C07D 473/18 — с одним атомом кислорода и одним атомом азота, например гуанин

Номер патента: 37095

Опубликовано: 30.06.1934

Автор: Троицкий

МПК: C07D 473/06, C07D 473/18

Метки: гуанина, ксантина, патоки, свекловичной

...серной кислоты для осаждения свинца, После этого нейтральный рас. твор может бродить и может быть использован для целей винокурения.Основные уксусно-кислые соли свинца обрабатывают 40 литрами 7/о-го раствора соды при нагревании. Полученный раствор отфильтровывают от углекислого свинца, промывают осадок горячей водой и получают 140 литров фильтрата и 7 кг углекислого свинца, Углекислый свинец с целью регенерации растворяют в уксусной кислоте и по добавке необходимого количества глета снова превращают и свинец,лассы.фильтрат от углекислого свинца нейтрализуют 10%-ым раствором серной кислоты, на что требуется б литров кислоты; при этом выпадает осадок, который отфильтровывают, промывают при кипячении и растворяют при нагревании в 20...

Номер патента: 189865

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бичуль, Государственный, Козлова, Прикладной

МПК: C07D 473/18

Метки: гуанозина-с14

...спиртом (25 лл) и эфиром (25 лтл), Соль, высушенная при 35 - 40 С, весит 4,33 г. Выход 96,5 % от теоретического количества в расчете па ацетилгуанин-Стт, Содержание азота в со ли 16,1%.3Вычислено для СтН,ОЮ, НдС 1.М 16 35 о/,Ртутную соль (2,92 г), предварительно измельченную до пудры, смешивают со свежеперегнанным ксилолом (100 лл) и подвергают азеотропной сушке, отбирая 40 лгл ксилола,К кипящей суспензии в течение 10 лия приливают раствор галогенозы (3,12 г) в ксилоле (20 мл). Капельную воронку промывают ксилолом (48 мл), который присоединяют к реакционной массе. В процессе загрузки раствора галогенозы азеотропную сушку смеси продолжают, отбирая еще 44 лл ксилола, Смесь кипятят с обратным холодильником без доступа влаги при...

Номер патента: 615078

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Гуторов, Корсунский, Кочергин, Персанова

МПК: C07D 473/18

Метки: гуанина

...про цесса и доступность исходного сырья поскольку исходный 2-хлор-б-окси- -бензилпурин с высоким выходом через 2,б-дихлор-бензилпурин получа ется иэ калиевой соли 3-метилксантина-многотоннажного полупродукта производства теобромина, теофиллина и кофеина,П р и м е р. 2-Амино-оксипурин (гуанин).3 615070 формула изобретения Составитель А.ОрловТехред Е.Давидович Корректор Н.Ковалева Редактор Т.Девятко Заказ 3839/16 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, Ул. Проектная, 4 Смесь 50 г 2,6-дихлор-бензилпурина и 600 мл 1 н. яо ОН кипятят до образования раствора (20-30 мин), прибавляют активированный уголь,...

Номер патента: 637086

Опубликовано: 05.12.1978

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/16, C07D 473/18 ...

Метки: кислотноаддитивных, металлов, производных, пурина, солей, щелочных

...к раствору 4,53 г гуанина в 100 мл сухого дпметилсульфоксида, после чего смесь перемешивают при 30 С в течение 23 ч. Затем добавляют 5,5 г 2-пропионоилоксиэтоксиметилхлорида и реакционную смесь перемешивают при 20 С в течение 18 ч. Раствор отфильтровывают и растворитель удаляют мгновенным выпариванием в вакууме. Остаток охлаждают на ледяной бане, растворяют в воде и нейтрализуют уксусной кислотой. После выдерживания в течение 1 ч продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат. Перекристаллизацией (3 раза) из кипящего ацетонитрила полу ают 9-(2-пропионоилоксиэтоксиметил) -гуанин. Выход 35%, 223 - 226 С.П р и м е р 2. Получение 9-(2-додеканоплоксиэтоксиметил) -2,6-диаминопурина.Сухой хлористый водород пропускают в охлажденную...

