C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 264255

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вальтер, Гейнц, Герберт, Иностранна, Манфред, Федеративна

МПК: C07D 487/04

Метки: карбамидной, кислоты, эфиров

...О 16,2. 6П р и м е р 9. Из 2-14 метоксипиразолил-(1) 5-аминобензимидазола и диметилового эфирапироугольной кислоты получают аналогичнопримеру 8 соединение формулы5 с т. пл. 235 - 235,5 С.Вычислено, Ъ; С 54,25; Н 4,56; К 24,38; О 16,71.СгзНгзХзОз (мол. вес 287,27),Найдено, /о. С 54,1; Н 4,7; Х 24,4; О 16,8, П р и м е р 10, В суспензию, состоящую из 22,7 г (0,1 лголь) 2-13,5-диметилпиразолил-(1)- 5-амипобензнмидазола и 100 смз метанола, добавляют в течение 15,цин 14,74 г (0,11 моль) диметилового эфира пироугольной кислоты. Исходный материал переходит в раствор. На другой день его сгущают в вакууме и в заключение выпаривают при температуре бани 40 С, Как остаток, получают стекловидную пену, которую растворяют в 100 смз теплого толуола. Из...

Номер патента: 264256

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 271/07

Метки: 2-арил-4-алкил-1, оксадиазолидина, производных

...2, 4-о (садиазолидин-З, 5-дион в виде кристалло;желтого цвета с т. пл. 80 - 81 С.Вычислено, %: С 47,82; Н 3,61; М 16,74,С 10119)305.Найдено, %: С 48,02; Н 4,02; Е 16,16,П р и м е р б. Приготовление 2-(4-фторфецил) -4-метил, 2, 4-оксадиазолидин-З, 5-диона1 Метил- 4-фторфенил) - 3 - оксимочевину10,0 г; 0,054 моль) растворяют в диоксан(80 д,г) и смешивают с 2 и. водным растворомгидроокиси натрия (32 дл; 0,064 моль). К получснноц смеси при температуре 10 - 15 С добавляют по каплям при перемеш ванин этц,товый эфир хлормуравьиной кислоты (5,7 м.г,,06,1 О,гь) и после добавления перемешивациепродолжают в течение /2 час, Продукт, выпавший в осадок, выделяют путем фильгровация, промывают водой и сушат. После перекристаллизации из метанола и...

Номер патента: 264257

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Акциенгезельшафт, Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 243/16

Метки: 264257

...обще О 1Х - СН 2 значевии деде К, Й 1 и К 2ние, подвергают ют вышеуказанно иклизации в присут Изобретение относится к получению 1,2-ди.идробензодиазепинов общей формулы гидратирующих средств, например хлорокиси фосфора или смеси хлорокиси фосфора с пятиокисью фосфора, при нагревании и выделяют целевой продукт известным способом и, если желательно, полученные соединения переводят в аддитивные соли кислот известным способом.Предпочтительным является применение дегидратирующего средства, состоящего из 50% клорокиси фосфора, остальное - пятиокись фосфора (из расчета на молярные количества). Процесс дигидратизации предпочтительно проводят при повышенной температуре, на. пример в температурном интервале прибли. зительно между 50 -...

Номер патента: 264258

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Сосьете, Франци

МПК: C07D 333/44

Метки: карбокси-2-тиоланов

...масляную, изомасляную, валериано. ,вую, изовалериановую, монохлоруксусную, дихлоруксусную, монохлорпропионовую, трихлормасляную, молочную, щавелевую, янтарную, сульфоуксусную, муравьиную и т. п. Однако так как из всех органических кислот уксусная кислота самая доступная и менее дорогая, ее особенно рекомендуют для промышленной продукции.Соли щелочных металлов, в частности натрия или калия, добавка которых к кислоте спо264258 Составитель И. КривошеинаРедактор Л, М. Новожилова Техред Т. П, Курилко Корректорьп В. Петрова и А. Николаева Заказ 1377/11 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 собствует значительному...

