Патенты с меткой «пурина»

Номер патента: 467074

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Гиллер, Гончарова, Миронова, Петрулянис

МПК: C07D 57/38

Метки: производных, пурина

...пиридина пере- дО мешнвают ири комнатной температуре 8 ч иоставляот стоять иа ночь. Пирилин упаривают досуха, к остатку добавляют 20 мл этанола и реакционную смесь выливают в 500 мл воды. Осадок отфильтровывают, промывают 25 водой и высушивают в вакууме над Р 20 е.Продукт реакции обрабатывают горячим гептаном (Зх 20 мл), упаривают растворитель и осадок кристаллизуют из ацетона.Т. пл. 255 - 257. Выход 2,84 г (69%). К ЗО 0,92 (Бутанол - уксусная кислота - вола -3100:4:30).Уф-спектр: Л252 нм (в этаноле,при концентрации 5 10 5 молей/л).Найдено, %: С 71,7; Н 5,35; К 12,4.С 27 251 4 3Вычислено, %: С 71,96; Н 5,56; М 12,06.Аналогично примеру 1 получены следующиевещества.0-Тритил.окси-(1,4-диоксиоутин - 2) - пуринТ. Ил. 246 - 248 (абсолютный...

Номер патента: 556378

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Веверис, Микстайс

МПК: G01N 31/16

Метки: количественного, пиримидина, производных, пурина, раздельного, смеси

...- 0,10 г) взвешивают с точностью +-0,0002 г и помещают в стаканчик емкостью 100 мл. Отмеряют и добавляют 10 мл предварительно нейтрализованного от кислых примесей 40 о -ного водного раствора формальдегида, нагревают раствор и кипятят в течение 3 - 5 мин до полного растворения образца. Затем раствор охлаждают до 30 - 40 С и при перемешивании добавляют 50 мл нейтрализованного от кислых примесей диметилформамида. Погружают электроды и титруют потенциометрически 0,1 н. раствором КОН в метилцеллюзольве. На кривой титрования наблюдается скачок потенциала (см. чертеж, кривая 2), который соответствует ко 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 личеству гуанина, Известным способом нахо. дят точку эквивалентности, объем израсходо. ванного титранта (Ч...

Номер патента: 637086

Опубликовано: 05.12.1978

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/16, C07D 473/18 ...

Метки: кислотноаддитивных, металлов, производных, пурина, солей, щелочных

...к раствору 4,53 г гуанина в 100 мл сухого дпметилсульфоксида, после чего смесь перемешивают при 30 С в течение 23 ч. Затем добавляют 5,5 г 2-пропионоилоксиэтоксиметилхлорида и реакционную смесь перемешивают при 20 С в течение 18 ч. Раствор отфильтровывают и растворитель удаляют мгновенным выпариванием в вакууме. Остаток охлаждают на ледяной бане, растворяют в воде и нейтрализуют уксусной кислотой. После выдерживания в течение 1 ч продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат. Перекристаллизацией (3 раза) из кипящего ацетонитрила полу ают 9-(2-пропионоилоксиэтоксиметил) -гуанин. Выход 35%, 223 - 226 С.П р и м е р 2. Получение 9-(2-додеканоплоксиэтоксиметил) -2,6-диаминопурина.Сухой хлористый водород пропускают в охлажденную...

Номер патента: 683623

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Вальтер-Гунар, Гисберт, Курт, Макс, Отто-Хеннинг, Эрика

МПК: A61K 31/52, C07D 401/06, C07D 401/14 ...

Метки: производных, пурина, солей

...изопропанола, После кипячения с обратным холодильником в течение 6 часовупаривают в вакууме, остаток растворяютв хлористом метилене, промывают сначала2 н, раствором гидрата окиси натрия, затемводой, высупишают над сульфатом натрия,упаривают, остаток растворяют в ацетонеи разбавляют избытком насыщенного эфирного раствора хлористого водорода, Выпавшую соль перекристаллизовывают из изопропанола,Получают 14,6 г У-и-бутил-13- 4- (4 фторфеноксиметил) -пиперидино - пропил)адениндигидрохлорида (57/, от теории);т. пл, 180 - 182 С.9-(3-4-(2-Бромфеноксиметил)-пиперидино-пропил)- аденин из аденина и 3-4-(2-бромфеноксиметил)- пиперидино-пропилхлорида9-(3.4-(2-Хлорфеноксиметил)-пиперидино-пропил). аденин из аденина и 3-4-(2-хлорфеноксиметил)-...