Номер патента: 653260

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Гуторов, Корсунский, Кочергин, Персанова

МПК: C07D 473/18

Метки: аминопуринов

...С и атмосферфтНОМ ДДВЛЕЦИИ ДЭ ПОГДОПЕЦИЯ теоРЕТИЧЕСКИнеобходцмоГО количестВв ВодОРодда Мдссу оклд 1 кдвОТ, фильтруют, катализаторпромывают Водой, Фильтрат нейтрализуютКотааца трИр ОВ дцц 1 та Н КАОР до рИ 8 Б ь- " цавшцй осадок промыввккг водой, впетоцс.и сушат. Пэлуча 1 от 0,96 г (72%) 2-дцметилдмццо -б-эксипурицд, который цеп.ааватс 11 до 360 С,ИК-стектр совпддде м2 тт,.стлдмт,цс 6, Ок 1 ццэГо другим методом.П р ц м е р 3. 2-Пцперидццо-эксипу рц.аСмесь 10 г 2-хдэр-б-экси-бензидиурина и 50 мд пиперидина кипятят 1 ч,массу выливают в воду и фильтруют. Фипьтрат нейтрализуют, осадок промывают водой,ацетоном и сушат. Выход 2-пииеридинэ 5-6-окси-бензилпурина 10,2 г (85%),т.пд, 242-245 С. Для анализа его кристаддизуют из спирта (1:40), т.пл....

Номер патента: 686618

Опубликовано: 15.09.1979

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/16, C07D 473/18 ...

Метки: производных, пурина, солей

...содержащий триэтил 3 686618 Д дефлегмации до утра в атмосфере азота. Раство. амин, нагревают при температуре дефлегмаиии ритель отгоняют под вакуумом в ротационном и в течение 3 ч приливают раствор 2,96 г 3-бениспарителе и оставшееся в остатке растворяют зоилоксипропоксиметилхлорида в 15 мл бензола. в 95%-ном этаноле. Раствор нагревают полчаса Реакционную смесь продолжают нагревать до ут. на паровой бане для проведения гидролиза си ра при температуре дефлегмации в атмосфере лильных групп. Этанол отгоняют, оставшееся азота. Растворитель отгоняют под вакуумом и к твердое вещество тщательно промывают водой, оставшемуся маслу приливают 95%-ный зтанол фильтруют, сушат, перекристаллизовывают из и метанол. Смесь нагревают на паровой...

Номер патента: 700064

Опубликовано: 25.11.1979

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/18, C07D 473/34 ...

Метки: производных, пурина, солей

...1,25 ч в смесь 78,1 г2-меркаптоэтанола и 3 мл 10-ногораствора серной кислоты в уксуснойкислоте приливают 102,1 г уксусногоангидрида. В процессе приливанияприменяют наружное охлаждение дляподдержания температуры реакции ниже 40 С. По окончании приливанияуксусного ангидрида реакционнуюсмесь нагревают 1 ч при 65 С и оставляют на 16 ч при комнатной температуре. В реакционную смесь добавляют500 мл эфира и полученный растворпромывают водой (3 х 100 мл) и рассолом (1 х 100 мл). ЭФирный раствор сушат над безводным сульфатом натрияи бикарбонатом натрия. Перегонкой получают 77,5 г 2-ацетоксиэтантиола,т.кип. 57-67 910 мм рт.ст.В смесь 24 г 2-ацетоксиэтантиолаи 6 г параформальдегида пропускаютс умеренной скоростью газообразныйхлористый водород...

Номер патента: 751325

Опубликовано: 23.07.1980

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, C07D 473/18, C07D 473/34 ...

Метки: производных, пурина, солей

...Ония применяют наружное охлаждениедля поддержания температуры реакцииниже 40 С. По окончании приливанияуксусного ангидрида реакционнуюсмесь нагревают 1 ч при 65 С и оставляют до утра при комнатной температуре. В реакционную смесь приливают 50 мл эфира и полученныйраствор промывают водой (3 100 мл)и рассолом (1100 мд). Эфирныйраствор сушат над безводным сульфатом натрия и бикарбонатом натрия.Перегонкой получают 77,5 г 2-ацетоксиэтантиола, т.кип. 57-67 С/10 мморт. ст.В смесь 24 г 2-ацетоксиэтантиола 25и б г нараформальдегида пропускаютс умеренной скоростью газообразныйхлористый водород при наружном охлаждении в течение 3 ч. Вносят 25 гхлористого кальция и реакционную 30смесь оставляют на 4 ч в бане из соли со льдом. Приливают 200 мл...

Номер патента: 784777

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, A61K 31/522, A61P 31/12 ...

