C07D 231/06 — с одной двойной связью в кольце или между кольцом и боковой цепью

Способ получения 1-фенил-3-аминопиразолина

Загрузка...

Номер патента: 113120

Опубликовано: 01.01.1958

Автор: Зарецкий

МПК: C07D 231/06

Метки: 1-фенил-3-аминопиразолина

...Поди. к печ. 17.11-58 г. Объем 0,17 п. л. Зак. 1519. Тир. 500. Цена 25 коп. Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Известен способ получения 1-арил-аминопиразолина из ариигидразинов и акрилнитрила в присутствии этилата натрия.Предлагаемый способ получения 1-фенил-аминопиразолина заключается в присоединении фенилгидразина к акрилнитрилу в среде раствора едкого натра в абсолютном спирте. Заявленный способ упрощает процесс получения 1-арил-аминопиразолина,П р и м е р. К раствору 0,045 моля едкого натра в 50 мл абсолютного спирта при 20 прибавляют последовательно (в один прием) 0,207 моля фенилгидразина и 0,198 моля акрилонитрила. Массу нагревают до кипения и...

150518

Загрузка...

Номер патента: 150518

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07D 231/06

Метки: 150518

...(толуол, диоксан) или без оастворнтеля до прекращения выделения углекислого газа. Последующее фракционирование реакционной массы в вакууме позволяет выделигь конечный продукт реакции с выходом около 80(и от георетического.П р и м е р 1, 20 а 3-метилсиднона нагревают с 36 ил метилакрилата в течение 36 час при температуре бани 125 в 1 С, После фракционной разгонки реакционной смеси получают 16 г метилового эфира 1-метилпиразолин-Л карбоновой-З-кислоты, т. кип, 78 - 82 С при 0,6 лл. Пример 2, Раствор 20 гЗ-этилсиднона н 24 лл метилакрилата в 60 ял толуола кипятят в течение 34 час до прекращения выде,пения углекислого газа. Избыток метилакрнлата и толуол отгоняют в вакууме, После фракционной перегонки остатка получают 14 г...

Способ получения 1-алкилили 1-аралкил-з-амино-д2

Загрузка...

Номер патента: 194097

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кост, Ломоносова, Суминов, Химический

МПК: C07D 231/06

Метки: 1-алкилили, 1-аралкил-з-амино-д2

...С, а при обработке фенилтиоизоцианатом превращается в соответствующую тиомочевину с т. пл. 126 - 126,5 С.1-Б ен з илов-ам инопир аз о ли н.Из реакционной смеси, полученной при ццанэтилировании бензилгидразина, осторожно отгоняют в вакууме остаток акрилонитрила и бензилгидразина, прибавляют 25 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают почти досуха в вакууме при 50 - 60 С. Затем вводят 15 мл кислоты и операцию повторяют. Кристаллический остаток промывают 5 - 10 мл метилового спирта и фильтруют. Получают 11,5 - 12,5 г хлоргидрата 1-бензил-амино-Ь 2-пиразолина (в виде гидрата) с т, пл, 221 в 2 С.СНЫз НС 1 Н,О,Найдено, %: С 52,34; 52,55; Н 6,49, 6,40.Вычислено, %. С 52,40; Н 6,11. 40 45 50 Составитель Н, ФилипповаРедактор Л, А,...

Способ получения 3-винилпиразолинов

Загрузка...

Номер патента: 194830

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Махмуд, Мацо

МПК: C07D 231/06

Метки: 3-винилпиразолинов

...(20 - 15 11 л рт, ст.) в присутствиищелочи, например едкого калия, Исходные3- (р-метоксиэтил) пиразолины получают известным способом - пугем взаимодействия 10гидразингидрата или алкилгидразицов с цепредельными р-метоксикетонами,П р и м е р 1, Получение 3-1 р-метоксиэтил)5,5-диметилпиразолина,Реакцию проводят в трехгорлой колбе с 15механической мешалкой, термометром и капельной воронкой. К 65 г 27% -ного гидразиц 1 идрата при энергичном перемешивации покаплям прибавляют 50 г 1-метокси-метилгсксецо 11 а-З, поддер 21(цвая температуру реакццонцой смеси 40 - 45 С. Продукт реакцииподкисляют разоавленной соляной кислотой(7 - 12% -цой) и экстрагируют эфиром дляизвлечения нейтральных веществ. Водный раствор цасыщаот поташом до выделения масля...

