C07D — Гетероциклические соединения
251497
Номер патента: 251497
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 251/34
Метки: 251497
...01 с 1 О,1. 13 К,ЧОГС 1 ССЯНОЦ, .ЕТНГЦКЛОГСКСсНОЦСКСДН, ГСТрагидрофуран, бензпо 3 ый спрт, т:еуо 1, кнлол, этиловый эфир уксусной ки 30 ы, б) иЯЦ ТЯТ, ЯМ ИЛ ЦСТ 51 Т, Л(МС иС ЛЬфКСП., КЛО.роформ и )етилен.(лорил. Обычно можн;) г;)тое иь РдТВОРВ, солежспнпс н) н 1,0)1 нс 130температуре приблнзн гсльно 2; 60", мо.:1 фИЦИРОВаННОГО ТРИГЛНЦ 135 ИЛИЗОЦ 33 НУРста.ЛГ,Я РСЯКЦИИ 00.ЕВНО 1 О 3) ДЗЛЖСН Я П 3) 1 Спимы псрвичныс пп Втор;Чныс дми (ы, кого.РЬС )ОТ .с 1 ВЯК 1(.РИ;332 Г 1 С 51 Н Д нф ГИ 1 Ск)Й, н пик,1 ПсКОп струк ГурОЙ. Г 1 ри этОм цик.лпчсскис ямны могут быль циклодлифатическмн пи ароматическими, могут содержать Гссроцнслчсск 31 С ко;ьца, .510 жно использо ап и такие амины, в составе которы)( име 3тя назвд;Пью выше структуры. зот...
Способ получения замещенных ненасыщенныхy-jiaktohob
Номер патента: 251575
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 307/58
Метки: замещенных, ненасыщенныхy-jiaktohob
...а.К раствору 1 г Ха в 50 мл спирта добавляют 26 г (0,2 моль) ацетоуксусного эфира и 15,3 г (0,15 моль) диметилацетилкарбинола и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 8 час. Реакционную массу обрабатывают аналогично примеру 1. Получают 15,1 г лактона (выход 60% . от теоретического) с т, кип. 96 - 98 С при 2 мм рт. ст., который в приемнике закристаллизовываегся, т. пл. 51 - 52 С (из смеси петролейного эфира и толуола).Найдено, %: С 53,84; Н 7,20,Со 12 3 5 10 20 25 Зо 35 40 45 55 60 Вычислено, %: С 64,26; Н 7,19.2,4-Динитрофенилгидразон полученного продукта плавится при 195 - 196 С (найдено, %:М 16,01, вычислено, %: М 19,09).Пример 5, Получение 3-ацетил 45 ди м етилэтил-Л"- бутен ол и да.Из раствора 0,5 г Ха в...
Способ получения производных ы-
Номер патента: 251581
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Всесоюзный, Гринев, Харизоменова, Шведов
МПК: C07D 207/323, C07D 409/04
Метки: производных
...Реакциюи выделение вещества проводят в условияхпримера 1. Выход Х-(3-карбэтогсси-этил.2- тиенил) -пиррола 28,32 г (72,0%), т, кип.219 С,40 мм рт, ст.20 Найдено, %: С 62,55, 62,84; Н 6,04, 6,07;Х 5,98, 5,99; Я 12,59, 13,11,Вычислено, % С 62,62; Н 6,06; Ы 5,61;5 12,86.П р и м е р 3. Получение И-(4,5,6,7-тетра 25 гидро-карбэтокси-тионафтенил) - пиррола.Для опыта берут 34,1 г (0,152 моль) 2-амино-карбэтокси,5,6,7 - теграгпдротионафтена, 20 г (0,152 моль) 2,5-диметокситетрагидрофурана и 70 м.г ледяной уксусной кислоты.зО Реакцию и выделение вещества проводят в ся к способу получения иррола, которые могут ачестве промежуточных биологически активных олучения производных ил) -пиррола общей СгНз где Кт - Н, А 11, Аг, СООТГ Кз - Н, А 11, Аг,...
