Мироновская
Способ получения 3-тиопроизводных 4-оксикумарина
Номер патента: 697515
Опубликовано: 15.11.1979
Авторы: Вишнякова, Мироновская, Смирнова
МПК: A01N 43/16, A61K 31/37, C07D 311/56 ...
Метки: 3-тиопроизводных, 4-оксикумарина
...2 г (0,008 моль) 3-бром-оксикумарина, растворенного в 50 мл сухого толуола при непрерывном перемешивании добавляют смесь из 0,75 г(0,008 моль) изопропилмеркаптана и0,84 г (0,008 моль) триэтиламина.Реакционную массу кипятят 5 час.После охлаждения осадок отфильтровывают,растворитель отгоняют на роторно-вакуумном испарителе.оставшееся 45масло при стоянии закристаллизонывается, Кристаллы промывают на фильтреводным спиртом, получают 1,2 г(58,3) 3-"иоизопропил-оксикумарина с т.пл. Г 20-123 С, Перекристаллизовынают иэ водного этанола, т,пл.125-126 С. (по лит. данным 126-127 С) сью этилацетата с гептаном (1:1).Получают 0,8 г (40,8) 3-тио-пропил-оксикумарина, т.пл. 130-132 С,после перекристаллизации из смесиэтилацетата с гептаном 1:1...