Патенты с меткой «незамещенных»

Номер патента: 128024

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Богданов, Табачникова

МПК: C07C 303/38, C07C 309/41, C07C 311/14 ...

Метки: 2-нитро1-алкоксинафталин-4-сульфокислоты, n-замещенных, амидов, незамещенных

...и 265 м,г метилового спирта кипятят 2 часа. Раствор подкисляют соляной кислотой и отгоняют метиловый спирт. Остаток перекристаллизовыватот из 110 л.г воды и,промывают водой и спиртом, Выход 14,5 г.Натриевая соль сульфокислоты;редставляет собой светло-желтые пластинки, легко растворимые в воде, она содержит 1,25 молекулы крпсталлизационной воды, М 128024При мер 2. Хлорангидрид и амиды 2-нитро-метоксинафталин- сульфокислоты,а) Сульфохлорид. 6,1 г высушенной натриевой соли сульфокислоты, полученной по примеру 1, вносят в смесь 15 мл хлорокиси фосфора и 6 г пятихлористого фосфора и выдерживают 20 час. при 20; после чего полученный сульфохлорид выделяют прибавлением льда, фильтруюг, промывают водой и сушат при обычной температуре. Выход...

Номер патента: 193523

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Арен, Микстайс

МПК: C07D 241/08

Метки: ci-пиперлзнно-кетонов, незамещенных

...г (0,001 ло,гь) гидрогецхлорц а фе ацнлпцпсразица обливают уксусным ангидридом, добавляют 1 л.г хлористого ацетцла и кипятят 1 час ца водяноц бане. По ох,аждсцци 10 к раствору добавляют аосолютцый эрцр, насыщенный сухим хлористым водородом. 1-,а другоц день отделяют выпавгнц осадок и крцсталгцзуот цз спирта. Полу.ают 0,25 г (76,с) бесцветных кристаллов с т. пл. 225 - 15 226-С (с разложением). Вещество содеркцтодну золекулу кристал;цзаццоццого спирт.Наидецо, оО. Дт 8,74; С 1 11,06.С,НК О НС 1 С,Н;,ОН.Вычислено, %: К 8,52; С 1 1078.20 П ример 2. Гидр огенхлорцд 2-пцп ер а з и и о-ф е н и л и н д а и д и о н а,3,3,01 г (0,01 о.гь) 2-бром-феццлццдацдцона,3 растворяют в метаноле, добавляют 2,81 г (0,02 о гь) гидрата гидрогецхлорцда 25...

Номер патента: 213018

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бодркков, Данова, Смол

МПК: C07C 271/10

Метки: незамещенных, уретанов

...1 6 с т, пл. 54 С,ские продукты посл т перекристаллизацие затем отгон гетплкарбахтат ечные техни эфира очища егон кой.тли пер т изобретени редм 1. Способ получ 10 иов на основе спи заторов, от,гичаюгЧ ширения сырьевой са, спирты подверг ристым цианом в 15 при минус 15 - 20" 2. Способ по п,процесс ведут в ср телей, например сИзвестно несколько способов получения незамещенных уретанов, один из которых состоит в том, что спирт подвергают взаимодействию с мочевиной при 120 - 160 С в присутствии ацетата меди в качестве катализатора.С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, предлагается получать незамещенные уретаны взаимодействием спиртов с хлористым цианом при минус 15 - 20 С в присутствии кислот Льюиса, лучше в среде...

