C07D 201/02 — получение лактамов

Номер патента: 116577

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Дмитриев, Кнунянц, Сокольский

МПК: C07C 225/02, C07C 315/02, C07C 317/50 ...

Метки: кислоты, лактама, омега-аминоэтил-бета, сульфона, тиопропионовой

...способ получения сульфона лактама в-аминоэтилр-тиопропионовой кислоты позволяет получать продукты, которые могут быть использованы в качестве исходных мономеров для синтеза полиамидов, содержащих в цепи гетероатомы,В описываемом способе для получения сульфона лактама щ-аминоэтил 1 з-тиопропионовой кислоты лактам окисляют перекисью водорода.Способ осуществляют следующим образом,К раствору 2 вес. ч. лактама а-аминоэтил-тиопропионовой кислоты в 15 вес. ч. уксусной кислоты постепенно прибавляют 3 вес. ч.30/в-ного водного раствора перекиси водорода со скоростью, при которой температура реакционной массы не превышает 40. Затем растворупаривают в вакууме на водяной бане досуха и остаток перекристаллизовывают из абсолютного этанола.Сульфон...

Номер патента: 151340

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07D 201/02

Метки: 151340

...35 С.П р и м е р. В круглодоную четырехгорлую колбу, снаби(енну 1 о мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помешают 113 г (1 лоль) капролактама с т. кин. 71 - 73 С, 250 лл диоксана и 6 ял 40 в/в-ного водного раствора гидроокиси тетраэтиламм(зния. При перемешиваии в течение 30 - 40 1 ин переливают из капельной воронки 56 г (1,05 лоль) акрилонитрила с т. кип. 78 - 79 С, нс допуская повышения температуры выше 30 - 35 С. Смесь перемешивают сиге 2 час и остагляют стоять пр 14 ко.1 ат 11 ой температуре на но 1 ь, Затем смесь подкнсляют несколькими каплями соляной кислоты до рН 5, отгоняют не вошедший в реакцию акрнлонитрнл и растпоритель в ьакууме водоструйного насоса, а остаток перегоняют в вакууме,После отделения...

Номер патента: 159849

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 201/02, C07D 207/24

Метки: 159849

...1 час до кипения, декантацией отделяют жидкую часть, удаляют растворители перегонкой в вакууме 1,5 ллг и в результате многократного фракционирования получают Х-аллилтиопнрролидоц с выходом 60%. К-Аллилтиопирролидо - жидкость желтого цвета. Т. кип. 106 - 107 С при 1,5 мм; пео 1,5773; с 14-о 1,0568; найдено: МК 44,25, вычислено: МК для СтНггХ 8 44,27.Найдено, огго: С 59,59; 59,82; Н 7,29; 7,28;5 22,64; 22,84; СтНттХЯ.Вычислено, огго: С 59,57; Н 7,79; Б 22,69.П р и м е р 2. Реакцию проводят по методике, описанной в примере 1. Берут 13,9 г (0,1 г лголь) Х-аллилпиперидона, 5,4 г (0,12 г логь) пятисерцистого фосфора, 40 лгл ксилола, 10 лг,г пир идица (соотношение 4: 1) . После многократного фракционирования получают К-аллилтпопиперидон с...

Номер патента: 161766

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 201/02, C07D 207/24

Метки: 161766

Номер патента: 162850

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 201/02

Метки: 162850

...р и м е р. Фотохимичеокое нитрозирование метилциклогексана хлористым нитрозилом проводят в стеклянном реакторе емкостью 5 л, для освещения применяют ртутно-кварцеву 1 о лампу ПРК 7 мощностью 1 кв. Хлористый нитрозил и хлористый водород барботируют через слой метилциклогексана со скоростью соответственно 1 - 1,2 лмин и 1,5 - 2,5 л/мин.Концентрация хлористого нитрозила в растворе 0,5 - 0,7 вес. %, Температура реакционного раствора 20 - 25 С. Процесс идет непрерывно в течение 25 час с циркуляцией реакционного раствора через отстойник. Получают продукта реакции 3560 г. Из этого количества выделяют смеси 2-, 3-, 4-метилциклон280 о46,54-Метилциклогексаноноксим. . 25,5 Эту смесь по Бекману превращают в про. дукт...

Номер патента: 173776

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Заруцкий, Кононов, Сидельковд, Эльберт

МПК: C07D 201/02, C07D 211/40, C07D 223/10 ...

