Способ получения 2-окси-5-нитропиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 697508
Авторы: Гайнутдинов, Гильманов, Страхова, Фаляхов, Шарнин
Текст
-. скаМт,;и,:;а УГ Союз СоветскихСоциапистическихРеспублик по 697508(51) М 1( 2 с присоединением заявки И 9 С 07 1) 213/б 4 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53) УДК 547.822.071(088. 8) Дата опубликования описания 1811.79(5 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-НИТРОПИРИДИНА Изобретение относится к нитропроизводным пиридина, конкретно к способу получения 2-окси-нитропиридина,который находит широкое применениев синтезе 1 Ъ -О-глюкозида,Известны способы получения 2-окси-нитропиридина нитрованием 2-оксипиридина различными нитрующими смесями 1)р 2) и 3),10При этом получается смесь 3- и,-5-нитро-оксипиридинов, соотношение которых сильно зависит от условий проведения реакции. Эта смесьтрудно поддается разделению, Исходный 2-оксипиридин является труднодос тупным реактивом. Иэ-за указанных недостатков способы получения 2-окси-нитропиридина прямым нитрованием2-оксипиридина не нащли широкого применения,Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемымрезультатам является способ получения 2"окси-нитропиридина путемвзаимодействия 2-амино-нитропиридина с нитритом натрия в серной кислоте. Выход 2-окси-нитропиридина составляет 75 4,Недостатками способа являются низкий выход целевого продукта, а также низкая техника безопасности процесса из-эа образования в качестве промежуточного продукта высокочувствительного диазосоединения,Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и повышениебезопасности процесса,Поставленная цель достигаетсяспособом получения 2-окси-нитропиридина путем обработки 2-нитроамино-нитропиридина уксусной кислотойпри температуре кипения,Выход целевого продукта составляет 95.Отличительными признаками процесса являются использование в качествеисходного 2-нитроамино-нитропиридин, который подвергают обработкеуксусной кислотой при температуре кипения, что позволяет повысить выходплевого продукта, а также повыситьбезопасность процесса.Реакция протекает спокойно в течение 3-3,5 ч беэ выделения окисловазота, Способ позволяет получать 2-окси-нитропиридина с высоким выходом (до 95) практически в чистомвиде,Исходный 2-нитроамино-нитропиридин легко получается нитрованием 2Заказ 6542/6 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская наб 4-аминопиридина серноазотной кислотной смесью 5),П р и м е р. К 80 мл ледяной уксусной кислоты присыпают 3,68 г(0,02 моль) 2-нитроамино-нитропиридина и кипятят реакционную массу втечение 3-3,5 ч (до перехода 2-нитроамино-нитропиридина в раствор)еЗатем при пониженном давлении отгоняютизбыток уксусной кислоты, выпавшийосадок отфильтровывают, промываютводой и сушат, Выход 2,66 г (95),Т.пл, 185 С (из воды), Литературныеданные Т,пл, 184 С (6),Найдено,Ъг С 42,68; 42,75; У 20,44;20 62 е Н 3 12 3,02С 5 Н 4 В 209 еВычислено,%: С 42,80; М 20,00;Н 2,86. Формула изобретенияСпособ получения 2-окси-нитропиридина на основе производного 5-нитропиридина о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, а также повышения безопасности процесса, в ка"честве производного 5-нитропиридинаиспользуют 2-нитроамино-нитропиридин, который подвергают обработкеуксусной кислотой при температурекипения,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, В 1 ПК Ае,МСИЕГ-ЭОбЕ НАПдЕиС)1 ед., 1936 49 486 е2, Чичибабин А,Е, Шапиро С,А,ЖРФХ 0 1921 Р 53, 233,ЗеВОИОп А+ НОЮ РКс 1 Г 11 ХЬЪ А.3"ХСЪев,5 ос, 19 БЪ,1973.4,сабжеИ Ъ.Т.,Ксп п 1 еЫ Е.с,УАсз
СмотретьЗаявка
2592397, 20.03.1978
КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
ШАРНИН ГЕНРИХ ПАВЛОВИЧ, ФАЛЯХОВ ИНИЛЬ ФАЛЯХОВИЧ, ГАЙНУТДИНОВ РИНАТ МУГИНОВИЧ, СТРАХОВА СОФЬЯ МИХАЙЛОВНА, ГИЛЬМАНОВ РУСЛАН ЗАМИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 213/64
Метки: 2-окси-5-нитропиридина
Опубликовано: 15.11.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-697508-sposob-polucheniya-2-oksi-5-nitropiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-окси-5-нитропиридина</a>
Способ одновременного охлаждения нескольких потоков продуктов химических процессов
Номер патента: 987281
Опубликовано: 07.01.1983
Авторы: Геттинг, Калб, Ферстер, Франке, Штауд
МПК: F22B 1/00
Метки: нескольких, одновременного, охлаждения, потоков, продуктов, процессов, химических
...причем иэ них два пучка состационарными и один пучок с нестационарным источниками тепла, разрез;на Фиг.2 - возможное количество тепла в цикле нестационарного источника тепла за время одного цикла,Количество тепла Я повышаетсяот минимального значения до значе 45 50 55 60 65 О 15 20 25 ЗО 35 40 ния 6, и далее опять до минимального значения. На фиг.2 обозначено постоянное среднее количество тепла Йт для этого переменного по величине количества тепла. Временной ход кривой количества тепла 6 показывает дне точки пересечения с линией 6 т за время дТ, Время дТ показывает время питания питательной водой парогенератора, а штрихованная плоскость,под кривой 6 , ограниченная ходом кривой 6 и постоянным средним количеством тепла Я за время дТ,...