Номер патента: 232969

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Давыдов, Мандельбаум

МПК: C07C 319/20, C07C 323/12

Метки: замещенных, незамещенных, феноксидиэтилсульфидов

...филь- трат экстрагируют тремя порциями бензола по 50 мл. Экстракт сушат над сульфатом магния, затем отгоняют растворитель, а остаток разгоняют в вакууме. Получают 15,4 г (680 г 0) гг-нитрофеноксидиэтилсульфида с т. кип, 154 - 156 С при 0,4 мм рт, ст; по 1,5902. Аналогично получены: феноксидиэтнлсульфид, и-хлорфеноксидиэтилсульфид, 2,4-дггхлорфеноксидиэтилсульфнд и 2,4,5-трнхлорфено О ксидиэтилсульфид н другие соединения, константы которых приведены в таблице. П р и м е р 2. Получение о-этнлфеноксндиэтилсульфнда. К раствору 14,0 г (0,1 моль) о-этилхлорбензола,и 12,0 г (0,11 мо,гь) 2-оксидиэтилсульфида в 75 мл бензола прибавляют 5,6 г (0,1 мо.гь) сухого КОН. Смесь нагревают на водяной бане до 75 С и прн интенсивном перемешнванни...

Номер патента: 235767

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Елина, Зыкова, Магидсон, Першии, Сргч, Фатнева, Цырульникова

МПК: C07C 259/08, C07D 215/60

Метки: ильин, незамещенных

...оо. С 69,61; Н 5,6;14,33. 45Гр имер 8. Получсипс 1-Х-ок с: ссфепилэтпл амида 2 карбокси.;ип 0 К С 2 Л И П с 1. СМССЬ О,Д г СОСДИПСПИ 51 ), 0,4 с. й-фсиилэ 1 илах 1;Иа т 7,5 л ОсзподпО: д спиР 1 сч 50 кипятят 4,0 час, полу 1 аюг 0,44 г целевого продукта.Найдеио, О; С 69,91; Н 5,36; Х 14,41,С,-,Н-.:ОВычислс:и, го 5. С 69,61; Н 5,1 о; М 14,33, 55Пример 9, Получение 1-Х-окиси р-(3,4-дихетдксифен 1 л) - этила мида 2 карбоксихипсксалипа. Смесь 06 г соединения (1), 0,81 г гозОвсратрилампиа в 6 ял безводного спирта кипятят 3 час, попу чают 0,95 г цслсвого продукта с т, 11 ь 12 128 С (из спирта)Найдено, о С 6454 Н 5.40:, 1 ч 12,11С И 1 Н 1 ХО.Вычислено, 5/: С 64,56; Н 5,42; М 11,89, 65 П р:. ъ с р 10. П о л у ч с н и е 1-М-о к и с...

Номер патента: 298196

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Артемов, Баранов, Швайка

МПК: C07D 249/08

Метки: м-замещеннб1х, незамещенных

...вбезводных растворителях, напримспирте, в течение часа. Выпавфильтруют. Выход 80 - 90%. Т. пл(из воды).Пример 2,Ь - ИН - Ы 11 Н 0 Н Н 8 ХО 1 НМ Ь цКипятят фенилгидразонотиазолидон (1) в 10%-ном растворе соды в течение 30,иин в атмосфере азота во избежание образования дисульфида.После охлаждения нейтрализуют раствор концентрированной соляной кислотой и фильтруют выпавший осадок (11). Выход 80 - 85%. Т. пл. 149 С (из водного этанола),Найдено, %: С 52,31; Н 4,53; И 20,49; 5 15,32, С 9 Н 9 ИзОБ.Вычислено, %: С 52,27; Н 4,35; И 20,29; Я 15,46.Соединение формулы (11) не дает реакции с реактивом Фелинга на свободную гидразпновую группу, что свидетельствует о том, чтоОН- =он,сИ П Предмет изобретения Редактор Бердник Составитель Т. Щеславская...

