Крутская

Номер патента: 996419

Опубликовано: 15.02.1983

Авторы: Крутская, Крутский, Носкова, Сафиулина, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, хлоралкилалкоксиметилфосфоновых, хлорангидридов

...до 80-100 С, в .присутствииГес 1 или Епс 14П р и гл е р 1. ХлорангидридО--хлорэтиллропоксиметилфосфоновойкислот%.К смеси 10 г 2-хлор,3,2-диокса"фосфолана с 8,6 г хлорметилпропилового эфира вносят на кончикекапилляра несколько кристалликов треххлористого железа и нагревают смесь3 ч при 90-100 С. Перегонкой в вакууме выделяют 13,3 г (71,5) продукта с т.кип. 126 С (1,33 г Па),с 1 1,2584, и 1,4620.хо 20П р и м е р 2, ХлорангидридО- -хлорэтилбутоксиметилфосфоновойкислоты,К смеси 10 г 2-хлор,3,2-диоксафосфолана и 9,7 г хлорметилбутилового эфира на кончике кагилляравносят несколько кристалликов РеС 1 зи нагревают 3 ч при 90-100 С. Перегонкой выделяют 14 г 71 Ъ) продукта с т.кип. 132 2,66 гПа);й 4 1 г 2292 с и = 1 г 460920 ,...

Номер патента: 777040

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Крутская, Крутский, Сафиулина, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-оксо-1, диоксафосфоринанов, хлоралкокси

...Р Беркович Редактор П. Горькова Заказ 270 о/18 Изд.594 Тираж 497 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3с т, кип. 147 - 149 С (1 мм рт, ст.),64 1,2881, по 1,4700, МРп 49,50, выч,49,70.Найдено, %: С 36,42; Н 5,91; С 1 15,87;Р 13,82;СуН4 С 104 Р.Вычислено, %: С 36,78; Н 6,12; С 1 15,54;Р 13,57.П р и м е р 2. 2-(р-Хлоризопропокси) -2-оксо-З-метил,4,2-диоксафосфоринан,Из 15 г 2-хлор-метил,3,2-диоксафосфолана и 9,4 г 2-метил,3-диоксолана получают 10,9 г (45,1%) продукта с т. кип.148 С (3 мм рт. ст,), с 14 1,2801, пп 1,4684,МЙр 49,66, выч. 49,70.Найдено, %: С 36,54; Н 5,87; С 1 15,25;Р 13,35.С 7 Н 14 С 104 Р,Вычислено, %: С...

Номер патента: 697514

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Ванин, Качинская, Крутская, Крутский, Любомилов, Хисамутдинов

МПК: C07D 309/30

Метки: 4-диэтил-3пропилпентанолида-1

...5) . Степень конверсии масляного альдегида 100, бутанола 4,6.П р и м е р 2, В колбу, снабженную термометром, мешалкой и насадкой Дина-Старка, загружают 390 г бутанола и 16,48 г едкого натра (4,2 от массы бутанола)Раствор кипятят до прекращения выделения воды, К полученному раствору бутилата натрия при температуре кипения бутанола со "коростью 30 г/час добавляют 117 г масляного альдегида (30 от массы бутанола). Общее время реакции 8 час, Выделяется 8,67 г воды, По окончании концентрированной серной кислотой до растворения осадка. Образовавшийся масляный слой в количестве 12,16 г отделяют и анализируют. По данньм анализа в масляном слое содержится 6,8 г 2,4-диэтил-З-пропилпентанолида,5 что составляет 15,7 на прореагировавшее...

Номер патента: 563422

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Аппязова, Крутская, Крутский, Розина, Субботина

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксиметилфосфоновых, бис-галоидалкиловых, кислот, эфиров

...1676/11 Изд,536 Тираж 563 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапупова, 2 лового диэфира метоксиметилфосфоновой кислоты с т. кип. 158 - 160 С/5 мм рт. ст.;п 2 о 1,4747; до 1,2911.МЯ 56,71; вычислено 56,77,Найдено, %: С 31,85; Н 5,63; С 1 27,12;Р 11,62.С 7 Н 15 С 1204 Р.Вычислено, %; С 31,98; Н 5,72; С 1 27,00;Р 11,79.П р и м е р 2. Смесь 6 г Р-фторэтилового эфира этиленгликольфосфористой кислоты и 3,9 гхлорметилэтилового эфира нагревают при100 С 5 час. Перегонкой выделяют 6,1 г (63%)(р-фторэтил)+хлорэтилового диэфира этоксиметилфосфоновой кислоты с т, кип. 151 -153 С/бмм рт. ст.; п 1,4452; г/4 1,2769.МРо 51,82; вычислено...