Метки: n-винилпиперидона, винилкапролактамаts—•••••"11, иогг, тгх, ьйь

...атм. По достижении оптимума винилирования (обычно через 1,5 - 2 час), определяемого по пробам реакционной массы порометрическим методом, содержимое переносят в аппарат для вакуумной разгонки.В результате разгонки получают:1. Винилкапролактама 265 г; т. кип, 95,5 С при 1,5 мм рт. ст.2. Капролактама, возвращ го для повторного винилирования, 74 . кип. 122 С при 3,8 мм рт. ст.3. Смолистых продуктов с катализатором (повторно не используется) 101 г.Выход винилкапролактама с учетом возврата капролактама составляют 6,2%. П р и и е р 2. Винилирование пиперидона.В стеклянную барботажную колонну диаметром 25 мм, высотой 800 мм, снабженную электрообогревом, загружают 200 г смеси, содержащей 19,5 г катализатора (калиевой солипиперидона) и 180,5 г...

Номер патента: 175513

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Артемьев, Генкина, Государственный, Зенкина, Продуктов, Проектный, Фалькович

МПК: C07D 201/02

Метки: капролактама

...и водорода или воздух при концен трации серебра 1 - 3% от веса носителя, Ка. тализатор регецерируют продувкой воздухом при температуре 500 в 6 С.П р и м е р 1. В 150 л воды растворяют 15 г борной кислоты и 1 г нитрата серебра. Раст вор нагревают до 80 - 90 С и всыпают в него 140 11 л силикагеля (размер зерен 3 - 5 лл). Раствор упаривают досуха, катализатор сушат при 100 - 120-С и прокалцвают при 600 С. В трубчатый реактор загружают 130 лл по лучецного катализатора, который восстанавливают водородом прц температуре 300 - 350-С и зятем пропускают смесь паров цитроццклогексаца с водородом в молярцом соотноше цп 15: 1 60 л водорода при нормальных условиях ц 22 гцитроццклогексаца в 5 час). Температура катализатора 300 - 360 С,...

Номер патента: 183757

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 201/02

Метки: 0-алкильных, капролактама, эфиров

...и температуре от - 3 до - 8 С в течение 30 лиц по каплям прибавляют раствор, содержащий 22,6 г (0,2 йоль) капролактама в 40 ял сухого хлороформа, после 10 яин выдержки к реакци. онной массе при той же температуре в течение 45 лин по каплям прибавляют 60 лл метанола; смесь перемешивают при температуре от - 3 до 0 С в течение 15 мин, упаривают в небольшом вакууме, остаток выливают на лед и нейтрализуют насыщенным раствором соды до рН7,5,Раствор экстрагируют бензолом, экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия и упаривают в вакууме,При перегонке остатка в вакууме получают О-метплкапролактим, выход 55 - 60%,т. кнп. 63 - 65 С (25 лья рт. ст.); п 1,4610.Прн замене метанола (на стадии разложения хлоримида капролактима) абс. этиловымспиртом...

Номер патента: 188499

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Артемьев, Генкина

МПК: C07D 201/02

Метки: головкин, зелинср, им, институт, малимонова, органической, плата, прянишникова, снитковская, фалькович, химии

...циклогептат 1 сс 1 рцнклопентадиен составляет 63,5%,П р и м е р 2. В реактор емкостью 330 лгл с перемешивающим устройством, обеспечиваюьцим гидрорежим, при котором Ке = = 200000, загружают 270 лсл циклогептатриена и 12 г хромникелевого катализатора (Х 1 - СгзО;) и обрабатывают смесь водородом в гечение 40 лссн при 140 С и давлении 100 ати,11 осле отделения катализатора фильтрацией и дистилляцией получают 250 г циклогептана с пво 1,4440 и т, кип, 117,5 в 1 С,Пример 3, В стеклянный реактор, снаоженшый охлаждающей рубашкой и барботе ром для подачи газов, загружают 100 мл циклогептана и при облучении видимым светом непРсРывно подают 6 лссчас 11 С 1 н 2,4 л(час ХОС 1. Кристаллы хлоргидрата циклогептаноноксима извлекают из...