Номер патента: 264259

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Сосьете, Франци

МПК: C07D 333/00

Метки: тиоланов

...температуру во время 20 перегонки хлористого ацетила, затем перегоняют при температуре около 85 - 90 С дихлорметилен-тиолан. Получают 20 г этого вещества. Выход 60% по отношению к примененному тиоацетилу.25 Пример 3. Способ осуществляют по примеру 1, используя в качестве исходного 32,2 г 0,2 ноль тиол-дихлор,5-пентен. Чтобы препятствовать распаду трихлорметил-тиолана, процесс проводят при температуре ниже зо 20 С.264259 Составитель И, КривошеинаРедактор Л. М. Новожилова Техрсд Т. П. Курилко Корректоры: В, Петроваи А. Николаева Заказ 1377/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб д. 4 5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р й м е р 4. После начала операции, как...

Номер патента: 264260

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранцы, Клод, Сосьете, Франци

МПК: C07D 339/08

Метки: 264260

...до додекан-а-дитиола.Обычно способ может выполняться с органическими алкил-, арил-, аралкил-, алкарилили/и циклоалкилизотиоцианатами, В частности подходят алкилизотиоцианаты линейные или разветвленные, имеющие 1 - 30 атомов углерода,в их молекуле, и особенно 1 - 6 атомов углерода, т. е, метил, этил, пропил, бутил, изобутил, трет-бутил, пентилы, гексилы и т. и.Что касается арилизотиоцианатов, употребляемых согласно изобретению, их ароматическое ядро, в частности бензольное или другое,может содержать электрополож электроотрицательные элементы килы, как метилы, этилы, гекс и т. д., галоид, в частности, хлор 5 фогруппы или другие. Так, спосществляться с изотиоцианатам тилфенила, диметилфенила, эт тилфеннла, децилфенила, нафти же можно...

Номер патента: 264388

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 251/72, C07D 487/16

Метки: 264388

...отличающийся те процесса, циануро ролизу при 350 внием продуктов из 2. Способ по п. процесс ведут под щихся в процессеЗависимое от авт. свидетельстваявлено 24 Х 1.1968 ( 1249559/23-4 ата опубликования описания 11,И.1970. И. Заграничный, И, И, Молев, В. М. Карли Ю. И, Мушкин и В. А, Гальпери ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАМ Изобретение относится к новому способу получения триамино-гептазина.В литературе известен способ получения триамино-Я-тептазина путем пиролиза тритиоциануровой кислоты при температуре около 5 360 С. Полученный лри этол продукт обрабатывают раствором гидроокиси калия и получают почти чистый мелем.С целью упрощения процесса предлагается способ получения триамино-Ь-гептазина путем 10 пиролиза циануровой кислоты при 350 - 450 С,...

Номер патента: 264394

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мирхидо, Мусаев, Ташкентский, Тиллаев, Усманов

МПК: A61K 31/4375, C07D 471/12

Метки: акрилоила, цитизина

...по каплям прибавляют в течение 15 мин 3,2 мл (0,04 моль) хлорангидрида акриловой кислоты. Перемешивание продолжают еще 2 час при 65 -Р. С, Тиллаев и Х, У, Усмано 70 С, В процессе реакции образуется хлопье,видный осадок.После нагревания осадок отделяют фильтрованием на стеклянной воронке типа Шотки4, 5 промывают хлороформом, Растворитель удаляют из фильтрата перегонкой в вакууме или эвакуумированием. Затем для удаления возможных следов непрореагировавшего цитизина продукт реакции промывают ацетоном. Оста ток после полного удаления хлороформа иацетона представляет собой вязкую массу, которая и является чистым мономером без примесей, Выход 65% (от теории).Найдено, %: Н 6,53, 6,12; И 11,39, 11,27, 15 Вычислено, %; Н 6,55; Х...

Номер патента: 264395

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 235/02, C07D 279/22, C07D 513/06 ...

