20 мин. К смеси прибавляют 25 г дибромида 1,4-диаминодиазонийбицикло- (2,2,2) -октана и нагревают на кипящей водяной бане при интенсивном размешивании 4 в . 5 час.Для связывания аммиака, образующегося в ходе восстановления, к реакционной смеси время от времени добавляют соляную кислоту, Отфильтрованный от железного шлама раствор подщелачивают, нагревают и повторно отфильтровывают, Окончательно освобожденный от железа...

Номер патента: 255291

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мансуров, Сибирское, Скворцова, Степанова, Шванева

МПК: C07D 307/72

Метки: n-фуpoил-(bиhилokcи)-ahилидob

...способом, Охлаждение ведут при температуре от - 5 до - 10 С.Наличие в синтезируемых соединениях наряду с винилокси- и амидной группами фуранового кольца делает перспективным их использование в синтезе полимеров, обладающих антибактериологическими и ионнообменными свойствами,К смеси 3,38 г (0,025 люль) п-вннилоксианилина, 3,63 г (0,026 моль) триэтиламина в10 мл ацстона медленно прикапывают притемпературе от - 10 до 5 С 3,39 г (0,026 люль)5 хлорангидрида фуран-карбоновой кислоты.Реакционную смесь перемешивают 1 час приэтой температуре и 1 час при 20"С, затемсмесь выливают в холодную воду. Полученноемасло закристаллизовывается. Осадок от 10 фильтровьвают, промывают водой, подкисленной соляной кислотой, снова водой и сушат ввакууме....

Номер патента: 255292

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Клименко, Крупина, Купранец, Поликарпова, Саратовский, Харченко

МПК: C07D 335/06, C07D 335/12

Метки: октагидротиоксантилия, сялш, тетрагидротиохромилия, хлоридов

...г (50% ); т. пл. 95 - 97 С (после трехкратного переосаждения из хлороформа эфиром). Вначале бесцветные, кристаллы быстро приобретают желтую окраску.Найдено, %: Я 13,07; 12,70; С 1 15,52; 15,14.СтзНгтЯС 1.Вычислено, %: Я 13,29; С 1 14,80.Реакция хлорида симм-октагидротиоксантилия (11) с йодистоводородной кислотой. Иодид симл-октагидротиоксантилия. К суспензии 0,2 г (0,008 лголь) этого хлорида в 10 мл эфира при энергичном перемешивании добавляют 4 мл 45% -ной йодистоводородной кислоты. Образуется красновато-коричневый осадок, который отделяют через несколько часов и промывают на фильтре водой, затем эфиром. Вес йодида симм-октагидротиоксантилия 0,25 г (92,6%); т. пл, 153,5 - 156 С.Найдено, %: Я 8,65; 9,62; 1 38,20;...

Номер патента: 255293

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Купранеи, Харченко

МПК: C07D 335/06

Метки: 2-метокси-2, 4-диарил-2, гексагидротиохроменов

...75,41; Н 7,10; 5 8,74.Мол. в. 366, Основные частоты ИК-спектра, 10 слг-г 560 575 660 693 735 757 771 795 817830, 835, 855, 865, 887, 915, 935, 945, 975, 1010, 1020, 1055, 1075, 1093, 1105, 1155, 1177, 1195, 1205, 1240, 1280 1310, 1334, 1350, 1374, 1460, 1488, 1502, 1600.15 П р и м е р 2, Получение 2-метокси-наф.тил-фенил,3,5,6,7,8-гексагидротиохро мена.Взвесь 3,6 г (0,01 моль) дикетона 11 в40 мл сухого метанола помещают в трехгорлую колгу, аналогично примеру 1 насыщают 20 сероводородом и смесью сероводорода и хлористого водорода. Отделяют белый кристаллический осадок, промывают холодным метанолом.Получают кристаллы в виде палочек. Вес2,9 г (80,55%); т. пл. 165 - 167 С (из оензина или смеси спирт - ацетон 1: 3), мол. в. 386.Найдено, %: С...

Номер патента: 255865

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: B01J 23/04, B01J 23/22, B01J 31/38 ...

Метки: ангидрида, катализатор, фталевого

...ванадия, двуокиси титана и сульфата калия составляет 1: О, - 5: 0,01 - 0,2. Катализатор легко получают осаждением этой смеси ца носителе с последующим прокалцваннем, Количество пятиокиси ванадия, окиси титана и сульфата калия, осажденных на носителе, может составлять любую величину в пределх 2 - 20 вес. % (по пятиокиси ванадия) в ук- занном молярцом соотношении в пересчете ца вес катализаора (преимущественное количество 3 - 15 вес. %).С помощью предлагаемого катализатор можно получать фталевый ангидрид с высоким ЯЯ - объемная скорость, т. е, количество газа (прц цормальных условиях), проходящего через единицу объема катализатора в 1 час прц большой концентрации сырья.П р и м е р 1. Раствор сульфата калия и раствор...