C07D 285/14 — конденсированные с карбоциклическими кольцами или циклическими системами

Номер патента: 137118

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Песин, Сергеев, Халецкий

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиодиазолов, 7-диаминобенз-2

...соответствующих моноаминов 2,1,3-тиодиазолов с солями диазония,П р и м е р 1. К раствору 1,25 г 4-фенилазо-амино,1, 3-тиодиазолз в 40 мл 5%-ного едкого натрия при перемешивании и нагревании до тем пературы кипения прибавляют 3,3 г сухого гидросульфита натрия. Реакционную смесь нагревают в течение 10 вин, после чего горячий раст вор фильтруют. Выпавшие после охлаждения фильтрата кристаллы отфильтровывают и промывают 10 лл воды, при этом получают 0,6 г ве. щества с т. пл. 168 - 170, Проба, смешанная с 4,5-диаминобенз,1,3-тиодиазолом депрессии т. пл. не обнаруживает. Выход - 75% от теоретического.Пример 2. К раствору 3 г 7-фенилазо-аминобенз,1,3-тиодиазола в 70 мл 5%-ного едкого натрия постепенно при перемешивании при бавляют 8 г...

Номер патента: 145243

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Лоцманенко, Песин, Халецкий

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиодиазолов, 5-оксибенз-2

...выходами МОа Пример, 1сульфита натрия г 4-аминобенз, 1,3-тиодиазола, 40 л 1уд, вес. 1,33) и 80 ил воды нагревают аствора оичение 5 час Также лов диазоти Выход По опи я соответс раствором.х 1 о 145243 Предмет изобретения Способ получения 4- и 5-оксибенз, 1,3-тиодпазолов, о т л и ч а ищийся тем, что соответствующие аминобенз, 1,3-тиодиазолы оорабатывают водным раствором бисульфита натрия,Рсдактор А, К. Лейкина Техред А. А, Камышникова Корректор Ю, М, Федулова Объем 0,18 изд, л. Цена 4 коп. Подп, к пец. 15/17 - 62 г. Формат бум, 70 Х 108/ыЗак. 1119/2 Тираж 500ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б. Типография, пр. Сапунова, 2. при 20 в 13 1 за это время...

Номер патента: 150517

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Лоцманенко, Песин, Халецкий

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиодиазола, 4-хлорбенз-2

...раствором сс.4.хлорбенз, 1, , что исходное в лекислым барие бертолетовой сол1 Ь% ный Предмет изобретения Способ получения 4-хлорбенз.2, 1, З.тиодиазолз из бенз.2,1,3.тиоднз зола, отличающийся тем, что с целью упрошоннн процсссз иповышения, выхода целевого продукта, исходное вещество сульфируют,сульфокислоту нейтрализуют углекислым барием, полученную соль нагревают с водным раствором бертолетовой, соли в присутствии солянойкислоты,Составитель описания 3. И, Хорикоаа Техред А. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова Редактор О. Д. Ус 11 одп. к печ. 28.Х.62 г, Формат бум. 70 Х 08/Объем О,8 изд. л.Зяк. 10439 Тираж 450 Цека 4 коп.1 БТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6....

Номер патента: 168706

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Пески, Сергеев, Халецкий

МПК: C07D 285/14

Метки: wirf, техническая11fchs

...сульфидом натрия с последующей обработкой образующегося продукта тионилхлоридом. Полученный 5-нитробенз,1,3-тиодиазол восстанавливают до соответствующего амина, который затем диазотируют и восстанавливают гипосульфитом натрия, Указанный способ сложен и требует расхода дефицитного сырья,Предлагаемый способ получения 4,5-диаминобенз,1,3-тиодиазола состоит в том, что образующийся в результате действия тионилида на 3,4-диаминонитробензол 5-нитробена,1,3-тиодиазол обрабатываю кислым гидроксиламином с по восстановлением гипосульфитом на соб позволяет избежать операции вания и стадии восстановления ни а также не требует расхода д сырья. су в теплом состоянии выливают ды и выдерживают 15 мин. Вып тый осадок отфильтровывают, пр дой...