Номер патента: 303339

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вомпе, Дейч, Киприанов, Левкоев, Монич, Троицка, Формина, Фридман, Ягупольский

МПК: C09B 23/08

Метки: красителей, лолучения, незамещенных, пентакарбоциапиновых, симметричных, цепи

...спирта и водой, Затем краситель перемешивают с этиловым спиртом (1 мл), отфильтровывают и промывают этиловым спиртом, бензолом и эфиром. Выход 0,03 г (20/о), Т. пл, 154 - 155 С (с разл.).Найдено, /о:,1 16,41; 16,55.Сз 1 Нзу 1 зЬзГз 1 СНзОН.Вычислено, %:,1 16,61,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4Максимум поглощения при 970 км (в мети- ловом спирте).Аналогичным способом получают 3,3-диэтил-б,б- бис - (трифторметил) - тиапентакарбоцианинтозилат. Выход 67/о. Т. пл. 168 - 170 С (с разл,), Максимум поглощения при 978 нм (в метиловом спирте).П р и м е р 4. Получение 3,3-диэтил-б,б-дициантиапентакарбоцианинхлорида.В раствор 0,15 г этилтозилата 2-метил-цианбензтиазола в 3 мл уксусного ангидрида, нагретый до 40 С, вносят 0,036 г хлорида ди-...

Номер патента: 328154

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зобретепи, Левкоев

МПК: C09B 23/02, G03C 1/83

Метки: ил1ети, незамещенных, нов, новой, пол, симметричных, триметиноксани, цеги

...мети иоксд цц и а,Смесь 1,48 г идтрцевой соли 1.(4-сульфофсиил) -З-кдрбоксипиразолоцд, 0,45 а Р-феиоксидкролеииа, 10,сл дбсолютиого метдгил; и2,1 Ьсл триэтилдмиа цагрсвают при 50"С в те.чепце 2 чпс. К смеси прибавляют 10 зсл 10%.ного метаиольиого раствора дцетата калия.Смесь охлаждспот, осадок отфильтровывают и 10ПрОМЫВаят 10 як МстаОЛд И 20 ЛСЛ дцЕТОцп.Выход 1,77 а (92,6%). Для дилиза крдситль п рсосдждают из юдио-метдиольиого рдстгирс 3%-иым метдцольцым раствором ацетдтд клпя, затем кристдллизукт из мегацолд. Продукт представляет сооой брогзовыекристаллы, максимум пдглоещи ири 538 н.с( метацоле).Ндйлеи, %: М 7,07; 7,01.С,3111) 3 М 2 К 9, 201 пс еиз %: ььх 1 7 02.П р м е р 3, 111 лу геиие триэтилдмицовойсоли бис...

Номер патента: 364605

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 231/14, C07C 233/58, C07C 233/65 ...

Метки: амидов, моноили, незамещенных

Номер патента: 457224

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Бартон, Джо, Ловджи

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: карбамоилоксиметилцефал, незамещенных, оспоринов

...по каплям 0,6 мл 2-тиенилацетилхлорида в течение 05 мин и 0,6 мл пиридипа в течение 1 мин. Реакционную смесь перемешивают при 0 С в теченис 15 мин и выливают на истолченный лед. Смесь перемешивают, орга ичсский слой отделяют и промывают 20 мл воды, 20 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и еще раз 20 мл воды. Органическую фазу сушат и метиленхлорид упаривают досуха. При этом получают 1,417 г неочищенного продукта, Это вещество помещают на колонку, заполненную 60 г силикагеля, предварительно смоченного бснзолом и элюируют бензолом; отбирают 100 мл фракции с послсдующим элюированием смесью 300 мл метиленхлорид/бензол/1:1/ в видс 3 фракций и 500 мл метиленхлорида в 5 фракциях. Продукт удаляют из колонки элюированием 400 мл ,хлороформа в 4...