Номер патента: 686618

Опубликовано: 15.09.1979

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/16, C07D 473/18 ...

Метки: производных, пурина, солей

...содержащий триэтил 3 686618 Д дефлегмации до утра в атмосфере азота. Раство. амин, нагревают при температуре дефлегмаиии ритель отгоняют под вакуумом в ротационном и в течение 3 ч приливают раствор 2,96 г 3-бениспарителе и оставшееся в остатке растворяют зоилоксипропоксиметилхлорида в 15 мл бензола. в 95%-ном этаноле. Раствор нагревают полчаса Реакционную смесь продолжают нагревать до ут. на паровой бане для проведения гидролиза си ра при температуре дефлегмации в атмосфере лильных групп. Этанол отгоняют, оставшееся азота. Растворитель отгоняют под вакуумом и к твердое вещество тщательно промывают водой, оставшемуся маслу приливают 95%-ный зтанол фильтруют, сушат, перекристаллизовывают из и метанол. Смесь нагревают на паровой...

Номер патента: 700064

Опубликовано: 25.11.1979

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/18, C07D 473/34 ...

Метки: производных, пурина, солей

...1,25 ч в смесь 78,1 г2-меркаптоэтанола и 3 мл 10-ногораствора серной кислоты в уксуснойкислоте приливают 102,1 г уксусногоангидрида. В процессе приливанияприменяют наружное охлаждение дляподдержания температуры реакции ниже 40 С. По окончании приливанияуксусного ангидрида реакционнуюсмесь нагревают 1 ч при 65 С и оставляют на 16 ч при комнатной температуре. В реакционную смесь добавляют500 мл эфира и полученный растворпромывают водой (3 х 100 мл) и рассолом (1 х 100 мл). ЭФирный раствор сушат над безводным сульфатом натрияи бикарбонатом натрия. Перегонкой получают 77,5 г 2-ацетоксиэтантиола,т.кип. 57-67 910 мм рт.ст.В смесь 24 г 2-ацетоксиэтантиолаи 6 г параформальдегида пропускаютс умеренной скоростью газообразныйхлористый водород...

Номер патента: 751325

Опубликовано: 23.07.1980

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/18, C07D 473/34 ...

Метки: производных, пурина, солей

...Ония применяют наружное охлаждениедля поддержания температуры реакцииниже 40 С. По окончании приливанияуксусного ангидрида реакционнуюсмесь нагревают 1 ч при 65 С и оставляют до утра при комнатной температуре. В реакционную смесь приливают 50 мл эфира и полученныйраствор промывают водой (3 100 мл)и рассолом (1100 мд). Эфирныйраствор сушат над безводным сульфатом натрия и бикарбонатом натрия.Перегонкой получают 77,5 г 2-ацетоксиэтантиола, т.кип. 57-67 С/10 мморт. ст.В смесь 24 г 2-ацетоксиэтантиола 25и б г нараформальдегида пропускаютс умеренной скоростью газообразныйхлористый водород при наружном охлаждении в течение 3 ч. Вносят 25 гхлористого кальция и реакционную 30смесь оставляют на 4 ч в бане из соли со льдом. Приливают 200 мл...

Номер патента: 784777

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, A61K 31/522, A61P 31/12 ...