Номер патента: 533600

Опубликовано: 30.10.1976

Авторы: Крутская, Крутский, Симоненко

МПК: C07F 9/44

Метки: алкоксиметилфосфоновых, кислот, тетраэтилдиамидов

...комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5(57) продукта с т. кип. 137 С (5 мм рт. ст,);1,-4532; а 0,9953; Мйв 64,14, вычислеНайдено, оь: С 50,51; Н 10,42; М 11,63;Р 12,90С оАз.Ф 2 РВычислено, о/о: С 50,84; Н 10,59; Х 1,86;Р 13,3. ОП р и м е р 2. Тетраэтилдиамид этоксиметилфосфоновой кислоты.А. Получен способом, аналогичным описанному,в примере 1 из 10 г тетраэтилдиамидохлорфосфита и 8,85 г иодметилэтилового эфира. Аддукт обрабатывают 13,2 г бутиловогоспирта в присутствии 10,6 г триэтиламина.После отделения осадка и отгонки растворителя выделяют 7,1 г (56 о/о) продукта с т, кип.42 - 143 С (6 мм рт, ст.); а, 1,4522; сХ 40,9760; МКп 69,13; вычислено 69,22.Найдено, /,: С 52,68; Н...

Номер патента: 498310

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Крутская, Крутский, Симоненко

МПК: C07F 9/44

Метки: алкоксиметилфосфоновых, диалкиламидоэфиров, кислот

...р и м е р 1. и-Бутиловый диэтиламидоэфир этоксиметилфосфоновой кислоты,К раствору 12 г тетраэтилдиамидохлорфосфита в 100 мл бензола постепенно при перемешивании добавлягс 1 т 7,9 г бромметилэтплового эфира, наблюдая образование аддукта желтой вязкой жидкости (нижний слой). Реакция заканчивается через 2 - 3 час. Смесь оставляют на ночь, добавляют 8,4 г (2 моль) бутилового спирта, наблюдая растворение аддукта с одновременным образованием аммониевой соли. Осадок отфильтровывают, промывают бензолом, от фильтрата отгоняют растворитель и перегонягот остаток в вакууме. Выделяют 6,8 г (47,5%) продукта, т. кип.127 - 129 С/6 млг; ггт 2 гс 1,4369; гУ-, 0,9739.Найдено, %: 1 Ч 5,24; Р 12,20; МКо 67,51.СН 2 вМОзР.,Вычислено, ,/с. Х 5.57; Р...

Номер патента: 498309

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Крутская, Крутский, Симоненко

МПК: C07F 9/44

Метки: алкоксиметилтиофосфоновых, кислот, тетраалкилдиамидов

...пропускают сероводород при ВОВН 2 Г(МК 2) 2 изиолоп тров а-ме- а-оксиалв среде утствии алПредлагае. килдиамидов кислот заклю амидохлорфос лалкиловым жением получ среде инертно мыи способ получениалкоксиметилтиофо чается в том, что тет фит обрабатывают эфиром с последую енного аддукта серов го органического рас я тетраалсфон о в ы х раалкилди- алоидметищим разлоодородом в творителя в где Я и К - алкил, обладающих фческой активностью,Известен способ получения эфттоксиалкилфосфоновых кислот изкилфосфонатов и диметилсульфатаорганического растворителя в прискоголята щелочного металла.Известен также способ получения эфирохлорангидридов а-ал кокс иалкилфосфоновых кислот при взаимодействии монохлорфосфигов с а-галоидэфирами при нагревании до 50...

Номер патента: 476273

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Крутская, Крутский, Симоненко

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксиметилфосфоновых, диэфиров, кислот

...ц. позволяст получать любые дцэфцры алкоксцмстцлфосфоцовых кислот.П р ц м е р 1. Дцэтцловый эметцлфосфоцовой кислоты.а) К 10 г тетраэтцлдцамцнохлорфов гептане осторожно приливаот 8,8515 метцлэтцлового эфира ц смесь оставлночь. Образуется тсмцо-коричневаяжидкость, выделяющаяся цз гонтаанижнего слоя. Затем к реакционноприливают 8,74 г (4 яо,ь) этаода, о20 тровывают полученьш осадок аммосоли и в фльтрат в течецце 1,5 часкают сухой хлоретый водород. Послленця вновь образовавцсгося осалкагонки растворителя перегонкой в вакуу25 леляют 3,5 г (37,6 оо) пролукта, т.96 - 97 С,3,5,иа рт. ст., и ц 1 Л 230; д 4 1,0533Найдено, оо. Р 15,55, МК, 47,38,СтН 70 Р.Вычислено, ",о; Р 15,80. Мйп 47,04.ЗО б) Аналогично цз 12 г тстраэтцллца476273 11 редмет...

Номер патента: 449914

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Васильев, Крутская, Крутский

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксиалкилфосфоновых, кислот, хлоралкиловых, эфирохлорангидридов

...и облас- ти фосфорорГаничесиой химии,а имен но и способу получения новых Я хлоралииловых эфирохлорангйдридов алиоисиалкилфосщоновых кислот общей формулы: Я-- - ИЯСна 1 Сно 1г-снов"С 1 11Огде К Я / - водород или елкил- алкил,Известен способ получения,фхлоралкиловых эфирохлорангидридов алиоисиалиилфоаФоновых кислот взаимодействием монохлорфосфитов с-галоидэфирами при нагревании.Однако соединения формулы И) получены не былии являются новыми.Они могут быть ис 1 пользованы в качестве полупродук.Крутская и А.В.Васильев тов вщ полу зиологическиытивйых вещоб, Я -алйиленхлоросфитыподвергают взаимодействию с Ю - .5 хлорэиром при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.По предлагаемому способу нагревание ведут до...