C07D 309/30 — атомы кислорода, например дельта-лактоны

Номер патента: 168717

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Запунна, Коз, Скворцова, Шостаковский

МПК: C07D 309/30

Метки: 2-арилокси-3, 4-дигидропирано»ci, i«3juftia

...состоит в тсм, что акролеин подвергают взаимодейсгвпо с вилариловыми эфирами (винилфенлов. л винили-крезиловый эфир) пр нагрева до темературы кипения соотвстстгуоего впирилового эфир в тсчгчис 6 - 7 Час.Прмер 1, Полученс 2-фсиокс,4-д и г и д р о и р а н а. Исходные вещества: винилфениловый эфир (т. кнп, 155 - 156 С пр 730 л. рт. ст.; п 20=- 1,5222) акроле (т. кип. 52 - 53 С при 730и рт, ст.; и 0= = 1,3997), которые берут свежеперегнанными, 28 г Акролеина (0,5,5 оль) и 60 г (0.5,о.гь) в нилфенилового эфира загружают во вращающийся автоклав емкостью 2,г нагревают в течение 7 час при 150"С. Выгруженныйз автоклава продукт разгоняют, отделяя непрореагировавшис исходные компосить, При этом получают соединение с т. кип. 115-"С (9,)н рт,...

Номер патента: 191581

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Чигирь, Чумаков, Шерстюк

МПК: C07D 309/30

Метки: 2-пиранов, 3-диалкокси-3, 4-дигидро-1

...чп 7 г ( г (О) кротонового 21,2-диэтоксиа компонентов) еклянных ампус. Прп ректпфиагрев в тече Данное изобретение относится к области получения диалкокси,4-дигидропиранов.Предлагаемый способ получения 2,3-диалкокси,4-дигидро,2-пиранов состоит в том, что и, р-непредельные карбонильные соедине ния подвергают взаимодействию с 1,2-диалкоксиэтиленами в присутствии ингибиторов полимерпзацип при нагревании до 180 в 2"С под давлением.П р и м е р 1. 2,3-Диэтокси,4-дигидро,2- 10 пиран.Смесь из 14,5 г (0,26 ло гь) акролеина, 30 г (0,26,ио.гь) 1,2-диэтоксиэтплена и 0,44 г (/о от веса компонентов) пгдрохинона нагревали в сгеклянных ампулах при 180 С в 15 течение 10 богис. В результате перегонки реакггионной массы на колонке в вакууме регенерировано...

Номер патента: 270190

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кась, Клейнер, Родионовска, Трахтенберг, Штамер

МПК: A61K 31/365, A61P 31/04, C07D 309/30 ...

Метки: 270190

...16 г триацетилолеандомицина с т. пл. 169 - 171 С и активностью 800 ед/лг. зобретен редмс Способ полученпутем обработкисусного ангидридаакционной смеси,ток при комнатнощей нейтралпзацицелевого продуктаотличающийся тетехнологическогостоимости конечноподвергают сольфосфорнокислую. Известны способы получения триацетилолеандомицина путем обработки олеандомицина смесью уксусного ангидрида и пиридипа, нагревания реакционной смеси, выдерживания не менее суток при комнатной температуре с последующей нейтрализацией и перекристаллизацией целевого продукта из изопропилового спирта.Указанные способы предусматривают использование в качестве исходного продукта основания олеандомицина, получение которого представляет известные...

Номер патента: 335837

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 309/30

Метки: rattji, всесоюзная, мба, ска1библиотека, хич, ч-гamp

...кислоты составляет от 2,2до 2,6 лоль,Дигалогендеидрацетовую кислоту выделчют внесением реакционной смеси в воду и последующей фильтрацией. Целевой продуктвыпадает в виде осадка, чцстотд когорого составляет от 90 до 974. В жидкой фазе оста.ется растворенным еще некоторое количестводигалогендегидрацетовой кислоты, которое335837 Предмет изобретения Составитель 3, Латыпова Текред 3. ТараненкоКорректор О. Тюрина Редактор Л, Ушакова Заказ 1346/12 Изд.566 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 может быть выделено после отделения органической фазы и последующего выпаривания органического растворителя. Общий выход...