Номер патента: 192801

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 201/02

Метки: 192801

...ксусный эфир в присутствии ого этилового ой этилового татка эфиром м. ПриоритетОпубликовано 02,111,1967. БюллетеньДата опубликования описания 24.17.196 Настоящее изобретение относится к спосооу получения ацетовиццлвалеролактона, который может быть использован в качестве стимулятора роста сельскохозяйственных растений, на. пример кукурузы.Предложен способ получения ацетовинилвалеролактона путем нагревания ацетоуксусного эфира с окисгио пиперилеца (2,3 эпоксипентеном) в присутствии этилата натрия. По окончании реакции этиловый спирт отгоняют в вакууме, остаток экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сушат безводным сернокислым натрием, затем отгоняют эфир, а оставшийся продукт перегоняют дважды в вакууме,Получают...

Номер патента: 212164

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Иоаи

МПК: C07D 201/02

Метки: 212164

...количество дважды промывают малым количеством воды и выделившийся продукт высушивают. Таким образом получают 1516 г а-нитро-Х-капролактама, чтоЗаказ 1002/2 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 соответствует 96/, Степень чистоты продукта 99,4 - 99,6%, т. пл, 161,5 С.П р и м е р 2. При непрерывном размешивании в течение 1 час в реактор подают 1,35 кг 2-хлоразацикло,3-гептилен-карбохлорида и 4,3 кг нитрирующей кислоты, состоящей из азотной кислоты, серной кислоты и серного ангидрида (например, 13,4; 70,5 и 16,1 вес%), Температуру при помощи охлаждения поддерживают от 0 до 5 С.Выходящую из реактора жидкость (5,65 кг/час) вместе...

Номер патента: 212857

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Пностранна, Уньон

МПК: C07D 201/02

Метки: n-замещенных, амидную, группу, лактамов, содержащих

...течение 15 ман. Затем смесь нагревают 1 час при 80 С, охлаждают до 20 С15 и медленно приливают раствор 0,2 мольХ-(2-пропинил)-хлорацетайтида в 300 мл безводного диоксана, нагревают 2 час с обратным холодильником, после чего охлаждают,фильтруют на хайфлоцеле, фильтрат упарива 20 ют и перегоняют, Фракцию, перегоняющуюсяв интервале температур от 160 до 200 С при0,01 лтм рт. ст., кристаллизуют из смеси этилацетат - гексан (5: 1), Г 1 олученный продуктплавится при 103 - 104 С.25 Найдено, %: 11 14,54.СтоНт 4 МвОв,Вычислено, %. И 14,44.Х-(2-пропинил)-хлорацетамид, используемый в качестве исходного продукта, готовят30 следующим образом.3К раствору 2 моль 2-пропиниламина в 1 л безводного толуола добавляют 1 моль хлорангидрида хлоруксусной...

Номер патента: 239963

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Волскова, Всесоюзный, Глушков, Магидсон, Смирнова

МПК: C07D 201/02

Метки: енаминов, лактамов, циклических

...По охлаждении к реакционной массе прибавляют хлороформ и воду и размешивают до полного растворения осадка, Органический слой промывают водой до отмывки хлоргидрата пиперидцна и сушат сульфатом натрия, Хлороформньш раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток растирают с эфиром, фильтруют и сушат. Выход 5 целевого продукта (л= 2; х=- СНс) 26 г(99,27 о от теории), т, пл. 153 - 155 С, Для анализа вещество крцсталлизуют из этцлацетата (1: 15), т. пл. 156 - 158 С.Вычислено, %: С 68,04; Н 9,27; К 14,43.СНтаОНайдено, %: С 68,03; Н 9,37; Х 14,59.П р ц м е р 2, З-Х-Пцперцдцл-оксо,2,5,6 тетрагцдропцридцн (п=1; х=СН.).Смесь 6,73 г а,а-дцхлорпцперцдонаи 15 14 лтл пцперцдцна нагревают 6 час при110 С. По охлаждении осадок отфильтровывают, обильно...

