Дзиомко

Номер патента: 1664795

Опубликовано: 23.07.1991

Авторы: Дзиомко, Ручкина

МПК: C07D 487/14

Метки: безметального, макрогетероциклического, соединения

...И. Циклизация 5-Я 2-(2-аминофенилазо)фенил)амина)-4- И 5-хлор-метилфен илН-пира зол-ил)азо)-3-метил-фенилН-пиразола (соотношение реагирующих компонентов 1:2:0,6),Смесь 0,14 г (0,25 ммоль) соединения И,0,11 г (0,5 ммоль) ацетата цинка дигидратаи 0,02 г(0,15 ммоль) карбоната калия в 10 млДМФА кипятят 6-7 ч при интенсивном перемешивании, контролируя ход и полнотупрохождения реакции тонкОслойной хроматографией, Реакционную массу охлаждают, фильтруют, иэ фильтрата при пониженномдавлении отгоняют 5 - 6 мл ДМФА, остаток выливают в разбавленный раствор солянойкислоты, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и хроматографируют на колонке с силикагелем(элюент - бензол), Выделяют темно-коричневую зону. Из элюата отгоняют...

Номер патента: 1643538

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Дзиомко, Муратова, Попонова, Рябокобылко

МПК: C07D 249/18

Метки: 7-бис-(2-аминофенил)-2, 7-бис-(2-нитрофенил)-2, 7-дигидро-4-метилбензо1, бистриазол, бистриазола, качестве, продукта, промежуточного, реагента, синтеза

...-азо 1 бензола и 6 г (0,024 моль)сульфата меди пентагидрата в смесипиридин - вода (90-40 мл) в течение30 мин. Отфильтровывают выпавший5 осадок (1, г) 6-метил-(2-нитрофенил) -5-гидрокси- Ц 2-нитрофенил)азо -5(2 Н) -бензотриаэола (Ч), фильтрат выливают в воду, выпавший осадокотфильтровывают, промывают водой,20 сушат на воздухе до постоянного веса. Хроматографируют на А 1 Оз3(11 ст.акт,) бензолом. Выделяют 0,4 гсоединения (Ч) и 0,4 г 2,7-бис-(2 нитрофенил) -2,7-дигидро-метилбенэо 1,2-д:3,4-й бистриаэола (1) . Выход соединения (Ч) 1,5 г, что составляет 71,6 в пересчете на соединение (1 Ч). Т.пл. 307-308 С (разл.).Найдено,Ф: С 54,60; Н 3,26Ю 23,48,СЛ 9 Н ЦИ 105Вычислено,Ж: С 54,42; Н 3,12,х 23,38.35 Строение его доказано ИК-,...

Номер патента: 1622368

Опубликовано: 23.01.1991

Авторы: Дзиомко, Муратова, Попонова, Рябокобылко, Чернышова

МПК: C07D 249/18, G01N 21/79

Метки: 7-бис-(2-аминофенил)-2, 7-дигидро-4-метилбензо, бистриазол, качестве, реагента, селена, спектрофотометрического

...215-7 С.Найдено, Хе С 54,36, Н 350,И 26,86,СяН 41 Ч ОФВычислено, Хе С 54,54, Н 3,37,И 26,78.г) 2,7-Бис-(2-нитрофенил)-2,7 эн 2дигидроф-метипбензо 1, 2-й: 3, 4-й 1бистриазол (ЕЧ).Окисляют 20,9 г (0,05 моль) соединения ЕЕЕ, 52,5 г (0,21 моль) сульфата меди пентагидрата в условиях,описанных в методике б. Выход кристаллизованного из ДМФА продукта)3,6 г, что составляет 65 Х на соединение ЕЕЕ, Т.пл. 230-1 С,Найдено, Х: С 54,63; Н 2,90,И 27,08,СфН эНОэВычислено, Х: С 54,81; Н 2,90И 26,91.д) 2, 7-Бис- (2-ами кофе нил) -2, 7 лди гидро-метилбенэо1, 2-й: 3, 4-й 1 -бистриазол (Ч) .В раствор 20,8 г (О;05 моль) соединения ЕЧ в 930 мл ледяной уксуснойкислоты добавляют при 80-90 С приперемешивании 16,8 г (0,3 моль) железного порошка. Смесь кипятят,...