Номер патента: 382618

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 309/28, C07D 309/30

Метки: 4-карбалкокси-5, 6-триалкйл-3, гидропиронов-2

...7,6 г лактона (выход 33,3/о) с т. кип.187 - 205 С (при 2 мм рт. ст.), по =1,48,т, пл. 129 - 131 С (из,ксилола).Найдено, %: С 64,16, Н 7,67.СдН 804Вычислено, %: Н 7,96, С 63,7.Лактон титруют в холодных условиях вспирте (Т=1,2),Получают также промежуточный кетоэфир5 г (выход 20,1 ) с т. кип. 125 - 130 С (приго3 мм рт, ст.) ло =1,435.Найдено, %: С 58,79, Н 7,9.С 12 Н 2 оОБВычислено, %: С 59,1, Н 8,2.Общий выход продуктов рсакции -54%,П ример 3. Получение 4-карбэтокси-метил-б-пентаметилен-З-гидропирона.Смесь 12,6 г (0,1 моль) 1-ацетилциклогексанола, 17,4 г диэтилового эфира янтарнойкислоты, 2 г натрия в 50 мл абсолютного спирта нагревают 10 - 15 час. Получено 12 г лактона (выход 47,4/о). Т. пл, 147 - 148 С (из ксилола).Найдено, %. С...

Номер патента: 591472

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07D 309/30

Метки: аналога, декаметиленвалеролактона, метильного

...кислоты нагревают 5 час с 8 г едкого натра в 200 мл метанола. Метиловый спирт отгоняют, остаток разбавляют водой и подкисляют раствором серной кислоты. Выпавший осадок .3-(циклододецилф-он)-2-метилпропионовой кислоты отфильтровывают и получают 37 г продукта, т, пл. 88-904 С (гексан).Найдено, Ъ: С 71,31; Н 10,51С 1 е НавОзВычислено, : С 71,50; Н 10,52.В автоклав загружают 10 г 3-(циклододецил-он)-2-метилпропионовой кислоты, 110 мл 5-ного раствора .едкого натра и 1 ч. никеля Ренея и гид рируют при 150 С в течение 24 час, Затем реакционную смесь отфильтровывают от катализатора, Водный слой нодкисляют и получают 9,5 г 3-,(циклододецил-ол)-2-метилпропионовой кислоты. ИК-спектр,. см : .Ч СО 1710, Ч ОН 3450. При...

Номер патента: 697514

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Ванин, Качинская, Крутская, Крутский, Любомилов, Хисамутдинов

МПК: C07D 309/30

Метки: 4-диэтил-3пропилпентанолида-1

...5) . Степень конверсии масляного альдегида 100, бутанола 4,6.П р и м е р 2, В колбу, снабженную термометром, мешалкой и насадкой Дина-Старка, загружают 390 г бутанола и 16,48 г едкого натра (4,2 от массы бутанола)Раствор кипятят до прекращения выделения воды, К полученному раствору бутилата натрия при температуре кипения бутанола со "коростью 30 г/час добавляют 117 г масляного альдегида (30 от массы бутанола). Общее время реакции 8 час, Выделяется 8,67 г воды, По окончании концентрированной серной кислотой до растворения осадка. Образовавшийся масляный слой в количестве 12,16 г отделяют и анализируют. По данньм анализа в масляном слое содержится 6,8 г 2,4-диэтил-З-пропилпентанолида,5 что составляет 15,7 на прореагировавшее...