Номер патента: 241321

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Винфрид, Иностранна, Иоган, Фон

МПК: C07D 201/02

Метки: а-амино-со-лактамов

...Желательно, чтобы количество катализатора было не менее 10 г на 1 л реакционнои жидкости. 30 П р и м е р. В автоклав емкостью 600 л, снабженный турбинной мешалкой, вводят 150 .г воды и 7,5 кг М 1-Ренея, Затем через находящуюся в автоклаве жидкость пропускают смесь водорода ц азота (85 ч, водорода и 15 ч. азота), и спускцым вентилем устанавливают в автоклаве давление 20 пти. После этого мешалку включают, и температуру катализаторной суспензии доводят до 85 С. Затем в продолжецие 1 час в автоклав подают раствор из 90 кг сс-нитро-е-каиролактахга в 220 кг 5",-ной (по весу) аммиачной воды, Через 10 лин после добавления всего раствора происходит полное гидрирование, и мешалку выключают. Затем из реакционной жидкости выделяют М 1- Ренея...

Номер патента: 285927

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кийслер, Крист, Рейспере, Сийрак, Щр

МПК: C07D 201/02

Метки: ы-метилолкапролактал1а

...ционной массы,Изобретение относится к получению мов, которые находят самое широкое пр ние в области народного хозяйства.Известен способ получения К-метилолкапролактама взаимодействием капролактама с 30%-ным водным раствором формальдегида в присутствии гидроокиси натрия. Целевой продукт выделяют известным приемом. Выход 70 - 75%. В процессе синтеза получают сложную смесь, из которой трудно извлечь целевой продукт,Для повышения выхода и качества целевого продукта по предлагаемому способу процесс ведут в среде ароматических углеводородов, например бензоле, прп температуре кипения реакционной массы.Проведение реакции в нейтральной среде при температуре кипения ароматических углеводородов (бензол) упрощает технологию получения; исключена...

Номер патента: 287950

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 201/02

Метки: диэтиловых, эфировn

...с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, заливают 150 мл абсолютного эфира, вносят 4,6 г мелконарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавлчют 32,5 г диэтилового эфира малоновой кислоты, нагревают на водяной бане с температурой 45 - 60 С до полного растворения натрия, затем при перемешивании и охлаждении по каплям прибавляют 30 г Х-хлорметилкапролактама и перемешивают при нагревании до исчезновения щелочной реакции. По окончании реакции образовавшуюся соль растворяют в воде, эфирный слой отделяют и сушат над безводным сернокислым натрием, получают 35 г диэтилового эфира 1-метилкапролактилмалоновой кислоты, выход 60,46%, т, кип, 156 - 160 С/ 1 лю, прс...

Номер патента: 291449

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Брайэн, Великобритани, Кейт, Кемикалз, Клиффорд, Питер

МПК: C07D 201/02

Метки: лактамов

...5 г1,1-пероксидициклогексиламина нагревают всреде 25 лл метилэтилкетона с обратным холодильником в течение 2 час. Реакционную25 смесь экстрагируют хлороформом и экстрактанализируют по примеру 1. Выходы капролактама, циклогексанона и капроамида составляют соответственно 83,2:94 и 3%.П р и м е р 3. Проводят ряд опытов по приЗО меру 1 с применением 5 г 1,1-пероксидицпкло291449 Табли ца 1 Выход Условия реакции Количество 1, 1-перок- сидицикло- гексиламина, г Конверсия пероксиамина,Растворитель время,Соль металла СЬ СН час кислоты (ЕДТА) . ф) 10,7 г иатриевой соли этилендиаминтетрауксусной) Дигол - диэтиленгликольф) ДМРА - диметилформамид.ф ф"ф) ТНТ - тетр агидротиофен,1-диоксид. 25 г 1,1-пероксидициклопентиламина и 5 мл этанола добавляют...

Номер патента: 310906

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жукаускайте, Каунасский, Кост, Московский, Станкевичус

МПК: C07D 201/02

Метки: кислот, лактамов, о-аминометил-пиридилпропионовых

...растворителя с последующим вь лением целевого продукта известными приемами. скайте и А. П. Стаикевичусут и Московский государственный М, В, Ломоносова с алюминием, прибавляют раствор 4,7 г метилового эфира Р- (3-цианпиридил) акриловой кислоты в 100 лг г метанола и 25 лгуг этилацетата, В смесь вводят водород при обычном давлении до поглощения 1,67 л. Полученный раствор декантируют, осадок промывают дважды по 25 лг,г метанола. Метанольные растворы собирают вместе, полученный раствор фильтруют и выпаривают на водяной бане. К остатку прибавляют этплацетат и перемешивают. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают бензолом. Получают 1,8 г (44,4%) 7-кето,6,8,9-тетрагидропиридо- (3,2-с-азепина, т. пл, 163,5 - 165 С (из воды), При...