Номер патента: 459452

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Галич, Голубченко, Гутыря, Кожевникова

МПК: C07C 15/00

Метки: ароматических, незамещенных, углеводородов

...одним или неоколькимвт металлами Ъ 111 группы, предпочтительно никелем. Легирования цеолитов достигают адсорбцией с последующим разложением комплексных соединений соответствующих металлов, содержащих 25 - 65 вес, % металла.5 Процесс целесообразно вести при 250 -370 С и атмосферном давлении,Выход целевого продукта 68 - 71 мол. % запроход.П р и м е р 1. Над цеолитом ИаХ, содержаО щим 3,1 вес. % металлического никеля в атомарном состоянии, пропускают толуол или метилнафталин и водород при 350 С, объемнойскорости 0,3 - 4 час - , малярном соотношениимежду водородом и углеводородом, равном5 1 - 10: 1, и атмосферном давлении. Выход бензола и нафталина за проход 68 и 70 мол, 7 осоответственно.П р,и мер 2, Над цеолитом 0,88 Са 1 чат,...

Номер патента: 487883

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Алеев, Дальнова, Монакова, Налетова, Рафиков

МПК: C07D 27/00

Метки: ароматических, диимидов, кислот, незамещенных, тетракарбоновых

...порциями вносят 0,4 г 20 мочевины в течение 4 - 10 мин. Реакционнуюмассу выдерживают при 220 С еще 10 мин.Из охлажденной реакционной массы выделяют осадок, который промывают небольшим количеством Х, Х-диметилформамида и эфи ра. После сушки на воздухе в течение 2 - Зчпри 100 С (1 ч )вес осадка составляет 1,94 г (97,6%). ИК-спектр в вазелине показывает карбонильцое имидное поглощение 1768, 1715 см - , поглощение простой эфирной связо зи 1058, 1235, 1275 см- и поглощение груп487883 Количество компо нснтов реакции, г Содержание азота в продукте рсак. ции,Ъ а с =га со: формула дпангидрида о оаХю -. с м Вычисленоо89 7) 25,0 Н)0- -402 103) 2 О,4,1 41) 067 Вес чистого про - 402 С. Сотическое 7,89%), 9%), ИК-спектр глощение - 1710, ,...

Номер патента: 495824

Опубликовано: 15.12.1975

Авторы: Манфред, Ханс

МПК: C07C 87/48

Метки: замещенных, мета, незамещенных, пара-или, фенилендиаминов

...ЯПЗЛОГПИИО ПРИМСРУ . ВЫСОЛ /ИсЧД 1 тСРСф. та;свОЙИс,Оте 1 соств,ЯС 8,9 Г (90,2 /ог тсирИ). ЗЗТС)И ИроЛут Пр СО/1313 Иойрагурс суацпиируют и растворс п 8,7 г. (0,22 )О;я) 3 крооИСИ Пс 1 Тр 151 31 1- );Во.Ы. ) СССПСП.5310 При ИСр.ЧС 1 ПВЯПП И О/сК/Ссп)И ЫСТРО СтС 311 ЯЕОТ С РЯСТ 50 РОМ ГИИОЛО)ита 1 ЯТР 151, СВСЖСИРИ 010 ЛС 11 ОГО:5 РЯИ.С ВЕ)С."СС- псм 7,7 г, (0,11 моля) с/орса в раствор и, ,7(0,22 мол 5) Гилроокис 1 ис)три и 120 мл 50 ль, при О - -5"С и исрсмспивзют л ",1 сс 1 -2 1 при 12"С. Рскешоипую смссь оорц- ТЫВс 1 Н) ЯК ЖС, КЗК ОпСО В ИРПМС)С . И. ОЛ //-(.Ии.(и;1 и мип с 1 сос151.т /,3,1/н О сОрии отосто/1 ьио тсрсТя/с)ой кис/011 ьП р п м с р,. 18,6 г (О 057 мс)л 51) 2,5-лиорс)м Гсрсфт,свой кислоты и 70 г (1,29 мо.) т:- ,сГ/01 оля...