Номер патента: 1010815

Опубликовано: 07.11.1989

Авторы: Берестнев, Гольдина, Дзиомко, Рыков, Свиридов

МПК: C03C 23/00

Метки: отверстий, стеклоизделии

...в фоторезистах, разрушает"ся.3, Сложность способа получения отверстий заключающаяся в необходимостинанесения защитных покрытий, а затемв удалении их.Дель изобретения - упрощение способа и обеспечение воэможности изготовления отверстий в стеклянных изделиях, в которых использован алюми-;ний и лаки на основе высокомолекуляр-ных соединений,Дель достигается тем, что в спо-.собе получения отверстий в стеклоизделии с использованием активного агента, в качестве активного агента используют 15-краунили 18-краун или дибензо-краунэфир, которыйнаносят в виде расплава на часть поверхности стеклоизделия, охлаждаютдо твердого состояния и механическипродавливают или прорезают отверстиячерез слой краун-эфира. Механическое продавливание или про резку...

Номер патента: 1495714

Опубликовано: 23.07.1989

Авторы: Авруцкий, Афанасьев, Дзиомко, Дьяконова, Мисионжник, Наумов, Недува, Островская, Рябокобылко, Ситникова, Узбеков, Этингер

МПК: G01N 31/22

Метки: лития, реагентом, фотометрического

...х 45х 10" М смесь перемешиваот и центри -4Фугируют при 3000 ч в течение 3 мин,прозрачый слой декантируют в коветутолщиной 3 мм и измеряют оптическуюплотность на фотоэлектроколориметреФ";К,при красном светофильтре К 4,Содержаниелития определяют по градуировочногу графику, построенномув аналогичых условиях,55П р и м е р 5. Определеьие лития вкрови.0,2 мл 1;рови смешивают с О, гл 130%-ной перекиси водорода и 0,1 мл 50%-ного водного раствора едкого кали, Смесь Оставл 101 на 20 минбной бане при 100 С. дообесцвечивания кро.ви, затем о гтажцаот до комнатной температуры, добавляют 4, мл 1,06 1 О ".раствора реагента в диоксане, Сглесьперемешивают, центрифугируют при5000 я в течение 5 мин прозрачныйслой декантируот в кювету толщиной10 мм и...

Номер патента: 1162798

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Вигран, Дзиомко

МПК: C07D 231/38

Метки: азобис(5-хлор-3-метил-1-фенил-1, выделения, пиразола

...соединений"; - 1976, У 7, с. 968 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4,4-АЗО - дйС (5-ХЛОР-МЕТИЛ-ФЕНИЛ 1 Н-ПИРА"ЗОЛА), полученного взаимодействием4-(1,2-дигидро,5"диметил-фенил-ЗН-пиразол-он-ил-гидразон)"2,4-дигидро-метип-фенил-ЗН-пиразол,4-диона с хлорокисью фосфора вприсутствии триэтиламина при 110115 С путем фильтрации целевого продукта, отличающийсятем, что, с целью повышения выходацелевого продукта, поЛУченный послефильтрации маточный раствор выливаютна лед, выпавший осадок отфильтровывают, сушат и нагревают в диметилформамиде при 100-110 С, отфильтровь т и сушат,Составитель А. ОрловТехред М,Кузьма Корректор М. Демчик Редактор Н. Яцола Заказ 4061/22 Тираж 384 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и...

Номер патента: 1135740

Опубликовано: 23.01.1985

Авторы: Дзиомко, Иванов, Красавин, Муратова, Романова

МПК: C07C 79/36

Метки: 4-нитробензальдегида

...хромовымангидридом в среде уксусного ангидрида в присутствии концентрированнойсерной кислоты с последующим выделением диацетата и гидролизом его в4-нитробензольдегид, причем послеокисления 4-нитротолуола в реакционную массу добавляют селективныйрастворитель-осадитель - этилацетатили изопропилацетат, нейтрапизуютуксуснокислым натрием, и выпавшийосадок, хромовых солей отфильтроВыва.ют фВ качестве растворителей, обеспечивающих достаточноеразделение целевых органических промежуточныхпродуктов от соединений хрома, наиболее подходящими являются эфирыуксусной кислоты.Использование селективного растворителя-осадителя, например, этилацетата, приводит к достаточно полному отделению органических промежуточных продуктов от соединений хрома,...