Номер патента: 833966

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Голубко, Комарова, Романова, Сычев, Утробин, Фрейдлин

МПК: C07D 309/30

Метки: 2-бутокси-3, 4дигидро-2h-пирана

...реакции подвергают ректификации в ректификационной колонне вначале при атмосферном давлении, затем под вакуумированием. Отогнанный винилбутиловый эфир возвращают в мерник для повторного использования, 2-бутокси,4-дитфидроН-пиран-ректификат используют по дальнейшему назначению, кубовый остаток сжигают.П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1. Смесь отстаивают при 20 С 1 ч. Выход 2-бутокси- -3,.4-дигидроН-пирана 88.П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1. Реакцию проводят при 170 С и скорости подачи смеси 10-12 л/ч. Время пребывания в реакторе 6 ч. Выход 2-бутокси,4- -дигидроН-пирана 87,8.П р и м е р 4. Аналогичен примео ру 1. Проводят реакцию при 200 С при скорости подачи смеси 30-35 л/ч. Время пребывания в...

Номер патента: 969702

Опубликовано: 30.10.1982

Автор: Акира

МПК: A61K 31/366, A61P 3/00, A61P 7/00 ...

Метки: гипохолестеримическим, действием, монаколин, обладающий

...Послеподтверждения исчезновения Монаколина К из бензольного слоя данными ТСХотделяют водный слой, затем рН водного слоя доводят до 3 добавлением6 н. хлористоводородной кислотыи результирующий раствор дважды экстрагируют каждый раз 100 мл этилацетата, Экстракт упаривают до сухого остатка при пониженном давлении,получая 260 мг масла.Масло растворяют в бензоле, даютему возможность кристаллизоваться,а затем перекристаллизовывают изводного раствора ацетона с получением 87 кг бесцветных игл Монаколина К.Монаколин К характеризуется следующими свойствами:Цвет и форма - бесцветные крис-.таллы.Т.пл . 157,-159 С (с разложением),Элементарный анализ, Ъ: С 71,56;Н 8,85;.О 19,59.Молекулярная масса 404 (по данныммасс-спектрометрии).Молекулярная...

Номер патента: 1244147

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Блажин, Геворкян, Мкртумян, Огородников, Петросян, Саргсян

МПК: C07D 309/30

Метки: 4-метил-5, 6-дигидро-2-пиранона

...г МДГП (конверсия 62%)и перегонкой выделяют 31,7 г (92%)4-метил,б-дигидро-пиранона с О т.кип. 80-82 С/1 мм, г, =1,4854,П э и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 2, на берут 49 г(0,5 моль) МДГП и окисляют в присутствии 2,8 г (0,05 моль) КОН, 5,2 г 35 (0,05 мопь) МБД, Мольное отношениеМДГЛ:КОН;МБД=50:5:5. После окончанияотгоняют 10,7 гМДГП (конверсия 78%)и перегонкой выделяют 34,3 г (78,5%)4-метил,6-дигидро-пиранона с 20 т.кип, 84-87 С/2 мм, и 1,4835,П р и м е р б, Процесс ведут аналогично примеру 2, но берут 49 г(89,1%) 4-метил,6-дигидро-пирано О дда с т,кип. 80-83 С/1 мм, п 1,4840.П р и м е р 7 (для сравнейия).Процесс ведут аналогично примеру 1,но берут 49 г (0,05 моль) МДГП (мольное отношение МДГП;КОН:МБД=50:2:2)и окисляют при 90...

Номер патента: 1318162

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Вильям, Роберт, Элвин

МПК: A61K 31/365, A61P 3/06, A61P 9/10 ...

Метки: пиранонов, производных

...и растворитель выпаривают в вакууме с получением маслоподобного остатка. Остаток растворяют в 200 мл толуола и выдерживают 10при температуре кипения с обратнымхолодильником в атмосфере азота н течение 2 чпри непрерывном отделенииводы с целью обеспечить повторнуюлактонизацию. В результате выпаривания толуола и растирания остатка вгексане получают 5,15 г (81 ) указанного соединения 1 Ч (К -метил) ввиде белого твердого продукта, который не требует дальнейшей очистки. 20Аналитическую пробу получают перекристаллизацией части этого продукта из бутилхлорида, в результате чего образуются белые сгустки с т.пл.128-131 С (в вакууме) .ЯМР (СРС 1)д": 0;87 (д,3,.1=7 ГцСН ); 1,16 (д,37=7 Гц, СН); 2,64-7-она,Смесь спирта со стадии А (18,3 г, 57, 1...