Способ получения 4-окси-7-аминобензо-2, 1, 3-тиадиазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 545643
Авторы: Беленькая, Дубовскова, Песин
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия . К АВТОРСКРМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Соцмалмстмцеских Республик(61) Дополни ное к авт. М. Кл 723/04 ( С 07 Гасудврственньй комитет Саввтв Мнннстрав СССР аа делам нзааретеннй н атнрытнй(088.8) летень М 5) Дата опубликования описания 25.03.7 72) Автор изобреНОЫ ЬН+ЮНв ,ф СаирменсКонц,хе тиадиаэолдят в 4-олиазол, к навлива Способ позволявыходом 95% 32%(22) Заявлено 20,06.75 (2 с присоединением заявки Изобретение относится к способу получения 4-окси-аминобензо, 1,3-тиадиазола (А), который может быть использован в синтезе комплексообраэователей и красителей.Известен способ получения соединения А 5 путем метиллирования 4-оксибензо, 1,3- -тиадиазола, получаемый при этом 4-метоксибепзо, 1,3-тиадиаэол нитрованием превращают в 4-метокси-нитробензо,1,3- -тиадиаэол, последний деметиллируют в сла бопелочной среде, получают 4-окси-нитро бенэо,1,3-тиадиазол, который действием дитионита натрия восстанавливают в целевой продукт А.По другому из известных методов 4-ни тробензо,1,3-тиадиазол восстанавливают смесью железа и 2% уксусной кислоты в 4-аминобензо, 1,3-тиадиаэол, который дей-, ствием метабисульфита натрия (реакция Буреврашают в 4-оксибензо,1,3- 20, последний азосочетанием перевокси-фенилаэобензо, 1 3 гиаоторый дитионитом натрия восстают в нелевой продукт А. Выход 30 тая на 4-нитробензо,1,3-тиа диазол. Недостатками известных методовявляются многостадийность, низкий выходцелевого продукта. Бель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса. Поставленная цель достигается ,описываемым способом получения 4-оксиГ-7-аминобензо, 1,3-тиадиазола, заключающимся в том, что 4-нитробензо,1,3-тиадиазол восстанавливают спиртовым раствором смеси аммиака и сероводорода при комнатной температуре с последующим кипячением реакционной массы с концентрированной соляной кислотой по схеме3П р и м е р 1. В 200 мл спирта пропускают при ОоС 1 моль аммиака а затем 1 моль сероводорода (строго по лесу). К полученной массе прибавляют при комнатной температуре и перемешивании постепенно,по мере растворения, 4 г (0,022 моль) 4-нитробензо, 1,3-тиадиазола. Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 2 час,.затем при охлаждении извне (ОоС) медленно перемещают в 200 мл 19 концентрированной соляной кислсеы, после чего кипятят 1 час, охлаждают и подшелачивают аммиаком до рН 7-8. Выделившийся осадок отфильтровывают, тшательно промывают видай и сушат. Получают 3,5 (95;о) И вешества с т.пл. 225-226 оС (из толуола). П р и м е р 2. Опыт повторяют в аналогичных условиях с двойным количеством исходных продуктов и спирта (8 г 4-нитробензо,1,3-тиадиазола, 2 моль аммиака, 2 моль сероводорода, 400 мл спирта), обрабатывают реакционную массу 400 мл конц. соляной кислоты. Результаты получают такие же, как в примере 1 - 6,9. г (94%) целевого вещества.Формула изобретенияСпособ получения 4-окси-аминобензо- -2,1,3-тиадиазола из 4-нитробензо,1,3- -тиадиазола, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрошения технологии процесса, 4-нитробензо,1,3-тиадиазол восстанавливают спиртовым растг.ром смеси аммиака и сероводорода при комнатной температуре с последующим кипячением реакционной массы с концентрированной соляной кислотой.Заказ 253/4 Тираж 569 Подписное ЫНИИ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 1).3035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ПЛППатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2151723, 20.06.1975
ПЕСИН ВЛАДИМИР ГРИГОРЬЕВИЧ, БЕЛЕНЬКАЯ ИНГА АРСЕНЬЕВНА, ДУБОВСКОВА ЛИЛИЯ ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 285/14
Метки: 3-тиадиазола, 4-окси-7-аминобензо-2
Опубликовано: 05.02.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-545643-sposob-polucheniya-4-oksi-7-aminobenzo-2-1-3-tiadiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-окси-7-аминобензо-2, 1, 3-тиадиазола</a>
Способ получения 5-хлор-4, 7-диоксобензо-2, 1, 3-тиадиазола
Номер патента: 1087521
Опубликовано: 23.04.1984
Авторы: Абрамова, Андронати, Беленькая, Крохина, Панасюк
МПК: C07D 285/14
Метки: 3-тиадиазола, 5-хлор-4, 7-диоксобензо-2
...который получают го четырехстадийной схе ме синтеза: МН е й5 - м-5 - - л 5Ф Н И нии 4-аминобенэоконцентрированной раствора перекиси45,1,3-тиадиаСоее НОИ КИСвОДОРОДа золаелоты и 24-27: Изменецие прения реагентов вводит к умень 11 енпродукта а в бополученин побочнрые также снижаюдукта. Ис:ходный-тиадиаэсл получ длагаемого меньшую ст Оотношерону пр.1елевого ию выхода ц лысую,сторо ЫХ ПРОДУКТО КЕЗОГО ПР Т ВЫХОД еЕЛ 4-амцнобецз аот н три с й МН"( %ееЛе . еЕЛейМ нивания, Смесь и кипятят в те чего реакционн фильтруют и вы ванин на 300 г осадок отфильт водой и с."ушат. (6123) 5-хло -2,1,3-тиадиаз (из дихлсрэтац Го 1 ЦУ - 2 еЬ, СИ роформ : гекса пятен парами а ДОВОД 51 Т ДО КИПЕНИЯ чсние 20 мин, После у 1 о,лас. у горячей ЛИВаат ПРИ...