Метки: производных, пролучения, пурина, солей

...Синдбиса. Эти+фу, 784777 фгф,соединения особенно активны противкоровьей оспы и вирусов пузырчатоголишая, включая простейший зостер нварицеллу, у млекопитающих эти вирусы вызывают такие заболевания, как,например, гирпетический кератит укроликов и гирпетический энцефалиту мышей.П р и м е р 1, 9-(2-Оксиэтоксиметил)-тиогуанин,К кипящему раствору 1,27 г 2-амино-б-хлср-(2-бензоилоксиэтоксиметил)-пурина в изопропаноле (40 мл)добавляют 0,28 г тиомочевины. Реакционную смесь продолжают кипятить еще1,5 часа,затем охлаждают. Отфильтровывают 0,58 г 9-(2-бензоилоксиэтоксиметил)-тиогуанина, т.пл, 199-202 С,Его вносят в 40 мл водного аммиака(. 7 н,) и смесь нагревают на водянойбане 10 мин, затем продолжают перемешивать до утра при комнатной...

Номер патента: 799664

Опубликовано: 23.01.1981

Автор: Ховард

МПК: C07D 473/18

Метки: 9-(2-оксиэтоксиметил)гуанина, солей

...применятьсяаружно в виде мази, крема, аэрозоля,орошка, или назначаться в виде глазых или носовых капель и др., в зави;имости от того, используется ли пре:арат для лечения внутренних илиаружных вирусных инфекций.Для орального назначения тонкоазмельченные порошки или гранлы моут содержать разбавляющие, дисперирующие и/или поверхностно-активныегенты и могут находиться в дозе жидого лекарства, в воде или в сиропеРкапсулах или мешочках в сухом сотоянии или в не водном растворе или 40успензии, в которую могут быть вклюены связывающие и смазочные вещеста, или в суспензии в воде или сиропе.огут быть включены, где это желаельно или необходимо, ароматизируюие, консервирующие, суспендирующие,агущающие или эмульгирующие агенты.аблетки и гранулы...

Номер патента: 858569

Опубликовано: 23.08.1981

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, A61P 31/12, C07D 473/18, C07D 473/34 ...

Метки: аддитивных, кислотно, производных, пурина, солей

...фильтр и тщательно промывают этанолом и водой.Растворитель отгоняют в вакууме иполучают с количественным выходом0,37 г почти чистого 2-амино-(2-оксиэтоксиметнл)-аденина (одно пятно на тонкослойной хроматограмме),т.пл. 183-184 С (после перекристаллиэации иэ Н -пропанола),П р и м е р 2. Получение 2-амино-(2-оксиэтоксиметил)-аденина.Смесь 10 г 2,б-дихлор-(2-бензоилоксиэтоксиметил)-пурина, 3,5 гаэида натрия и 54 мл этанола-воды(1:1 по объему) кипятят при перемемивании в течение 5,5 ч при 110120 в (с обратным холодильником).Тонкослойная хроматограмма реакционнойсмеси указывает на завершение реакции. После охлаждения (в течение ночи) отфильтровывают затвердевшее масло, промывают этанолом и водой и перекристаллизовывают из этанола. Выход...

Номер патента: 980623

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, A61K 31/522, C07D 473/16 ...

Метки: производных, пурина, солей

...присутствие нескольких соединений. Прозрачную смесь очищают на хроматографическай колонке.П р и м е р 5. 9-(2-Пропионилоксиэтоксиметил)гуанин,Смесь 9-(2-оксиэтаксиметил)гуанина (1,0 г) и .сухого диметилформамида (50 мл) нагревают на паровой бане пока большая часть твердого ве-.щества не растворится. Затеи смесьохлаждают до комнатной температуры,Сухой пиридин (10 мл) и пропионовыйангидрид (2,9 мл) добавляют и смесьперемешивают дополнительно 18 ч,Реакционную смесь затеи разбавляютэтилацетатом и охлаждают. Образовавшиеся твердые частицы удаляют фильтрованием и кристаллизуют из диметилформамида, Получают 9-(2-пропионилоксиэтоксиметил)гуанин (0,9 г),т,пл, 223-2260 С.П р и и е р 6. 9-12-(22-Диметилпропис )илокси)этоксиметил )гуанин.Смесь...

