Патенты с меткой «3-тиадиазола»

Номер патента: 416359

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Беленька, Изобретени, Костюковский, Цепова

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 5-метил-4, 7-диоксобенз-2

...(11) . По этому методу соединение 11 ацилируют, нитруют (получают 5-метил-ацетиламино-нитробенз,1,3-тиадиазол), дезацетилируют, восстанавливают до соответствующего диамина, который далее окисляется в целевой продукт. Выход 19 - 23%, считая на соединение (11).С целью упрощения процесса, предлагается одностадийный способ получения 1, заключающийся в том, что 4-амино-метилбенз,1,3- диадиазол окисляют бихроматом калия в кислой среде. Выход целевого продукта 29%.Причем получают 5-метил,7-диоксобенз, 1,3-тиадиазол одной стадией вместо пяти, что приводит к резкому ускорению и упрощению синтеза. Кроме того, процесс окисления ведут в,водной среде в присутствии серной кислоты при комнатной температуре.П р и м е р. 10 г...

Номер патента: 431166

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Михайлицын, Ордена, Тропической

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, аминобенз-2, сульфонамидов, сульфонов

...(0,02 моль) 4-этилсульфонил 7-бромбенз,1,3-тиадиазола, 3,0 г (0,03 моль)И-метилниперазина, 1,38 г (0,01 моль) карбоната калия и 15 мл диметилформамида кипятят 20 мин, выливают в 250 мл воды, выдерживают в течение ночи при 6 - 10 С, осадокотфильтровывают, промывают водой и получают 4,8 г (72,5 ) светло-коричневых блестящих кристаллов, т. пл. 146 - 147 С (водный диметилформамнд).Найдено, /о. И 17,2; 8 19,7.СиН 4 зЫ 4028 з.Вычислено, з : М 17,2; 8 19,7.П р и м е р 3. Получение 4-сульфамидоморфолинобенз,1,3-тиадназола.К раствору 31,3 г (0,1 моль) 4-хлорсульфонил-бромбенз,1,3-тиадиазола в 50 мл ацетона постепенно прибавляют 150 мл 25 з/з-ного водного раствора аммиака, кипятят 1 час,отфильтровывают осадок, промывают водойи получают 26,7 г (91...

Номер патента: 515748

Опубликовано: 30.05.1976

Автор: Сергеев

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазола, 5-дихлорбензо2

...однако, далее обработкой нитритом натрия в кислой среде в присутствии однохлористой меди превращают в 5- хлорбензо,1,3-тиадиазол с последующим хлорированием в 4,5-дихлорбензо,1,3-тиадиазол.Недостатками указанных способов является многостадийность процесса.С целью упрощения процесса предлагают 4-амино-нитробензо,1,3-тиадиазол подвергать действию нитрита натрия в кислой среде В присутствии однохлористой меди.Исходный 4-амино-нитробензо,1,3-тиадиазол может быть получен аминированием 5 нитробензо,1,3-тиадиазола гидроксиламином в щелочной среде.П р и мер. 2,1 г нитрита натрия при температуре не выше 10 С постепенно вносят в 18 мл концентрированной серной кислоты.После перемешивания в течение 10 мин при указанной температуре...

Номер патента: 545643

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Беленькая, Дубовскова, Песин

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 4-окси-7-аминобензо-2

...известных методовявляются многостадийность, низкий выходцелевого продукта. Бель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса. Поставленная цель достигается ,описываемым способом получения 4-оксиГ-7-аминобензо, 1,3-тиадиазола, заключающимся в том, что 4-нитробензо,1,3-тиадиазол восстанавливают спиртовым раствором смеси аммиака и сероводорода при комнатной температуре с последующим кипячением реакционной массы с концентрированной соляной кислотой по схеме3П р и м е р 1. В 200 мл спирта пропускают при ОоС 1 моль аммиака а затем 1 моль сероводорода (строго по лесу). К полученной массе прибавляют при комнатной температуре и перемешивании постепенно,по мере растворения, 4 г (0,022 моль)...