Способ получения хлоргидратов производных 3, 7 диметилдигидропуринов, замещенных в положении 2 или 6 имино или алкилиминогруппойизобретение относится к получению хлоргидратов производных 3, 7-диметилдигидропури
Номер патента: 251582
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Всесоюзный, Институт
МПК: C07D 239/70
Метки: 7-диметилдигидропури, алкилиминогруппойизобретение, диметилдигидропуринов, замещенных, имино, относится, положении, получению, производных, хлоргидратов
...г осадка, 11, б (К = СНз) обрабатывают раствором метиламина, фильтруют и кристаллизуют из спирта. Получают 28,8 г хлоргидрата 6-метилимино,6-дигидро,3,7- триметилпурина. Из фильтрата после отгонки хлорокиси фосфора получают таким же способом еще 1,5 г целевого продукта, Общий выход 30,3 г (44% на исходный 2,3,7-триметилгипоксантин), т. пл. 265 - 266 С (разложение).Найдено, 7 о. С 44,40; Н 6,74; С 1 14,54; Х 28,37.С 9 Н 13 НзНС 1 ф НзОВычислено, %: С 44,00; Н 6,56; С 14,43; Х 28,50.П р и м е р 5, Получение хлоргидратов 6-имино- и 6-метилимино-диметиламцно,6-дигидро,7-диметилпуринов30 г 2-диметиламино,7-диметилгипоксантина перемешивают с 60 мл хлорокиси фосфора в течение 0,5 час без нагревания, фильтруют, промывают осадок петролейным...
Способ получения 2-йодметил-1, 4-бензодиоксана
Номер патента: 251587
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Зотов, Кваснюк, Смирнов
МПК: C07D 319/20
Метки: 2-йодметил-1, 4-бензодиоксана
...применениеотличающийсяпроцесса и ралиловый эфиа имодействиюазотной кираствором йормной средеонной массыеакционной хи выделениемм способом,окиси56/с-нремешловогсмесьнасыщлия.муся100 м Известен способ получения 2-йодметил,4- бензодиоксана, заключающийся в том, что оксиметилбензодиоксан подвергают взаимодействию с трехбромистым фосфором и полученный 2-бромметил,4-бензодиоксан после выделения переводят в 2-йодметил,4-бензодиоксан обработкой йодистым натрием.С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы предлагается способ получения 2-йодметил,4-бензодиоксана, заключающийся в том, что моноаллиловый эфир пирокатехина подвергают взаимодействию с окисью ртути, разбавленной азотной кислотой и насыщенным водным раствором йодистого калия в...
Способ получения третичных тиенилацетиленовыхкарбинолов
Номер патента: 251588
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Дер, Елохина, Иркутский, Нахманович
МПК: C07D 333/16
Метки: тиенилацетиленовыхкарбинолов, третичных
...Смесь нагревают до 80 С и перемешивают 4 час. Содержимое колбы охлаждают до 0 С,медленно прикапывают 6,3 г (0,05 моль) ацетилтиофона в равном объеме сухого тетрагидрофурана и затем перемешивают при комнатной температуре 5 - 6 час. Полученныйкомплекс разлагают 10%-ным раствором хлористого аммония. Органиче;кий слой отделяютводный эксграгируют эфиром. Эфирныевытяжки вместе с органическим слоем промывают 5%-ной уксусной кислотой, водой исушат поташом. Эфир испаряют, остаток перегоняют под вакуумом. Выход 6,43 г (58%).Т. кип. 128 С (1 лл).П р и и е р 2. Получение 1- (2-тиенил) -1 э гил-октин-ола.15 Продукт получают аналогично примеру 1из 0,84 г (0,085 г атом) магния, 3,3 г(0,035 моль) бромистого этила,4,8 г (0,05...
Способ получения производных d-лизергиновойкислоты
Номер патента: 252220
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Альберт, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 457/08
Метки: d-лизергиновойкислоты, производных
...как желтоватую смолу, аф = =+220 (с -- 1, метиленхлорид). П р и м е р 7. Получение М-(и-метоксифенил) -пиперазида Р-лизергиновой кислоты.Аналогично примеру 2 3,23 г (1 О ммоль) хлоргидрата хлорангидрида Р-лизергиновой кислоты подвергают реакции обмена с 2,64 г (10 ммоль) Х- (и-метоксифенил) -пиперазиндигидрохлорида и смесь хроматографируют над 50-кратным количеством окиси алюминия. Целевой продукт элюируют метиленхлоридом, содержащим 0,6% метанола, в форме смолы. Бималеинат: т. пл. 155 - 157 С (с разложением), из метанола, аЯ = - 22,8 С (с = 1, соотношение метиленхлорид: метанол = 1: 1),Х-(а-метоксифенил) -пиперазид Р-изолизергиновой кислоты элюируют метиленхлоридом, содержащим 0,8% метанола, После кристаллизации из метанола т....