199899

Загрузка...

Номер патента: 199899

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 231/06

Метки: 199899

...18 г (выход 62% от теоретического) 3-метилпиразолина в виде бесцветной подвижной жидкости с т. кип.50 - 52 С при 13 лм рт. ст., п о 1,4820; д 0,9870.Найдено, %: К 33,43; МКо 24,37.. сНаИ 2. Вычислено, %: г 1 33,33; МЯЛ 24,70,Пример 2. Получение 3-3-окси+метил.пропил)пиразолина.Смесь 110 г диметилвинилэтинилкарбинолаи 70 г 80% -ного гидразингидрата нагреваютс обратным холодильником на масляной банепри 120 в 1 С в течение 20 час, после чегореакционную смесь перегоняют в вакууме.Получают 113,5 г (выход 80% от теоретического) 3-(р-окси+метилпропил) пиразолина ввиде бесцветной глицериноподобной жидкостис т. кип. 91 - 92 С при 1 мм рт. ст пд 1,5000;со 1,0498.Найдено, %: К 19,86; МКо 39, 83,Вычислено, %: Х 19,70; Мйо 40,06.Пикрат...

Способ получения гетероциклических соединений,

Загрузка...

Номер патента: 234409

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Босайте, Каунасский, Кост, Московский, Станкевичус

МПК: C07D 213/57, C07D 231/06

Метки: гетероциклических, соединений

...гетероциклическое соединение, имеющее орто-расположенные нитрозо- и фенолыуго группы, а именно 5-иитрозо-оксихинолш или 6-окси-нитрозо-метилзоиндазол, подвергают взаимодействию с ацилирующим агентом, например гг-толуолсульфохлоридом, в водно-ацетоновом растворе в присутствии щелочи, при температуре кипения реакциониои смеси с последующм выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта составляет 50 - 54,г,.П р и м е р 1, Получение р-(3-цианпиридил) акриловой кислоты.В 0,5 .г колбу с обратных холодильником и механической мешалкой помещают 8,7 г 5-нитрозо-оке гхинолина, 11,5 г ц-толуолсульфохлорида, 250 лл ацетона, пускают в ход мешалку и нагревают до кипения, Выключив иагреваиие, осторожно добавляют...

Способ получения 1, 3, 5-трифенилпиразолина-л2

Загрузка...

Номер патента: 239344

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Красовицкий, Слезко

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-трифенилпиразолина-л2

...ненасыщенного кетона - бензилиденацетофенона, образующегося в качестве промежуточного продукта. Конденсацию ведут в среде этилового спирта в присутствии каталитических количеств едкого натра или кали.Применение описываемого способа улучшит качество целевого продукта, упростит технологический процесс и расширит сырьевую базу. 1,3,5-Трифенилпиразолин-Л-, полученный попредлагаемому способу, уже после одной перекристаллизаиии по интенсивности люминесценции в 1,8 раза превосходит стандартный 5 образсц, полученный известным способом,П р и м е р. В трехгорлую круглодоннуюколбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 200,ил этилового спирта, 24 г (0,2 г поли) ацетофе нона, 21,2 г (0,2 г х 1 оио)...

Способ получения этилтиольных производных пиразола или пиразолина” г

Загрузка...

Номер патента: 248667

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зиновьев, Миронова

МПК: C07D 231/06, C07D 231/12

Метки: пиразола, пиразолина, производных, этилтиольных

...соединения.Предлагается способ получения гетероциклических аминотиолов, содержащих в цикле два атома азота. Способ состоит в том, что производные пиразола или пиразолина подвергают взаимодействию с этиленсульфидом при кипячении в бензоле и в атмосфере азота, 10П р им ер 1. р-(3,5-Диметилпиразолил)- этилмеркаптан формулы Т. кип. 75 - 77 С (2 мм рт. ст,); перо(Р 4 1,0564; МК найд. 45,21; МК выч. 45,Найдено, %: Х 18,59; 18,20; Я 21,20содержание вещества, определенное йрически, 97 с.Вычислено, %: М 17,93; Я 20,52.П р и м е р 2. р-(3,5-Триметилпиразолэтилмеркаптан формулы В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 6,0 г (0,1 лголь) этиленсульфида, 22,5 г (0,2 моль) 3,5,5-триметилпиразолина и 25 лг...

Способ получения 1-

Загрузка...