Номер патента: 1131876

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Вигран, Дзиомко

МПК: C07D 487/14

Метки: 12гексаазациклотетрадецина, 20-тетрагидро-3, 6-диметил-1, дипиразоло3, дифенилдибензо

...гексаазациклотетрадецина.Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения 1,8,9,20-тетрагидро,6-диметил,8 ф дифенилдибензос,ш 1 дипиразоло 3,4-1: :4;3 -Я 11,2,5,8,9, 121 гексаазациклотетрадецнна взаимодействием 4,4 - азобис(5-хлор,3-диметил-фенил Н-пиразолий)бис(метилсульфата) с 2 2 -диаминоазобензолом в диметило формамиде (ДМФА) при 130-140 С в присутствии окиси магния при соотношении реагентов и окиси магния 1:1:(2- 2,5) .40П р и м е р 1, Получение 1,8,9,20- тетрагидро-З,б-днметип,8-дифенилдибеиз о с, ш 1 дипиразоло 13, 4-й:4, 3-Д - 1, 2, 5, 8,9, 12 гексаазациклотетраде 450,66 г (0,001 моль) 4,4 -азобис- (5-хлор,3-диметил-фенилН-пираэолий)бис(метилсульфата), 2,2 -диаминоаэобензола 0,21 г (0,001 моль) 0,08 г (0,002 моль)...

Номер патента: 1085976

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Адамова, Вигран, Дзиомко, Меликсетян, Шмелев

МПК: C07D 231/38

Метки: 4-азобиспиразола, безметальных, бискватернизованные, диариламиноазосоединений, макрогетероциклических, продукты, производные, промежуточные, синтеза, соединений

...с гексаазациклотетрадецинов на основе 4,4-аэобиспираэола - 4,4-азобис-(5-хлор,3-диметил-ФенилН-пиразолий) -бис-(ме 10 тилсульфата),П р и м е р 1, Получение 1,8,9,20-тетрагидро- Зб-диметил,8-дибензо=с,ш 1-дипиразоло,4-Г:1,3-,)1,2,5,3,9,12 -гексааэациклотетраде 15 цина с использованием в качестве соединения основного характера К 2 СОЗ.0,66 г (0,01 моль) 4,4-азобис(5-хлор,3-диметил-фенилН-пираэолий)-бис-(метилсульфата), 0,21 г(,0,001 моль) 2,2-диаминоазобенэола,0,55 г (0,004 моль) КСО. в 8,0 млДМФА нагревают при перемешиваниидо 130-140 ф и выдерживают 7-8 ч. Пос.ле охлаждения реакционную смесь25 фильтруют от осадка, осадок промывают 2-3 мл ДМФА, Иэ объединенногоФильтрата в вакууме отгоняют растворитель. Остаток растворяют в 100 млбенэола,...

Номер патента: 1081159

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Виталина, Дзиомко, Зайцева, Иванов, Казакова, Петухов, Чернова

МПК: C07C 127/22

Метки: амидов, высших, жирных, кислот

...значительно упроститьпроцесс, сократить время реакции иперскристаллизации, сократить общеевремя технологического процесса более чем в два раза по сравнению с известным способом,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, отводом с ловушкой, помещают28,4 г (0,1 моль ) стеариновой кислоты,6,0 (0,1 моль) мочевины, 3,0 г актинированного угля и 30 мл (0,89 моль )формамида. Смесь вЬ 1 держивают при195 С 3 ч. После окончания выдержкиреакционную массу охлаждают да 120 Сои выливают на воду, Выпавший в осадокпродукт фильтруют и промывают водой.Сырой продукт помещают в колбу с насадкой Дина-Старка и перекристаллизовынают из я -бутанола с одновременной аэеотропной отгонкой воды.Выход амида стеариновой кислоты20,4 г...

Номер патента: 1068440

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Адамова, Вигран, Дзиомко, Попонова, Рябокобылко, Шмелев

МПК: C07D 487/12

Метки: качестве, макрогетероциклических, макрогетероциклическое, металлохелатов, промежуточного, синтеза, соединение, соединения

...Н) Б-СН 7,12- мультиплет (10 Н); (С.Н ) - отдельные мультиплеты 6,35, 6,76, 7,25, 7,64 8 Н ; -БН,95 уширенный сннглет (1 Н); -ИН,75 уширенный синглет (1 Н).Беэметальное макрогетероциклическое .соединение нессиметрична,. поэтому ИН-протоны, попадающие в разные области магнитной анизотропии ароматических колец, дают два различных сигнала в ПМР.П р и м е р 2, Синтез соединения(0,001 моль) (Ч 1), 8, О мл г;иметнлформамида нагревают: и:;:. - .:;.при 130-140 С в течени=. 7 ч .-.ол реакции контролируют ТСХ на г.т.т.нахБ 11 уГо 1 УЧ,. 3 цюент - хлоосФорм.После охлаждения реакционную сесьфильтруют от осадка;.;.з:."-:ют 2-3 мл Диметилфор.1 ами 1 а.=:съевдиненного фильтрата в вауу:;:е отгоняют растворитель, ос это,:.;.о,;, графируют на колонке с...