Метки: производных, пролучения, пурина, солей

...Синдбиса. Эти+фу, 784777 фгф,соединения особенно активны противкоровьей оспы и вирусов пузырчатоголишая, включая простейший зостер нварицеллу, у млекопитающих эти вирусы вызывают такие заболевания, как,например, гирпетический кератит укроликов и гирпетический энцефалиту мышей.П р и м е р 1, 9-(2-Оксиэтоксиметил)-тиогуанин,К кипящему раствору 1,27 г 2-амино-б-хлср-(2-бензоилоксиэтоксиметил)-пурина в изопропаноле (40 мл)добавляют 0,28 г тиомочевины. Реакционную смесь продолжают кипятить еще1,5 часа,затем охлаждают. Отфильтровывают 0,58 г 9-(2-бензоилоксиэтоксиметил)-тиогуанина, т.пл, 199-202 С,Его вносят в 40 мл водного аммиака(. 7 н,) и смесь нагревают на водянойбане 10 мин, затем продолжают перемешивать до утра при комнатной...

Номер патента: 858568

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Андроники, Вальтер-Гунар, Вольфганг, Макс, Отто-Хеннинг

МПК: A61K 31/52, A61P 37/08, C07D 473/34 ...

Метки: производных, пурина, солей

...7,1 г 9-(3-(4-бензамидопиперидино)-пропил -аденина (54 оттеоретического), т.пл. 213-214 С. Применяемый в качестве реагента 3- в (4-бенэамидо-пиперидино)-пропилхлорид получают следующим образом.Смесь 20,4 г (0,1 моль) 4-бензамидо-пнперидина, 15,7 г (0,1 моль) 1-бром-хлорпропана, 30,3 (0,3 моль) триэтиламина и 200 мл тетрагидрофурана нагревают в течение б ч с противотоком, Фильтруют, фильтрат упаривают в вакууме, остаток экстрагируют уксусным эфиром и экстракт выпаривают.Получают 13,0 г 3-(4-бензамидо-пи. перидино)-пропилхлорида (46,5 от теоретического), т.пл. 128-130 С.Соответствующим образом получают применяемые в следующих примерах за" мещенные ациламидопиперидинпропилхлориды.П р и м е р 2. Способом, аналогичным описанному...

Номер патента: 858569

Опубликовано: 23.08.1981

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, A61P 31/12, C07D 473/18 ...

Метки: аддитивных, кислотно, производных, пурина, солей

...фильтр и тщательно промывают этанолом и водой.Растворитель отгоняют в вакууме иполучают с количественным выходом0,37 г почти чистого 2-амино-(2-оксиэтоксиметнл)-аденина (одно пятно на тонкослойной хроматограмме),т.пл. 183-184 С (после перекристаллиэации иэ Н -пропанола),П р и м е р 2. Получение 2-амино-(2-оксиэтоксиметил)-аденина.Смесь 10 г 2,б-дихлор-(2-бензоилоксиэтоксиметил)-пурина, 3,5 гаэида натрия и 54 мл этанола-воды(1:1 по объему) кипятят при перемемивании в течение 5,5 ч при 110120 в (с обратным холодильником).Тонкослойная хроматограмма реакционнойсмеси указывает на завершение реакции. После охлаждения (в течение ночи) отфильтровывают затвердевшее масло, промывают этанолом и водой и перекристаллизовывают из этанола. Выход...

Номер патента: 904523

Опубликовано: 07.02.1982

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, A61K 31/522, A61P 31/12 ...

Метки: производных, пурина, солей

...и полученный раствор промывают водой (Зх 100 мл) и насыщенным раствором хлорида натрия (1 х 100 мл), Эфирныйраствор сушат безводным сульфатом натрияи бикарбопатом натрия, Перегонкой получа.ют 77,5 г 2-ацетоксиэтан тиола, т,кип. 57 -67/1 О мм рт. ст.В смесь 24 г 2-ацетоксиэтантиола и б гпараформальдегида при наружном охлаждениипропускают с умеренной скоростью газообразный хлористый водород в течение .3 ч,Вносят 25 г хлористого кальция и реакцион.ную смесь оставляют на 4 ч в бане из солис льдом. Приливают 200 мл хлористогометилена, фильтруют, растворитель отгоняют,не допуская попадания влаги, Полученноев остатке масло перегоняют, получают 18,5 г2-ацетоксизтилхлорметилсульфида, т.кип. 82 -87 /3 мм рт.ст,3,37 г...

