Способ получения капролактама

(71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА 2 л актам-сыре эости темпер продукт. При они ухудшают енно понижаю падают вствие блитоварныйлактаме,него, особчисло. и затем тур кипе утствуя качеств т лерма Якапр тама изровкой Бе ганатное последую церегруп кой полу в п оиэводс олактам алролакПолуч вестными 0 ровкиприсутстлогексан зу до цино-кислой легко конциклогекс внутри мо г проду ки цикл раэуютспропукть Изобретение касается получения капа из циклогексаноноксима.тен способ получения капролакциклогексаноноксима перегруппикмана в присутствии олеума с щей нейтрализацией продукта ировки и дальнейшей переработ ченной реакционной массы в кап общепринятыми р тве тама методами.енный капролактам очищают изспособами.нганатное число его 360 днако в процессе перегруппи саноноксима, осуществляемой в вин олеума, часть исходного циконоксима подвергается гидроликлогексанона. Последний в сильсреде при высокой температуре денсируется в циклогексилиденанон, из которого в результате лекулярной перегруппировки обпроизводные фурана. Указанные при дальнейшей переработке поДля улучшения качества целевого продукта предлагается продукт бекмановской перегруппировки перед нейтрализацией обрабатывать окислителями в среде олеумао с содержанием ЬО до 12% при 20-70 С. В качестве окислителей применяют воздух озонированный воздухф КМц 0, К 2 СГ О., Н С йаСКО.При использовании в качестве окислителя воздуха или озонированного воздуха процесс ведут в присутствии сульфата марганца или солей других металлов переменной валентности. Предлагаемый сп соб позволяет получать капролактвм высокого качества, особенно по показателю перманганатное число.Пример 1. 200 кта бекмановской перегруппиров огексано4держвшим 1-2 мг 05/и, скорость подачи воздуха 100 п/ч. При обработке перегруппироввнного продукта воздухом ипи озонированным воздухом происходит окисление двухввпентного марганца. Образовавшиеся окислы марганца высшей валентности окисляют примеси, присутствующие в продукте бекмановской перегруппирови циклогексвноноксима, Образовавшийся двухввпентный марганец снова окисляепся и так далее, таким образом, он является переносчиком кислорода. После озонирования продукт бекмановской перегруппировки имеет красноватый оттенок.Нейтрализацию продукта бекмановской перегруппировки ведут 14-15% ной аммиачной водой до рН 5-6, Дальнейшую переработку проводят аналогично примеру 1, Перманганатное число квпролактамв-дистиллята 32 400 с. Формула изобретения 1. Способ получения капролактама изциклогексаноноксима перегруппировкой Бекмана в присутствии олеума с применением стадии нейтрализации и последующей переработки полученной при этом реакционной массы в капролактам общепринятыми приемами, о т п и ч в ю щ и йс я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, продукт бекманов- ской перегруппировки перед нейтрализа. цией подвергают обработке окислителямив среде олеума с содержанием 50 до 12%при 2 ОС2, Способпе п. 1, о т л и ч в ющ и й с я тем, что в качестве окислителей применяют воздух, озонированный воздух, КМИО, К Сг О, Ь О,йаС 30.3, Способ По пп. 1 и 2 о т и ич а ю щ и й с я тем, что окисление воздухом или озонированным воздухом ведут в присутствии сульфата марганца или со пей других металлов переменной ввлен 11- ности 3334 830ноксима, представляющего собой растворсернокислых солей капропактвма в опеуме, содержащем 8,6% 505, обрабатывают2,2 г водного раствора МаС 10, имеющего20% активного хлора, при ЗОС. По5окончании окисления массу нейтрализуют14-15%-ной аммиачной водой. После расслаивания и отделения лактама-сырца бтсульфатного слоя из органического слояэкстрагируют пактам двуми порциямитрихпорэтипена (ТХЭ). Соотношение пак-там сырец: ТХЭ= 1; 4. Из ТХЭ пактамизвлекают водой, соотношение ТХЭ; вода=1;0,3. Водный раствор лвктамв концентрируют при постоянно возрастающем 15вакууме.Капролактам дистиллируют в присутствии 0,5% КаОН при остаточном давлении, равном 5 мм, рт. ст,Лактам-сырец и водный раствор лак 20тама после, акстракциислегка желтоватого цвета, они имеют более высокиеперманганатные числа, чем в глухом опыте без обработки окислителями). Переманганатное число квпролактама-дистов"пята 25200 с, перманганатное числокапролактама-дистилпята в глухом опыте равно 3600 с.П р и м е р 2. 204,6 г продуктабекмановской перегруппировки циклогексаноноксима, аналогичного по составуиспользованному в примере 1, смешивают с 300 мл воды при охлаждении так,чтобы температура не превышала 60 С.Затем при этой же температуре массу 35обрабатывают 86 мл 0,5%-ного водноораствора КМИО 4. Серную кислоту нейтрализуют газообразным МН. Дальнейшуюобработку проводят в условиях, аналогичных опыту 1, Капролактам-дистиллят 40имеет перманганатное число, равное19 400 с.П р и м е р 3. К 300 г продуктабекмановской перегруппировки состава,указанного в примере 1, добавляют 0,8 г 5М 50, Затем в течение 1 ч.мвссу обрабатывают озонированным воздухом, со Составитель Г. ШагвловаРедактор Л. ПисЬман Техред Э. Чужщ КорректорИ. МихееваЗаказ 7000/42 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4