Метки: 264395

...имидазо 4,5,1-п, т 1-фентиазина, заключа ся в том, что 1-аминофентиазин нагрев муравьиной или трифторуксусной ки при 100 - 120 С с последующим выдел целевого продукта известными приемам П р и.м ер 1, Имидазо 4,5,1-п, т 1-фентиазин, 2,14 г (0,05 моль), 1-аминофентиазина смешивают с 5 мл 85%-ной муравьиной кислоты. Смесь кипятят 4 час. Затем реакционнуюмассу выливают в воду и разбавленным раствором едкого натра подщелачивают до щелочной реакции. Выделившийся осадок перекристаллизовывают из водного спирта, Получают 1,8 г (72%) вещества с т. пл, 164 - 165"С,Найдено, %: К 12,44, 12,67; 5 14,21, 14,32; СзНа%Вычислено, %Хлоргидрат, и снования в с к ет т.250 С.Найдено, %: С 1 13,57, 13,62; Х 10,74, 10,85.Вычислено, %: С 13,60; М 10,75,П р им...

Номер патента: 265012

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Адольф, Иностранна, Курт, Леонардо, Петер, Ханс, Эрвин

МПК: C07D 249/22

Метки: гетероциклическихсоединений

...с т. пл. 16 виде светло-желтого по11 С. После трехкратн3 диметилформамидаощи активированногоелтые тонкие иголо13 С.Найдено, %: С 87,24;28 20 2Вычислено, %: С 87,4Пример 6, 665 г ои перекристаллизации 45и воды (10: 1) при поугля получают светлочки с т. пл. 162,5 -Н 5,28; И 7,48. 50 7; Н 5,24; Х 7,29,соединения формуль 10,55 г 41-метоксибензоланилина перемен ют в 200 ил безводного диметилформами .з доступа воздуха и смешивают сразу ,2 г трет-бутилата калия. Бледно-желтая ска реакционной смеси сразу меняется лена-голубую, и температура поднимается емя реакции за 4 мин только примерно 1 ида 60с на во на 65О9,6 г бензанилина перемешивают в 200 мл безэдного диметилформамнда без доступа возуха и смешивают сразу с 16,8 г трет-бутилаз...

Номер патента: 265014

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Великобритани, Джильберт, Империал, Иностранцы

МПК: C07D 277/30

Метки: производных, тиазола

...пятиокисью фосфора. Инфракрасный спектр продукта идентичен спектру кислоты, полученной по примеру 1. рат подкисляют ледяной уксусной кислотой и дают остыть. 1(ристаллический продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 2- (3,4-дихлорфенил) -4-метилтиазол-ил-уксусную кислоту с т. пл. 168 С. 4 эфир: 1 (т. кип. 60 - 80 С). Получают 2-(4 хлорбензил)-тиазол-ил-уксусную кислоту,имеющую т. пл. 114 - 116 С. П р и м ер 6. 3 ч. этил-а-(4-хлорфенил)-ти 5 азол-ил)-пропионата (т. кип. 152 в 1 С 10,4 мм рт. ст. и 132 - 134 С/0,12 ммрт. ст,) вместе с 40 ч. 0,5 н. водного раствора гидрата окиси натрия нагревают с обратным холодильником 2 час, Раствор подкисляют до рН 4 уксуснойЭфир отгоняют в вакууме и остаток этил-а-(2-...

Номер патента: 265110

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мышкина, Немерюк, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 241/38, C07D 279/16 ...

