Способ получения тиофена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 1, 6 ЮЗУ 6 Союз Советских Социалистических Республик(ата опубликования описания 30,05.79 по делам изобрет и открытий Авторыизобретения Скворцов,Муший, В. Крючков, 1 О, МГ, Малькина и Р. Я химии Сибирского СР М. Г. Воронков, Б. А, Трофимов,С. В. Амосова, А, Н, Волков, А Бркутский институт органическо АН С) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ствое сототаают роводят льфидом аиИзобретение относится к усовершенствованному способу получения тиофена, применяемого для производства антисептиков и инсектицидов, присадок к топливам и маслам, полимеров с диэлектрическими свойствами.Известен способ получения тиофена гетероциклизацией бутан-бутиленовой фракции с сероводородом на алюмохромокалиевом катализаторе при 480 в 6 С 1.Выход тиофена достигает 90%, но лишь при использовании дорогостоящего реактора особой конструкции - виброреактора с эффективным псевдоожиженным слоем катализатора. Кроме того, проведение процесса при высокой температуре требует значительных затрат энергии.Известен также способ получения тиофена путем взаимодействия диацетилена, являющегося промышленным отходом, с газообразным сероводородом в среде алифатического спирта в присутствии едкого патра при 20 - 80 С 21.Низкие выход (не более 20%) и чис целевого продукта значительно сниж эффективность процесса.Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевого продукта.Это достигается тем, что п вз молействие диацетилена с су и а 1 рия в среде водного полярного апротонного растворителя при 20 - 100 С.В качестве полярного апротонного раст.ворителя обычно используют диметилсуль фоксид (ДМСО) и для получения тиофенас высоким выходом берут эквимолекулярное количество щелочи (едкий натр, едкое кали).Выход тиофена достигает 94 с/с.10 Использование высококипящего рарителя позволяет выделить тиофен, н держащий примесей.Чистота получаемого тиофена при вакуумировании его из реакционной массы без 15 дополнительной очистки, определенная методом ГЯХ, составляет 99,9 с/с.В данном способе не обязательно использовать чистый диацетилен. Высокий выход тиофена достигается и в случае применения 20 диацетиленсодержащих газов ацетиленовыхпроизводств, поскольку другие компоненты этих газов, например метилацетилен, в условиях процесса инертны.Пр имер 1. В трехгорлую колбу с ме шалкой и обратным холодильником загружают 65 мл ДМСО, 20 г (0,083 моль) сульфида натрия Хаги 9 НгО и 4,5 г (0,08 моль) едкого кали, нагревают при 55 С и в ДМСО за 75 мин пропускают 30 1,9 г (0,038 моль) диацетилсна.610376 Формул а изобретения 10 Составитель В, Полетаев Техред А. Камышникова Корректор Е, Хмелева Редактор Л, Письман Заказ 1699 Г 14 Изд,336 Тираж 575 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Разгонкой реакционной массы получают3,0 г (93,9%) тиофена, Чистота 99,9%.В примерах 2 - 5 проводят опыт, как впримере 1.Пр им ер 2. В 65 мл ДМСО, содержащих 34,6 г (0,14 моль) Ка,5 9 Н 20, при100 С пропускают 3,6 г (0,072 моль) диацетилена в слабом токе азота и получают2,4 г (40%) тиофена, чистота 99,9%П р и м ер 3. В смесь 65 мл ДМСО и 26 г(0,108 моль) Казб 9 НзО при 20 С и перемешивании пропускают 2,7 г (0,054 моль)диацетилена в слабом токе азота в течение 90 мин. Получают 2,0 г (44,1%) тиофена, чистота 99,9%, т. кип, 83,5 С/720 ммрт, ст.; ао 1,5285.Найдено, %: С 57,2; Н 7,6; 5 32,8.С 4 Н 48,Вычислено, %: С 57,10; Н 4,79; 5 38,11,Пример 4. В смесь 65 мл ДМСО и14,8 г (0,06 моль) Ха,5 9 Н,О при 70 Сподают 6 г (0,12 моль) диацетилена в слабом токе азота. Получают 2,8 г (54,6%)тиофена, чистота 99,9%.Пример 5, В смесь 24 г (0,1 моль)Иа,Я 9 НзО, 5,6 г (0,1 моль) едкого калии 100 мл У-метилпирролидонапри 55 С иинтенсивном перемешивании пропускают4 г (0,08 моль) диацетилена в слабом токе азота в течение 165 мин. Получают3,7 г (55%) тиофена, чистота 981%. Пример 6 В смесь 24 г (01 моль)Хаз 5 9 Н,О, 5,6 г (0,1 моль) едкого кали и 200 мл гексаметилфоофортриамида при 55 С и интенсивном перемешивании про 5 пускают 2,1 г (О,042 моль) диацетилена вслабом токе азота в течение 110 мин. Получают 2,33 г (67%) тиофена, чистота 98% 1. Способ получения тиофена взаимодействием диацетилена с серосодержащим соединением в среде органического растворителя в присутствии щелочи, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и его чистоты, в качестве серосодержащего соединения ис пользуют сульфид натрия и процесс проводят в среде водного полярного апротон ного растворителя.2. Способ по п, 1, отличающийсятем, что в качестве полярного апротонного растворителя используют диметилсульфоксид.25 3. Способ по пп. 1 и 2, о тл и ч а ю щ и йся тем, что используют эквимолекулярное количество щелочи.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 30 1. Нефтехимия, 1974, Х 1 Ч, 2, с. 288.2. Тегайедгоп 1.е 11 егз, 1965, р. 659.
СмотретьЗаявка
2158448, 21.07.1975
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ВОРОНКОВ М. Г, ТРОФИМОВ Б. А, КРЮЧКОВ В. В, СКВОРЦОВ Ю. М, АМОСОВА С. В, ВОЛКОВ А. Н, МАЛЬКИНА А. Г, МУШИЙ Р. Я
МПК / Метки
МПК: C07D 333/10
Метки: тиофена
Опубликовано: 30.05.1979
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-610376-sposob-polucheniya-tiofena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тиофена</a>
Предыдущий патент: Станция приема штучных грузов
Следующий патент: Способ установления эксплуатационного межполюсного расстояния
Случайный патент: Камерная сушилка