Номер патента: 324740

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранен, Иностранна

МПК: C07C 253/26, C07C 255/19, C07D 201/02 ...

Метки: алкан-а, дионовб1х, кислот, производных

...РЯЗГопки полс 1 от фРзкцию кацролыктамя (0,9 г), фракцшо (5,4 г), содержсщуО 11-циаиупдексиову)о кислоту (86% титроваинем) и остыток (0,3 г).П р и м е р 10. 1,-Иероксидиццклогексц.зсъи) (8 г) растВОряот в этдпо.1 е (40 .1 л) ц пцридше (1 лл) и поды)от в реыктор из примера 5, через который процускыют слабый ток дзота при температуре 400 С и давлении 150 лл рт, ст. в течение 30 л 2 пп После разгон- КИ ПОЛуЧЗЮТ фряКцнО Кяцрог)сц(тс 2 с (0,8 с), фракцию (5,5 г), содержащую 11-ццднупдекыцов ю кислоту (400/, титроваццем) и дека)в 1,10-ДИКЯРООПИМИД, Я ТскжЕ ОСТТОК (0,4 Г).П р и м е р 11. 1,1-пироксидицш(логексцлдмип (1 О г) растворяют в:(лороформе (20 л,) ц пропускают через реактор из примеры 5, через который пропускают слабый ток азота рц...

Номер патента: 334696

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вернер, Геральд, Германска, Иностранное, Иностранцы

МПК: C07D 201/02, C07D 207/267, C07D 223/10 ...

Метки: n-алкиллактамов

...После перегонки низкокипящих продуктов, состоящих главным образом из метанола и воды, при 105 - 15 115 С/10 мл получают 1061 г сырого К-метиле-капролактама. В качестве высококипящей фракции прит. кип. 138 - 140 С/10 лм получают 196 г 20 (16,3% в расчете на исходное количество)г-капрол акта ма, который снова подают в реакцию обмена, При этом после аналогичной обработки получают 176 г сырого М-метиле-капролактама (32 г е-капролактама не 25 вступили в реакцию),Полученные за два прохода 1237 г сырогопродукта снова перегоняют. Выход продукта 1212 г (98% исходного количества) со сте пенью чистоты выше 99,5%, установленной334696 10 Предмет изобретения Составитель Максимова Текред Е, БорисоваКорректор В. Жолудева Редактор Л. Ильина Заказ 1048/14...

Номер патента: 341312

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Глушков, Смирнова

МПК: C07D 201/02, C07D 223/10

Метки: а-оксокапролактама

...к получению различных 3-замещенных капролакта мов.Способ заключается в кислотном гидролизе енаминов капролактама общей формулы 1 разбавленными минеральными кислотами при пониженной температуре с последующим вы делением целевого продукта известными методами.а-Оксокапролактам получают по следующему уравнению: г (-0,1 моль) енамина ка оряют в 200 мл СНС 1 з, ра вор охлаждают и при 3 - 5 С к нему по каплям прибавляют 20 мл 20%-ного Н 250, после чего при той же температуре смесь перемешивают 1,5 час. Хлороформный слой отделяют, сушат над 1 а,504 и упаривают в вакууме. Остаток закристаллизовывают гексаном, осадок отфильтровывают и промывают гексаном, Получают 10,5 г (83%) белого кристаллического вещества с т. пл. 71 - 75 С. Для анализа...

Номер патента: 345154

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аникина, Всесоюзный, Гитушков, Граниик

МПК: C07D 201/02

Метки: 3-алкил, ацил, производных

...М-метил-метоксиН, 2,3,4,5,6,7-гексагидроазепиния (11).Смесь 0,2 моль соединения 1 и 1,9 лл диметилсульфата нагревают 3 час при 80 С, затем охлаждают, промывают эфиром, продукт отфильтровывают и промывают сухим эфиром, Получают продукт 11, выход 64/о, т. пл.54 - 56 С,Найдено, %: С 52,54; Н 7,51; М 5,42; 812,58.С 9 Н 19 И 05. Вычислено, : С 42,69; Н 7,51; М 5,53; Я 12,65.П р и м е р 2, Получение диэтилацеталя Х-метилкапролактама (111) .Смесь 0,2 моль соединения 1 и 19 мл диметилсульфата нагревают 3 час при 80 С, охлаждают и промывают эфиром. Полученный продукт П без очистки добавляют к раствору этилата натрия (из 5,5 г Ха и 100 л(л С 2 Н 5 ОН) при 50 - 60 С, затем выдерживают 3 час при этой температуре, отфильтровывают и осадок...