Метки: 6-гидразинопиримидо

...разнообразных 6-гидразинопиримидо- и 6-гидразинопиразинотиазинов, содержащих различные заместители как в пиримидиновом, в пиразиновых коль цах, так и при азотах гидразинового остатка,П р и м е о 1. Получение 2-амино-метил-бгидразинопиримидо- (4,5-Ь) (1,4) -тиазина,К раствору 1,8 г 2,б-диамино-метилпиримидо-(4,5 Ь) (1,4) -тиазина в 260 лтл 75%-ного 20 водного метанола прибавляют при кипении8 ил 99%-ного гидразингидрата. Реакционную смесь кипятят 6,5 час, фильтруют и фильтрат оставляют на 10 - 12 час при температуре 5 - 0 С, Выделившиеся кристаллы отфильтровы вают, промывают холодным водным спиртоми высушивают, Получают 1,4 г с т. пл.) 300 С. Упариванием водно-спиртового фильтрата в вакууме и обработкой остатка разбавленной уксусной...

Номер патента: 265111

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гриценко, Ермакова, Журавлев, Институт, Ллкая, Химиотерапии

МПК: C07D 235/02, C07D 279/22, C07D 513/06 ...

Метки: 1-"г, 1-меркаптоимидазо-4, тфентиазина

...перекристаллизации из анилина т, пл, 280 - 281 С, Пробасмешения с веществом, полученным в примере 1, не дает депрессии температур плавления,Найдено, %: Я 24,95, 24,81; Л 1 11,03, 11,06.СсзН 8%Вычислено, %: 5 25,02; Л 1 10,92.20Предмет изобретенияСпособ получения 1-меркаптоимидазо 4,5,1 а,т 1 фентиазина, отличающийся тем, что 1-амцнофентиазин подвергают взаимодействию с25 сероуглеродом в присутствии водного раствора едкого кали и спирта или порошка серы споследующим выделением целевого продуктаизвестными приемами,Изобрете гетероцикли тиазиновый может пред ного проду ски активньновой фенторая сход- гичеполучениювключающеий циклы, ков качественовых биол ие относится ческой системы и имидазольнь ставлять иптере та для синтеза х...

Номер патента: 265112

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Апр, Довлат

МПК: C07D 251/50

Метки: 1д5-триазина, а-алкоксир, а-оксиили, трихлорэтиламинопроизводных

...нагревают на водяной бане в течение 6 час. По окончании реакции выделившийся осадок отсасывают, тщательно промывают водой, после чего высушенный на воздухе продукт обрабатывают кипящим гексаном и отсасывают, Выход 3,8 г (95% от теории). 2-хлор,6-бис-(а-окситрихлорэтиламино) -симм-триазин при нагревании до 350 С не плавится.П р и м е р 2. Получение 2-хлор-(этиламино) -6 - (а р,р,Р - тетрахлорэтиламино) - симмтриазина,В круглодонную колбу с механическоишалкой и обратным холодильником с хл кальциевой трубкой помещают 4,81 г 0 (0,015 моль) 2-хлор-(этила мино) -6- (а-ок,Р,р,р - трихлорэтиламино) - симм-триазина 15 мл четыреххлористого углерода и при охлаждении водой прибавляют по каплям 2 г (0,007 моль) хлористого тионила, растворенного в...

Номер патента: 265118

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Байрамова, Кулиев, Мамедов

МПК: C07C 215/50, C07D 295/06

Метки: аминопроизводных, вис-фенолов

...Манниха.Известен способ получения оснований Манниха конденсацией фенола и его низкомолекулярных производных с формальдегидом и вторичными аминами, например морфолином, притемпературе до 100 С. Эта реакция в дальнейшем была использована при получении другихпредставителей оснований Манниха с применением в качестве аминолируемых агентовбис-фенолмоносульфидов, нафтолов, тиофенолов, диоксибензолов, меркаптобензимидазола,меркаптобензтиазола, оксибензойных кислот иряда других органических соединений, содержащих активный атом водорода в ХН и ОНили ЯН-группах, При этом конденсация осуществляется без применения какого-либо катализатор а.По предложенному способу процесс ведут вприсутствии щелочного агента, например гидрата окиси бария. В...