Номер патента: 932991

Опубликовано: 30.05.1982

Автор: Говард

МПК: C07D 473/16

Метки: производных, пурина

...вещество очищают хроматографией на колонке (силикагель 10 г в31 хлороформе элюируют смесью хлороформ: ацетон 1:) с последующейперекристаллизацией из этанола. Получают 2-ацетамидо-(2-ацетилоксиэтоксиметил)-гипоксантин (0,14 г), т.пл.20 25 2045 о СП р и м е р 42-Амино-(2-оксиэтоксиметил)-аценин.А. 2-Формамидоаденин (89,0 г) помещают в склянку емкостью 5 л, оборудованную вентилятором и конденсато 45 ром Флегмы ГСа С 12 в осушительной трубке), в которую добавляют уксусный ангидрид (4 л). Смесь доводят до деФлегмирования и выдерживают в этом состоянии 60 ч. В,конце этого периодаЯ избыточный ангидрид извлекают дистилляцией под атмосферным давлением, пока не получают примерно 3,5 л .дистиллята. Дистилляцию под пониженным давлением...

Номер патента: 975581

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Авота, Веверис, Вильне, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: 6-дихлор-7(9)-замещенных, пурина

...мл диметилсульфоксида, добавляют 0,5 - 1 мл вторичного амина и перемешивают 1 - 2 мин. Затем в раствор погружают пару электродов (платиновый и каломельный) и потенциометрическититруют 0,08 - 0,12 н. раствором гидроокиси 15калия в изопропиловом спирте до появленияскачка потенциала на кривой титрования (вслучае присутствия примесей других 7(9)-замещенных пуринов - второго скачка потенциала),Первый скачок потенциала соответствуетселективному оттитрованию 2,6-дихлор(9)--замещенных пурина, а второй - оттитрованию других 7(9)-замещенных пурина.Пример 1, Количественное определение2,6-дихлор(9) -бензилпурина. 25Навеску образца 0,1785 г, взвешенногос точностью + 0,0002 г помещают в стаканчик для титрования емкостью 100 мл и растворяют в 30 мл...

Номер патента: 980623

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, A61K 31/522, C07D 473/16 ...

Метки: производных, пурина, солей

...присутствие нескольких соединений. Прозрачную смесь очищают на хроматографическай колонке.П р и м е р 5. 9-(2-Пропионилоксиэтоксиметил)гуанин,Смесь 9-(2-оксиэтаксиметил)гуанина (1,0 г) и .сухого диметилформамида (50 мл) нагревают на паровой бане пока большая часть твердого ве-.щества не растворится. Затеи смесьохлаждают до комнатной температуры,Сухой пиридин (10 мл) и пропионовыйангидрид (2,9 мл) добавляют и смесьперемешивают дополнительно 18 ч,Реакционную смесь затеи разбавляютэтилацетатом и охлаждают. Образовавшиеся твердые частицы удаляют фильтрованием и кристаллизуют из диметилформамида, Получают 9-(2-пропионилоксиэтоксиметил)гуанин (0,9 г),т,пл, 223-2260 С.П р и и е р 6. 9-12-(22-Диметилпропис )илокси)этоксиметил )гуанин.Смесь...

Номер патента: 1066463

Опубликовано: 07.01.1984

Автор: Дэвис

МПК: A61K 31/522, A61P 11/08, A61P 9/08 ...