Способ получения лактамов
Номер патента: 252221
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Германн, Иностранна, Пностранцы, Федеративна, Ханс
МПК: C07D 223/10
Метки: лактамов
...соо средней величиной частиц примерно 400 А смещцвают с водой .до образования пасты, П 4 сц(высушивают при 120 С, прокаливают 2 цщфцри температуре примерно 550 С и размельча 1 от;"20 г полученного катализатора таким образом "с велифной частиц 0,2 - 2 ля применяют для перегруппировки оксима при 320 С и давлении 40 мм рт. ст. В течениео 10 2 час 30,7 г циклогексаноноксима с содержанием воды 4 вес. % пропускают через катализатор. При этом циклогексаноноксим полностью превращается, выход капролактама 97%.15Пример 4, 40 вес. ч. Н,ВО 2 вес. ч. А 1 зОз, 2 вес. ч, Саз(Р 04)в, 2 вес. ч. Т 10 г, 4 вес. ч: МдБО 4 7 НзО и 6 вес. ч, газовой сажи со средней величиной частиц примерноо20 400 А смешивают с водой в смесителе до образования пасты. Эту...
Способ получения циануровой кислоты
Номер патента: 252222
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 251/32
Метки: кислоты, циануровой
...соответствии с изобретением мочевину, биурет или их смесь можно превратить в циануровую кислоту высокой степени чистоты с выходом от 80 до 90%.П р и и е р 1. В железный ящик с площадью дна 1 л, и высотой 10 сл, вносят такое количество расплавленного олова, чтобы получить слой толщиной 5 сл. Олово нагревают до температуры 280 С с помощью электрообогревателя, помещенного на дно ящика, Регулятор температуры, погруженный в расплавленное олово, соединен с нагревательным прибором, который .автоматически выключается по достижении температуры расплавленного металла 280 С. Во время процесса температуру олова поддерживают 270 - 280 С. На поверхность олова медленно загружают 20 кг порошкообразной мочевины, которая быстро расплавляется,...
Спосов эпоксйдйрования олефйн01в сз—ci8 органическими гидроперекисями
Номер патента: 252306
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Крюков, Симано, Фарберов, Ярославский
МПК: C07D 301/19, C07D 303/04
Метки: гидроперекисями, олефйн01в, органическими, сз—ci8, спосов, эпоксйдйрования
...и кипении в течение 1 - 2 час, Далее изопропилбензол отгоняют под вакуумом, а осадок перекристаллизовывают и сушат, Выход полученного катализатора 13,8 г,П р и м е р 4. 0,0183 люль (5 г) пятихлористого молибдена, 0,11 лю,гь (25,7 г) ди-третбутилбензойной кислоты, 250 лю,г очищенного и обезвоженного четыреххлористого углерода вводят в токе инертного таза в трехгорлучо колбу. Реакцию проводят при перемешивании и кипении в течение 1 - 2 час. Затем четыреххлористый углерод отгоняют под вакуумом, и осадок перекристаллизовывают и сушат. Выход катализатора составляет 12,5 г.В отличие от примеров 1 и 2 в примерах 3 и 4 получают катализатор легко растворимый при обычных условиях в этиловом спирте и других углеводородах,Полученные таким...
Способ получения жидкой смеси алкилтетрагидрофталевых ангидридов
Номер патента: 252329
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Белецка, Романцевич, Шологон
МПК: C07C 51/567, C07D 307/89
Метки: алкилтетрагидрофталевых, ангидридов, жидкой, смеси
...которой вгексадиеновой фракции досгаточпо велико.Осуцествление способа всдуг следу(1 ц 1образом. Побочные продукты спиртового синтеза бутадиена (т, кип. 60 - 110 С) подвер. 50гаот взаимодействию с малеиповым ангидр 1 дом прн соотношении суммы цис-диенов к 112 леиновому ангдриду, олизком к стехиометрическому. Процесс ведут ири температуре20 - 70 С до содержания малсинового ангидрида ь смеси не более 0,05 о.Выделение продукта производят обьЧнымспособом,Пр им ер 1. 1 О кг гексадиеиовой фракции (т. кип. 60 - 110 С) помешаОт в стальной реакт 01, снаокеип,н Обогреваюши) и Охлаждаюшим устройством, термометром, мсн(а 1- кой и обратным холодильником. Затем ири перемешивании равномерными порп 51113 (по 200 - 800 2) прибавлюг 3,8 к м 21 си.ового...