Номер патента: 1060200

Опубликовано: 15.12.1983

Авторы: Дзиомко, Дьяконова, Золотов, Ионов, Низьева, Островская

МПК: B01D 11/04

Метки: извлечения, растворов, ртути, экстракционного

...1 - 2 М растворами азотной и соляной кислот.П р и м е р 1. К 5 мл водногораствора с рН 4,0, содержащего10 4- 10 7 М .нитрата ртути (й), прибавляют 5 мл 10 ЗМ раствора 15,16,18,19,21,22-гексагидро-цианН-дибензо- е,и1,11,14,17,4,5,7,8-тетраоксатетраазациклононадецина(1) в хлороформе, Время перемешинанияфаз составляет 20 мин. После 10 минотстаивания фазы разделяют, Процент экстракции ртути (Й) в органическую фазу составляет 99,0. Вэтом и последующих примерах распределение ртути ( между водной иорганической фазами изучают методомрадиоактивных индикаторов с применением изотопаоН,П р и м е р 2. К 20 мл водногораствора с рН 5,0, содержащего10 4- 10 )М хлорида ртути (, прибавляют 20 мл 10 М раствора соединения (1 )н хлороформе. Время...

Номер патента: 1016287

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Дзиомко, Стопникова, Чернышова, Шмелев

МПК: C07D 403/12

Метки: 1(5)-(2-хлор-3-пиридинил)-3-(4-метоксифенил)-5(1)-(3-хлор-2, качестве, реагента, ртути, спектрофотометрического, хиноксалинил)-формазан

...в зависимости от концентрации ртути. Определение ртути следует проводить в области 2-3 н.ИаОН, а в,присутствиицинка, меди марганца - 0,1 н.ИаОН.Максимум поглощения раствора реагеР.та в этих условиях 510 нм, комплекса с Ртутью - 590 нм. Реакция достаточно чувствительна: предел обнаружения ртути составляет 0,04 ьиг/мл;коэффициент молярного погашения равен 37000, Определению ртути не мешают: 1000-кратные количества кальция, бария, железа, алюминия, сурьмы, олова, свинца, цинка, марганца,палладия, хрома (ХХХ), молибдена,вольфрама, лантана; 500-кратные количества меди, никеля; 250-кратныекобальта; 50-кратные висмута; сереб.по мешает определению. для предот1016287 Т а блица 1 а а ща Относительная ошибка опреде- ления, В Соль Введенортути, мкг...

Номер патента: 910702

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Бебих, Дзиомко, Дунаевская, Зайцева, Попов, Сокольская

МПК: C09B 45/48

Метки: 20-дигидродибензо, виде, гексаазациклотетрадецинато, динафто, изомеров, качестве, макроциклические, металл, переходный, смеси, фотопроводящего, хелаты

...190/160 мк9 9107элюент - хлороформ. Собирают медленную Фракцию, выделяют продукт, дважды перекристаллизовывают из бензола,подвергают возгонке в высоком вакууме (10 тор) и исследуют. Элементный химический анализ: найдено, 3:С 7054 7057 Н 375; 37715,42; 15,45; М 10,83; 10,87 вычислено, Жг С 70,23; Н 3,68; М 15,36;М 1 10,73, показывает,что состав полученной СМХМ (И) соответствуетформуле С НОММ.1 ,ккс =556 нм, К = . 5,10 при освещен 1 фртртЕмнности= 0,015 -в поле 100 в/см 15втсм 4при 1476 нм. Квантовый выход Флуоресценции а = 0,13. Таким образом, .испытания показывают, что обычноехроматографическое разделение на колонке с силикагелем для полученной о . смеси изомерных макроциклических хелатов 7,20 - дигидродибензо -...

