Патенты с меткой «тиофена»

Номер патента: 32494

Опубликовано: 31.10.1933

Авторы: Броун, Орлов

МПК: C07D 333/10

Метки: ацетилена, каталитическим, путем, сероводорода, тиофена

...,1 октября 1934 го завинчивается пробка 6 из ковкого чугуна, служащая гайкой для регулирующего стального винта 5. На наружную же. нарезку навинчивается чугунный колпачок 3, герметически закрывающий с помощью прокладки 4 из прорезиненного холста или пеньки с суриком ко робку 1 клапана. Запорный орган 2, сделанный из легкого пловучего материала, напримео из дерева, покрытого вулканизированной резиной, соединен стальной цепочкой 7 с регулирующим винтом 5.Вода в магистоальной трубе, протекая справа налево (фиг. 1) с незначительной скоростью, будет несколько отклонять запорный орган 2 от оси, оставляя проход воде между ним и запорным отверстием коробки. При повреждении (разрыве) радиатора, находящегося влево от клапана, вода получает...

Номер патента: 64342

Опубликовано: 01.01.1945

Автор: Кнунянц

МПК: C07D 213/127, C07D 215/02, C07D 333/10 ...

Метки: пиридина, тиофена, хинолина

...образующегося из каменного .угля, облегчает отщепление радикалов, связанных с пи. ридиновым ядром, Это предположение находит подтверждение в опытах Дуфтона над гомологами бензола, Дуфтон показал (Саз Жог 1 с 1 69, 127, 1918), что при пропускании паров толуола с водородом над активировавным углем образуются почти с количественными выходами бевзол и метан. ИДЕТЕЛЬСТВУ вано в Бюро цзобрещений Госплана СССР Автору настоящего изобретения удалось подтвердить высказанное выше предположение об образовании пиридина в углях,Согласно изобретению, оказалось возможным получить, например, пиридин, при пропускании смеси водорода и пиколинов или высших гомологов пиридина над активированным углем или над гидрирующими катализаторами.Катализаторами могут...

Номер патента: 165425

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: B01J 21/02, C07D 333/10

Метки: тиофена

...целью увеличения выхода продукта, предложен способ получения тиофена, закл 1 очающийся в том, что на и. бутан действу от сернистым ангидридом в присутствии у-Л 1 0;, при температуре 560 С и соотношении 80 к н. бутану, равном 2. Выход тиофена 24" считая на пропущенный н. бутан.Пример.Окись аломнция активную, соответствующую ГОСТУ 8136-56 марки Л, размером 5)(5 .ям предварительно прокаливают в муфеле при 500 С в течение 3 час. Опыты проводят в обычной проточной системе, состоящей из кварцевой трубки, приемника, охлаждаемого водой со льдом, ловушек, охлаждаемых сухим льдом в ацетоне. Отходящие газы собирают в газометре, освобождают от кислых продуктов путем промывания раствором щелочи и анализируют при помощи хроматографии на Л 1 Оз...

Номер патента: 171003

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Афанасье, Миначев, Шенцева

МПК: C07D 333/10

Метки: тиофена

...у-Л 1 О;,Процесс проводят при температуре 560 -580 С; соотношение 80: н. бутан равно 2,5 - 3 10и при объемной скорости - 0,8 - 0,9 час-г. Выход тиофеца составляет 38 - 407 о,П р и м е р, Опыты проводят в обычной проточной системе, состоящей из кварцевой трубки, приемника, ловушек и газометра. Отходящие газы собирают в газометре, промывают раствором щелочи, освобождая его от кислых компонентов, некислую часть отходящегогаза анализируют с помощью хроматографиина АОз и С-колонках в токе СО 2, Оргацическую часть катализата анализируют методомгазожидкостной хроматографии. Неорганическую часть катализата составляет вода со взвешенной в ней серой, ц. Бутан и сернистый ангидрид (технические) подаются непосредственно 25в систему из баллонов....

Номер патента: 175979

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вакурова, Институт, Машкина, Сухарева, Чернов

МПК: C07D 333/10

Метки: гомологов, тиофена

...получения тцофена ц его гомологов обработкой сернистого сырья при 300 - 500-С на катализаторах, например окислах илц сульфцдах кобальта, молибдена, хрома, отличаощгсгсся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве сернистого сырья используют индивидуальные сульфоксцды, сульфоцы цли цх концентраты, выделенные цз сернистых нефтей. 2. Способ по п. 1, отлгсчаощгггсся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта,в качестве катализатора используют сульфцд ренця.Подггсснсся г 1 гггсг М с 2 Известен способ получения тиофена и его гомологов пропусканием над окисными и сульфидными катализаторами алкилполцсульфидов при 300 в 500.Предлагаемый способ отличается тем, что для расширения сырьевой базы в качестве сернистого сырья...