Способ получения перекисей с лактонной группой
Номер патента: 252341
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Батог, Романцевич, Сорокин, Сорокина
МПК: C07D 307/33
Метки: группой, лактонной, перекисей
...ок. отлцчс 1 юц 1 ас,(7 тех 1,лкцла смешивают с присутствии кислого хлорной кислоты,1 проду(та цзвестцы 20 Способ получения пергруппой, например 2-мет сцтетрапдрофурац-она что гцдроперекцсь третлевулцновой кислотой в 25 катализатора, напримерпоследующим выделение мц приемами. Предложен способ получения перекисей с лактоцноц группой, например 2-метил-трсгбутилперокситетрагидрофуран-она, путем взаимодействия гидроперекисей третичных алкилов с левулицовой кислотой в присутствии кислых катализаторов.В литературе не описаны способы получения перекисных соединений, содержащих лактоц ную группировку.Эту( перекись получают при простом смешении:гидроперекиси трет-алкила с левулиновой кислотой в мольном соотношении 1: 1 пр;1 температуре 0 - 40 С...
Способ получения производных 8н-индологексагидро-
Номер патента: 252342
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Машковский, Шведов
МПК: C07D 487/04
Метки: 8н-индологексагидро, производных
...Дина - Старка, помещают 1,3 г (0,005 лголь) 1,12-триметилен,4,5,6-тетрагпдрохиноксалино-(1,2-а)-индола, 2 лл суспензии скелетного никеля в воде, 40 мл бензола и реакционную смесь кипятят с отбором воды 2 час. Горячий раствор фильтруют, катализатор многократно промывают бензолом и раствор упаривают в вакууме. Получают 1,1 г (84,6%) 8 Н-индологексагидро- (3,2,1-с 1 е) -фена- зина, т. пл. 134 - 135 С (из метанола). Найдено, %: Н 7,11; 6,80;М 11,02; 11,00.С 1 вН 1 вИг.Вычислено, %: С 82,31; Н 6,91; И 10,67, 5 П р и м е р 2. Получение 8 Н-индологексагидро-метил- (3,2,1-де) -феназина. Берут 2 г (0,007 моль) 1,12-триметилен,4,5,6-тетрагидро-метилхиноксалино- (1,2-а) -индола, 3 мл суспензии скелетного никеля в воде, 50 мл ксилола....
Способ получения четвертичных солей n-aлkhл-2 -алкил-5 йодметил1, 3-оксазолидина
Номер патента: 252343
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 263/04
Метки: 3-оксазолидина, n-aлkhл-2, алкил-5, йодметил1, солей, четвертичных
...метаноле, при температуре ниже 0 С. Преимущественно процесс ведут при температуре от - 10 до 0 С. Продукты выделяют известным способом. Выход 75 - 85%,Пример 1. К раствору 3,5 ч. метилаллиламина в 25 ч. ацетонитрила приливают по каплям при охлаждении до комнатной температуры 3,5 ч. масляного альдегида.Реакционную смесь охлаждают до - 10 С и при перемешивании медленно добавляют раствор 12 ч. йода в 100 ч. ацетонитрила. Наблюдается исчезновение окраски йода и выпадают кристаллы гидройодида М-метил-пропил- йодметил,3-оксазолидина. Выход 10 г (85% ); т, пл. 60 - 65 С (с разложением).Найдено, %: С 24,3; Н 4,1; Х 3,51; 1 63,8.С Н 11)ОН 1,Вычислено, %: С 24,2; Н 4,28; 1 ч 3,53; 1 64,0.Пример 2. К раствору 3,5 ч. метилаллиламина в 30 ч....