Номер патента: 910619

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Бебих, Дзиомко, Попов, Сокольская

МПК: C07D 231/38

Метки: 12-гексаазациклотетрадецинато(2)n5, 14-тетрагидро-3, 6-диметил-2, 8-(диалкил, j-1, дипиразоло-4,5, дифенилдибензо, кач, макроциклические, металл, переходный, хелаты

...процесс выделения ведут,используя в качестве сорбента окисьалюминия с добавкой б вес. 3,5)8,10-тетраиитропирена. Выход хелата Ее 227 г )23 ое ееории)1 К: 222)1 1 теми=2,710 при Ь=0,015 Вт/см в поле100 В)/см.П р и и е .р 3. Макроциклическийхелат 1,8,9,14-тетрагидро-З,б-ди метил,8-диизопропилдибензо-вв- дипираэоло,5-й:4 ,5 -3 -1,225,8,9 12-гексаазациклотетрадицинато(2)1)1 о,й Иф,Н кобальта (П) получаюти выделяют аналогично примеру 1Од нако при выделении в качестве сорбента используют окись алюминия с1 вес. 3,5,8,10-тетранитропирена.Выход чистого хелата 2,35 г (23 оттеории).60Найдено, г С 57,84, 57,95; Н5,15, 5,221 1)1 25,90, 25,851 Со 10,66,10,85.Вы 2 юислЕно, : С 57,90; Н 5,19;0 25,981 Со 10,93.К=-, -" - .26.10 ири 1, О, 015...

Номер патента: 834508

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Берестевич, Дзиомко, Евдокимова, Чернышова

МПК: G01N 31/16

Метки: комплексонометрического, меди, опре-деления

...свинец. Для маскирования ряда элементов применяют маскирующие комплексообраэователиг фторид - АЙ, Ге (111) (5 кр.), Ег (10 кр,); винная кислота - Ч(20 кр), 81 (0,5 кр,); лимонная кислота - Ио (10 кр), Ав (111) (2 кр,) 1 хлорид, натрия - Рд (2 кр.), перекись водорода - Ч ( Ч) (0,5 кр.); триэтаноламин - Н 9 (11) (20 кр,).В уротропиновой среде возможно проводить суммарное определение меди и кобальта, цинка, кадмия, затем в отдельном растворе медь маскируют тиосульфатом натрия или тиомочевиной и титруют кобальт, цинк, кадмий, а медь определяют по разности. Аналогичным образом ведут определение меди в присутствии никеля (в ацетатноаммиачном буфере с рН 4-5). В растворах возможны следующие кратные соотношения Си:М10:1 (в случае Со);5:1 (й...

Номер патента: 833526

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Берестевич, Дзиомко, Евдокимова, Чернышова

МПК: C01G 3/00

Метки: комплексонометрического, меди(п, определе-ния

...при рН 1,5-4,0.Реактив не растворим в воде,но хорошо растворим в ацетоне, спирте, диметилформамиде, диметилсульфоксиде.В интервале рН 1-10 в 50-70"ной водно-ацетоновой среде реагент образует с медью комплекс малинового цвета, который при прибавлении ЭДТА разрушается; в точке эквивалентности наблюдается очень контрастный пе реход малиновой окраски в зеленую (желто-зеленую). Переход четкий от 1 капли. Преимущественно определение ведут при рН 1,5-4,0 При титровании 5 мг меди в 0,05 н.НС 1 не мешают следующие кратные(кр)количества посторонних элементов:марганец-любые количества кальций, алюминий(Ъ 50); бериллий, серебро, хром (111) (20); стронций, вольфрам, ртуть (11) (10); магний, молибден (3); кадмий (5); цинк (0,5).Для...

Номер патента: 812723

Опубликовано: 15.03.1981

Авторы: Берестевич, Дзиомко, Комлева, Тропина, Факеева

МПК: C01G 23/00

Метки: титана

...меди, кобальта, никеля, марганца (И 2 , молибдена У 2 , циркония, гафния, ванадия 112 и 10-кратные количества кобальта, никеля, марганца (Й 2 ванадия й) не мешают определению. Равные количества хрома 772 , хрома (Я 2, желеПрг этом определение проводят всреде 0,01-0,03 н серной кислоты.В этих услониях титан образует сФ3-метилН-пираэоло-(5-аэо( -2 оксинафтол,6 -дисульфокислотой соединение, обладающее яркой люминесценцией в среде диметилформамида ДМФЛ, ацетона, этанола и циклогексанола при возбуждении видимым или ультрафиолетовым светом.Реагент получают диазотированием 10 5-аминопиразола и сочетанием с дисульфопроиэводным нафталина в щелочной среде по следующей схеме: за, 10-кратные - циркония и гафниягасят люминесценцию титана.Спектр...