Метки: имидазо-2, кислотноаддитивных, производных, пурина, солей

...изопропано лом и частично высушивают на воздухе. Влажную натриевую соль растворяют в .2000 мп воды и подкисляют ледяной уксусной кислотой, Светло- розовый осадок отфильтровывают и 60 высушивают в течение ночи на воздухе, а затем высушивают под вакуумом при 100 С, получая 108,05 г (,77) ро. зового продукта с т,пл. 238-241 С (разл.). Перекристаллизация этого про дукта из смеси диметилформамида - эта.нол дает кра сные кристаллы, т . пл,240 С (разл.) .Найдено,: С 50,68; Н 3,93,Б 22,59.ИК (БиДо 1), см ; 1600-1700 ( С=С,С=Н 3550 (ИЯИ (РМБ 0-аь 3,90 Г 4, тп, (СН 1,Ъ5 15 (2, Б, СН 2 Ье)У 7, 32 4, Б, Аг) .Г р и м е р 2, 7-амино- 4-хлорФенил) метил 1 -б- (формиламино) -2, 3-дигидроимидазо 1, 2-агиримидин(8 Н) -он.Навеску 40,50 г (0,133 моль)...

Номер патента: 1306477

Опубликовано: 23.04.1987

Авторы: Лилиа, Томас, Ховард

МПК: A61K 31/52, A61P 31/12, C07D 473/32 ...

Метки: 2-амино-9-2-оксиэтоксиметил-9, пурина

...проведения экспериментов,Крысам (мужские особи длинныхкрыс Эванса) дозированно вводят с помощью внутрикишечной иглы препарати помещают их в метаболические клетки, где происходит разделение мочии фекалиев. Образцы собранной мочии плазмы анализируют на содержаниеацикловира методом радиоиммунопробы.6-Деоксиацикловир не взаимодействуетс антисывороткой, используемой припроведении этой пробы,Содержание ацикловчра в моче после орального,цозированного введениякрысам ацикловира и 6-деэоксиацикловира дано в табл,1,Сравнение содержания в плазмеацикловира после орального доэированного введения крысам 6-дезоксиацикловира показано в табл.2.Изучение токсичности.10 Четырем собакам Бигля (две женскиеособи и две мужские)...

Номер патента: 1342421

Опубликовано: 30.09.1987

Авторы: Лилиа, Томас, Ховард

МПК: A61K 31/52, A61P 31/12, C07D 473/32 ...

Метки: производных, пурина

...кристаллическоговещества с Т, 130-131 С,40б) 2-Амино-//2-бензоилокси-бензоилоксиметилэтокси(метил)-9 Н-пурин.Смесь 3,393 г (7,04 ммоль) 2-амино- (2-бензоилокси-бензоилоксиметилэтокси)метил -6-хлорН-пурина, 45100 мл этанола, 100 мл тетрагидрофурана, 1,9 мл триэтиламина добавляютк 0,600 г Рй-С катализатора в колбеПарра, Смесь встряхивают под атмосферой водорода в течение 24 ч. Рй-С 50отфильтровывают через Целитовыйфильтр и добавляют 0,650 г свежегоРй-С в реакционную смесь, после чего в течение 4 дней проводят гидрогенизацию. После пропускания продуктареакции через хроматографическую колонку и использования 100 . СН С 14:1 СН С 1 :ацетон и 100 ацетона получают указанное соединение, Т 132 Группы Время выживания,дн Средняя обратная...

Номер патента: 1586514

Опубликовано: 15.08.1990

Авторы: Гарри, Джэгэдиш

МПК: A61K 31/522, A61P 35/00, C07D 473/18 ...

Метки: производных, пурина

...(т.пл, 226-229 С, который собираютильтрованием, промывают ацетоном и 15высушивают в вакууме при 56 С.Указанный продукт повторно суспенируют в 100 мл формамида и 8 мл муавьиной кислоты, после чего смесь выерживают при температуре кипения с 20братным холодильником в течение 3,5 чыливают в 400 мл смеси воды со льом, а затем фильтруют. В результатевух кристаллизаций из кипящей водыполучают 4,5 г (24,3 Х) аналитического 25образца целевого продукта с т,пл,свьппе 300 С.П р и м е р 2, С использованием соответствующих гетероалкил- или заме,щенных гетероарилметиламинов повторяют процедуру, описанную в примере 1,,в результате чего получают следующие9-(гетероарил или замещенных гетероарил)-метилгуанины:9-(2-Тиенилметил)-гуанин, т.пл....