Номер патента: 168707

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лсг, Песин, Сергеев, Халецкий

МПК: C07D 285/14

Метки: цатеитко

...группа Ло 51 Известен способ получения 4,5-диаминобенз,1,3-тиодиазола взаимодействием о-фенилендиамина с тионилхлоридом с последующим нитрованием полученного продукта.Предлагаемый способ получения 4,5-днами нобенз,1,3-тиодиазола заключается во взаимодействии о-фенилендиамина с тионилхлоридом с последующим нитрованием промежуточного продукта. Полученный при этом 4-нитробенз,1,3-тиодиазол обрабатывают соглас но авт. св.168706.П р и м е р. К смеси б г 4-нитробенз,1,3- тиодиазола и 15 г солянокислого гидроксиламина и 300 пл спирта прибавляют при 0 С и перемешивании в течение часа раствор 30 г 15 едкого кали в 130 лл метилового спирта. После перемешивания при указанной температуре в продолжение часа, массу выливают в 1,5 л холодной воды...

Номер патента: 170137

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 285/14, C09B 5/24

Метки: 170137

...большаячасть 1,2-диаминоантрахинона остается неизменной.При мер 2, К смеси 2,38 г 1,2-диаминоантрахинона, 60 мл бензола и 4,5 мл хлори стого тионила при 75 С и перемешиванииприбавляют в течение часа 7 м,г пиридина в 10 мл бензола, По окончании прибавления горячий бензольный раствор декантируют с темного смолистого остатка, По охлаждении 20 из бензольного раствора выделяются коричнево-желтые кристаллы, 1,2-антрахинон-,2,5- тиадиазола, которые отфильтровывают, промывают спиртом и водой до нейтральной реакции (1,6 г). Бензольный фильтрат промы вают водой и упаривают до небольшого объема. Получают еще 0,5 г 1,2-антрахинон,2, 5-тиадиазола, Общий выход 2,1 (79%).П р и м е р 3. Смесь 2,73 г хлор,2-диампноантрахинона, 60 мл диоксана и 4,5...

Номер патента: 170512

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 235/02, C07D 285/14

Метки: 170512

...Смесь б г 4,5-диаминобенз,2, З-тиодиазола, 50 мл разбавленной соляной кислоты и 10 мл уксусной кислоты кипятят 2 час, затем обрабатывают углем и охлажденный фильтрат нейтрализуют водным аммиаком. Выпавший осадок 2-метилимидазо- (5,4-е) -бенз- Г,2,3-тиодиазол (1) отфильтровывают и кристаллизуют из водного спирта. Получают 4,1 г продукта (60%); т. пл. 262 С.Найдено, %: М - 29,49; 29,37.Вычислено, %: М - 29,47.П р и м е р 2. К раствору б г соединения 1 в 150 мл 5%-ного раствора едкого натра добавляют 10 мл спирта и при размешивании в течение 5 мин прикапывают 10 г диметилсульфата. Смесь нагревают 30 мин при 95 С и после 10-часового стояния выпавший осадок 12 - диметилимидазо-(5,4-е) -бенз,2,3 - тиодиазола отфильтровывают, промывают 5%- ным...

Номер патента: 170992

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Институт, Котова, Фридман

МПК: C07D 235/02, C07D 285/14

Метки: 2-диметилимидазо

...р и м е р. К раствору 4,83 г 5-амино,2- диметилбензимпдазола и 7,2 г роданистого 15 аммония в 100 мл метанола прикапывают при перемешнванпи в течение двух часов и температуре 5 - 10=С раствор 5,13 г брома в 50 мл метанола, насыщенного бромнстым аммоннем. По оконанин прибавлени 5 смесь размешпва О ют епе 1 час, выпавший осадок отфЛьтровывают, промывают водой и спиртом и высушивают в вакуум-экспкаторе. Вес роданопроизводного - 4 г (61%). Без дальнейшей очистки оно восстанавливается в меркаптопроиз водное.К раствору 9,6 г сульфида натрия в 1 О мл воды прн размешван и тепературе 50 - 60 С небольшими Dорциямн добавляют 4 г родапопропзводного, Полученный раствор на- ЗО гревают еще 10 лиы при 70 С, фильтруют от небольшой примеси, охлаждают...