Номер патента: 265119

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 307/36

Метки: 265119

...12 70СцС 1 5 3 При 95 С в нижнюю часть реактора через пористый стеклянный фильтр2 подают бутадиен,3 со скоростью 2 л/час. Через 20 мин после подачи катализатора в реакторном газе хроматографическим методом обнаруживают фуран. Конверсия бутадиена в фуран на 100 г катализатора указанного состава составляет 1%, Выход 40%.П р и и е р 2. В реактор загружают каталитический раствор состава (в г):СцС 12 2 Н,О 5РдС 12 2 Н 20 11 еСз 6 НО 1545 При 95 С пропускаютстью 2 л/час, Далее10%-ный раствор К15 мл/час.Выходящие из реактора газы прохрез хлоркальцевую трубку для сушден сир уют ся в ловушке, охлажда- 78 С. Из собранного в течение 2 часата низкотемпературной ректификаделяют 1 г фурана. Выход фуранапрореагировавшего бутадиена. Проц265119...

Номер патента: 265885

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 209/14, C07D 209/32, C07D 209/86 ...

Метки: 265885

...67,74; Н 7,64, 7,93;Ы 840, 8 64.Вычислено, : С 67,37; Н 7,85; Х 8,3.П р и м е р 4. Хлоргидрат 1-кето-метил 1,2,3,4-тетрагидро- (р-диэтиламиноэтил) - карбазола.Для опыта берут 1,5 г (0,008 моль) 1-кето- -метил,2,3,4-тетрагидрокарбазола, 8 мл диоксана, этилат на 1 рия, приготовленный пз 0,17 г (0,008 моль) натрия, и 2 г (2,3 мл) -диэтиламиноэтилхлорида, Реакцию проводят в условиях примера 1, Образовавшееся в результате реакции в виде масла сснование нейтрализуют соляной кислотой по конго, разбавляют раствор до 10 - 15 мл водой и экстрагируют из полученной суспензии не вступивший в реакцию карбазол бензолом. При этом хлоргидрат 1-кето-метил,2,3,4-тетрагидро- (р-диэтиламиноэтил) -карбазола выпадает в осадок. Выход хлоргидрата 2 г (80 ),...

Номер патента: 265886

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Игнатов, Ильина, Оюсг, Пирогов, Фельдштейн, Ьибгн

МПК: C07D 277/82

Метки: тиобензтиазолил-2-сульфенамидов

...мл четыреххлористого углерода добавляют раствор 9 г ццклогексиламина и 1,5 г серы в 50 мл четыреххлористого углерода. Реакция заканчивается через 1 - 2 мин. По окончании реакции выпавший осадок солянокислого циклогексиламина отфильтровывают, а затем регецерируют, обрабатывая щелочью. Раствор четыреххлорцстого углерода упаривают цад вакуумом (10 - 15 мм рт. ст.), осадок М-циклогексил-бис- (тиобецзтиазолил - 2 - сульфен)амида промывают спиртом (этиловым или изопропиловым), сушат ца воздухе. Получено 10,2 г (93%) К-циклогексил - бис- (тиобензтиазолил- сульфен) амида; т, пл. 118 - 120 С,Найдено, %: К 8,71; 8,54; 5 39,07; 39,21.Вычислено, %: М 8,50; Я 39,0. П р и м е р 2, Проводят опыт в условиях примера 1, В качестве амина используют...

Номер патента: 266654

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Ханс, Херманн

МПК: C07D 223/10

Метки: лактамов

...воды 4 вес. о/О, Полученный реакционный продукт соответствует выходу лактама 96,5% и обмену на 57%. Затем, т. е. после того, как по этим 20 г катализатора направлены 200 г циклогексаноноксима, катализатор обжигают при 700 - 800 С, По регенерированному таким образом катализатору затем при 300 С и 40 торр в течение дальнейших 6 час направляют 101 г циклогексаноноксима с содержанием воды 4 вес. %, Теперь, в расчете на прореагировавший оксим, обмен составляет 85/и выход лактама 97,6 О/ .Не изменив опытных условий, затем еще раз проводят регенерацию и перегруппировку оксимов, применяя опять ту же самую пробу катализатора. Достигнутый обмен при этом составляет 88%, а выход лактама 97,7%, в расчете на прореагировавший оксим.П р и м е р...