Номер патента: 283227

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Боченкова, Петрович

МПК: C07D 231/06

...Выход целевого про дукта 80,2% от теории.Исходный 3,4-дихлорпропиофенон получают с выходом 90% конденсацией хлорбензола с р-хлорпропионилхлоридом в присутствии хлористого алюминия, 30 П р и м е р. 3,76 вес. ч, 100%-ной фенилгидразин-сульфокислоты (в виде водной пасты) прибавляют при размешивании и комнатной температуре к 100 вес. ч. воды. Доводят рН суспензии до 3 прибавлением 20%-ного раствора ИаОН, затем прибавляют 4,06 вес. ч.100%-го 3,4-дихлорпропиофенона в виде водной пасты и кипятят 4,5 час, поддерживая рН 3 с помощью 20%-ного раствора МаОН, либо растворов карбонатов и бикарбонатов щелочных металлов. Затем смесь кипятят 30 мак без прибавления раствора щелочи.Реакцию считают законченной, если после 30 мин выдержки...

Способ получения биспиразолинов n-нитраминодикетонов

Загрузка...

Номер патента: 320492

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Исмагилова, Николаева, Пермский, Фридман

МПК: C07D 231/06

Метки: n-нитраминодикетонов, биспиразолинов

...эфира с акрило лом при 40 С с образованием нитрила боэтоксипиразолин-карбоновой кислоты. Однако такой способ не пригоден для син теза биспиразолинов И-нитраминодикетонов так как происходит осмоление реакционно смеси,Предлагается способ получения бисп ликов И-нитраминодикетонов, заключа ся в том, что бисдиазо-К-нитраминод обрабатывают акрилонитрилом с выде целевого продукта известными приема Реакцию проводят в избытке акрило ла до выделения кристаллического оса Предложенный способ позволяет по новую группу полифункциональных про ных, содержащих кроме пиразолинового ца Х-нитраминную, карбонильную и ни ную группы. Такое сочетание функциональных благоприятно отражается на стойкости пений. Так, в отличие от многих произвпиразолинового...

Способ получения n-алкил (apил)-n-

Загрузка...

Номер патента: 293806

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дашкевич, Самолетов, Ткаченко

МПК: C07D 231/06

Метки: apил)-n, n-алкил

...(арил)-К -(1-фенилпиразолин-Л-ил)малондиамидов путем взаимодействия 1-фепил,2,3,5,6,7-гексагидропиразоло - (1,5-а) - пиримпдиндиона,7 с амином в среде органического растворителя, например дноксана, при нагревашш с последующим выделением целевого продукта обычными методами.П р и м е р. 144 г (0,005 ло.гь) 1-фсн 1 ь 11,2,3,5,6,7-гексагидрони 1 тазоло- (1,5-а) - пиримидипдиона,7 кипятят с 0,54 г (0,005 .но.ть) л-аминофепола в среде диоксаиа в течение 1,5 - 2 час. После этого растворнпгель оп оняют до /ч объема. Вь н автиий осадок офил ь 1 ровывают, промывают на фильтре эфиром и дважды перекристаллизовываюг нз этанола. Т. нл.200 - 01 СНайдено, фс.16,62; 16,07; С 63 ю 7, 63,Я;527 5 11С,81118 И 10 зВычислено, 6 с: . 16,о 6; С 63,%; 11...

Способ получения n-бис-карбамилзамещенных пиразолиновых спиртов

Загрузка...

Номер патента: 327198

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Мацо

МПК: C07D 231/06

Метки: n-бис-карбамилзамещенных, пиразолиновых, спиртов

...щениями полученных соединений. где Ки К низшие алкилы,алифатическийский остаток,вием третичных формулы или ароматич пиразолиновых взаимодеис иртов обще Н 0- С- СНг Н где 1 т" ,и К" имеют прив изоцианатами общей фО=С=И в денные значения, с димулыв И=С е К имеет приведенн начен ВС Г. Мацоян, Э. Г. Дарбинян, М, А. Элиазян и А. А. Саа 11 ЩЕ;." бкбг Институт органической химии АН Армянской ССРПредмет изобретения Составитель Г. Коннова Техред 3, Тараненко Корректор Т. Китаева Редактор Е. Хорина Заказ 35504 Изд.707 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета,по делам изобретениЩ и открытий при Совете Министров О:СР Мосина, Ж.35, Раушокая наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Пр и мер 1. К раствору 14,2 г (0,1 люль)3-(р-окои+метилпропил)-пиразолина в...