Номер патента: 386942

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Глушков

МПК: C07D 201/02

Метки: лио7ека

...к способу получения а-аминокапролактама, который широко применяется в производстве аминокислоты лизина.Известен способ получения а-аминокапролактама с использованием в качестве исходного сырья ст,-хлоркапролактама с выходом целевого продукта - 50%. Однако при этом в синтезе используют азид натрия - взрывоопасное вещество, что в значительной степени осложняет процесс.С целью повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения а-аминокапролактама с использованием в качестве исходного сырья енаминов капролактама общей формулы Р Р у ние а - аминокапролак 5 тама,Во вращающийся автоклав загружают 5 гпасты Никель-Енеяя, 200 ил абсолютногоспирта и раствор 0,1 моль енамина приведенной формулы в 500 мл абсолютного спирта,10 20 мл...

Номер патента: 391142

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Смирнова

МПК: C07D 201/02

Метки: 391142

...отфильтровывают, промывают холодным спиртом. Получают белый кристаллический порошок, вес 3,3 г, т, пл. 210 - 212 С.Фильтрат упаривают в вакууме, остаток растворяют в небольшом количестве холодного спирта, отфильтровывают и промывают холодным спиртом. Вес осадка 2,1 г, т. пл, 208 - 212 С. Получают 5,4 г фенилгидразона а-оксокапролактама (84%). Для анализа вещество кристаллизуют из спирта (1: 70), кристаллы имеют вид пластинок, т. пл, 210 - 212 С.Найдено, %: С 65,90; Н 6,73; Х 19,61.СдНЛзОВычислено, %: С 66,36; Н 6,91; Х 19,35.П р и м е р 2. Получение тиосемикарбазона сс-оксокапрол акта ма (и = 3; К = ХНС (5) К Н 2) .Смесь 4 г (0,02 моль) енамина капролактама и 2 г (0,022 моль) тиосемикарбазида растворяют при перемешивании и нагревании...

Номер патента: 382621

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Глушков, Новицка

МПК: C07D 201/02

Метки: 3-(n-3ameluehhblx, амино-3, цианкапролактал1ов

...С,Найдено, ,: С 68,28; Н 6,79; Х 18,30,С,ЗН,вХзО.Вычислено, ,го. С 68,12; 1-1 6,55; Х 18,34.20П р и м е р 2. Получение 3-Я-(гг-хлорфенил)1 амина-цианкапролактама (1 б).Смесь 2,5 г (0,0162 лоло) ццацгидрца а-оксокапролактама 2,27 г (0,01 7 лоль)и-хлоралица растворяют пр нагревании в30 лл аос. зета 1 Ола и кипятят 5 час. Раствор25упаргваОт В Вакууве, Остаток растирают сосмесью петр. эфр-эфир, фльтруОт, получают 1,4 г (33 го) соединения 1 б, т. пл. 130 -132 С. Для анализа вещество крцсталлизуютиз бензола (1: 20), пластинки, т. пл. 130 -зо 132 С,382621 Составитель Г. МаксимоваТехред Л. Грачева Корректор Е, Хмелева Редактор Л, Бер Заказ б 40 Изд.582 Тираж 51 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений...

Номер патента: 413146

Опубликовано: 30.01.1974

МПК: C07D 201/02

Метки: 413146

...В связи с этим выход Х-винилкапролактама и его качество довольно низкие,С целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, применяют калиевую соль лактама, полученную постепенным выделением спиртового раствора КОН в исходный капролактам при одновременной отгонке спирта и образующейся воды,Предложенный способ позволяет получать К-винилкапролактам хорошего качества с выходом 80%.Пример. К 520 г рлактама постепенно приб 2КОН в спирте. Спирт и образующуюся воду непрерывно отгоняют под вакуумом при остаточном давлении 2 - 10 мм рт. ст, Полученный раствор 25 г катализатора в 500 г капролак тама загружают в реактор емкостью 1 л, снабженный рубашкой и хорошей мешалкой, нагревают до 150 С, подают ацетилен, поддерживая...