Номер патента: 534455

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Дорофеенко, Коблик, Лукьянов

МПК: C07D 309/34

Метки: 4-диарилпирилия, незамещенных, солей

...13 способ получения перхлората 2,4-дифенилпирилия при взаимодействии коричного альдегида с ацетофеноном вприсутствии тритилперхлората,Кроме того, известен 23 способ получения перхлората 2,4-дифенилпирилия вэаимодействием кетона, например дипнона виэомерной форме- ,-ненасыщенного кетона, с галоидэфиром, например дихлорметилбутиловым эфиром, в присутствии безводного хлористого алюминия с последующейциклизацией в присутствии 70%-ной хлорной кислоты при нагревании,К недостаткам известного способа относятся низкий выход целевого продукта ( "5% 1 О и труднодоступность исходных соединений.Цель изобретения - повышение выходацелевого продукта и расширение сырьевойбазы и ассортимента продукции - достигается тем, что в качестве...

Номер патента: 544656

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Налетова, Немкова, Рафиков

МПК: C07D 209/48

Метки: ароматических, диили, имидов, кислот, незамещенных, тетракарбоновых

...предпочтительно диметилформамид.Оказалось, что в данном случае диалкиламиды не вступают во взаимодействие с ангидридами ц не дают соответствующих примесей. Для осуществления целевого превращенияисходные соединения кипятят в растворителев течение 2 - 2,5 час. По охлаждении целевыецмцды выкристаллизовываются с выходами5 40 - 78%.Следующие примеры иллюстрируют, но неограничивают предлагаемый способ.П р и м е р 1. Диимцд ппромеллцтовой кислоты.0 А. Смесь 1 г дцангидрцда пцромелитовойкислоты, 0,516 г (0,5 молярный избыток) формамида ц 5 мл дцметилформамцда кипятят собратным холодильником в течении 100 мин,По охлаждешш до комнатной температуры5 образуется зеленоватый осадок. Его отфильтровывают,Выход целевого продукта составляет...

Номер патента: 503408

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Вомпе, Левкоев, Макин, Мнич

МПК: C09B 23/08

Метки: гексаили, гептакарбоцианиновых, красителей, незамещенных, симметричных, цепи

...смеси растворителей.Выход 0,07 г (32%). Т. пл. 162 - 165 С (сразл,). Мелкие темно-коричневые кристаллы.Найдено, %: С 1 9,63; 9,5.Сз 8 НС 12 ХОзЯа,Вычислено, %: С 1 9,63.Максимум поглощения при 1135 нд (вметиленхлориде).Аналогичные результаты получают призамене триэтиламина три(я)бутиламином,П р и м е р 3. Получение 3,3-диэтил,7,6,7-дибензотиагексакарбоцнанинтозилата.К раствору 0,16 г хлорида ди(Х-метил)анила ундскатетраендиаля в 12,я,г уксусногоангидрида добавляют 0,48 г этилтозилата2-метил,7-бензобензтиазола и постепенноприливают 1,6 мл 1 М раствора триэтиламина в уксусном ангидриде. Смесь выдержива.ют в течение 1,5 час при 20 - 25 С, а затем 5 10 5 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 30 мин при 0 С. Краситель отфильтровывают, промывают...

Номер патента: 648100

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет

МПК: C07D 307/64

Метки: замещенных, незамещенных, производных, тиофурана

...и смесь помещают в делительную воронку. Затем к смеси добавляют10 мл воды, и, когда выделение углекислого газа прекратится, водный слойотделяют центрированием в вакууме(35 С баня,20 мм) органической фазыдает 22,2 г темно-коричневого масла.Перегонка масла дает 16,5 г 2,5-диметил-З-тиоацетилфурана,кипящего при47-48 фС при 0,25 мм,П р и м е. р 3, Получение 2,5-диметил-З-фурантиола, 5В трехгорлую колбу на 1000 млснабженную термометром, обратным холодильником,. вводом азота и механической мешалкой, помещают 35 г 2,5-диметил-тиоацетилфурана (полученного по примеру 6) и 350 мл 15-ногораствора гидроокиси натрия, Двухфазную смесь нагревают до кипения с обратным холодильником и через 35 минона становится гомогенной, Смесь на- цгревают...