Способ получения 5, 5-диметил-з(диалкилметилол) пиразолиновво1: оо; ознаягат;: итиотглксназг. 1блиоека

Загрузка...

Номер патента: 348561

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Мацо, Саак

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-диметил-з(диалкилметилол, итиотглксназг, ознаягат, оо, пиразолиновво1, •1блио"ека

...относится к оединений 5,5-диметилпиразолинов формулы По предлагаемом способу изопрэтпнилкарбинол подвергают взаимодес гидразингидратом при нагревании пщественно до 150 - 160 С и выделяювой продукт обычными приемами.П р и м е р 1. Получение 5,5-диметилметилметилол) пиразолина.В толстостенную стеклянную ампулщают 24,8 г диметилизопропенилэтини.иола и 20 г гидразингидрата, Запампулу нагревают при 150 - 160 С в20 час. После удаления непрореагироисходных веществ остаток перегоняютуме. Получают 19,8 г (выход 63,4 сс оттического) 5,5-ди метил-З- (диметилмпиразолина в виде бесцветной вязкойсти с т, кип. 96 - 98 С/4 мм рт. ст.;1,4855; д," =0,9739, которая при стоян348561 Предмет изобретения Составитель 3. Латинова Редактор О....

Способ получения производных 1, 1л-трихлорэтана

Загрузка...

Номер патента: 353412

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дитрих, Иностранна, Иностранцы, Клаус, Федеративна

МПК: C07C 103/30, C07D 231/06

Метки: 1л-трихлорэтана, производных

...2 час цри комнатной температурс отсасывают осадившийся гидрохлорид триэтиламина, а фильтрат упаривают в вакууме. Жидкий остаток медленно кристаллизуется. Сырой продукт перекристаллизовывают из изопропанола; т. пл. 195 - 197 С.П р и м е р 7. К раствору 34,4 г пиперазпна в 2200 мл воды прибавляют 2 п. соляной кислоты до значения рН 4,0 (требуется около 500 мл соляной кислоты), Одновременно, энергично перемешивая, прикапывают раствор 84 г М-(1,2,2,2 - тетрахлорэтил) - формамида в 200 мл ацетона и концентрированный водный раствор 80 г ацетата натрия. Лцетат натрия прибавляют дозами до значения рН 4,0+.0,1. Затем смесь перемешивают в течение 15 лшн при комнатной температуре. После отфильтровывания небольшого количества выпавшего...

Способ получения пиразолинов

Загрузка...

Номер патента: 393276

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бадан, Худо

МПК: C07D 231/06

Метки: пиразолинов

...и встречным синтезом.Пример 1. Смесь 21,3 г (0,145 моль)1-бром-З-метилбутадиена,2 и 15 г (0,3 моль) гидразингидрата нагревают прп 65 - 75 С иперемешивают в течение 7 час, затем подкисляют соляной кислотой и непрореагировавший1-бром-метилбутадпен,2 экстрагируют эфп 5 ром, Водный раствор органических соединений высаливают поташом, экстрагируют эфиром, сушат сульфатом магния, отгоняют водуи разгоняют остаток,в вакууге, полчая 7,15 г,Найдено, %: 11 16,65,СггНгХс.Вычислено, %: 11 16,10.20 Пример 3. В трехтубусную колбу помещают 7,5 г (0,15 моль) гидразингидрата, 0,1 гхлористой меди и 0,1 г,порошкообразной меди, при комнатной температуре и постоянномперемешивании по каплям добавляют 7,35 г25 (0,05 моль) 1-бром-З-метплбутадпена,2, наблюдая...

Способ получения 3-винилпиразолинов

Загрузка...

Номер патента: 371227

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бадан, Худо

МПК: C07D 231/06

Метки: 3-винилпиразолинов

...фенилгидразиц подвергаот взаимодействию с вин ила цетил снов ым галогецлдом в прлсутствии катализатора, например хлористой меди и порошкообразной меди. Обычно процесс проводят при комнатной температуре в среде растворителя, например эфира. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 54 - 75%. 11 р и м е р 1. В трехтубусцую колбу помещалн 10 г (0,2 лгогь) гпдразишидрата, 0,1 г хлористой меди, 0,1 г порошкообразной меди и 30 гял эфира. К смеси при постоянном перемед шцваццц по каплям в течение 30 лтик добавляют 12,85 г (0,1 лголь) диметцлвиццлэтицилхлорметаца, разбавленного 10 лг эфира. Температура реакции поднимается до 40 С. Смесь перемешивают еще 8 час при комнатной тем- О пературе, после чего экстрагцруют эфиром нэфирную...