Номер патента: 172334

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лесин, Сергеев, Халецкий

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиодиазола, 4-метил-7-хлорбензили, 5-метил-4, дихлорбенз-2

...хлора до затвердевания (20 1 ган). По охлаждении плав (7,5 г) кристаллизовался из уксусной кислоты в виде бесцветных кристаллов (т. пл. 139 - 140 С), которые не давали депрессии температуры плавления в пробе смешения с известным 5- метил,7-дихлорбенз,1,3-тиодиазолом. редмет изоб и бенз- ил 1 зола хло 1,3-ти одна я тем, что рисутстви Способ получения 4-мет5-метил,7-дпхлорбенз,1 О рированием 4- плп 5-мезола при нагревании, отл процесс хлорирования ве железных опилок при 80 -ил-хло 3-тиодиа илбензичаюиий ут в 85 С одпиская группа Лз 5 Известен способ получения 4-метил-хлорбенз,1,3-тиодиазола хлорированием 4-метил,1,3-тиодиазола в среде 850/,-ной муравьиной кислоты при 55"С.Также известен способ получения...

Номер патента: 172838

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Горелик, Красителей, Ланцман, Научно

МПК: C07D 285/14, C09B 5/24

Метки: 2-антрахинон-1, 5-тиадиазола, аминопроизводных

...осадок З-диметиламино,2-антрахинон, 2, 5-тиадиазола отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и высушивают. Выход 1,3 г (около 80%). Темно-вишневые иглы (из хлорбензола), т. пл, 264 - 265 С,Найдено, %,: С 62,21; Н 3,67; Б 10,94.Вычислено, %: С 62,13; Н 3,58; 5 10,37. П р и м е р 6. В смесь 1,33 г 1,2-антрахинон, 2, 5-тиадиазола, 100 мл диметилформамида и 0,1 г ацетата меди при температуре 70 С пропускают в течение 2 час газообразный аммиак. Цвет раствора становится темно-красным. По охлаждении реакционную массу выливают в воду, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, высушивают (1,35 г) и промывают горячим хлороформом. Выход З-амино,2-антрахинон, 2, 5-тиадиазола 1,05 г (около 75%),...

Номер патента: 176588

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Песин, Ченко

МПК: C07D 285/14

Метки: 4-карбоксиили, 7-дикарбоксибенз-2, тиадиазола

...К раствору 8,5 г и-нитрозодиметиланилина и 11 г пиридиниевой соли 4,7-дихлорметилбенз,1,3-тиадиазола в спирте при пере176588 Предмет изобретения Составитель И. БочароваРедактор Б. С. Нанкина Техред Т, П. Курилко Корректоры: О. Б. Тюрина и Т, Н. Костикова Заказ 3702/15 Тираж 575 Формат бум. 60 К 90/а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 мешивании по каплям добавляют 4,81 г пиперидина или 60 мл 2 н. ХаОН. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 25 - 30 час. Получают 11,8 г (91%) блестящих темно-коричневых кристаллов с т. пл.245 С (из водного пиридина),ДляС 24 ЯАМвОвЯ найдено,о/о: Х 17,85, 17,67; Я 7,08,...

Номер патента: 184880

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Горелик, Красителей, Ланцман, Научно, Пучкова

МПК: C07D 271/12, C07D 285/14, C07D 293/10 ...