Номер патента: 673171

Опубликовано: 05.07.1979

Автор: Ханс

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазола, 5-амино-1

...и нитрилы карбоновых кислот. Ирастворимость в воде незнаЧительна.Для использования на следующейстадии синтеза повторные .операции поочистке сырых продуктов, полученныхпосле перегонки с водяным паром, необязательны. Полученные продуктыреакции в зависимости от степени чистоты склонны к потемнению, особеннопод действием света; однако дажепри длительном хранении потерь ввесе не происходит.5"Галоген,2,3-тиадиазол далеедействием аммиака переводят в 5-амино,2,3-тиадиазол, Аммиак можетбыть введен в виде раствора в органических растворителях- таких, какметанол, этанол, бензол, толуол,ксилол, тетрагидрофуран или диоксан, однако на практике часто используется в жидком состоянии. Обычнопримейяют аммиак в избытке, предпочтительно в количестве...

Номер патента: 956476

Опубликовано: 07.09.1982

Автор: Константинова

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазола, 5-амино-1

...раствору 1,6 г (0,024 моля) диазоацетоф .нитрила в 100 мл хлористого метилена прибавляют 3 мл безводного пиридина и 3 млбезводного триэтиламина, В полученную смесьпри перемешивании пропускают сероводородв течение 1,25 ч. Растворитель упаривает,полученную вязкую темиокоричневую массуэкстрагируют эфиром, Эфир упаривают, остаток промьвают н.гептаноми получают 1,22(51%) г продукта,С аналогичным выходом можно получить5-амино;2,3-тиадиазол, не вьщеляя промежуточный диазоацетонитрил (пример 2).П р и м е р 2, 5-амино.1,2,3-тиадиазол.В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капелькой воронкой,6мешалкой и термометром, помещают 5 г(0,054 моля) хлоргидрата аминоацетонитрилав 250 мл хлористого метилена, При перемешивании...

Номер патента: 932801

Опубликовано: 30.01.1983

Авторы: Беленькая, Крохина

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 5-диоксобензо-2

...по 11. С 6 Н И 05.Найдено 4: 5 19,31; й 16,97Вычислено,4: 5 19,28; И 16,87.Настоящий метод получения нового 1 О 4,5-диоксобензо,1,3-тиадиазолапрост, удобен, надежен. Позволяет получить целевой продукт высокой степени чистоты с выходом 55-973. Он можетиметь препаративное значение, таккак исходное сырье является доступным. 3 93 вания имеет Тп 164-166 О С (с разложением): Вт = 0,66 (ацетон-толуол 1:1); ИК спектр (СНСО):1680 см ", 1740 см " (С = 0); образует при кипячении с солянокислым гидроксиламином в метаноле 4,5-диоксиминобензо- -2, 1,3-тиадиазол, ИК спектр которого идентичен спектру описанного в ли тературе 4,5-диоксиминобензо,1,3- -тиадиазола, С Н й. 05.Найдено,3: 5 19,20 М 16,66Вычислено,4:...

Номер патента: 1055741

Опубликовано: 23.11.1983

Авторы: Бакулев, Кондратьев, Мокрушин, Шафран

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазола, 5-амино-4-циано-1

...кровянымядом), Кроме того, для хранения к работы с азидом натрия необходимы особые условия в связи со вэрывчатостьюазидов тяжелых металлов,Цель изобретения - упрощение технологии процесса и повышение выходацелевого продукта, 40Поставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом получения5-амино-циано,2,3-тиадиазола, заключающимся в том, что К -амино"ци;анотиоацетамид подвергают взаимодействию с нитритом натрия в присутствиисоляной кислоты при температуре от-7 до 5 ОС в среде растворителя,гР И СМс-сн-е МЬ стынг гнн гоинг8 Исходное соединение получают при нитриэировании цианотиацетамнда нитРнтом натрия в соляной кислоте с 55 промежуточным образованием 2-гидроксиимнно-цианотиоацетамида, который без выявления восстанавливают дитконитом...

Номер патента: 1087521

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Абрамова, Андронати, Беленькая, Крохина, Панасюк

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 5-хлор-4, 7-диоксобензо-2

...который получают го четырехстадийной схе ме синтеза: МН е й5 - м-5 - - л 5Ф Н И нии 4-аминобенэоконцентрированной раствора перекиси45,1,3-тиадиаСоее НОИ КИСвОДОРОДа золаелоты и 24-27: Изменецие прения реагентов вводит к умень 11 енпродукта а в бополученин побочнрые также снижаюдукта. Ис:ходный-тиадиаэсл получ длагаемого меньшую ст Оотношерону пр.1елевого ию выхода ц лысую,сторо ЫХ ПРОДУКТО КЕЗОГО ПР Т ВЫХОД еЕЛ 4-амцнобецз аот н три с й МН"( %ееЛе . еЕЛейМ нивания, Смесь и кипятят в те чего реакционн фильтруют и вы ванин на 300 г осадок отфильт водой и с."ушат. (6123) 5-хло -2,1,3-тиадиаз (из дихлсрэтац Го 1 ЦУ - 2 еЬ, СИ роформ : гекса пятен парами а ДОВОД 51 Т ДО КИПЕНИЯ чсние 20 мин, После у 1 о,лас. у горячей ЛИВаат ПРИ...