380657

Загрузка...

Номер патента: 380657

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дарбин, Способ, Элиаз

МПК: C07D 231/06

Метки: 380657

...заклочается в том, что, 3-ф-окси+метцлпропил)-пцразолцц подвергают взаимодействию с родацнс товодородной кислотой с последующей термической изомериздцией полученной роданистоводородной соли 3-(р-оксц-р-метилпропил)-пиразолцца по схеме:380657 Составитель В. Навина Техред Г. Борисова Корректор И. Божко Редактор 3. Горбунова Заказ 2084/14 Изд. ЛЪ о 04 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нри Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Указанную соль пиразолина, как правило, получают смешением эфирных растворов 3-(Р- окси+метилпропил)-пиразолина и роланистоводородной кислоты, Выделившуюся маслообразную соль отделяют и без предварительной очистки кипятят в бензоле ло...

3, 5-дизамещенные 1-(4 -аминофенил) -пиразолины, обладающие люминесцентными свойствами и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 546611

Опубликовано: 15.02.1977

Авторы: Лаврушин, Орлов, Роберман, Рыбаченко

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-дизамещенные, аминофенил, люминесцентными, обладающие, пиразолины, свойствами

...представляет собой кристаллы красно-коричневого цвета, хорошо растворимые в диоксане, в эфире, плохо растворимые в спирте, нерастворимые в воде.П р и м е р 2, Получение 1- (4-аминофенил)- З-стирил-фенил-Лз-пиразолина,В условиях, описанных в примере 1, вводят в реакцию 1,85 г (0,005 моль) 1-(4-нитрофенил)-Знстирил - 5 - фенил - Л - пиразолина в 50 мл этиленгликоля. К полученному раствору прибавляют водный раствор аммиака до рН=8 - 9 по универсальной индикаторной бумаге (б мл). Раствор 7 г гидросульфита натрия в 25 мл воды медленно прц нагревании и прц пер емешивании прцкапывают 1 в содержимое колбы. Постепенно смесь приобретает лимонно-желтую окраску. Прц последующей обработке, идентичной описанной в примере 1, получают 0,68 г...

Способ получения солей пиразолина

Загрузка...

Номер патента: 583751

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Баррингтон, Герман

МПК: C07D 231/06

Метки: пиразолина, солей

...йодид,- атом водорода или метил;Й - атом хлора или метил;оЙ- галоид, метил, галоидметил илидигалоидметил,П р и м е р 1. Йодид 1,2-диметил,5-дифенил-пиразолйния.51 52 468 7 07 32 03 6,83 32,09 56 16 571 6,90 6,76 56,16 5,71 6,90 6,89 52,76 5,58 6,47 31,24 6,38 29,44 7 57 - 18 96 - 53 00 4 71 7 28 - 18 42 56,16 571 6,90 Раствор дигидройодида симм-диметилгидразина в абсолютном этаноле дигидройодид симм-диметилгидразина готовят из дигидрохлорида симмпиметилгидразина (13,3 г.0,1 моль) в этаноле путем нагревания прн 5 температуре кипения с обратным холодильником с избытком йодистого калия (33,2 г, 0,2 моль) в течение 3 час прибавляют к суспензии халькона (15,6 г) в абсолютном этаноле. Реакционную смесь нагревают при 10 температуре кипения с...

Производные 1-(4-сульфамоилфенил) -3-(4-хлорфенил) пиразолина в качестве оптических отбеливателей химических волокон и шерсти

Загрузка...