Номер патента: 802187

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Берестевич, Дзиомко, Комлева, Факеева

МПК: C01G 31/00

Метки: ванадия

...способа и получения устойчивого соединения, чта считается одним из критериев его пригодности, в качестве органического реагента применяют 3-метилН-пиразоло в (5-аэо)-2-оксинафтол (оксиНАП) Сн,г 1 ТОНОпределение основано на образовании комплексного соединения оксиНАПа с ванадием ( й, У ), обладающего яркой флуоресценцией в среде диметилформамида (ДМФА), диметилсульфоксида, ацетона при возбуждении видимым или ультраФиолетовым светом. Соединение устойчиво в течение нескольких суток,Люминесценция комплекса появляется сразу и достигает максимальной интенсивности через 30 мин. Оптимальное количество реагента - 0,2 мл 0,01-наго раствора на каждый мл раствора. Предел обнаружения 0,001 мкг/мя. Равные количества и 20-кратные избытки...

Номер патента: 791748

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Гаричева, Дзиомко, Иващенко, Качковская, Ломакина, Островская

МПК: C07D 239/42

Метки: 2-гидразино4(3, пиримидинонов

...-ль А. ОрловС.Мигунова Ео 495 По ственного комите бретений и открыЖРаушокая Сост асимова ТБаби рректор Н тор Л. е Заказ 9394/2 дписнта СССтийнаб. Тира ВНИИПИ Госуд по делам и 113035 МоскФилиал ППП "Патент римидинона общей формулы где Я - водород или этил. 10Способ заключается в том, что соответствующие б-метилнитроамино(ЗН)- -пиримидиноны обрабатывают гидразингидратом в воде при 80-100 оС при мольном соотношении 6 -метил-нитроамино -4(ЗН)-пиримидинон-гидразингидрат-вода, равном 1:1,1-1,4:15-31. Отличительным признаком способаявляется мольное соотношение производное б-метил-нитроамино(ЗН)-пиримидинон-гидразингидрат-вода 1:1,11,4:15-31.Использование данного изобретенияпозволяет повысить выход 2-гидразино-б-метил-этил(ЗН)-пиримидинона до...

Номер патента: 698984

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Дзиомко, Иващенко

МПК: C07D 403/04

Метки: 2-(1-пиразолил)-4-(3н, пиримидинона, производных

...признаками способа является использование ароматического углеводорода и проведениепроцесса в присутствии и-толуолсуль"фокислоты,Предлагаемый способ позволяетповысить выход целевых продуктов до90-95 без снижения их качества.Изобретение иллюстрируется следующим примером,П р и м е р. 0,3 моль-дикетона, 0,3 моль 2-гидразино(ЗН)-пиримидинона, 250 мл ароматическогоуглеводорода и"и-толуолсульфокнслотукипятят с насадкой Дина-Старка допрекращения отгонки воды (2-5 ч) .Растворитель отгоняют в вакууме,а остаток кристаллизуют из соответствующего растворителя.Исходные, соединения, растворитель,количество п-толуолсульфокислоты,,10 1 +Щ Бензол Толуол Ксилол 02-этил,5-ди-н-пропилпиразол-ил)-4-(ЗН -пирнмидинон, чп...

Номер патента: 694499

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Блохина, Болотина, Дзиомко, Капустин, Круглова, Маркович, Рябокобылко, Сорокина

МПК: C07C 103/34

Метки: 18-диаза-нонакозан-6, 18-диметил-5, 24тетрон, 25-триокса12, ионам, кальция, лиганд, селективный

...льдом растьор пропускают аммиакв течение 1 и.Выпавший осадок отфильтровывают, отфильтрата отгон)пот хлороформ и остатокперегоняют. Получают 65,6 г (72 о)о) бутилового эфира в-мстпламшОкапроноьч)й кислоты в виде бесцветной жидкости, т. кип.135 - 137 С/8 мм рт. ст который растворяется в орган растворптсл 5 х, пс растворяется в воде. 30Найдено, о: С 65,34; Н 11,31; Х 7,02.СН 2 зХОа.Вычислено, а. С 65,63; Н 11,51; Х 6,95.ПМР-спектр (б. и. д. относительно ТМС)0,4 М раствор в СНС 1,; 1 - СН, 0,89 трпплет (ЗН); 4 - СН, 4,05 триплст (2 Н); 7 -СН, 2,28 триплет (2 Н); 11 - СП; 2,92 триплет (2 Н); Х - СН, 2,38 сипглст (ЗН); ХН1,82 спнглет (1 Н); 2 - , 3 - , 8 - , 9 -, 10 -(СН 2) 5, 1,31 - 1,71 мультиплст (10 Н) 10П р и м е р 2. Дихлорангпдрид...

