5-(3-диэтиламино-2-оксифенилазо) -3-хлор-1, 2, 4-триазол в качестве реагента для фотометрического определения кобальта

О и ф%чФфя-е Союз СоватсникСоциалистическихРеспублик ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл.2 С 07 П 249/10 С 01 М 21/24 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Институт химии им. В,И.Никитина АН Таджикской ССР 5- (3 -ДИЭТИЛАМИНО-ОКСИФЕНИЛАЗО) -3-ХЛОР - 12,4-ТРИА ЗОЛ В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА ДЛЯФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА се-( (Ср.Н 5 Изобретение относится к новомухимическому соединению, конкретно к азосоединению 1,2,4-триазола формулы 1; Соединение 1 (хлор-ТАДАФ) является эффективным реагентом для фотометрического определения кобальта.Указанное соединение, его сввйстна и способ получения в литературе не описаны.Известно применение 5-(3 -диэтиламино-оксифенилазо)-З-карбокси, 2,4-триазола (КТАДАФ) в качестве реагента фотометрического определения кобальта 1.Молярный коэФФициент погашения соединения, кобальта с КТАДАФ равен 7,0 10 , Селектинность определения+кобальта с помсщью КТАДАФ без применения маскирующих веществ по от ношению к никелю, железу (111) и меди соответстненно равна 1;0,5; 1:0,51:2. однако при больших несовыхсоотношениях меди, железа и никеляопределение кобальта невозможно.Целью настоящего изобретения янялестя расширение асссртимелта реагентов для фотометрического определения кобальта, обладающих улучшеннымисвойствами.Поставленная цель достигается описываемым 5 в (3 -диэтиламино-окси/фенилазо)-З-хлор,2,4-триазоломформулы 1 (хлор-ТАДАФ) в качествереагента для фотометрического опре -деления кобальта,Хлор-ТАДАФ получают азосочетанием З-диазо-хлор,2,4-триазола с3-диэтиламинофенолом н спиртовойсреде,Азосочетание З-диаэс-хлор,2,4-триазола с 3-диэтиламинофеноломцелесообразно проводить при эквимолекулярном соотношении исходныхкомпонентов или при незначительномизбытке диаэосоединений,Указанное соединение нзаимодействует в слабошелочных и нейтральных средах с ионами кобальта с обрзованием окрашенного в красный,24 23 7,50 т 0,1 5 0,253 0,255 0,259 5 5 олярного комплеккоторые теристйкой равны 53 5,0,2 аб лица Лм 440 0 гента, н Л мс, комплексног соединения с кобальтом, нм 10 цвет соединения и может применятьсякак реагент для фотометрическогоопределения кобальта,Пример получения 5-(3 -диэтиламино- оксифенилазо)-З-хлор,2,4-триазола (хлор-ТАДАФ).1 г (0,006 моль) 3-диэтиламинофенола растворяют в 10 мл этиловогоспирта и 1 г (0,006 моль) 3-диаэо-хлор,2,4-триаэола также растворяют в 35 мл этилового спирта.Растворы охлаждают льдом, Затем раствор диазосоединения при перемешивании и охлаждении медленно приливают в раствор диэтиламинофенола.Через 10 мин появляется красныйосадок, Смесь оставляют на ночь,-З-хлор,2,4-триазол оседает в видекрасного осадка. образовавшееся азосоединение отделяют и промывают малымколичеством спирта. Сушат на воздухе.Выход 11 ГНайдено,Ъ: С 50,19; Н 5,20;И 28,2Вычислено,: С 48,90; Н 5,09;И 28,52Изучение спектрофотометрическиххарактеристик хлор-ТАДАФ в лабораторных условиях показало, что онявляется эффективным реагентом накобальт.Методика составления калибровочного графика заключается в следующем. В мерные колбочки емкостью 25 мвводят 1-10 мкг кобальта, 5 мл0,05 Ъ-ного раствора буры с рЯ 9,18,выдерживают 30 мин, затем приливают10 мл соляной кислоты (1:1) доводятводой до меткии измеряют А приХ =520 нм, 2 = 1 см.Контрастность реакции хлор-ТАДАФс кобальтом равняется 80 нм.В табл, 1 приведены значенияоптических плотностей растворов (А)(5 мкг кобальта в 25 мн) при избыткереагента.Рассчитанные значения мкоэффициента погашения (Я)сного соединения кобальта,являются объективной харакчувствительности реакции,7,51 Селективность реакции хлор-ТАДАФс кобальтом изучалась по отношениюк ионам металлов сопутствующих кобальту никеля, меди и железа.При определении 5 мкг кобальта 5 не оказывают влияния 75 мкгникеля,200 мкг меди, 20 мкгжелеза (111),Чувствительность реакции кобальта с хлор-ТАДАФ по сравнению с чувствительностью реакции с КТАДАФ, в молярном кэоэффициентах погашения выше на 510 Селективность реакции кобальтас хлор-ТАДАФ по сравнению с селективностью реакции с КТАДАФ во много развыше в отношении никеля, меди ижелеза.Следовательно, хлор-ТАДАФ по чувствительности и селективности реакциис ионами кобальта значительно превосходит КТАДАФ..В табл, 2, приведены важнейшиеаналитические характеристики фотомет рических реагентов на кобальт хлор-ТАДАФ и КТАДАФ,6 97512 Продолжение табл2 Контрастность реакции, нм 80 80 Молярный коэффициентпогашения комплекса(Е)7,5 10 7,О 104 Устойчивость соединения кобальта вкислой среде 2 4-5 0 н НСболее суток 2,0-3,0 н НС 5 20 минСелективность по отношению к 1:15 1:40 1:4 25 в качестве реагента для фотометрического определения кобальта. Формула изобретенияИсточники информации,ЗО принятые во внимание при экспертизе С 1 Й= 1, Авторское свидетельство СССР 9 415236, кл. С 01 6 51/00, опублик.1974. Составитель Т. Раевская актор о,Колесникова Техред М,Келемеш Коррек тор Ю. Мак арен кПодписно омитета СССР открытий ая набд.4/5аказ 6549/1 ного ений Рауш Филиал ППП ф 1 Пате нт, г. Ужгород, ул. Проек т на я, 4 никелюмедижеле зу Тираж 5 ИИПИ Государств по делам изобр 5, Москва, Ж