Метки: антрахинондиазолов, полученияарилсульфонильных, производных

...(соединение 1, Х - Яе, К - СвНв) 4,12 г (91 о/о), светло- желтые иглы, т. пл, 351 - 352 С.Пример 3. Раствор 2,65 г антрахинонтиадиазола (соединение 11, Х - Я) в 100 мл диметилформамида смешивают прн 100 С с раствором 4 г бензолсульфината натрия в 10 мл воды и кипятят 5 мин, Затем вливают 20 мл хлорного железа, кипятят еще 5 мин и разбавляют 30 мл воды. По охлаждении осадок отделяют, промывают водным диметилформамидом и спиртом, Выход 4-фенилсульфонил,2-антрахинонтиадиазола (соединение 1, Х - Я, К - СвН;) 3,34 г (82 о/о); желтые иглы (из уксусной кислоты), т, пл. 311 в 3 С.П р и м е р 4. Аналогично описанному в примере 3, исходя из 2,66 г антрахинонтиадиазола и 3 г п-бромбензолсульфиновой кислоты, получают 3,40 г (70 о/о)...

Номер патента: 186507

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Герасименко, Красителей, Рубежанский, Чистобородова, Штейнберг

МПК: C07B 39/00, C07C 303/40, C07C 311/00 ...

Метки: 4-дисульфимидо-2, 5-нитро-1, дигалоидантрахинонов

...состоящий в том, что 1,4-диаминоантрахинон последовательно хлорируют в среде нитробензола и полученный при этом продукт сульфи руют, нитруют и омыляют концентрированной серной кислотой.С целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии, предлагается способ получения 5-нитро,4-дисульфимидо,3-дигало идантрахинонов путем галоидирования 5-нитро,4-дисульфимидоантрахинона в среде минеральной кислоты,П р и м е р 1. К 100 мл концентрированной серной кислоты прибавляют 10 г 5-нитро,4- 15 дисульфимидоантрахинона и 0,3 г йода, размешивают 10 мин при комнатной температуре и загружают 5 мл (15,6 г) брома. Смесь нагревают до 60 С и выдерживают при этой температуре 10 час.20По окончании выдержки осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 187804

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Горелик, Красителей, Ланцман, Научно

МПК: C07C 319/14, C07C 323/47, C07C 323/49 ...

Метки: 2-антрахинон-диазолов, сульфидов

...(11, Х - О, К=К - Н) в 40 мл диметилформамида добавляют 1,65 г тиофенола и кипятят 2 мин, после чего вливают 40 мл 20%-ного раствора хлорного железа. Образовавшуюся суспензию кипятят еще 2 - 3 мин, 15 охлаждают и фильтруют. Оранжево-красныеиглы фенилсульфида формулы 1 1 Х - О, К - Н, А - СВН.-, 4-фенилтиоантра- (1,2-с) - (1,2,5) -оксадиазол,11-дион 1 отфильтровывают и промывают спиртом. Выход 3,49 г (97%), т. пл,20 255,5 - 256,5 С.187804 Выход в % Т, пл. вС 262,5 в 2 91 301 в 3 71 274 - 275 М 275 в 2 224 в 2 96 222 в 2 73 0 Х - Х ПСоОН или галоид; А - а клический остаток ь различные замес карбокси-, галоидотличающийся ол общей формуль иЯ;К - Н и гетероци т содержат р алкил-, миногруппь ахинондиаз где Х - О ил тический ил...

Номер патента: 416359

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Беленька, Изобретени, Костюковский, Цепова

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 5-метил-4, 7-диоксобенз-2

...(11) . По этому методу соединение 11 ацилируют, нитруют (получают 5-метил-ацетиламино-нитробенз,1,3-тиадиазол), дезацетилируют, восстанавливают до соответствующего диамина, который далее окисляется в целевой продукт. Выход 19 - 23%, считая на соединение (11).С целью упрощения процесса, предлагается одностадийный способ получения 1, заключающийся в том, что 4-амино-метилбенз,1,3- диадиазол окисляют бихроматом калия в кислой среде. Выход целевого продукта 29%.Причем получают 5-метил,7-диоксобенз, 1,3-тиадиазол одной стадией вместо пяти, что приводит к резкому ускорению и упрощению синтеза. Кроме того, процесс окисления ведут в,водной среде в присутствии серной кислоты при комнатной температуре.П р и м е р. 10 г...