Номер патента: 1176841

Опубликовано: 30.08.1985

Авторы: Джон, Джульен

МПК: C07D 473/18

Метки: 3-диокси-2-пропоксиметил)гуанина, 9-(1

...гуанин.т,пл., 250 С,П р и м е р 4. В раствор натриевой соли 9-(1,3-диокси-пропоксиметил)гуанина (0,83 г, 3 ммоль) вводе (10 мл) добавляют хлористыйаммоний (0,48 г, 9 ммоль) и полученный раствор охлаждают до .0 С. Полученные кристаллы отфильтровывают исушат. Затем их растворяют в 100 млводы, содержащей КОН0,17 г,3 ммоль).Полученный раствор вымораживаютизатем лиофилизуют для получениякалиевой соли 9-(1,3-дигидрокси-пропоксиметил)гуанина.П р и м е р 5. К раствору натриевой соли 9-(1,3-диокси-пропоксиметил)гуанина (0,83 г, 3 ммоль) вводе (10 мл) добавляют хлористый аммоний (0,48 г, 9 ммоль) и полученныйраствор рхлаждают до 0 С, КристаллыОвыделяют фильтрацией, вакуумной сушкой и затем концентрируют из...

Номер патента: 1272991

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Геран, Карль-Нильс, Курт-Эрик, Сусанна

МПК: A61K 31/522, A61P 31/12, C07D 473/18 ...

Метки: виде, гуанина, изомеров, производных, рацематов

...испытанияпроизводных гуанина, полученных предлагаемым способом.0 п ы т 1.Мьлпей весом 15 г заражаютвнутрибрюшинно 10 единицами пузырькового лишая типа 2 Мышей подразделяют на дне группы по 10 мышей в каждой. Через 1 ч после заражения мышамодной группы орально дают соединениепримера 2 в дозе 15 мг/кг веса теладва раза в день в течение 10 дней.Зараженных мышей другой группы обрабатывают тем же образом с использованием известного соединения - 9-(2-оксиэтоксиметил)-гуанина в тойже дозе,По окончании опыта определяютсмертность. Результаты опытов даныв табл. 1,КТр, микм Соединениепримера 3 Известное соединение Таблица 225 ОтносительЗначение К;, микм Исследуемоесоединение 1,8 0,5 ная скорость фосфорилирования, 7. 30 10 2,8 2,3 25 3,9 4,4...

Номер патента: 1272992

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Геран, Карл, Курт, Сусанна

МПК: A61K 31/522, A61P 31/12, C07D 473/18 ...

Метки: 4-диоксибутил)-гуанина, 9-(3

...кислоты и абсорбируют на катионите в водородной Форме(катпонит Довекс 50 В), Катионит промы нот водой и затем элюируют 5%-нойней гидроокисью аммония. Элюент упарпв,ют и кристаллическое вещество пе.рекристаллизовывают из воды. Получают бесцветный продукт в игольчатомо,л:де, т. пл, 260-261 С (разложение) . 35Выход 0,4 г.УФ-спектр (0,01 моль/л хлористово 1 ороднои кислоты) Ъ кс , нм:2 7, 253 (Е = 11500).,.:19 (11, 0,13); 222 (0,19); 21г 11,11); 152 (0,43); 151 (056);4 (1 О)Проведены биологические испытания9-(3,4-диоксибутил)-гуанина. 45О и ы т 1. С целью проявления антивирусной активности при наличиизаражений пузырьковым лишаем производные гуанина должны предварительно.переводиться в соответствующие моноФосфаты под действием...

Номер патента: 1454253

Опубликовано: 23.01.1989

Авторы: Йоже, Павле

МПК: C07D 473/18

Метки: 9-(2-оксиэтоксиметил)гуанина

...и оставляют на ночь вхолодильнике. Выпадающие кристаллыотсасывают, промывают 503-ным этиловым спиртом и высушивают в сушильномшкафу. Выход 234 г (707). Т. пл. 242243 С, 15Результаты анализа соответствуютформуле С Н,МО, т/е = 335,1 Н-ЯМР (СДС 1 з, мз):2,15 (с, 6,Ас); 2,83 (с, 3, МАс) 6,82, 6,93(1200 мп), суспензию кипятят в течение 15 мин с обратным холодильником 25до тех пор, пока все твердое вещество не растворится. После этого содержимое колбы медленно охлаждают докомнатной температуры и помещают наночь в холодильник. Выпадающие кристаллы отсасывают, промывают 507-нымэтиловым спиртом и высушивают, В ре. зультате получают 173 г (727) продукта (К - Ас,- Н).П р и м е р 5. Способ А. Продуктприсоединения...