Номер патента: 598894

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Боченкова, Петрович

МПК: C07D 231/06

Метки: 1-(4-сульфамоилфенил, 3-(4-хлорфенил, волокон, качестве, оптических, отбеливателей, пиразолина, производные, химических, шерсти

...в раствор итемпература самопроизвольно повышается до 55 С.Полученный раствор кипятят бдйн час, отгоняют30 мл бензола и охлаждают до 20 С, Выделившийся продукт отфильтровьвают, промьвают водой исушат 70 С, Получают 4,9 г продукта т.пл. 141 -143 С; после двукратной перекристаллизации изэтанола т,пл, 149-149,5 С.Найдено, %: С 57,62, 57,75; Н 6,02, 6,12;й 13,10, 13,20, Я 7,54, 7,49; С 8,29, 840,Сг(Нг (Ог йеЯСВычислено, %: С 58,00; Н 6,21; й 12,88;Я 736; С 8,17,Длинноволновый максимум поглощенияраствора вещества в этаноле находится при 365 нм,а максимум флуоресценции на ацетилцеллюлозе -при 435 нм.(П р и м е р 5. Получение 1. (4 -й,Фдиэтил.й. метиламмониоэтилсульфамоилфепил).3 (4-хлор. фенил) -пиразолинметнлсульфата.Смесь иэ 2 г (0,035...

Способ получения 3-метилпиразолина

Загрузка...

Номер патента: 642309

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Дарбинян, Мацоян, Саакян

МПК: C07D 231/06

Метки: 3-метилпиразолина

...при 100- 110 С до прекращения выделения триетиламина. Выход целевого продукта соотавляет 60-65%. Выделившийся обратно трнэтнламнн возвращают в процесс синтеза 3-метилпнразолнна. Индивидуальность полученного 3-метнппиразолина642309 Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Девятко Техред М. Борисова Корректор С. Шекмар Заказ 7690/24 Тираж 51 2 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 доказана хроматографически, методомИК-спектроскопии и сравнением кристаллического производного (пикрат) слитературными данными.П р и м е р 3, Метнлпиразолин,5В колбу с обратным холодильникомпомещают смесь 12,5 г (0,1...

Способ получения 1-(4 -сульфамоилфенил)-3-(4″-хлорфенил) пиразолина

Загрузка...

Номер патента: 654616

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Буянова, Красновская, Парфенов, Петрович, Салова, Сахарова, Стрельникова, Целютина

МПК: C07D 231/06

Метки: пиразолина, сульфамоилфенил)-3-(4"-хлорфенил

...и раэмеши вают 15 мин.до полного растворения. В образовавшийся раствор добавляют в течение 5-10 мин. 3,2 мл 20-ного раствора едкого натра, при этом выделяется осадок свободного основания 45 фенилгидраэин-сульфамида и значение рН реакционной среды повышается с 1-1,5 до 6,5. В полученную суспенэию вносят 7,8 г (4,06 г 100-ного) хлорбензольного раствора и-хлор 50 фенил- Р-хлорэтилкетона и 40 мл (О,бб моля) этилового спирта.Реакционную смесь нагревают в течение 40 мин. до кипения (82-83 фС), значение рН понижается с 6,5 до 1-0, размешивают при кипении и рН 1-0 в течение 5 ч. По окончании выдержки смесь охлаждают до 20 С, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 40 мл этилового спирта и 80-100 мл горячей воды (80 С) до нейтральной...

Комплексное соединение хлорида цинка с -ацетил4-(1 ацетил-5-фенил-4, 5-дигидропиразолил -3)нафталоил гидразином, в качестве люминофора

Загрузка...

Номер патента: 694507

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Гиляновский, Литвинов, Мельникова, Осипов, Остис, Шевченко

МПК: C07D 231/06

Метки: 3)нафталоил, 5-дигидропиразолил, ацетил-5-фенил-4, ацетил4-(1, гидразином, качестве, комплексное, люминофора, соединение, хлорида, цинка

...растворе толуола имеют длину волны л., =575 ттлс и квантовый выход ср= = 0 7 1 НяцбОЛСС бЛИЗОК К ПрЕдЛагяСМО 51 у ПО структуре 4-(1,5-дифенил-пцрязолцнцл-Ло) -нафталевый ангидрид, он л:Омппссццруст в сццсй области спектра, квцтовый вхо т цт ;р "з;т т., 435 н 2 25О;няко и ря.ту комплексных сосьинецпйстяллов с гро 11 зволцыми ряла 4-(1-ацетцг 1-5-с 1;свил5 - 1 цгцдропцт 1 язолцл - 3)- ЦдфТЯЛОЦЛ-ГЦЛРЯЗЦЦОМ Л 10 М 1 т;1 ССЦЦРУЮ 1 ЦИЕ всцтсства нс известны, 30 1 ЕНИЕ ХЛОРИДА ЦИНК ЕТИЛ-ФЕН ИЛ,5- )-НАф "О ИЛ- ТВЕ Л 1 ОМИНОФОРА ЦСЛЬ ЦЗООРСТСЦЦЯ ОГО ВЫХОЛЯ ЛЮМЦНС полных 4- (1-дцстцл ттразол:1;т) -нафтал рясшцрстше Гаммы свечения.Указанные свойстХ т,т Ь ттсс 1 Ой СтруКтвр,т;теЦЯ .10 РЦ тД ЦЦН яцетил-фени,5- ц дфТд;01 Л-Гидр яацц694507 бсзол имеет...