Номер патента: 431166

Опубликовано: 05.06.1974

Авторы: Михайлицын, Ордена, Тропической

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, аминобенз-2, сульфонамидов, сульфонов

...(0,02 моль) 4-этилсульфонил 7-бромбенз,1,3-тиадиазола, 3,0 г (0,03 моль)И-метилниперазина, 1,38 г (0,01 моль) карбоната калия и 15 мл диметилформамида кипятят 20 мин, выливают в 250 мл воды, выдерживают в течение ночи при 6 - 10 С, осадокотфильтровывают, промывают водой и получают 4,8 г (72,5 ) светло-коричневых блестящих кристаллов, т. пл. 146 - 147 С (водный диметилформамнд).Найдено, /о. И 17,2; 8 19,7.СиН 4 зЫ 4028 з.Вычислено, з : М 17,2; 8 19,7.П р и м е р 3. Получение 4-сульфамидоморфолинобенз,1,3-тиадназола.К раствору 31,3 г (0,1 моль) 4-хлорсульфонил-бромбенз,1,3-тиадиазола в 50 мл ацетона постепенно прибавляют 150 мл 25 з/з-ного водного раствора аммиака, кипятят 1 час,отфильтровывают осадок, промывают водойи получают 26,7 г (91...

Номер патента: 514571

Опубликовано: 15.05.1976

Авторы: Герхард, Дитрих, Карл-Гейнц

МПК: C07D 285/14

Метки: 2двуокисей, 3бензотиадиазин4-она

...1-диметиланилин, а-, р-, у-пиколин, хинолин, изохинолин, пиримидин, или соответствующие смеси. Рас творитель предпочтительно берут в количестве 200 в 4 вес. 7 о из расчета на исходный материал 11.Исходные материалы 11 и 111 превращаютв присутствии органического или неорганиче- ЗО ского основного соединения, предпочтительнов количестве 1 в -крат,ого, предпочтительно 1,1 - 1,5-кратного эквивалентного веса из расчета на исходный материал 111.Предпочтительны ми оси овны ми соеди не ни яЗ 5 ми являются третичные амины, соединениящелочноземельного и щелочного металла, а также соответствующие смеси, Предпоч гительными соединениями щелочного и щелочноземельного металла являются гидроокиси, 4 О окиси, карбонаты, бикарбонаты, соли...

Номер патента: 545643

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Беленькая, Дубовскова, Песин

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 4-окси-7-аминобензо-2

...известных методовявляются многостадийность, низкий выходцелевого продукта. Бель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса. Поставленная цель достигается ,описываемым способом получения 4-оксиГ-7-аминобензо, 1,3-тиадиазола, заключающимся в том, что 4-нитробензо,1,3-тиадиазол восстанавливают спиртовым раствором смеси аммиака и сероводорода при комнатной температуре с последующим кипячением реакционной массы с концентрированной соляной кислотой по схеме3П р и м е р 1. В 200 мл спирта пропускают при ОоС 1 моль аммиака а затем 1 моль сероводорода (строго по лесу). К полученной массе прибавляют при комнатной температуре и перемешивании постепенно,по мере растворения, 4 г (0,022 моль)...