Номер патента: 1537138

Опубликовано: 15.01.1990

Авторы: Джон, Жюльен

МПК: A61K 31/522, A61P 31/22, C07D 473/02 ...

Метки: производных, пуринов, солей

...101.С /мышь. Мыши, зараженные вирусами в количестве 10 + 10 1,Со, служат контролем вирулентности. Испытуемые соединения вводили це- рез б ч после заражения мышей. Мышам вводили соединения в солевом растворе (подкожно) в количестве 20 мг/кг.20 мышам из одной группы, служащей контролем, вводили только солевой раствор (подкожно). Введение препаратов повторяли через 211, 48, 72 и 9 б.ч после заражения мышей.В указанном испытании предлагаемые соединения проявляли противо- вирусное действие.Результать 1 приведены в табл.1.Противовирусное действие орально введенных препаратов у мышей, зараженных вирусом НБЧ, приведено в табл.1,О о хСН 20 СНСНОСВ111О Средняя выживаемость, сут.,через 21 сут после заражения Оральная доза, мг/кг С/ОВ...

Номер патента: 1553012

Опубликовано: 23.03.1990

Авторы: Джон, Жульен

МПК: A61K 31/522, A61P 31/12, C07D 473/18 ...

Метки: 9-(2-пропоксиметил)гуанина, производных

...-6-тио- 13-ди (1-дамантилкарбокси)-2-пропоксиметил 1 пурин;2-(4-метоксифенилдифенилметиламино)-6-метилтио- 13-(н-гептаноилокси) -2-пропоксиметил пурин;2,6-ди(4-метоксифенилдифенилметиламино)-9- 1,3-ди(н-деканоилокси)-пропоксиметил пурин;2,6-ди(4-метоксифенилдифенилметиламино)-9- 13-ди(н-октаноилокси)-2- -пропоксиметил 1 пурин2,6-ди(4-метоксифенипдифенилметил" амино)-9- 1,3-ди(2,2-диметилпропаноилокси) -2-пропоксиметил пурин;2 6-ди (4-метоксифенилдифенилметил амино) -9- 1,3-ди (1-адамантилкарбокси) -2-пропоксиметил пурин;2-метила мино- (4-метоксифенилдифенилметиламино) -9- 1 3-ди (н-тетрадеканоилокси) -2-пропоксиметил пурин;2-(4-метоксифенилдифенилметиламино)-Ь-метиламино-...

Номер патента: 1553013

Опубликовано: 23.03.1990

Авторы: Джон, Жюльен

МПК: A61K 31/522, A61P 31/12, C07D 473/18 ...

Метки: 3-диадамантилкарбокси-2-пропоксиметил, 9-(1, гуанина

...на .9-Диацетилгуанин (15,61 г,-бензилглицерин (19 г, 55 ммоль) ибис(р-нитрофенил)фосфат (0,5 г) перемешиваю в 150 мл диэтилового эфира, Затем растворитель удаляю упариванием и полученный остаток нагревают на масляной бане при 175 С в течение 1,5 ч в атмосфере азота, В результате колоноцной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси метанола и метиленхлорида (1:9) с последующей перекристаллизацией иэ этилацетата получают 4,76 г вышеназванного продукта с т.пл. 145- 146 С.гПолучение И -ацетил- (1, 3-диокси-пропоксиметил) гуанина.К раствору Х -ацетил-(1,3-дибензилокси-пропоксиметил)-гуанина (4,62 г, 9,67 ммоль) в 150 мл метанола и 40 мл воды добавляют 20-ную гидроокись паг 1 ладия на угле в виде взвеси в 10 мл воды. Затем...

Номер патента: 1586514

Опубликовано: 15.08.1990

Авторы: Гарри, Джэгэдиш

МПК: A61K 31/522, A61P 35/00, C07D 473/18 ...

Метки: производных, пурина

...(т.пл, 226-229 С, который собираютильтрованием, промывают ацетоном и 15высушивают в вакууме при 56 С.Указанный продукт повторно суспенируют в 100 мл формамида и 8 мл муавьиной кислоты, после чего смесь выерживают при температуре кипения с 20братным холодильником в течение 3,5 чыливают в 400 мл смеси воды со льом, а затем фильтруют. В результатевух кристаллизаций из кипящей водыполучают 4,5 г (24,3 Х) аналитического 25образца целевого продукта с т,пл,свьппе 300 С.П р и м е р 2, С использованием соответствующих гетероалкил- или заме,щенных гетероарилметиламинов повторяют процедуру, описанную в примере 1,,в результате чего получают следующие9-(гетероарил или замещенных гетероарил)-метилгуанины:9-(2-Тиенилметил)-гуанин, т.пл....

