Способ получения 2, 4-диэтил-3пропилпентанолида-1, 5

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ оц 697514 Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл.2 С 07 Р 309/30 с присоединением заявки ЙоГосударственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Кузбасский политехнический институтс нГН С-СН СН-С 2 Н 55 2 10 Изобретение относится к синтезу ,б-лактанов, а именно 2,4-диэтил- -З-пропилпентанолида,5 формулы который применяется в лакокрасочной промышленности в качестве компонента для покрытия металлических поверхностей.15Известен способ получения 2,4-диэтил-З-пропилпентанолида,5 в качестве побочного продукта при конденсации кротонового альдегида и бутанола (кротоновый альдегид берется в количестве 10 от массы бутанола) с добавлением 10,6 едкого натра от массы.бутанола с азеотропной отгонкой воды, Выход пентанолида на прореагировавшее сырье 25 составляет 1,68 при общем выходе полезных продуктов около 90 1)К недостаткам известного способа относится низкий выход целевого продукта. Цель изобретения - повышение выхода 2,4-диэтил-З-пропилпентанолида,5 без снижения общего выхода полезных продуктов.Поставленная цель достигается описываемым способом получения 2,4- -диэтил-З-пропилпентанолида,5 путем конденсации альдегида в среде бутанола в присутствии едкого натра с азеотропной отгонкой воды, причем в качестве исходного соединения используют масляный альдегид в количестве 20-40 от массы бутанола.Обычно едкий натр используют в количестве 3-5 от массы батанола,Выход 2-4-диэтил-пропилпентанолида,5 достигает 12-16 на прореагировавшее сырье при общем выходе полезных продуктов 85-90П р и м е р , В колбу, снабженную термометром, мешалкой и насадкой Дина-Старка, загружают 195 г бутанола и 8,24 г едкого натра (4,2 от массы бутанола)Раствор кипятят до прекращения выделения воды. К полученному раствору бутилата натрия при температуре кипения бутанола со скоростью 10 г/час добавляют 39 г масляного альдегида (20697514 Компонен Выход дукто ход на прореаровавшее сырье,8,6 ганический слой в том числе:,2 С(спирты, альдегиды) 2,36 Неизвестные продукты 5,6 5,62 Вода Масляный слой послобработки НЯО 4в том числе: 12,16 4,5 0,54 Масляная кислота 2-Этилгексанокислота 0,29 Неизвестныдукты про 5343,27 Итог от массы бутанола). Общее время реакции 7,5 час. Выделяется 2,43 г оды. По окончании процесса реакционную массу обрабатывают водой, отделяют органический слой и анализируют. По данным анализа общее коли- честно продуктов превращения в органическом слое 28,69 г.Водный слой упаривают до образования сухого остатка и обрабатывают Выход полезных продуктов 87,4 Ъ (С, С 2, масляная, 2-этилгексановая кислотй, 2, 4-диэтил-пропилпентанолид, 5) . Степень конверсии масляного альдегида 100, бутанола 4,6.П р и м е р 2, В колбу, снабженную термометром, мешалкой и насадкой Дина-Старка, загружают 390 г бутанола и 16,48 г едкого натра (4,2 от массы бутанола)Раствор кипятят до прекращения выделения воды, К полученному раствору бутилата натрия при температуре кипения бутанола со "коростью 30 г/час добавляют 117 г масляного альдегида (30 от массы бутанола). Общее время реакции 8 час, Выделяется 8,67 г воды, По окончании концентрированной серной кислотой до растворения осадка. Образовавшийся масляный слой в количестве 12,16 г отделяют и анализируют. По данньм анализа в масляном слое содержится 6,8 г 2,4-диэтил-З-пропилпентанолида,5 что составляет 15,7 на прореагировавшее сырье,Результаты анализов продуктов превращения приведены в табл, 1,Табл ица 1 процесса реакционную массу промываютводой, отделяют органический слой ианализируют. По данным анализа общееколичество продуктов превращения ворганическом слое 93,66 г,Водные вытяжки упаривают и обрабатывают концентрированной сернойкислотой до рН 2-3. Образовавшийсямасляный слой в количестве 45,69 готделяют и анализируют, По данныманализа в масляном слое содержится 60 22,57 г 2,4-диэтил-З-пропилпентанолид,5, что составляет 16,2 напрореагировавшее сырье. Результаты анализов приведены65 табл.2.697514 Таблица 2 Компоненты од, г Выход на прореагировавшее сырье,Ъ 93,66 Органический слой в том числе: С 8(2-этилгексанол,2-этилкексен-ол,2-этилгексаналь,2-этилгексен-аль) 52,79 73,58 С (спирты, альдегиды) 3,71 5,17 Неизвестные продукты 4,49 6,25 Вода 6,22 8,6745,69 Масляный слойв том окисле:Масляная кислота 11,20 15,61 2-этилгексановаякислота 2,57 3,58 Неизвестные продукты 3,93 2,82 2, 4-Диэтил-пропилпентанолид;5 16, 20 22,57 100, 00 139,35 Итого Формула изобретения 40 2. Способ по,п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что едкий натр используют в количестве 3-5 от массы бу танола,Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Выход полезных прдуктов 86,47, степень конверсии масляного альдегида 100 Ъ, бутанола 5,7.Для выделения целевого продукта масляный слой перегоняют в вакууме и отбирают 23,8 г фракции с т.кип.80-130 С (3 мм.рт.ст) с кислотным числом 122 мл КОН/г и эфирным числом 214 мг КОН/г. Полученную фракцию обрабатывают при перемешивании 10-ной щелочью с содержанием едкого натра 2,9 г, После расслаивания перегонкой органического слоя выделяют 17,2 г продукта желтого цвета (12,4 на прореагировавшее сырье) с т.кип, 138-140 С (3 мм рт,ст.).Использование предлагаемого способа дает возможность получить 2,4- -диэтил-пропилпентанолид,5 с выходом достаточным для организации производства данного прдукта при общем высоком выходе других полезных соединений (2-этилгексанол, высшие спирты, масляная и 2-этилгексановая кислоты).Ц (ИИПИ Заказ 6549/10 1. Способ получения 2,4-диэтил-З-пропилпентанолида,5 путем конденсации альдегида в среде бутанола в йрисутствии едкого натра с азеотроп ной отгонкой воды, о т л н ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в ,качестве исходного соединения используют масляный альдегид в количестве 20 - 40от массы бутанола. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Алексеева Л,Г Любомилов В,И.Конденсация н-бутанола в присутствиикротонового альдегида непрерывнымметодом. ЖПХ, 1974, т. 47, У 6,с. 1378-1381 (прототип).Тираж 513 Подписное