Номер патента: 186393

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Миначев, Шенцева

МПК: B01J 23/26, C07D 333/10

Метки: катализатор, синтеза, тиофена

...Выход тиофена па таком катализато. ре составляет 31,2 "/, считая на пропущенный н-бутан.Предложенный катализатор содержит в своем составе помимо окиси хрома и окиси алюминия окись лацтана. Зто делает его более активным в реакции синтеза тиофена (выход тиофеца ца пропущенный н-бутац равен 38 - 40% ) . Составкатализатора следующий: 5 вес. % окиси лаптана, 5 вес. % окиси хрома и 90 вес. % окиси алюминия.П р и м е р. Катализатор состава 5 вес, % 1.а.Оз, 5 вес. % СгОз и 90 вес. % А 1,0, готовят следующим образом; 2,38 г окиси лантана растворяют в 50 мл 13-ной НХОз и этим раствором при температуре 60 - 65 С пропитывают 100 мл А 1.0,. Окись алюминия размером 5)(5 мм предварительно перед работой прокаливают в муфеле при 500 ОС в течение 3...

Номер патента: 186502

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамович, Кулаков

МПК: C07D 333/10

Метки: тиофена

...считая на пропущенный дивинил.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при температуре около 400 С в присутствии катализатора, состоящего из Л 1 зО, 78%, СгзО, 18% и К.О 4%.Таким образом увеличивают выход тиофена до 56%, считая на пропущенный дивинил.Пример 1. 47,3 г дивинила и сероводород в соотношении 1; 2 пропускают через реактор, заполненный катализатором. Температура в реакторной зоне 400 С, объемная скорость 0,25 час в . Жидкие продукты реакции (катализат) охлаждают в холодильнике и собирают в приемнике. Катализат (25,1 г) далее разгоняют на ректификационной колонке. Фракция 83 - 85 С (24 г, что составляет 50,8%, считая на пропущенный дивинил) гредставляет собой тиофен. Прим ер 2, 42,5 г дивинила и...

Номер патента: 257460

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баринов, Институт, Кокурин, Миначев, Сибаров, Шенцева

МПК: C07D 333/10

Метки: тиофена

...в установке проточноготипа, состоящей из кварцевой трубки-реактора,приемника, ловушек. Газ электрокрекинга подают через трубку с СаС 2 и реометр в реактор, Сероводород получают в аппаратуре Кипиа действием разбавленной НС 1 на Ре 52, пропускают его через трубку с СаС 2 и через реометр подают в реактор.В реактор помещают 9,8 г 7 =А 1,0,. Катазатор нагревают в токе азота до 420 С. Затем пропускают газ электрокрекинга со скоростью 1 час-по ацетилену и сероводородупри весовом соотношении сероводорода и ацетилена, равном 1: 0,9 - 1,5. Температура повы-,шается за счет экзотермичности реакции на 5 20 в 1 С и процесс проходит прн 540 в 5 С,Исходный газ электрокрекинга имеет следующий состав, об. %:ацетилен 29этилен 7,8 10 этан 0,6метан...

Номер патента: 241402

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абрамович, Гарифз, Еременко, Мар, Масагутов, Панкратова, Соедова, Черкасов

МПК: C07D 333/10

Метки: алюмохромкалиевого, гомологов, катализатора, приготовле11ия, синтеза, тиофена

...катализатора происходит переход гидро- окиси алюминия в у-форму окиси алюминия с выделением воды. 30 1463 г гидроокиси алюминия с вл79,5%, согласно расчету, помещаюлянную емкость, куда заливают 92,8мовой кислоты с содержанием 981,4и 106,4 тгл азотнокислого калия снием 310 г/л КХОз.Катализаторную пасту тщательншивают в течение 40 мин, после чедывают на противни и сушат в штемпературе 50 - 55 С в течение 25Подсушенную катализ аторнуювлажностью 50 - 55% формуют наной машине, раскладывают на продин слой,241402 Таблица Испытание катализатора в процессе синтеза тиофенов Характеристика Выход продукта на пропуМехани- Темпераность,Образец катали- затора щенный углеводород,вес. о 681,1 90,0 91,0 87,6 88,0 86,6 90,3 400 550 600 540 540 540...