Номер патента: 595317

Опубликовано: 28.02.1978

Автор: Сергеев

МПК: C07D 285/14

Метки: 5-диамино-бенз1, 5-тиадиазола

...т 5-нитро-бенз,1, пном с последуюенного 4-аминогипосульфптомтем, что, с целью одействие 5-нитрополучениявзапмодейса с гидрокновленпем2,1,3-тиадиачичающипроцесса, в твиев илам пол ч зола йся заив Изобретение относится к спония 4,5-диамино-бенз,1,3-тиадиторый используется в синтезе лвеществ.Известен способ получения соединения 1 восстановлением 5-нитро-бенз,1,3-тиадиазола до аминопроизводного с последующим диазотированием последнего и восстановлением гипосульфитом натрия 1.Наиболее близок к изобретению по техни- О ческой сущности способ, основанный на взаимодействии 5-нитро-бенз,1,3-тиадиазола с хлоргидратом гидроксиламипа в среде этилового спирта в присутствии щелочи.На второй стадии описанного процесса вы деленный и очищенный...

Номер патента: 646593

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Дьяченко, Кукушкин, Мюллер, Филов

МПК: A61K 31/428, A61P 35/00, C07D 285/14 ...

Метки: активностью, аминобенз-2, ди2-хлорэтил, комплексные, обладающие, палладием, противоопухолевой, соединения, тиадиазолов

...с асцитной опухолью Эрлиха препараты вводили 8 раз, начиная через сутки после прививки опухоли; опыт заканчивали через сутки после последнего введения.Результаты опытов оценивали по степени торможения плотных опухолей у леченых животных в сравнении с опухолями нелеченых животных контрольных групп, 40 а у мышей с асцитной опухолью - по разнице между подопытной и контрольной группами в объеме плотного осадка (т. е. опухолевых клеток), получаемого при центрифугировании асцитической жидкости. 4 б Полученные данные сопоставляли с полученными ранее данными о противоопухолевого до красно-коричневого цвета, без запаха, устойчивы к влаге воздуха, т. пл. выше 350 С (с разложением). Комплексные соединения хорошо растворимы в диметилформамиде,...

Номер патента: 932801

Опубликовано: 30.01.1983

Авторы: Беленькая, Крохина

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 5-диоксобензо-2

...по 11. С 6 Н И 05.Найдено 4: 5 19,31; й 16,97Вычислено,4: 5 19,28; И 16,87.Настоящий метод получения нового 1 О 4,5-диоксобензо,1,3-тиадиазолапрост, удобен, надежен. Позволяет получить целевой продукт высокой степени чистоты с выходом 55-973. Он можетиметь препаративное значение, таккак исходное сырье является доступным. 3 93 вания имеет Тп 164-166 О С (с разложением): Вт = 0,66 (ацетон-толуол 1:1); ИК спектр (СНСО):1680 см ", 1740 см " (С = 0); образует при кипячении с солянокислым гидроксиламином в метаноле 4,5-диоксиминобензо- -2, 1,3-тиадиазол, ИК спектр которого идентичен спектру описанного в ли тературе 4,5-диоксиминобензо,1,3- -тиадиазола, С Н й. 05.Найдено,3: 5 19,20 М 16,66Вычислено,4:...

Номер патента: 1087521

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Абрамова, Андронати, Беленькая, Крохина, Панасюк

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 5-хлор-4, 7-диоксобензо-2

...который получают го четырехстадийной схе ме синтеза: МН е й5 - м-5 - - л 5Ф Н И нии 4-аминобенэоконцентрированной раствора перекиси45,1,3-тиадиаСоее НОИ КИСвОДОРОДа золаелоты и 24-27: Изменецие прения реагентов вводит к умень 11 енпродукта а в бополученин побочнрые также снижаюдукта. Ис:ходный-тиадиаэсл получ длагаемого меньшую ст Оотношерону пр.1елевого ию выхода ц лысую,сторо ЫХ ПРОДУКТО КЕЗОГО ПР Т ВЫХОД еЕЛ 4-амцнобецз аот н три с й МН"( %ееЛе . еЕЛейМ нивания, Смесь и кипятят в те чего реакционн фильтруют и вы ванин на 300 г осадок отфильт водой и с."ушат. (6123) 5-хло -2,1,3-тиадиаз (из дихлсрэтац Го 1 ЦУ - 2 еЬ, СИ роформ : гекса пятен парами а ДОВОД 51 Т ДО КИПЕНИЯ чсние 20 мин, После у 1 о,лас. у горячей ЛИВаат ПРИ...