Номер патента: 1590044

Опубликовано: 30.08.1990

Авторы: Гарри, Джегэдиш

МПК: A61K 31/522, A61P 35/00, C07D 473/18 ...

Метки: аддитивных, гуанина, кислотно, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...2 -дезоксигуанозина прии токсичности в отношении н цк холодильником продолжниееще 48 ч при доступе вОранжево-коричневый раствоют, разбавляют 150 мл водыют кристаллизоваться в холв течение ночи, Полученныйпревращают в его гидрохлорсталлизацией из смеси кипяФенола и 1 н.соляной кисло0,49 г (8 Х),Пример 2.из 8-бром-(анина следующие со1590044 4а 1 мн 2нр у хСн - Аг 5 зтил-тиенил, 3-пир 2-тиенил, 2-фуранил, 3- енил, З-метил-тиенил, 3- -бензо(6)тиенил,ипи их кислотно-аддитивных Фармацевтически приемлемых солей, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что соединение общей Формулы ПНФСоединение-клети + деоксиуано 0,83 4,15 2,57 0,49 8,6 2-ТЬ2-ТЬ-Е2-Рц3-Т 11 2-ТЬ-СН О,0,250,0854,05240 формула изобрел ени Способ попучения произворных гунина общей Формулы...

Номер патента: 1598878

Опубликовано: 07.10.1990

Авторы: Гергели, Деже, Мария, Эмиль

МПК: A61K 31/522, A61P 11/14, C07D 473/18 ...

Метки: 2-(3-метилксантинил-7)метил-1, диоксалана

...методу испытуемое соединение вводили перорально и определяли 20время, спустя которое прекращался кашель, вызываемый" аэрозолем 15%-нойлимонной кислоты.Морских свинок (самок и самцов)весом 300-350 г помещали в плексиглазовый ящик для ингаляций объемом3000 мл и распыляли в нем 15%-ныйраствор лимонной кислоты (диаметр капелек 0,4-5 мкм). 0 поражении респираторной системы судили по числу приступов кашля за 1 О мин. После этогоиспытуемые соединения в виде 0,5-нойсуспензии в метилцеллюлозе вводили вжелудок по трубке. По литературнымданным контрольные соединения, использующиеся в качестве противокашлевых препаратов, вводят орально вколичестве 100 мг/кг. Поэтому скрининг-тесты проводили именно при этойдозе. 40Результаты испытаний соединения...

Номер патента: 1634138

Опубликовано: 07.03.1991

Авторы: Лилиа, Томас

МПК: C07D 473/18

Метки: аддитивных, гуанина, кислотно, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...(200 мГц, Ме БОЙ ), о: 0,73 -0,80 м.д. (м, 6 Н)1 1,13-1,33 (м,2 Н);1,66-170 (м, 1 Н); 3,64 (т,2 Н); 3,92(с, 1 Н); 10,59 (шир. с., 1 Н),Масс-спектрометрия (С 1/СН 41 70 См/г: 473(1,0 М+1)к 347 (23,2,М 125)о 225 (100 оО М 247)Р- гос 3,07(с,488, 6 Н НС 1).Тонкослойная хроматография: однопятно на силикагеле при использовании в качестве подвижной фазы 10 ХМеОН/СНС 1, К = 0,38, жидкостнаяхроматография высокого разрешения:один пик на Бцре 1 со ЬСВ при использовании в качестве подвижной фазы50 Х МеОН/Н О; 100 Х К = 7,02.Вычислено,Х: С 53,87; Н 6,16;И 17,13.СНщМ 606 НгОНайдено,Х: С 53,94; Н 6,20;Н 17,04. 40в) 2-(2-Амино,6-дигидро-оксо 9 Н-пурин-ил)метоксиэтил-Ь-иэолей-цинат гидрохлорид.Раствор 1,1 г (2,2 ммоль) 2-1(2-...

Номер патента: 1696433

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Гузаев, Стерхова, Чугунова

МПК: C07B 41/04, C07D 473/18, C07H 19/16 ...