Способ получения имидов 2-apилhaфto-(l, 2-d)-okcaзoл4, 5 дикарбоновой кислоты
Номер патента: 252344
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Диденко, Плакидин, Подрезова
МПК: C07D 498/06
Метки: 2-apилhaфto-(l, 2-d)-okcaзoл4, дикарбоновой, имидов, кислоты
...паб., л. 4/5 1 ипографип, ир. Сапупо 3)а, 2 пропиламцна. Выкод 2 г (72,5 о 1 о); т. пл. 156 -157 С (из диметил форм а 31 нда) . а 1 а кспм ум но.лощенця в о Ф прн 3)2 - 390 лдк,1-1 айдепо, %: . 9,69; 9,72.Вы ч ислен о, %: Х 9,83.П р и м е р 3. Получение фениламида 2-фен;Лнафто- (1 2-с 1) -оксазол - 4,5 - дикарбонозойкислоты (К = С,Н,; = Х - Н) .Смесь 1,3 г 2-фенилнафто-(1,2-с 1) -оксазол 4,0-дц)сарооповой )сцслоты, 5 л.1 и;1 цлина80 лл лед)шой уксусной кислоты кипятят б час.Окла)сда 10 т Осад 014 Отфильтровы 3210 т и получают 1,5 г (93,6%) продукта; т. пл. 271 -271,5 С (из дцметилформ амида), Максизммпоглощенця в УФ прц 362 - 380 ллк.Найдено, оо. Х 7,35; 7,48.С,-,Н 10,1 в.Вычислс 1 о, %: 1 7,17.П р и м е р 4, Полу)ение бензилцмида...
Способ получения ароматических динитросоединений с двумя оксадиазольными циклами
Номер патента: 252345
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 271/107
Метки: ароматических, двумя, динитросоединений, оксадиазольными, циклами
...2 л воды, вещество отфильтровывают, отмывают водой от фосфорной кислоты и суспендируют в 200 лиг 1%-ного ХаОН и перемеши вают 30 мин. Отфильтрованное веществопромывают водой от щелочи, высушивают, растворяют в 800 .ял диметилформамида при 150 - 160 С, и горячий р аствор профильтровывают от нерастворившейся примеси. Вес 20 сухого продукта, полученного при кристаллизации из диметилформамидного раствора, 42 г (890/с от теории, считая на дигидразид); т, пл. 325 - 326 С. Вычислено, Ио: С 57,90; Н 2,65; И 18,4.10 г полученного динитросоединения в растворе 120 л диметнлформамида гидрнруютФ 11 11 ъ14 Н,-СвН,-С С-свН,-С С-СвН;КНг Составитель Н, филипповаРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор С. М. Сигал Заказ 283/14 Тираж...
Способ получения 4-метилфурокумарина
Номер патента: 252347
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Абубакиров, Кондратенко, Усманов
МПК: C07D 493/04
Метки: 4-метилфурокумарина
...получают по следующим стадиям.1. 12,5 г 4-аллилрезорцина вной уксуснот 1 кислоты смешивают 0 уксусного эфира и раствор насыщают сухим хлористым водородом при 0 С б час, Спустя 12 час реакционную смесь выливают в 150 мл холодной воды, осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной среды и после перекристаллизации пз водного этанола получают б-аллил-оксп-метилкумарин; т. пл.174 С; выход 69 а/о2. 2 г 6-аллил-пидрокси-хгетилкухгарина растворяют в 300 мл сухого этилацетата и через раствор при +5 С пропускают 2 о/,-ный поток озона в течение 5 час. Далее в реакционную смесь добавляют 5 г свежеприготовленного 1%-ного палладия на угле и гидрируют 2,5 час в токе водорода при 20 С до прекра-. щения поглощения водорода. Катализатор...
Способ получения хлоридов пирилия
Номер патента: 252348
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 309/34
...с бензальдегидом в присутствии хлористого железа в растворе уксусной кислоты при интенсивном нагревании с последующим выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта составляет 50%,Для повышения выхода и качества продукта предлагается способ получения хлоридов пирилия, заключающийся в том, что бензилиденбисацетофенон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде четыреххлористого углерода при температуре окружающей среды с последующим кипячением в течение 1 час и выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта 82%,Пример. К 8,3 г (0,04 моль) растертого пятихлористого фосфора в 50 лгл сухого четыреххлористого углерода приливают раствор б,б г (0,02 люль) бензилиденбисацетофенона в 40...
Способ получения производных з-тропанил2-фенилакрилата
Номер патента: 252953
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Виль, Иностранна, Нострапцы, Соединенные
МПК: C07D 451/10
Метки: з-тропанил2-фенилакрилата, производных
...Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 1 час при температуре в пределах от 60 до ОС. При таксй обработке смесь затвердевает и к ней добавляют 10 мл безводного пири- дина, 100 игл воды и в нагретом состоянии обрабатывают ее древесным углем, Раствор подщелачивают, свободное основание экстрагпруют эфиром и высушивают. Пиридин удаляют при обработке несколькими порциями бензола. После отгонки бензола получают 3-тропанил-и-метоксифенил-фенилакрилат в виде маслообразного основания.Эфирный раствор свободного основания обрабатывают хлористым водородом и получают солянокислую соль в виде твердого вещества белого цвета с т. пл. 263,5 - 264,5 С; выход 50%.Таким же способом, применяя в качестве исходного продукта 58,4 г...