Номер патента: 682517

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Дзиомко, Жукова, Островская

МПК: C07D 273/00

Метки: гексадецина, кислородосодержащие, систем, тетраили, три, циклоформазаны

...выливают в 400 мл воды со льдом и 10 мл концентрированной соляной кислоты - осадка нет. Из 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4этого раствора получснное вещество экстрагируют бензолом, экстракт высушиваютсульфатом натрия, упаривают до 25 мл ихроматографируют на колонке из селикагеля (элюент - бензол). Из упаренного бензольного элюата получают смолообразноевещество.Выход 0,2 г (6,7/о)Найдено, %: С 64,27; Н 5,20; Х 18,34,С 1 е Н 18 К 4 О.Вычислено, %: С 64,85; Н 5,44; Х 18,91.ИК-спектр в ГХБ, вазелиновом масле иКВг: 1462 с (б, С - Н), 1252 с (уРовО - С), 748 С (ус, 1,2-дизамещенного бензольного кольца) .Пример 4. Получение 15, 16-дигидроацетилН, 17 Н-дибензо-Ь, 1 1, 11, 4, 5,7, 8 - диоксатетраазациклотетрадецина(ТМА-циклоформазана)...

Номер патента: 670573

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Дзиомко, Стопникова

МПК: C07D 403/12

Метки: 4(-3-хлор2-хиноксалинил)-азо, дигидро5-метил-2-фенил-3н-пиразол-3-она

...288,5 в 2 С, Лит, т.пл, 288 - 28 УС.П р и м е р 2. 1,94 г (0,01 м) 2-гидразино-хлорхпноксалина (т. пл. 179 С) растворяют при нагревании в 100 мл изо-пропилового спирта. К этому раствору при 75 - 80 С670573 Составитель Т, Якунина Техред Н, Строганова Корректор Р. Беркович Редактор Г. П русова Заказ 1304/11 Изд. Мо 394 Тираж 520 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, М, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 в течеие 10 мип прп механическом псрсмсшивании прикапывают 2,42 г (0,01 м) 4,4- дихлор-метил-фснил - пиразол - 5-она (т, пл. 65 С) в 50 мл изо-пропилового спирта и одновременно добавляют 1,2 г карбоната калия. Кипятят час с обратным холодильником при перемешивании,...

Номер патента: 670571

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Дзиомко, Стопникова

МПК: C07D 231/26

Метки: 3-метил-1фенил-4-гидразона, 5диона, пиразол-4

...(т. пл. 189 в 1 С) в 50 мл ледяной уксусной кислоты нагревают до кипения, добавляют 0,01 г и-толуолсульфокислоты. К этому раствору прп механическом псремешивании в течение 5 мин прикапывают 2,5 мл (0,05 М) гидразингидрата в 5 мл уксусной кислоты. Кипятят прп псрсмешивании 15 мпн, после чего охлаждают и выливают в ледяную воду. Через час выпавший зеленовато-желтый осадок собирают, промывают водой. После пере- кристаллизации на смеси циклогексан - бензол (2: 1 по объему) получают 1 - 1,1 г (50% от теоретического) целевого продукта с т. пл, 110,5 - 111,5 С. 2 д Пример 2. 6,2 г (0,02 М тиламино) -фенил 1-имино) нил-пиразолин-она (т, п в 70 мл ледяной уксусной ки 30 ют до кипения, добавляют О,Петрова. К этому раствору пЕ 1 70571...

Номер патента: 661270

Опубликовано: 05.05.1979

Авторы: Агапова, Дзиомко, Иванов, Курдюмов

МПК: G01K 11/16

Метки: термоиндикатор

...нафталин 87 мол.%(68 масс.%).Состав для регистрации температуры122 С приготавливают сплавлением порошкообразной .смеси, состоящей из 0,52 г %(ДЭМП) г С 1 г, и 0,48 г и-тол уолсульфа мида, взакрытой емкости при 132 - 137 С (температура сплавления на 10 - 15 С выше температуры цветового перехода) .Состав для регистрации температуры в75,5 С приготавливают сплавлением порошкообразной смеси из 0,32 г % (ДЭМП)гС 1 ги 0,68 г нафталина в закрытой емкости при85 - 90 С.Установленные температуры плавленияэвтектических составов (они же темпертурыцветовых переходов) составляют основутермоиндикационной шкалы: 75,5122 СОкраска изменяется за счет эффекта внутримолекулярной перегруппировки в комплексном соединении, имеющего место при плавлении...