Спосоь получения 7 -метокси 7 -(4-замещенный метилен-1, 3 дити-этан-2-илкарбоксамидо)-3-(1-метил-тетразол-5 илтиометил)-3-цефем-4карбоновых кислот
Номер патента: 818486
Опубликовано: 30.03.1981
Авторы: Ацуки, Есинобу, Масару, Масахару, Нориаки, Тецуя
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 4-замещенный, дити-этан-2-илкарбоксамидо)-3-(1-метил-тетразол-5, илтиометил)-3-цефем-4карбоновых, кислот, метилен-1, метокси, спосоь
...3-дитиэтан-и -карбоксамидоос-метокси-(1-метил-тетразол-ил)тиометил-ЬЪ-цефем- -карбоновой кислоты, используя смесь хлороформа, метанола и муравьиной кислоты в объемном соотношении 50;7:1 в качестве, злюента.Спектр ядерно-магнитного резонанса ( Об - ОИ 50)д(РР):около 3,41 (ЗН, СН, О - );3,93 (ЗН, С 1( М, ) 1 СООН А. В 55- ми безводного тетрагидроФурана растворяют 0,22 г 4- ацетил)15 Ьарбамоил)метилен 1 -1, 3-дитиэтанкарбоновой кислоты, 0,496 г бензгидрилового эфира 7 Ь"аминоЫ-метокси - 3- (1-метилтетразол-ил )тиометил - 8 цефем-карбоновой кислоты и20 0,194 г М,М-дициклогексилкарбодиимида. Раствор перемешивают около 2 чпри комнатной температуре, Нераство+рившиеся вещества отфильтровывают ифильтрат концентрируют при пониженномдавлении....
243515
Номер патента: 243515
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 277/08
Метки: 243515
...Затем добавляют 80 мл абсолютного спирта и пропускают сухой хлористый водород до слабого избытка его (40 г), Смесь упаривают:при 50 С в течение 2 час до объема 350 мл. Белый осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного хлороформа и сушат. Выход продукта 150 г, т. е. 58% по,сухому 1-(2 окси-фенилэтил)азиридину и 58% по окиси стирола, т, пл.222 в 2 С.П р и м е р 9. Гидрохлорид 2-имино-(2-окси-фенилэтил) тиазолидина.Опыт из примера 8 повторяют, используя чистый 1-(2 - окси - 2 - фенилэтил) азиридин (163 г) вместо сырого 1000 мл воды, содержащей 80 г хлористого водорода и 195 г хлористого калия - взамен серной кислоты. Выход продукта 252,8 г (97,8 О/о), т, пл, 224 - 225 С.П р и м е р 10, Гидрохлорид 2-имино-(2-...
Способ получения производных пиридиламина
Номер патента: 927113
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Ладислав, Петер, Эмиль
МПК: A61K 31/4406, C07D 213/38
Метки: пиридиламина, производных
...Его можно непосредственноприменять на следующей стадии. Образец этого масла кристаллизуют из смеси простого эфира с гексаном. Приэтом получают чистый продукт с т.пл.68-70 С.К 16,2 г (0,078 моль) пятихлористого фосфора в 18 мл 1,2-дихлорэтана при перемешивании добавляютг желтого масла, при температуре 0-5 С в течение 20 мин в атмосфере инертного газа, Реакционнуюсмесь поддерживают при температурепримерно 0 С в течение 70 мин, Затем добавляют 15 мл воды при температуре 7 С. Водный слой удаляют,добавляют 15 мл воды и снова удаляют. Затем добавляют 15 мл воды 55и концентрированный аммиак до слабо"щелоцной реакции. Водную Фазу удаляют, еще раз .добавляют воду и аммиак 5 92при той же температуре ванны в течение 45 мин. При перемешивании...
Способ получения производных пропандиоламина или морфолина или их кислотно-аддитивных солей в виде оптических изомеров или смеси оптических изомеров
Номер патента: 944500
Опубликовано: 15.07.1982
Авторы: Алессандро, Артуро, Джованни, Пьеро
МПК: A61K 31/138, A61K 31/5375, A61P 25/24, C07C 215/34, C07C 217/30, C07C 217/34
Метки: виде, изомеров, кислотно-аддитивных, морфолина, оптических, производных, пропандиоламина, смеси, солей
...спирта 20 ч. Растворитель удаляют при пониженном давлении, остаток обрабатывают водой и твердое вещество отфильтровывают, Кристаллизацией из этилового эфира уксусной кислоты получают 1,8 г И-(2- -оксиэтил)-3-фенил-окси-(2-нитрофенокси)-пропионамида с т. пл, 166- 188 С. Выход 58 ь, ИК-спектр, М (нуйол): 3400 см " (ОН, ЯН - широкая полоса), 1650 см " (СОЬН) и 1525 см " (ю) .Стадия 3,Смесь 0,9 г 2.(с.-феноксикарбонилоксибенэил)-морфолин-она в 2,5 млНИРТ нагревают до 140 С. Через часреакция завершается. Реакционнуюмассу разбавляют водой и экстрагируют этиловым эфиром уксусной кислоты,Органические экстракты промывают водой, сушат над сульфатом натрия, филь.труют и упаривают досуха. В результа Вте получают...
Предыдущий патент: Способ выделения 2-сульфаниламидотиазола
Следующий патент: Способ получения 1-диэтилкарбамоил-4 метилпиперазина(дитразина)
Случайный патент: Способ приготовления бетонной смеси