252954
Номер патента: 252954
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Альберт, Джеоффри, Джон, Иностранна, Фисонз
МПК: C07D 235/24
Метки: 252954
...С 1 46,36; Р 12,42; К 9,16,П р им ер 2. Процесс проводят, как в примере 1, с использованием в качестве диамина 3, 4, 5-тетрахлор-о-фенилендиамина, получают 4,5,6,7-тетрахлор (хлордифтор) бензимидазол в виде красных игл с т. пл. 275 - 276 С.Найдено, %: С 28,60; Н 0,40; С 1 51,90; К 8,20.СаНС 15)аКв.Вычислено, %: С 28,23; Н 0,30; С 1 52,08; К 823%,Пр им ер 3. Процесс проводят, как в примере 1, с использованием в качестве диамина 3,4,6-трихлор-о-фенилендиамина, получают 4,5, 7-трихлор- (хлордифторметил) бензимидазол в виде белых игл с т. пл. 259 - 260 С.Найдено, %". С 32,05; Н 0,70; С 1 46,05; К 9,15.СН С 141.К 2.Вычислено, %: С 31,40; Н 0,66; С 46,36; К 9,16%.Пример 4. Процесс проводят, как в примере 1, с использованием...
Патентнотехническая бйвлйотека
Номер патента: 253041
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Горбунов, Продувалова
МПК: C07D 303/06
Метки: бйвлйотека, патентнотехническая
...- 45 С. При интенсивном перемешиванпи из двух капельных воронок прикапывают в течение 30 мин 24 вес. ч, 35 у-ного раствора надуксусной кислоты и водный раствор чаОН таким образом, чтобы начало прикапывания последнего отставало по времени примерно па 1 мин.Температуру реакции поддерживают в пределах 40 - 45 С постоянным охлаждением. После введения последних капель реагентов реакционную смесь при этой температуре выдерживают 30 мин, затем выключают мешалку и реакционную смесь быстро охлаждают до комнатной температуры.Отделяют нижний водно-солевой слой. Верхний органический слой промывают водным раствором соды до нейтральной реакции, сушат безводным Каз 50, н разгоняют при пониженном давлении. В качестве первой фракции собирают избыток...
Р., -•-•; у -га-“-
Номер патента: 253047
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Данилов, Инденбом, Институт, Хромов
МПК: C07C 103/24, C07D 471/14
Метки: га
...соли перекристаллизовывают из воды. Они представляют собой высскоплавкие кристаллические соединения, малс растворимые в воде при 20 С. Некоторые их свойства приведены в таблице.Пр им ер, Первая сгадия.5 г нафталин-тетракарбоновсй кислоты и 100 лл ледяной уксусной кислоты кипятят при перемешивании в колбе с обратным холодильником 2 час. Затем к теплой взвеси прибавляют 5 г свежеперегнанного диметил-и-фенилди. амина (й = К = СНз) и продолжают кипяче. ние еще 5 - 6 час. Смесь сначала краснеет, а затем осадок приобретает фиолетовую окраску, По охлаждении осадок бис-(и-диметиламино-фенил) -диимида нафталин-пери-тетракарбоновой кислоты (Е = 1 = СНз) фильтруют, промывают ледяной уксусной кислотой иС,Н, - ьОз СвН, - ЯОз С,Н, - 8 Оз С,Н, -...
Способ получения пиридин-4-альдоксима
Номер патента: 253065
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Авот, Глемите, Институт, Лаздиньш, Лейтис, Шиманска, Эниньш
МПК: C07D 213/81
Метки: пиридин-4-альдоксима
...улавливание пиридин-альдегида водным раствором солянокислого гидроксиламина при 80 - 90 С, что значительно упрощает технологию процесса, так как, во-перовых, отпадают три стадии - эистракция пиридинальдегидаразгонка в вакууме и нагревание с раствором гидроксиламина, во-вторых, сводятся до минимума потери пиридин-альдегида при его выделении (альдегид очень летуч и разгонка в вакууме сопровождается большими потерями) и, в-третьих, позволяет осуществить непрерывный процесс получения пиридин-альдоксим а,Предлагаемый процесс реализуют на пилотной установке, схема которой показана на чертеже.Установка состоит из перегревателя 1 воздуха, мерника 2 воды, насоса-дозатора 3 для подачи воды, испарителя 4 воды, перегревателя б водяного...