Способ получения производных пиразолина

Загрузка...

Номер патента: 722485

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Рудольф, Ян

МПК: C07D 231/06

Метки: пиразолина, производных

...-4-фенил ьд -пираэолинаот.пл. 175-177 С.Г. 1-,/М- (4-Хлорфенил) -И-метил/-карбамоил-(4-хлорфенил)-4-Фенил-а" -пиразолин, 60Приготовляют раствор 4,1 г 1 в (4-.-хлорфенилкарбамоил) -3-(4-хлорфенил) -- 4-фекил-ь -пиразолина в 25 мл ди 2.метилформамида, затем при перемешинании вносят 0,72 г порошкообразного 65 КОН и 1, 42 г иодистого метила, Реакционную массу перемешивают 30 мин,приливают ледяную воду, выпавшийосадок отсасывают, Полученное вещество перекристаллизонывают иэметанола, Выход 3,1 г 1-/Ы-(4-хлорфенил)-И-метил/-карбамоил-Э-(4-хлорфенил)-4-Фекил- ь " -пиразолина,т.пл. 142-1440 СП р и м е р 2. 1-(4-Хлорфенилкарбамоил)-3-(4-хлорфенил)-4-метил" ь -пиразолин.2А. 3-Диметиламико-метил-хлорпропиофенок.Приготовляют раствор 84,3...

1, 1-диацильные производные 1, 4-бис (5-фенил -пиразолинил-3) бензола, как люминофоры

Загрузка...

Номер патента: 737398

Опубликовано: 30.05.1980

Авторы: Грандберг, Денисов, Ланцов, Паталаха, Токмаков, Удачин

МПК: C07D 231/06

Метки: 1-диацильные, 4-бис, 5-фенил, бензола, люминофоры, пиразолинил-3, производные

...(Ха).Раствор 2 г (0,006 моль) дибензоль5 п-диацетилбензола и 2,8 г (0,055 моль) гидразингидрата в 110 мл ледяной уксусной кислоты кипятят с обратным холодильником 5 ч, Уксусную кислоту отго- о няют до половины объема на роторном испаритене, выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ль дяной уксусной кислоты.П р и м е р 2. 1,4-Био-(1-пропио- и нил 5-фенилЬ -пиразолинил) -бен 2зоп (Хб)Раствор 1 г (0,003 мопь) дибензальп-диацетилбензопа и 1,5 г (0,03 моль) гидразингидрата в 100 мл пропионовой 20 кислоты кипятят с обратным ъжодильником 6 ч, охлаждают, кислоту упаринают на роторном испарителе, Остаток растворяют в 100 мл хлороформа,. 08полученный раствор промывают раствором соды, затем водой до нейтральнойреакции, сушат над...

Способ получения 1-4-сульфамоилфенил-3-4-хлорфенил пиразолина

Загрузка...

Номер патента: 775102

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Головченко, Котомин, Ромадан, Салова, Целютина

МПК: C07D 231/06

Метки: 1-4-сульфамоилфенил-3-4-хлорфенил, пиразолина

...капельной воронкой и глицериновой баней для обогрева, загружают 322,4 ч. воды, 24,6 ч. хлоргидрата фенилгидразин-сульфамида и массу размешивают, В образовавшийся раствор из капельной воронки добавляют 20-ный раствор едкого натра в количестве 3,7 ч. При этом выпадает осадок основания фенилгидразин- сульфамида. Значение рН среды доводят до 6,0-7,0, Загружают 20,3 ч. 3,4- дихлорпропиофенона, 168,4 чэтилового спирта и подогревают реакционную массу до кипения (80 С) выдерживают при этой температуре 4,5 ч, доводят рН средыдо 7,5-8,5 и выдерживают еще 30 мин. Реакционную массу охлаждают до 50 С, отфильтровывают, промывают этиловым спиртом, горячей водой и сушат. Выход 34,05 ч. целевого продукта с содержанием основного вещества 97,6, т.пл. 222-4...