Номер патента: 245134

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аиден, Годо, Дмитриев, Зарецкий, Коган, Кононов, Макаровский, Сапунов, Тайц

МПК: C07D 333/04

Метки: бензолом, выделения, смесейс, тиофена

...в количестве300 мл/час, Температуру в кубе колонны поддерживают равной "- 200 С, температу ра верха колонны 80 С. После достижения устойчивого режима отбирают дистиллят со скоростью 20 ял/час при флегмовом числе К =4, Днстиллят содержит бензол с примесью тиофена до0,3 вес, % (определено 65 Исходную смесь непрерывно вносят в среднюю часть колонки со скоростью 20 мл/час. Экстрагент - диметилформамид вводят в г 5 верхнюю часть колонны в количестве "250 лл/час. Температуру в куое колонны поддерживают равной 145 С, температура верха колонны 80 С. После вывода колонны на режим отбирают дистиллят, содержа щий до 0,3 вес, % (определено хроматографически) бензола с примесью тиофена. Скорость отбора дистиллята 10 мл/час при флегмовом числе К...

Номер патента: 258316

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Веклов, Панкратова

МПК: C07D 333/08

Метки: метилпроизводных, тиофена

...метилтиофенов без соляной кислоты и с ее добавлением, а в примерах 3 и 4 - бензтиофенов.П р и м е р 1. Смесь 18,9 г метилового спирта и 30 г метилтиофена, содержащего 89,2% 2-метилтиофена и 10,8% З-метилтиофена, пропускают через слой окиси алюминия прп 450 С и объемной скорости по жидкому тиофену 0,3 час-тЧольное соотношение метило.10 Итого: 100,0. Итого: 100,0. Итого: 100,0. 30 Предмет изобретения Итого: 100,0,Составптевь И. КривошеиныРедактор Л. А. Ильина Текред Л. Я. Левина Корректор Л. В, 1 Ошииа Заказ 849/14 Тирак 499 ПодписноеЦНИИГИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва %-85, Раушская паб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 вый спирт: метилтиофен=2: 1. Получают 29,1 г катализата, содержащего,...

Номер патента: 259906

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Машкина, Чернов

МПК: C07D 333/10

Метки: тиофена

...ны общей формышения эффективности проце я в качестве катализатора и лит типа т в кальциевой и 1,41,41,41,41,4 ание в присутствроводят в прото е 180 в 5 С. анию подвергаюулы ии цеолитного ной установке 14,0 7,5 14,5 30,5 алкилтио Дн,еол СаУ 500 350 250 200- алкильныи радикал смальной или разветвлецепью углеродных атома- водород или алкил.ельность предлагаемого споольше известного,приведены результаты опытм цеолитов и аморфных ал нор ной гд 300 667,Метилтиофен ЭтилтиофенПропилтиофенТрет-бутилти фен 0,2 0,2 0,2 0,1 50045035200 3,0 23,0 0,0 0,0 олит аНУ об в с мо 30 Ке, Кз,К,Производитдесять раз бВ таблицепользованиеиликатов,Опубликовано 22.ХН.1969. Б Дата опубликования описан Аморфный алюмосиликат состава 20% А 10 з и 80%КО Метилтиофен...

Номер патента: 289593

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ёситоси, Кеймей, Нобусиге, Нобуюки, Тосио

МПК: C07D 333/50

Метки: производных, тиофена

...охлаждают и промываю 5% -ньв раствором карбоната натрия в воде и насыщенным раствором хлористого натрия, затем сушат над безводным сульфатом мапия. После отгонки толуола и очистки на кремнеземной колонке получают 5,7 г 2-(2,2, 3,3- тетраметилциклопропан - 1 - карбоксиме. тил) -6-тиа,5,6,7 - тетрагидробензотиофена в виде бесцветного липкого масла пр 1,5640.Найдено, /о. С 62,0, Н 7,4, 5 20,6;Вычислено СоН 22025 ь о/о, С 61,9, Н 7,1, 8 20,7.Пример 3. Смесь 2,8 г 2-хлорметил-тиа,5,6,7-тетрагидробензотиофена и 2,6 г дитранс-иис-хризантемовой кислоты растворяют в 30 мл метилизобутилкетона и добавляют 3,0 г триэтиламина. Смесь нагревают 10 час с обратным холодильником. После охлаждения реакционную смесь промывают 5%-ным водным раствором...