Способ получения 2, 4-дипиридила
Номер патента: 253066
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гошаев, Кузнецова, Отрощенко, Садыков
МПК: C07D 213/22
Метки: 4-дипиридила
...свежеосажденного и активированногомедного порошка, 5,7 г 4-хлорпиридина, 16 г2-бромпиридина и 50 мл нитробензола, Смесьнагревают при 170 - 180 С в течение 15 час.Затем реакционную смесь подкисляют соляной кислотой и перегоняют с водяным паромдля удаления нитробензола. Остаток отфильтровывают, кислый раствор медленно подщелачивают поташом до рН 4 - 4,5, добавляютнекоторыи избыток сульфата (11) железа и 30 экстрагируют бензолом. Бензол отгоняют, остаток растворяют в горячей воде.При стоянии выпадают кристаллы 4,4-дипиридила (выход 20 - 25%). Т. пл.,72 - 74 С; после смешения пробы с чистым образцом 4,4-дипиридила т. пл, 72 - 3 С.Раствор, оставшийся после отделения 4,4- дипиридила, экстрагируют бензолом; бензол отгоняюг, остаток растворяют...
Способ получения замещенных 1, 2, 3, 4-тетрагидрохинолинов
Номер патента: 253067
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бородин, Кост, Ломоносова, Луговик, Химический, Юдин
МПК: C07D 215/04
Метки: 4-тетрагидрохинолинов, замещенных
...С/2 мм рт. ст,). Эту фракцию растворяют в избытке н. гептана и обрабатывают 15%-ной соляной:кислотой. Вы 20 падающий гидрохлорид 2,2,4-триметил-гептил,2,3,4-тетрагидрохинолина отфильтровывают, подщелачивают 10%-ным растворомКОН, экстрагируют эфиром, промывают водой и сушат над КОН. Затем эфир отгоняют,25 а остаток перегоняют в вакууме, Выход вещества 6,8 г (8,3%). Это желтое масло с т. кип.125 - 130 С,2 мм рт. ст.Найдено, %: С 83,37, 83,48; Н 11,32, 11,40.СНа,М.30 Вычислено, %: С 83,45; Н 11,42,283067 20 Предмет и во бр ет е ни я Составитель И, Бочарова Редактор С. Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректорьп Е. Ласточкина и В. ПетроваЗаказ 334/5 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...
253068
Номер патента: 253068
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 471/04
Метки: 253068
...калия, полученному из 4,94 г калия и 12 мл этанола,в 350 мл безводного бензола, прибавляют 18 г перепнанного диэтилочосалата, Затем в течение 3 час при 25 С, хорошо перемешивая, в смесь приливают раствор 11,2 г 3-нитро-этокси-метилпиридинав 150 мл бензола. Перемешивание загустевшей реакционной массы продолжают прикомнатной температуре еще в течение суток.5 Светло-оранжевый осадок отфильгровываюти промывают безводным бензолом. После высушивания на воздухе осадок растворяют вводе, доводят соляной кислотой рН до 3 иэюстрагируют бензолом, После высушивания10 бензольного раствора сульфатом магния иупаривания бензола в вакууме,получают 9,7 г(58,8% ) целевого продукта с т, пл, 125 -127 С. Это светло-желтые кристаллы с т. пл.131 - 133 С (из...
Способ получения n-ацилированных аили р-меркуриндолов
Номер патента: 253069
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Будылин, Кост, Павлюченко, Юдин
МПК: C07D 209/30
Метки: n-ацилированных, аили, р-меркуриндолов
...через 1 сутки стояния в темномместе при комнатной температуре выделяетсябелый пушистый осадок. Его отфильтровывают, промывают водой, высушивают и про 10 мывают эфиром. Получают 1,1 г 1-ацетилиндолин-меркурацетата (61,4%) с т, пл. 183 -184 С (из бензола). Из,маточного раствораразбавлением водой и добавлением поваренной соли выделяют еще 0,3 г (18%) производ 15 ного в виде хлорида с т. пл. 236 - 237 С (изспирта).Общий выход 79,4%.Найдено, %: С 34,68, 34,53; Н 2,73, 2,76,СтзН 110,1 Ч Нд.20 Вычислено, %: С 34,49; Н 2,64.Найдено, %: С 30,90, 30,66; 1-1 2,14, 2,15.С 1 сн,оындс 1,Вычислено, %: С 30,46; Н 2,04.Пример 2. Из 1 г (0,007 моль) 2-метил 25 индола в 35 мл уксусного ангидрида и 2,4 г(0,00 моль) ацетата ртути,в 10 мл уксуснойкислоты...