Система для автоматического регулирования расхода кубового продукта в процессе ректификации
Номер патента: 532849
Опубликовано: 25.10.1976
Авторы: Крутских, Приходай, Тучинский, Фейгин
МПК: G05D 7/06
Метки: кубового, продукта, процессе, расхода, ректификации
...и анализатор 4 кубового продукта,Датчик расхода 1 и анализатор 2 связа. -ны с блоком 5 умножения, выход которогоподсоединен ко входу блока 6 суммирования. Анализатор 4 кубового продукта сое- ф)динен через корректирующий блок 7 с блоком суммирования 8, выход 9 которогосоединен со входом регулятора 10 расходакубового продукта. Блок 8 суммированиядругим своим входом через блок 11 памяти соединен с блоком 6 суммирования. Блоксуммирования 6 охвачен обратной связью,включающей блок 12 памяти, блок 13 масштабирования и блок 5 умножения. Регулятор 10 расхода управляет работой исполнительного механизма 14.Система работает следующим образом,Задание регулятора 10 расхода кубового продукта корректируется с помощьюкорректирующего блока 7 в...
Способ получения 1-окси-4-аминоили 4-замещенных адамантана
Номер патента: 740752
Опубликовано: 15.06.1980
Авторы: Климова, Лаврова, Пушкарь, Шмарьян
МПК: C07C 91/14
Метки: 1-окси-4-аминоили, 4-замещенных, адамантана
...тана (смес ь стереоизомеров),К смеси 3 мя 65 Ъ (0,06 моль) азотной кислоты и 30 мл (0,5 моль) 100 ной серной кислоты при псремешиваниии 10-15 С постепенно добавляют 3 г(0,014 моль) хлоргидрата 4-диметиламиноадамантана (мольное соотношение4:35:1), перзм шивают 6 ч и выливаютна лед. Реакционную массу насыщаютбикарбонатом натрия и экстрагируютхлороформом 2,5 г 1-окси-диметиламиноадамантана, выход 92, т.пл.87-9 С. Вещество идентично потемпературе плавления и данным ИКспектра образцу заведомого 1-окси-диметиламиноадамантана.П р и м е р 4, Получение 1-окси-циклогексиламиноадамантана (смесьстереоизомеров),К перемешиваемой смеси 17 мл 96(0,3 моль) серной кислоты и 1,7 мл70 (0,035 моль) азотной кислоты при5-10 С добавляют ,5 г (0,01...
Способ получения 1 -окси-7 -метил-5, 6, 7, 7 тетрагидроиндан-5-она или 1 -окси-8 -метил-1, 2, 3, 4, 6, 7, 8, 8 -октагидронафталин-6-она 1-водного
Номер патента: 1041543
Опубликовано: 15.09.1983
Авторы: Азизян, Анорох, Балыкина, Камалов, Петренко, Саргсян, Энфиаджян
МПК: C07C 49/623
Метки: 1-водного, метил-1, метил-5, окси-7, окси-8, октагидронафталин-6-она, тетрагидроиндан-5-она
...втечение 45-90 мин прибавляют растворборгидрида натрия (1,75 г,0,046 моль в расчете на 100-ный) в180 мл дистиллированной воды.После прибавления всего количества МаВН 4 (окраска раствора гостепенно меняется от светло-желтой до темно-коричневой и далее изумрудно-зеленой) реакционную смесь перемешиваютеще 20-30 мин и затем в тех же условиях добавляют 2 н.НС 1 до рН 5-7.Оранжевый раствор насыщают 100 гИаС 1 и экстрагируют его 1 350 и2 150 мл хлороформа.Объединенный экстракт сушат безводным ИаЯО 4. Остаток после отгонкихлороформа (вязкое масло или кристаллическая масса желтого или оранжевого цвета) - технический 1-окси,6,7,7 а-тетрагидроиндан-он. Вы- .ход - 29,4 г (96,7 от теории).Продукт может быть использован всинтезе стероидных...
Способ получения 1-(2-тетрагидропиранил)-окси-11е гексадецен-7-ина
Номер патента: 1708811
Опубликовано: 30.01.1992
Авторы: Ахаев, Боцман, Закладной, Ишмуратов, Каргапольцева, Ладенкова, Моисеенков, Нагаева, Нелькенбаум, Одиноков, Сангалов, Серебряков, Толстиков, Хаметова, Ческис
МПК: C07D 309/12
Метки: 1-(2-тетрагидропиранил)-окси-11е, гексадецен-7-ина
...жидкого аммиака (-33 С)25По мере испарения аммиака температура алкилирования,поднимается и реакция заканчивается за чч при комнатной температуре (20 С). Выход целевого продукта составляет 80-854.За пределами приведенных соотношений растворителей выход 1-(2-тетра-гидропиранил)окси-гексадецен-ина уменьшается, а при повышении температуры реакционной смеси, напримердо 30 ОС, остается неизменным,П р и м е р 1. К амиду литИя, полученному из 0,2 г (0,0285 г-ат,) металлического лития в 50 мл перегнанногожидкого аммиака в присутствии 0,05 г 10хлорного железа, добавляют 1,53 г(0,0073 моль) 1-(2-тетрагидропиранил)окси-октина, перемешивают 1 ч, за"тем прибавляют 3 мл сухого диглима,размешивают еще 20 мин и добавляют 41,М г (0,0073 моль) 3...
Предыдущий патент: Способ получения хлорацетамидометилиндолов
Следующий патент: Способ получения оксиминопроизводных имидазолина
Случайный патент: Узел образца высокотемпературной вакуумной рентгеновской камеры