Номер патента: 266655

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Карл, Людвиг, Фарбенфабрикен, Федеративна, Хельмут

МПК: C07D 285/135

Метки: 4-тиадилзола, 5-амино-1, n-замещенных

...и диметилформамид. В качестве связующих кислоту средств могут быть применены все общепринятые соответствующие средства, среди Них предпочтительно гидроокиси щелочных металлов, карбонаты щелочных металлов и третичные амины. Особенно пригодными соединениями являются гидроокись натрия, карбонат натрия, триэтиламин и пиридин,Реакционные температуры могут быть варьированы в широких пределах. В общем работают при температурах между 0 и 140 С, предпочтительно между 10 - 120 С.При выполнении предлагаемых способов применяются приблизительно эквимолярные количества исходных веществ. Реакционную смесь разделяют известным методом.Пример 1. К раствору 14,9 г (0,1 моль) 2-пропил-а мино,3,4-тиадиазола в 100 мл диметилформамида прибавляют при...

Номер патента: 266772

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Баскайвас, Горска, Ййтент

МПК: C07D 263/58

Метки: n-карбоарилоксипроизводных, бензизоксазолона

...устойчивостью и действию серной кисло 5 ты, например близкие по структуре Х-ацилпроизводные бензизоксазолона аналогичнымпутем получить не удается.П р и м е р, Общий способ получения Мкарбоарилоксибензнзоксазолонов.О 0,005 ноль этилового эфира Х-карбоарплоксп-о-гидроксиламинобепзойной кислоты растворяют в 1 О,цл концентрированной сернойкислоты, затем при охлаждении к растворуприбавляют 25 - 30 зтл воды. Выпавший оса 5 док отделяют на фильтре, промывают водой,сушат в вакууме над пятиокисью фосфораи получают соответствующий ч-карбоарилок.сибензоксазолон в чистом виде,Этим способом получены следуощие соедиО нения.Ч-(карбо,4-дихлорфенокси) - бензизоксазолон, выход 95%, т. пл, 157 - 169 С.Найдено, сс: Х 4,46, 4,57; С 21,47,...

Номер патента: 266774

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зеликман, Кульневич

МПК: C07D 307/36, C07D 319/06, C07D 407/04 ...

Метки: h4rci, б.и, лиотек, мгнтпо

...азотом и,постепенно в нее добавляют из капельной воронки в течение 20 яин 1,96 г (0,025 моль) хлорангидрида уксусной кислоты. Реакционную смесь кипятят еще 45 мин, охлаждают и промывают в дели тельной воронке 200 мл дистиллированной воды. Бензольный слой отделяют и сушат над сернокислым магнием. После удаления бензола в вакууме,в токе азота отгоняют продукт реакции при 190 С/2 ми рт. ст. Полученная 20 маслянистая жидкость быстро кристаллизуется в белые кристаллы, В результате перекристаллизации из смеси бензола с гептаном (1: 3) получают кристаллический продукт 1,Выход 6,05 г (95%).266774 Предмет изо бр е те н и я Составитель О. СмирноваРедактор С. Лазарева Техред Л. Я, Левина Корректор Л. И, Гаврилова Заказ 17 Ь 2/15 Тираж 480...

Номер патента: 266775

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дзержинский, Казарновский, Казимиров, Мельник, Санитарной, Фронтинский

МПК: C07D 307/48

Метки: 266775

...РАСТВОРОВ По данным фурола в раф содержание ф Уксусная кис 5 те, количестве Сырой безденсат, полуде, содержа2% уксусной ким трихлорисковом экст едмет изобретения Способ извлечен растворов методом отличающийся тем,выхода и качества ц стве экстрагента испя фурфурола из водных жидкостной экстракции, что, с целью повышения елевого продукта, в качеользуют трихлорбензол. личных сооторбензолу: от Известен способ извлечения фурфурола из водных растворов, содержащих органические примеси, с помощью таких экстрагентов, как хлорбензол и бензол, этилацетат,Для повышения выхода и качества целевого продукта предложено экстрагировать фурфурол трихлорбензолом.Чистота фурфурола достигает 99,8%. Содержание кислоты не превышает 0,02%. П р и м е р....

