C07D 311/56 — не содержащие атомов водорода в положении 3

Номер патента: 132235

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Братус, Воронин

МПК: C07D 311/56

Метки: 3-карбэтоксикумарина

...именяют солянокислый ди рина конденсацией сали рисутствии органического ающийся тем, что, с ния процесса, в качестве метиламин с кальциниров Способвого альдегвания в каповышениялизатора псодой. осноелью ката- нной Известен способ получения 3-карбэтоксикусалицилового альдегида с малоновым эфиром вкого основания в качестве катализатора.Предлагаемый способ получения 3-карбэтоксикумарина по сравнению с известным повышает выход продукта и является более экономичным, Это достигается тем, что в качестве катализатора применяют солянокислый диметиламин с кальцинированной содой.П р и м е р. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 46 г (0,378 моля) салицилового альдегида (считая на 100/о-ный) с содержанием 96,2/о...

Номер патента: 258173

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дариус, Иностранна, Иностранцы, Луи

МПК: C07D 311/56

Метки: 4-оксикумарина, производных

...мбар. Выход продукта 62,5%.Смесь, состоящую из 9,1 г (0,04 моль) этогокетона, 7,1 г (0,044 моль) окси-кумарина,65 мл воды и 0,032 г гексаметиленимина, подогревают с обратным холодильником в течение4 час. Масловидную органическую фазу промывают водой и кристаллизуют в смеси ацетона с водой. Получаемые кристаллы перекристаллизовывают в метаноле.Получают (окси- кум аринил) -3- (метил 5"-тиенил")-3-пропиофенон с т. пл. 142 С(0,018 моль) алюминиевого изопропилата. Получают искомое соединение с т. пл. 78 - 82 С;выход 84%; мол. в. 392,42.Найдено, о/о. С 70,23; Н 5,29.СззНзо 043Вычислено, о/о: С 70,39; Н 5,14.П р и м е р 9. (Окси- кум аринил) -3(бромо - 5" -1 иенил - 2") -3 - парабромофенил 1-пропанол.Для получения (окси- кумаринил)...

Номер патента: 242914

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07D 311/56

Метки: 3-(3-диалкиламиноэтил)-4-метил-7, оксикумаринов

...взаимодействию с вторичным амином в среде органического растворителя при кипячении с последующим выделением продукта известными прием ами.П р им ер 1. 14,15 г 3-(р-бромэтил)-4-метил-оксикумарина (1) и 18,25 г диэтиламина в 70 мл абсолютного спирта кипятят 1,5 час с обратным холодильником. Растворитель и избыток диэтиламина отгоняют досуха в вакууме на кипящей водяной бане. Остаток растворяют в 50 ил водного концентрированного аммиака и профильтровывают. Раствор экстрагируют хлороформом. Экстракт выпаривают досуха, а затем сухой остаток растворяют в 20 лл абсолютного спирта и спиртовым раствором хлороводорода осаждают хлоргидрат 3- (р-диэтиламиноэтил) -4-метилоксикумарина. Выход 7,07 г (46,9%), т. пл.260 - 261 С (из спирта, насыщенного...

Номер патента: 697515

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Вишнякова, Мироновская, Смирнова

МПК: A01N 43/16, A61K 31/37, C07D 311/56 ...

Метки: 3-тиопроизводных, 4-оксикумарина

...2 г (0,008 моль) 3-бром-оксикумарина, растворенного в 50 мл сухого толуола при непрерывном перемешивании добавляют смесь из 0,75 г(0,008 моль) изопропилмеркаптана и0,84 г (0,008 моль) триэтиламина.Реакционную массу кипятят 5 час.После охлаждения осадок отфильтровывают,растворитель отгоняют на роторно-вакуумном испарителе.оставшееся 45масло при стоянии закристаллизонывается, Кристаллы промывают на фильтреводным спиртом, получают 1,2 г(58,3) 3-"иоизопропил-оксикумарина с т.пл. Г 20-123 С, Перекристаллизовынают иэ водного этанола, т,пл.125-126 С. (по лит. данным 126-127 С) сью этилацетата с гептаном (1:1).Получают 0,8 г (40,8) 3-тио-пропил-оксикумарина, т.пл. 130-132 С,после перекристаллизации из смесиэтилацетата с гептаном 1:1...

Номер патента: 1181537

Опубликовано: 23.09.1985

Авторы: Габор, Золтан, Иван, Лайош, Шандор

МПК: A01N 33/12, A01N 43/16, C07C 87/30 ...

Метки: алкил)-аммониевых, ароматических, высший, енолов, солей

...соль дифацинона в виде желто вато-коричневого масла, пго = 1,5348 При охлаждении продукт не кристаллизуется, а при -55 С образуется стеклообразное твердое вещество.П р и м е р 4. Смесь 1 г (2,67 ммоль) хлорфацинона, 1, 14 г (3,2 ммоль) трис-(н-октил)-амина и 50 мл ацетоннтрила кипятят с дефлег мацией до тех пор, пока больше не будет уменьшаться количество присут ствующего в виде отдельной Фазы трис-(октил)-амина и пока не образуется практически прозрачный гомоП р и м е р 2, Смесь 4,18 г (15,5 ммоль) диметил-(н-гексадецил)-амина, 5,32 г (15,5 ммоль) хлорфацинона и 20 мл н-гексана в течение часа кипятят с дефлегмацией. За это время твердый хлорфацинон пол" ностью растворяется и образуется прозрачный раствор оранжевого цвета....