Метки: 5-0-диметокситритил-2-дезоксигуанозина, n-изобутирил-6-0-2-(4-нитрофенил)-этил

...чего охлаждение чдаляют и перемешивают раствор еще 0,5 ч при 18 - 22 С. Растворитель упариваат в вакууме до половины обьема, приоавляют 100 мл хлороформа и 50 мл 5%- ного раствора бикарбоната натрия и встряхивают. Слои раздеяю, водный раствор экстрагируют 2 х 50 мл хлороформа., обьединенные экстракты высушивают сульфатсм натрия и упаривают в вакууме. Остаток хроматографируют на колонке с силикагелем 1 40/100(40 х 100 мм)., элюируя последовательно смесями э,ир - хлороформ;1, эфир - :,лороформ;2, хлороформ, хлороформ-этанол стпенчатый граДиент от 1 До 5% этанола). Фракции, содержащие целевой продукт, упаривают и вы:ушивают в вакууме до состояния твердой пены. Получают 4,03 г (94.,9%) Х-изобутирил-б-О-(2-(4-нитрофен ил)з тил 1-3-О-лев,...

Номер патента: 1705296

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Андреева, Вотяков, Жук, Калнберга, Клявиня, Старкова

МПК: C07D 473/18

Метки: 9-(2-оксиэтоксиметил)гуанина

...повышают до 160 С и выдерживают в течение 0,5 ч, Смесь охлаждают до 60 Си добавляют 400 мл хлороформа. Через 4 чвыпавший осадок отфильтровывают и промывают на фильтре хлороформом (бх 100 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 мл). Перехристаллизоеывают из воды, К полученному кристаллическому еещес 1 еу добавляют 1.4 л 32-ноо водного метиламина, смесь нагревают при 80 С до растворения осадка и выдерживают при этой температуре 0,5 ч. Раствор упаривают досуха. Остаток перекристиллизовывают из воды. Получают 0,134 кг (50, считая на 2,9-диацетилгуанин) 9-(2-оксиэтоксиметил)гуанинаП р и м е р 4 (по прототипу).Смесь диацетилгуанина (5 г), диацетата 2-окса,4-бутандиола (б г) и и-толуолсульфокислоть (0,12 г) в толуоле (35 мл) кипятят с обратным...

Номер патента: 1757467

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Антон, Йозе, Павле, Янез

МПК: C07D 473/18

Метки: дезокциацикловира

...кипящим ацетоном, Фильтрат упаривают досуха, остаток растворяют в 100 - 150 мл воды и раствор непрерывно экстрагируютдихлорметаном в течение ночи. Органический слой высушивают сульфатом натрия в течение 1 ч и упаривают досуха. чтобы пол1757467 5обратным холодильником в течение 1 ч, фильтруют в горячем состоянии и катализатор промывают кипящим ацетоном и хлороформом. Фильтрэт упаривают досуха, остаток растворяют в 150 мл воды и раствор непрерывно экстрагируют дихлорметаном в течение ночи. Органический слой высушивают сульфатом натрия в течение.-1 ч и упэривают досуха, получают 2,78 г сырого продукта реакции. Его перекрйсталлизьвывают иэ 100%-ногоэтанола, получают 2,56 г (87%) 9-(2-ацетоксиэтоксиметил)-2-ацетамидоН-пурина с т,пл....

Номер патента: 1768610

Опубликовано: 15.10.1992

Авторы: Дужинский, Комарова, Старостин, Цветков

МПК: C07D 239/47, C07D 473/18, C07D 473/34 ...

Метки: n-арилдезоксинуклеозид-5, n-ацил-или, солей, фосфатов

...6,75 (6,80); М 16,23(16,21). Спектральный анализ;Е 2 бо=1,75 10 М см 5Спектральные соотношения в буфереТрис-ацетат, рН 8,0:250/220,7620,722 9 0 / 2 б 00,60П р и м е р ы 4-11, Выбор времени 15реакции бензоилирования для брА,Синтез ведут аналогично описанному впримере 1, при этом время выдерживанияреакционной смеси после добавления бензоил хлорида меняют от 5 мин до 3 ч. Результаты приведены в табл. 1,П р и м е р ы 12 - 15, Выбор времениреакции бензоилирования брС,Синтез ведут аналогично описанному впримере 2, при этом время реакции бензоилирования меняют от 2 мин до 60 мин,Результаты приведены в табл, 2,П р и м е р ы 16 - 20, Выбор времениреакции изобутилирования брб,Синтез ведут аналогично описанному в 30примере 3, при этом время...