Номер патента: 266776

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 317/16, C07D 317/28

Метки: 266776

...Т. пл. 95 - 96 С.Найдено, %: гч 7,12.С 4 Н 402 С3 Х. Полуацеталь растворяют в 50 мл абсолютного эфира и при перемешивании и охлаждении охладительной смесью насыщают сухим хлористым водородом, После этого реакционную колбу закрывают, оставляют на 2 час в охладительной смеси. Выпавшие кристаллы из-за сильной гигроскопичности быстро отфильтровывают, промывают абсолютным эфиром и высушивают над концентрированной серной кислотой.Выход продукта 16,8 г (70% от теории). Т. пл. 112 в 1 С (с разложением).Найдено, %: С 1 - 14,73.С 4 Н 02 С 4 ИВычислено, %: С 1 - 14,75.Пр и м ер 2, 2-Трихлорметил-имино,5- диметил,З-диоксолан.266776 Предмет изобретения Составитель Г. ЕзерскаяТехред Т. Миронова Корректоры: А. Дзесова и Е, Талалаева Редактор Н,...

Номер патента: 267512

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл

МПК: C07D 211/14

Метки: производных, циклогексана

...этого соединения и изомерного соедиения (сравни пример 4) плавится при 190 - 93 С.П р и м е р 4. 18,0 г 1-фенил-циано-пипеидиноциклогексана, гидрохлорид которого лавится при 317 - 319 С (см. пример 2), ратворяют в 27,6 г этанола, добавляют 18,0 г 6% -ной серной кислоты, 0,48 мл воды и ,24 г хлористого аммония и в течение 8 час ,агревают в автоклаве до 160 С. Реакционную месь растворяют в 1 л воды, водный раствор ,важды экстрагируют 200 мл толуола (каж,ый раз), при 0 С насыщенным раствором оды устанавливают рН 11 - 12 и трижды эктрагируют хлороформом по 500 лл. Органиеские фазы дважды промывают водой по 00 мл, высушивают над сульфатом натрия, фильтруют на путче и выпаривают фильтрат.1 осле дистилляции в высоком вакууме остаок дает...

Номер патента: 267632

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ефимова, Форост

МПК: C07D 401/04

Метки: выделения, дйпйпёрйдилов

...восстанавливают 2,4 г,натрия в 300 лл абсолютного пентанола. Алкоголят разрушают водой, а основания отгоняют с водяным 5 паром, Основания экстр агируют хлороформом; экстракт сушат поташом. Растворитсль отгоняют, а к густому остатку (после охлаждения) прибавляют сухой ацетон и наблюдают моментальное выпадение белого творожи стого осадка соли дипиперидпла (ДДП),Выход 84%. На 1 вес. ч. смеси восстановленного дппиридила берут 30 вес. ч. ацетона (весовые час ти в процентах),Результаты приведены в табл. 1.267632 Таблица 2 Значение величины Температура динитрозо,С Внешний Температура плавленияили кипения основания,О( СНС 1,;СзН:СНС 1 з ;СН ОН (20:20:5) Вещество вид 0,28 0,42 159 102 Жидкость Кристаллы 112/5 мм (259)105 (из...