Номер патента: 1114677

Опубликовано: 23.09.1984

Авторы: Баранова, Беленькая, Крохина, Цвениашвили

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, бензо-2

...со смесью, состоящей из конденсирующего агента - диоксида серы - и растворителя " сухого диметилформамида. Для завершения процесса требуется в течение 8 ч нагревать реакционную массу при 70-75 С при одновременном насыщенииОее диоксидом серы. Расход диоксида серы в данном способе не указан. Соотношение орало-фенилендиамина и диметнлформамнда составляет 1:22 моль.677 4 В рассматриваемой реакции наряду с образованием целевого продукта 45 происходит образование пиридинсульфо-. диоксида из пиридина и диоксида серы, который проявляет в данной реакции водоотнимающие свойства и поэтому сдвигает равновесный процесс, имею щий место в системе (диоксид серы - диметилформамид), в сторону количественного образования целевого продукта и...

Номер патента: 1587050

Опубликовано: 23.08.1990

Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазол-4-сульфонил)амина, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-бром-n-(4, 7-бромбензо-2, антигель, бромбензо-2, качестве, обладающего, продуктов, производные, промежуточных, синтезе, хлорфенил)бензамида

...%; С 37,76; Н 1,86; Вг 19,49; И 10,05; Б 15, 64.5 С ЭН 8 ВгМО 4.Б . Вычислено, %: С 37,69; Н 1,95; Яг 19,29; Б 10,12; Б 15,48.П р и м е р 2. Получение 2-(7- -бромбензо,1,3-тиадиазол-сульфо 1 ил)-амино -5-бромбензойной кислоты.8,3 г (0,02 моль) 2-Ц 7-бромбензо 2,1,3-тиадиазол-сульфанил) амино- бензойной кислоты ст.пл. 224-225 С гри нагревании до 80 С и перемешива 1 ии растворяют в смеси 30 мл диметилормамида и 10 мл ледяной уксусной ислоты. Полученный раствор охлаждао т до 40 С и при перемешивании приавляют по каплям раствор 1,2 мл20 3,75 г, 0,0234 моль) брома в 5 мл ксусной кислоты. Перемешивают 30 минвыливают в 250 мл холодной воды. садок вначале маслянистый, при стояии становится кристаллическим, Его 25 отфильтровывают,...

Номер патента: 1616916

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Друсветская, Козлов, Лебедева, Лычко, Михайлицин, Петров, Петрова, Смирнов, Сорокина, Уварова, Федотов

МПК: A61K 31/433, A61P 33/10, C07D 285/14 ...

Метки: 2-(7-бромбензо-2, 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино-5-бром-n, 4-хлорфенил)бензамид, активностью, кишечных, мониезиозе, нематодозах, обладающий, овец

...е р 3. Определение биологическои (антигельминтной) активч ,5ности целевого соединения (препарата Г"1460) на овцах, пораженных мониезиями и кишечными нематодами,,Эффективность препарата Г оп 10рецеляли на 35 овцах двухлетнего возраста, инвазированных мониезиями,нематодирами, буностомами, хабертия"ми, трихоцефалюсами. Овцам первойгруппы препарат Гвводили внутрь15однократно, индивидуально по 15 мг/кг,второй группы - препарат Гпо20 мг/кг, третьей группы - препаратГпо 25 мг/кг, четвертой препарат Гпо 30 мг/кг, пятой группы - фенасал по 0,2 г/кг, Овцы шестой группы были контрольными, ониантигельминтиков не получали. Через10 дней всех овец убили и подверглиих гельминтологическому вскрытию. 25Результаты представлены в табл,1,В шестой группе все...