Номер патента: 1114677

Опубликовано: 23.09.1984

Авторы: Баранова, Беленькая, Крохина, Цвениашвили

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, бензо-2

...со смесью, состоящей из конденсирующего агента - диоксида серы - и растворителя " сухого диметилформамида. Для завершения процесса требуется в течение 8 ч нагревать реакционную массу при 70-75 С при одновременном насыщенииОее диоксидом серы. Расход диоксида серы в данном способе не указан. Соотношение орало-фенилендиамина и диметнлформамнда составляет 1:22 моль.677 4 В рассматриваемой реакции наряду с образованием целевого продукта 45 происходит образование пиридинсульфо-. диоксида из пиридина и диоксида серы, который проявляет в данной реакции водоотнимающие свойства и поэтому сдвигает равновесный процесс, имею щий место в системе (диоксид серы - диметилформамид), в сторону количественного образования целевого продукта и...

Номер патента: 1655963

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Гольдфельд, Дорофеева, Завозин, Завьялов, Магаршак, Мамадалиев, Омарова

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазола, 5-хлор-1

...последовательно прибавляют 0,03 г диметилформамида, 2 мл этилацетата,Заказ 2029 Тираж 244 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 1,1 г хлористого натрия и 3,3 г (0,02 моль) этоксикарбонилгидразона хлорацетальдегида , выдерживают 17 ч при 20 С. После описанной обработки получают 2,1 г (876) 5-хлор,2,3-тиадиазола , т. пл, 20 С.П р и м е р 4. К 4,4 мл (0,06 моль) хлористого тионила при перемешивании и охлаждении льдом последовательно прибавляют 0,02 гдиметилформамида, 5 мл этилацетата, 1,1 г хлористого натрия и 3,3 г (0,02 моль) этоксикарбонилгидразона хлорацетальдегида ,...

Номер патента: 1039168

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Андронати, Баранова, Беленькая, Вигневич

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 5-оксибензо-2

...с водным раствором пиросульфита натрия продолжается 10 ч (а не15-20 ч, как при кипячении с бисульфитомнатрия). 40Отказ от синтеза бисульфита натриятакже сокращает затраты времени на указанный синтез,Синтез осуществляется по следующейсхеме: 45 Н,И, р Къ На,З Н % 1 О/-нмйБаОНЯ - . Я а(ьу на ндФ -КНзора нР нФДОфа док на фильтре (побочный продукт) промывают 37,5 мл воды. В фильтрат добавляют 125 мл 10%-ного едкого натра и реакционную.массу кигятят до полного удаления аммиака. Затем смесь охлаждают и к ней добавляют раствор серной кислоты (75 мл концентрированной серной кислоты и 225 мл воды). Реакционную массу кипятят до удаления сернистого газа и, не охлаждая, фильтруют, Выпавший осадок отфильтровь 1- вают, промывают водой, сушат, Получают...

Номер патента: 1356412

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Андронати, Беленькая, Дячина, Комаренко, Руденко, Шулла

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 4-нитропроизводных, бензо-2

...реакционную массу выдерживают 0,5 ч при комчатной температуре, следя чтобы ее температура ие поднялась выше 30 С, а затем выливают в ледяную воду, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, а затеи метанолом (300 мл) и сушат. Получают 150 г (82,877.) 4-нитробензо,1,3- тиадиазола; т.пл. 105-107 С (в капил ляре) согласно ГСТ 8995.4-73 на столике т.пл, 103-105 С; В О,б (Ях 1 иГо 1 УЧ, система - хлороформ, явление в УФ-свете на п ибо е Р Р Ртоскоп И").Получение 4-нитро,7-дихлорбензо,1,3-тиадиазола. Смесь из 27 г(0,1525 моль) 2,4-днхлор-б-аминоанилина, 96;5 мл (1,342 моль,) хлористого тноннла и 4,65 мл (0,0878 моль)концентрированной серной кислоты кипятят 1 ч. Затем реакционную массуоохлаждают до 35-45 С и к...