Номер патента: 267633

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Всесоюзный, Машковский, Никитска, Усовска, Шарапов

МПК: C07D 453/02

Метки: 6-тетра, бромгидрата, метилхинуклидина

...г технического 2,2,6,6-тетраметил- (карбэтоксицианметил) -пиперидина, 725 мл концентрированной соляной кислоты и 725 мл ледяной уксусной кислоты кипятят 15 час с обратным холодильником. Смесь кислот отгоняют в вакууме, остатки влаги удаляют нагреванием реакционной массы в приборе Дина и Старка со 150 мл бензола. Бензол отгоняют. Остаток перемешивают со 185 мл метанола и при охлаждении льдом приливают 70 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную массу нагревают при кипении и перемешиванпи 8 час, затем обрабатывают избытком 50 О/о-ного раствора поташа и экстрагируют дихлорэтаном. После сушки экстракта и отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают 67 г (48,5 О/о, считая на триацетопамин) вещества с т. кип....

Номер патента: 268298

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Франци

МПК: C07D 211/14, C07D 211/18

Метки: дибензо-(а, й)-циклогептадиена, производных

...раствор трижды промывают дистиллированной водой (всего 150 мл), высушивают над безводным сульфатом натрия и выпаривают. Остаток (10 г) перекристаллизовывают из 30 мл ацетонитрила. Получают 6,7 г 10-(1- оксиэтилпиперидил) - дибензо- (а,д) - циклогептадиена с т. пл. 108 - 110 С,П р и м е р 3. Смесь из 8,5 г 10-(пиперидил) -дибензо-(а,д) -циклогептадиена, 3,9 бромистого пропила, 5,4 г бикарбоната натрия и 100 мл диметилформамида нагревают в течение 2 час при 100 С, 2 час при 120 С и 4 час при 130 С. После выпаривания растворителя остаток растворяют в смеси из 100 мл хлористого метилена и 100 мл дистиллированной воды. Органический раствор трижды промывают дистиллированной водой (всего 150 мл.), высушивают над безводным сернокислым натрием...

Номер патента: 268299

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07D 213/66

Метки: 268299

...атуре 230 С. ил-оксигидрата в ешивании иО,бг па%-ного ов смесь азанным в аллизовыитоге 0,8 г 1 г 1-ацетокси-б-ме о 3,4-спиридин хлор и охлаждении и пере ляют в течение 10 ли ной кислоты в б см получения кристал работке способом, ук кристаллы перекрис сиэтанола, что дает в К раствору 1,3-дигидрофур 5 см воды пр каплями добав рааминобензой этанола. Для подвергают об примере 1. Эти вают из 2-эток-М- (р-кар бок си-метиля при темпе огло щения: )С =0 аце кристаллов 4 доил-ацеток разлагающихс 5 ИК-спектр п1788 см(женин)1680 см( 1610 см(б о Пример 3 кси в пятом по кси)ОСОсн СН"=Ь Н Ю 0 С 11 011 Н,г К раствору 1 г 1-ацетокси-метил-окси,3-дигидрофуро 3,4-спиридин хлоргидрата в 5 слз воды при охлаждении, по каплям в течение 3 мин...

Номер патента: 268300

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: "пьер, Агрипат, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 209/20, C07D 209/24, C07D 209/26 ...

Метки: з-индолинил-2аминопропионитрилов

...и,перекристаллизовывали из этилового эфира уксусной кислоты. Полученный таким образом 3-(1-метил-гидроксииндолин-он-ил)-2-ди - н -,пропиламинопропионитрил имел т .пл. 134 в 1 С,Выход 84%.Описанным в вышеуказанных примерах способом при использовании эквимолекулярных количеств соответствующих изатинов, а-оксипропионитрила и соответствующих вторичных аминов получены 3-(3-гидроксииндолин-он-ил) -2-аминопропионитрилыприведенные в таблице,3-(3.Гидроксииндолин- он.3.ил)-2-диэтиламинопропио.нитрил3. (3-Гидроксинндолин- он 3-ил) -2 - пиперидинопропионитрил3. (3-Гидроксинндолин- он 3-ил)-2-пирролидинопропио.нитрил3.(5-Хлор- гидроксииндолин2-он 3.ил)-2 - диэтиламинопропионитрил3. (5,7.Дибром.З- гидроксиин.долин-он-ил) -2- диэтиламинопропионитрил...