Номер патента: 577979

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Хонг, Ян

МПК: C07D 201/02

Метки: азетидина, производных

...2, К раствору,1-(1-мето- Жксикар бонил-метилпроп-енил )-3-фенилацетамидо-сукциними дотиоазетндин-она(297 г 6 ммолей) в 1,2-дихлорэтане (450 мл)добавляют И -бромсукцинимнд (1,4 г; 8 ммолей), Смесь облучают в атмосфере азота в те- ЗОчение 75 мнн при 15 оС с помощью ртутнойлампы высокого давления типа Ню подаст т Ст150 с использованием фильтра Ртт ен, После двойной промывки водой, сушки н обрабсФки обесцвечивающим древесным углем реакци- Я 5онную смесь концентрируют. Осадок хрома-.тографируют на силикагеле (беизол". тетрагидрофурян 4:1 э,Ч Ч ), Получают 600 мг( 1,1 моль) 1-(1-метоксикарбонил-бром-.метилпроп-енил)-3-фенилацетамидо-сук О1цинимидотиоазетидин-она. Структуру полученного соединения подтверждают методамиПМР и ИК-спектроскопии...

Номер патента: 660972

Опубликовано: 05.05.1979

Авторы: Дольберг, Спивак, Ясницкий

МПК: C07D 201/02

Метки: ацетил-капролактама

...реакций (полимеризацииисходного капролактама и продуктареакции -И-ацетил--капролактама),а повышение концентрации уксусногоангидрида - к значительному ускорению процесса ацетилирования по сравнению с побочными процессами полимеризации. ВРемя ацетилирования уменьшается в два раза, поэтому условия для образования побочных продуктов, снижающих выход целевого продукта, менее благоприятны, чем в известном способе,П р и м е р. Смесь 452,6 г(4 моль) Я -капролактама и 551,3 г (5,4 моль) уксусного ангидрида нагревают при перемешивании до 120 С с обратным холодильником и выдерживают при этой температуре 2 ч, После охлаждения отгоняют в вакууме избыток уксусного ангидрида и образовавшуюся уксусную кислоту, а затем перегоняют продукт при 137-139...

Номер патента: 334830

Опубликовано: 15.11.1979

Авторы: Гуляков, Кожин, Матвеев, Острогорская, Потехин, Смолян, Фогель

МПК: C07D 201/02

Метки: капролактама

...красноватый оттенок.Нейтрализацию продукта бекмановской перегруппировки ведут 14-15% ной аммиачной водой до рН 5-6, Дальнейшую переработку проводят аналогично примеру 1, Перманганатное число квпролактамв-дистиллята 32 400 с. Формула изобретения 1. Способ получения капролактама изциклогексаноноксима перегруппировкой Бекмана в присутствии олеума с применением стадии нейтрализации и последующей переработки полученной при этом реакционной массы в капролактам общепринятыми приемами, о т п и ч в ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, продукт бекманов- ской перегруппировки перед нейтрализа. цией подвергают обработке окислителямив среде олеума с содержанием 50 до 12%при 2 ОС2, Способпе п. 1, о т л и ч в ющ и й с я...

Номер патента: 937450

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Людовик, Люсьен

МПК: A61K 31/4015, A61K 31/55, A61P 25/24 ...

Метки: n-замещенные, активность, антигипоксическую, лактамы, мнезическую, проявляющие, сердечную

...-глицина. Реакционную смесь выдерживают при -2 ООС в течение 8 чпри перемешивании. Потом выпаРивают 45и кристаллизуют остаток из абсолют.ного этанола. При этом получают15,7 г (выход 92) М -метил-(2-оксо-пирролидинацетамидо)-ацетамида.Т.Пл. 139-140 С, молекулярная масса21 3.Элементный анализ.Вычислено, Ъ: С 50, 74; Н 7, 04;И 19,72,натрия. Доводя температуру реакционной среды .до 50 ОС для полного растворения натрия, потом 17 ч кипятятс обратным холодильником. Затемудаляют спирт и прибавляют 150 м 6безводного толуола, Отфильтровываютобразовавшийся осадок, промывают егоэфиром и перекристаллизовывают изабсолютного этанола. Потом выделяют7,4 г (выход 26,5) 2-(2-оксо-пирролидинацетамидо)-И-фенилацетамид.Т. пл, 200-201 О...