Способ получения 1, 3, 5-трифенил-пиразолина-2

Загрузка...

Номер патента: 806681

Опубликовано: 23.02.1981

Авторы: Марков, Савенко, Сердечная, Слезко

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-трифенил-пиразолина-2

...натрия, 30,2 г (0,28 моль) фенлгидразина и нагревают до 20:. Выпавший1,3,5-трифенилпиразолин;, отфильтровывают, промывают и сушат,3 0(;68го продукта и уменьшению количеств побочных продуктов, а также избирательнорастворяет те примеси, которые частичнообразовались, Кроме того, полностью исключается образование 1,3,5-трифенилпи 5разопа - мощного поглотителя Уф-света,Проведение реакции в токе инертного газа позволяет стабилизировать окнслительно-восстановительный потенциал системы.Концентрация спирта 75,4-85,1% обус."ловлена тем, что снижение концентрации, ниже 75,4% не позволяет получать чистый продукт за счет снижения растворимости примесей, а повышение выше 85,1%снижает выход вследствие повышения ра 15створимости целевого...

4-о-

Загрузка...

Номер патента: 825523

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Богданова, Красовицкий, Кутуля, Пчелинова, Шевченко

МПК: C07D 231/06

Метки: 4-о

...(1) используетсяв качестве органического люминофора 1 О желтого свечения.Указанное соединение получают прямым формилированием.соответствующего4-(1,5-дифенил-пиразолинил-З)-нафталевого ангидрида диметилформамидомв присутствии хлорокиси фосфора прио70-100 С с последующим гидролитичес:.ким разложением промежуточного продукта. В таблице представлены спектральные и флуоресцентные характеристики предлагаемого и известных люминофоров.по структуре и области свечения. гидрид флуоресцирует в спектральнойобласти, которая близка к спектральной области известных люминофоров5 82 желтого свечения - 4-метокси,8-нафтоилен,2-бензимидазола, но имеет по сравнению с последним значительно больший квантовый выход флуоресценции. Вместе с тем, максимум...

Способ получения 1, 3, 5-трифенилпиразолина-2

Загрузка...

Номер патента: 899551

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Беляев, Гончаренко, Дубкова, Жемайтук, Красовицкий, Марков, Матвиевский, Парамонкова, Парфенова, Савенко, Скорохода, Слезко

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-трифенилпиразолина-2

...изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, М 5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,3 89955П р и м е р 1. В колбу емкостью500 мл снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 300 мл этилового спирта, 11,6 г(0,32 моль) солянокислого фенилгидра:зина. Реакционную массу нагревают до60 фС и выдерживают при этой температуре 1 ч, Полученный продукт Фильтру- звют, промывают и сушат. Получают 86,3 г99,24) 1,3,5-трифенилпиразолина.Т. пл. 137,2 ОС относительный выходфотолюминесценции в кристаллах 2153.П р и м е р 2. В колбу емкостью 1500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, загружают 280 мл ледяной уксусной кислоты,38,6 г .(0,132 моль) углекислогонатрия 60,6 г (0,29...

Способ очистки 1, 3, 5-трифенил-пиразолина-2

Загрузка...

Номер патента: 1011640

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Аврамченко, Парфенов, Савенко, Скорохода, Слезко

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-трифенил-пиразолина-2

...продукта (Тя 134-135 ОС), а также большое количество неутилизируемых отходов 850 кг смеси отработанного угля и окиси алюминия).Цель изобретения- повышение вы" хода и чистоты целевого продукта и уменьшение количества неутилизируемых отходов,Поставленная цель достигается тем, что раствор 1,3,5-трифенилпиразолинав ацетоне, обрабатывают соляной кислотой или сульфоуглемпри массовом соотношении 1,3,5-три" фенилпиразолин: ацетон : соляная кислота или сульфоуголь, соответст" венно 1:3,5-5 : 0,005-0,04 и температуре 56-70 фС. Отличительными признаками способа является то, цто ацетоновый раствор 1,3,5-трифенилпираэолинаобрабаты-. вают соляной кислотой или сульфоуглем при массовом соОтношении 1,3,5- -трифенилпиразолин: ацетон : .соляная кислота...