Номер патента: 721442

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Евстигнеева, Кулиш, Миронов

МПК: A61K 31/40, A61P 25/24, A61P 31/04 ...

Метки: незамещенных, порфиринов

...удешевляет процесс за счет уменьшения количества растворителя (в три раза) и меньшей стоимости нитробензола.П р и м е р 1. Диметиловый эфир дейтеропрофирина ХК 25 мг дибромгидрата 2, 7,13,1719-пентаметил,12-ди (2- -карбометоксиэтил) биладиена -а, с, растворенного в 5 мл нитробензола, добавляют 52 мг (5 молей) иода и кипятят 20 мин при перемешивании. Раствор охлаждают, добавляют 0,15 мл триэтилъ ,МФ72амина и фильтруют через окись алюминия ЦЧ ст. акт (50 х 20 мм), смываяпорфирии хлороформом. Растворители отгоняют, остаток затирают с гексаном иэфиром, Выход 18,5 мг (83%).Т. пл, 214-216 С (хлороформ-метанол).о фТ, пл. по лит. данным 218-220 С.Электронный спектр и спектр ПМР идентичны спектрам образца 111.П р и м е р 2, Диметиловыйэфир...

Номер патента: 891653

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Дегтярев, Пономарев, Харченко

МПК: C07C 149/34

Метки: нафталинтиолов, незамещенных, растворов, хлорбензольных, хлорзамещенных

...в 15-50 вес. . избытке от расчетного при 130-140 С и давлении 90 О100 атм.Предпочтительно в процессе в качестве щелочного агента используютедкий натр.Проведение процесса в присутствии щелочного агента позволяет много" кратно использовать катализатор с сохранением высоких выходов целевых продуктов 983, что иллюстрируется нижеприведенной таблицей, и исключить коррозию аппаратуры,нейтрализовав кислую среду, образующуюся в процессе.П р и м е р 1. В автоклав с перемешивающим устройством,предусматри вающий возможность использования высоких температур и давлений, загружают 30 мл хлорбензольного раствора 2-нафталинсульфохлорида(260 г/л) 3,7 г сульфидного никельвольфрамового катализатора (10 о от веса восстанавливаемой пробы, 2 г едкого натра...

Номер патента: 1030364

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Бауэр, Ермилова

МПК: C07D 333/52

Метки: бензо, нафто, незамещенных, тиофенов

...г 1,0,007 моль)3-хлор-карбоксинафто 2,1"Ь 1 тиофена .и 2 г (0,016 моль) бензойной кислоты.Реакционную смесь нагревают до 200 Си добавляют через холодильник небольшими тпорциями в течение 5 мин 1 г(0,016 моль) порошкообразной меди.Нагревание при 200 С продолжаютеще 2 ч.Продукт выделяют аналогично описанному в примере 1. После отгонкирастворителя получают 0,05 г(40) нафто 2,1-Ь 3 тиофена, т.пл, НОС.Иетодом ГЖХ показано, что относительное время удерживания полученного продукта совпадает с относи"тельным временем удерживания стандартного нафто 1 2,1-Ь 1 тиофена в .тех же условиях хроматографирования.ПИР-спектр (Тез 1 а"В80 ИГц,СС 14, ГИДС,б, м,д.): 7,6 (центр,м.,а ром атичес кие протоны),1П р и м е р 7. Синтез бензоЬ 3 тио.фена из...

Номер патента: 1169531

Опубликовано: 23.07.1985

Авторы: Кунио, Нобуо, Тецудзи

МПК: A61K 31/4418, A61K 31/4422, A61P 9/08 ...