Номер патента: 638879

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Бигма, Бойко, Боренко, Дзиомко, Крейнгольд, Островская, Пантелеймонова, Сосенкова

МПК: G01N 21/24

Метки: никеля, фотометрического

...в воде в качестве среды используют водно-спиртовой или водно-ацетоновый растворы в соотно- ЫЕНИИ аЦЯТОНс (ИЛИ СПИРТа) П БОДЬ.80-50:20-50 Об.Ъ. Оптимальная Об-. ласть рН взаимодействия 1 5-Ди-,2- -карбоксиметоксифенил)-3-фенилформазана с никелям 4.75-8,00, создаваемая ацетатным буферным раствором. Состав комплекса Определяется мето- ЛОМ ИЗОМОЛЯРгЫХ СЕРИЙ И МетОДСМ1нась 21 я ни я, соотношяни я Н 1111 ял я и ряагянта 1:1. Закон Вугяра-Ламбярта ВЕра Собл;БДНЯТСЯ При СОД р 1(".111 И ИКЕ-. ля От 0,25 ДО 40 мкг в 25 мл. МЯЯР 1- мально открываемое количество никеля составляет 0,01 мкг/мл. Иэ кривых насыщени 51 рассчитаны условныя э,а 11 я.,- ния мол 5(рнь 1 х кОЗ("фипия 1 тОБ по 1 ашян 1 я реагента Е: - -- 30 и комплекса Е "к, = 2, 7...

Номер патента: 636230

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Давыдовская, Дзиомко, Лушина, Островская

МПК: C07D 257/04

Метки: 2нтетразолиевых, солей

...Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.д. 4/5(75%). Полярографический потенциал полуволны второй волны восстановления до формазина Е -0,7 в.Найдено, Ъ: С 60,20; 59,87; Н 4,70; 34,45; С 8 16,46; 16,70; Я 14,65;14,53,С 1 НС 1 Й 0,75 НС (0Вычислено, %: С 60,00 Н 4,7 1С 6 16,30; И 14,75. 1 ОоПри 150-165 С гидрохлорид отщепляется, что сопровождается вспениваниемпорошка в капилляре. При 227-228 С продукт плавится с разложением, Гидрохлоридотщепляется также при обработке его фспиртового раствора, имеющего кислую реакцию, спиртовым раствором щелочи донейтральной реакции среды или при перекристаллизации из диметилформамидаПосле перекристаллизации из диметилформамида и переосаждения из атанола...

Номер патента: 629210

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Гольдина, Дзиомко, Дунаевская, Муратова

МПК: C07C 105/00

Метки: 4-алкил-4, алкоксиазоксибензола, изомеров, смеси

...колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, звг ружают 30 г п-н-бутил-и -метоксивэофбензола и добавляют 100 мл ледяной уксусной кислоты, при этом взосоепиненне переходит в раствор, к раствору при комнатной температуре и перемешивании дсбавляют 15 г борного ангидрида и 92 мл 30%-ной перекиси водорода. Смесь нагр ввют до 80 90 С и выдерживают 3 чвс.К охлажденному раствору добавляют 200 мл хлористого метнлена, перемешивают в течение 20 мин и отфильтровывают от осадка борной кислоты, .Раствор хлорис, 629210 Т 70-72 С Фп. =1 10ом см Составитель С. МасловРедактор Л, Гребенникова Техред О, Андрейко Корректор С. Гарасиняк Заказ 6011/24 Тираж 559 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по...

Номер патента: 612932

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Дзиомко, Жукова, Комаренко, Ломакина, Островская, Рябокобылко, Суворов, Шунская

МПК: C07D 265/36

Метки: 2-карбоксиметоксиарилгидразонов, 3-дигидро-1, 4-амино-2, 4-бензоксазин-3-оны, ди(2-карбоксиметоксиарил, качестве, полупродуктов, синтеза, формазанов

...наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова. 2 шивают 15 мин, фильтруют. Фильтрат оставляют на 10 ч в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 5 мл 1%-ной соляной кислоты, сушат в вакуум-эксикаторе при 100 С. Выход 1,9 г (40%), Тпл 99 - 100 С, после перекристаллизации из равной объемной смеси этанола и воды - Твл 99,5 - 100 С, длинные белоснежные иглы, Содержание основного вещества 100%.Найдено, %: С 67,81; Н 5,68; К 19,10.Вычислено, %: С 68,00; Н 5,67; К 18,97. Мол. вес 148,17. ИК-спектр: 3330 о. с., 3285 сл., 3225 сл. см- (юнов ); 1700 с. см -(чс=о);1225 ср. см -(с о). ПМР-спектр (ДМСО): бьн 5,22 м.д.; бсн 4,71 м.д; бсн мультиплет 6,69 - 7,54 м. д.П р и м е р 2, Получение...