253070
Номер патента: 253070
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 333/50
Метки: 253070
...промываютводой,и затем метанолом. Выход 2,6-диметил 5-фенилтиено-(3,2-Ь) пиррол-карбоновой кислоты 0,4 г (88%); т. разл. 256 - 258 С (из диоисана) . 10Найдено, .%: С 66,52; 66,15; Н 5,14; 5,06;Х 5,38; 5,28; Я 11,91; 11,85,Вычислено, %: С 66,39; Н 4,83; Х 5,16;8 11,82, 15Б. Нагревают 1,6 г (0,007 моль) хлоргидрата 3-амино-карбэтокси-метилтиофена и1,6 г (0,007 моль) а-анилинопропиофенона втечение 1 час при 140 - 160 С, Образовавшийся в результате реакции эфир 2,6-диметил- 20фенилтиено-(3,2-Ь) пиррол-карбоновой кислоты растворяют в серном эфире. Эфирный раствор промывают 5%-ной соляной кислотой, водой и сушат сульфатом магния. Растворительотгоняют, остаток кипятят 30 мин со спиртовой щелочью, приготовленной из 0,4 г едкогонатра и 7...
Способ получения моноили дкаминопроизводньх пиренхинонового ряда
Номер патента: 253281
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Герасименко, Костина, Шигалевский
МПК: C07C 225/32, C07D 209/48
Метки: дкаминопроизводньх, моноили, пиренхинонового, ряда
...А. А. Камышникова Корректор Е. Н. МироноваЗаказ 335/16 Тирак 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква )К, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 разбавленной соляной кислотой, фильтруют, промывают и сушат. Получают 4,12 г (45,3%) темного вещества.Найдено, %: Х 6,40; 6,30.С 2 вНтв%02Вычислено, %: Х 6,77 (для дианилинозамещенного),Красно-коричневые пластинки дианилинопроизводного с т. пл. 298 - 300 С (из хлорбензола).Найдено, %: М 6,80; 6,49; С 78,92; 79,22; Н 4,28; 4,34.С 4 Н 11 Ч 202 Вычислено, %: Х 6,77; С 81,14; Н 4,37 (для дианилинозамещенного) .Маточный (фильтрат) раствор обрабатывают разбавленной соляной кислотой, фильтруют, промывают и сушат,Выход темного вещества...
Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновой кислоты
Номер патента: 253681
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранна, Иоситосн, Кензо, Кенией, Мазанао, Сигееси, Такеаки, Тосио
МПК: C07C 69/74, C07D 207/404, C07D 207/448 ...
Метки: кислоты, сложных, циклопропанкарбоновой, эфиров
...1,0Диметилмалеимидметиловый эфир 2,2,3-триметил-фенилциклоцропавкарбоиовой кислоты.Метиленсукцин им идм етиловый эфир 2,2,3- триметил-фенилциклопропанкарбоновой кислоты,зП 1 зС - зг СНСН.-С -ОСИ, - НН Сг С С 11 зО Пз О 1,2-Дигидро-оксо-хлорфталазин-ил - мстиловый эфир 2,2,3-приметил-З-фенилциклопропанкарбоновой кислоты.Трифталимидметиловый эфир 2,2-диметил-З- этил-фенилциклопропзикарбоновой кислоты.3,4,5,б-Тетрагидрофталимидмсгиловый эфир 2,2-диметил-З-этил - 3 - фенилциклопропаикарбоновой кислоты.Диметилмалеимидметиловыи эфир 2,2-диметил- этил- фенилциклопропанкарбоновой кислоты,Тиофталимидметиловый эфир 2,2,3-триметил- (и-тол ил) -циклопропаикарбоновой кислоты,зГЯ11,СС 11 - С - ОП 1 -жСг 1 3,4,5,6-Тетрагидрофталимидметиловый...