Метки: 2-замещенных, 4-дигидропиридинов, аминокарбонилоксиалкил-1, незамещенных

...остаток растворяют в этаноле (50 мл), добавляютпри охлаждении борогидрид натрия(1,3 г), перемешивают в течение 2 ч,РН среды доводят до 4 и далее реакционную смесь концентрируют, Остатокэкстрагируют этилацетатом. Экстрактный раствор затем промывают водой,суыат и концентрируют. Образовавшийсяостаток отделяют и очищают на колонке, заполненной селикагелем с использованием проявляющего растворителя, представляющего собой смесь,состоящую из гексана и этилацетатав соотношении 1:1В результате получают 6,8 г.4-(3-нитрофенил)-2"оксиметил-метил-метоксикарбонил-(-хлорэтокси)карбонил,4-дигидропиридина в кристаллическойФорме.Инфракрасный спектр (ИК) (КВч):3380, 2940, 1670, 1530, 1470,Т. пл. динение Пр ме ИО 2 С,Н,С 1,СР 5- й СН 2 СН 20 ОС 236 7...

Номер патента: 1182027

Опубликовано: 30.09.1985

Авторы: Зицане, Калей, Пасторс, Рожков, Слиеде

МПК: C07C 103/183, C07C 103/28

Метки: аминокислот, незамещенных, нитроанилидов

...МеОН) .П р и м е р 4. п-НитроанилидЬ-лейцина. В круглодонной колбе, закрытой стеклянной пробкой, растворяют 5,4 г (26 ммоль) пентахлорида фосфора в 90 мл абсолютного метиленхлорида, добавляют 3,40 г (26 ммоль) Ь-лейцина, перемешивают на магнитной мешалке при комнатной температуре 5 ч. Растворитель отгоняют в вакууме, остаток разбавляют 15 мл абсолютного тетрагидрофурана и добавляют раствор 3,6 г (26 ммоль) п-нитроанилина в 25 мл обсолютного тетрагидрофурана. Перемешивают 30 мин при 50-60 С, растворитель отгоняют в вакуумеОстаток растворяют в 100 мл воды, экстрагируют диэтиловым эфиром (5 раз по 10 мл), добавляют концентрированный водный раствор аммиака до рН 9. Выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе, Кристаллизуют из 40 мл...

Номер патента: 1831864

Опубликовано: 20.05.1995

Авторы: Андреев, Булгаков, Зубарев, Кофман, Островский, Певзнер, Подрешетникова, Поплавский, Пульцина, Смирнов, Трубицын, Успенская

МПК: C07D 233/58, C07D 249/08

Метки: nh-кислот, азольного, водного, извлечения, массы, незамещенных, раствора, реакционной, ряда

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НЕЗАМЕЩЕННЫХ NH-КИСЛОТ АЗОЛЬНОГО РЯДА ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ общей формулыгде X и Y CH и/или N,включающий обработку реакционной массы органическим растворителем, удаление растворителя и очистку NH-кислот от сопутствующих примесей, отличающийся тем, что реакционную массу вначале разбавляют водой до содержания целевого продукта 30 60 г/л, создают pH среды в диапазоне pKa (3 - 4) и pKBH+ + (3 4), полученный раствор осветляют с помощью пылевидного микропористого активного угля, пропускают через слой гранулированного активного угля того же типа из расчета 0,15 -0,32 г NH-кислот на 1 г активного угля и затем...

Номер патента: 965104

Опубликовано: 27.06.1999

Авторы: Кондратенко, Монич, Пазенок, Троицкая, Ягупольский

МПК: C09B 23/08, C09B 23/16

Метки: индопентакарбоцианиновых, красителей, незамещенных, симметричных, цепи

1. Способ получения симметричных незамещенных в цепи индопентакарбоцианиновых красителей взаимодействием четвертичных индолениниевых солей, содержащих активную метильную группу, с производными нонатриендиаля в среде уксусного ангидрида в присутствии щелочного агента, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве четвертичных индолениниевых солей используют соединение общей формулыгде при В - 5-CF3 R - СН3, Х - Br;B - 5-SCF3 R - СН3, Х - тозилат;B - 5-NO2 R - С2Н5, Х - ClO4;B -...