Номер патента: 940473

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Андронати, Беленькая, Вигневич

МПК: C07D 285/14

Метки: 4-хлор-5-карбоэтоксиметоксибензо-2, тиадиазола

...2:1;2, пятна940473 Редактор Т,йарганова Техред М Моргентал Корректор Н Ревская Заказ 6651 иражПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. агап; я 10проявляют в УФ-свете). Р 1 совпадает с й 1 вещества, полученного по прототипу.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 1 г (0,00536 мол ь) 4-хлор-оксибензо,1,3-тиадиазола, 2 г (0,0145 моль) поташа, 0,6 моль (0,00536 моль) монобромэтилацетата и 5 мл диметилформамида нагревают 30 мин при 90 С и получают 1,15 г (78,5 ) 4-хлор-карбэтоксиметоксибекзо,1,3-тиадиазола, т.пл, 95-96 С, не дающегодепрессии температургя плавления с веществом, получекным в поимере 1; БГ 0,87,...

Номер патента: 1039168

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Андронати, Баранова, Беленькая, Вигневич

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 5-оксибензо-2

...с водным раствором пиросульфита натрия продолжается 10 ч (а не15-20 ч, как при кипячении с бисульфитомнатрия). 40Отказ от синтеза бисульфита натриятакже сокращает затраты времени на указанный синтез,Синтез осуществляется по следующейсхеме: 45 Н,И, р Къ На,З Н % 1 О/-нмйБаОНЯ - . Я а(ьу на ндФ -КНзора нР нФДОфа док на фильтре (побочный продукт) промывают 37,5 мл воды. В фильтрат добавляют 125 мл 10%-ного едкого натра и реакционную.массу кигятят до полного удаления аммиака. Затем смесь охлаждают и к ней добавляют раствор серной кислоты (75 мл концентрированной серной кислоты и 225 мл воды). Реакционную массу кипятят до удаления сернистого газа и, не охлаждая, фильтруют, Выпавший осадок отфильтровь 1- вают, промывают водой, сушат, Получают...

Номер патента: 1356412

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Андронати, Беленькая, Дячина, Комаренко, Руденко, Шулла

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 4-нитропроизводных, бензо-2

...реакционную массу выдерживают 0,5 ч при комчатной температуре, следя чтобы ее температура ие поднялась выше 30 С, а затем выливают в ледяную воду, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, а затеи метанолом (300 мл) и сушат. Получают 150 г (82,877.) 4-нитробензо,1,3- тиадиазола; т.пл. 105-107 С (в капил ляре) согласно ГСТ 8995.4-73 на столике т.пл, 103-105 С; В О,б (Ях 1 иГо 1 УЧ, система - хлороформ, явление в УФ-свете на п ибо е Р Р Ртоскоп И").Получение 4-нитро,7-дихлорбензо,1,3-тиадиазола. Смесь из 27 г(0,1525 моль) 2,4-днхлор-б-аминоанилина, 96;5 мл (1,342 моль,) хлористого тноннла и 4,65 мл (0,0878 моль)концентрированной серной кислоты кипятят 1 ч. Затем реакционную массуоохлаждают до 35-45 С и к...

Номер патента: 1766919

Опубликовано: 07.10.1992

Авторы: Козырева, Михайлицын

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазолил-4)-2, 4-хлорфенилсульфонамидо)-5-бромбензамида, 7-дибромбензо-2, n-(5

...Ибензамида .а15,6 г (0,05 моль) 2-(4-хлорбензолсульфонамидо)бензойной кислоты и 35 мл хлористого тионила нагревают при кипении втечение 1 ч, отгоняют избыток хлористоготионила в вакууме досуха, остаток растворяют в 120 мл дихлорэтана, добавляют 9,1 г1766919 Найдено, %: Вг 35,7; С 5,3; М 8,0; Я 9,5.С 19 Н 1 о В гзСМ 403 Я 2,Вычислено, %; Вг 35,2, С 5,2; М 8,2; Я. 9,4,40 45 50 Составитель Т,РаевскаяТехред М.Моргентал Корректор Н,Кешеля Редактор А.Хорина Заказ 3520 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 10 мл триэтиламина, оставляют на...