Номер патента: 326167

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Восточный, Колесов, Соколов

МПК: C07C 15/04, C07C 7/171

Метки: бензола, сернокислотной, тиофена

...до 70, серной кислоты до 60% от общего расхода, а во второй - остальное, т. е. соот ветственно до 30 и 40%.Нормы подачи реагентов могут меняться взависимости от свойств сырья и присадки, соответственно которым 011 и кОрректируются эмпирически.10 Пример 1. Неочищенный бензол с содержанием тиофена 0,47% обрабатывают при помощи порционной подачи реагентов, причем сначала вводят присадку, а затем кислоту: присадки в первый раз 2,5%, во второй - 15 1,0%, всего 3,5% от сырья; серной кислоты(концентрации 93,7) соответственно 8 и 6%, всего 14% от сырья. Продолжительность обработки в каждом случае по 5 иан. После перегонки получают Оензол с содержанием 20 тиофена 0,0001/ что соответствует норме набензол особо чистый.Пример 2. Неочпщенньш...

Номер патента: 341800

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Липкий, Смирнов

МПК: C07D 333/12

Метки: бромпроизводных, тиофена

...ст., ио 1,581, а также 10,36 г 2,5-дибромтиофена, т, кип. 86 - 87 С/1 мм рт, ст., про 1,6288,Весовое соотношение 2-бромтнофена и 2,5- дибромтиофена 92: 8.Пример 2,Смешивают 12,62 г (0,1 г люль) 2-ацетилтиофена, 38 мл уксусного ангидрида и 12 мл ледяной уксусной кислоты, Смесь нагревают до 40 С и при этой температуре добавляют к смеси при перемешивании 18,16 г (0,102 г моль) К-бромсукцинимида за 20 - 25 лтин. После введения всего И-бромсукцинимида перемешивают еще 1 час при 40 С и затем выливают в 200 мл холодной воды. После разложения уксусного ангидрида осадок отфильтровывают, промывают водой и перегоняют с водяным паром. Выход 2-ацетил-бромтиофена 14,76 г (72% от террии), т. пл. 94 - 95 С.341800 Предмет из о бр е те ни я Составитель...

Номер патента: 351854

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Библиотека, Дубровска, Мирошниченкол, Першин

МПК: C07D 333/04

Метки: бензолом, выделения, смесей, тиофена

...сырья с использованием в качестве экстрагента диэтиленгликоля (1,4 - 3,0% воды) или полиэтиленгликоля (1,2% воды).Сырье содержит (в масс. %):Бензол 98 Тиофен 1,4 Другие углеводороды 0,6Исходное сырье непрерывно вводят в зонупитания колонны в количестве 175 мл(час, 5 Температуру в кубе колонны поддерживаютравной 135 - 140 С; температура верха колонны 80 - 81 С.При рефлюксе К=3,2 с верха колонны отбирают дистиллят, содержащий бензол с при месью тиофена 0,15 - 0,2 масс. %, в количестве 172 мл(час. Расход разделяющего агента 1600 мл(час.Из куба экстр активно-ректификацион нойколонны экстрагент в количестве1660 мл(час 15 непрерывно подают на узел регенерации. Врегенерационной колонне насадочного типа эффективностью 17 т. т. производят...

Номер патента: 351855

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Изо

МПК: C07D 333/18

Метки: производных, тиофена

...количеств соляной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными способами,П р и м е р. Получение 2-метил-карбэтокси-окси-(2-аминофенилтио) -тиофена,К раствору 20,4 г (0,06 моль) 2-метилкарбэтокси-окси- (2 - нитрофенилтио) -тио фена в 600 лтл 65%-ного диоксана прибавляют 20,2 г (0,36 моль) железных опилок (просеяны через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм). Смесь нагревают на водяной бане до 70 - 80 С и при интенсивном перемешива нии медленно приливают к ней раствор 1,2 млконцентрированной соляной кислоты в 24 лтл воды. Реакционную смесь нагревают 6 час на кипящей водяной бане, шлам отфильтровывают и промывают горячим диоксаном. От 15 фильтрата отгоняют диоксан, выделившеесямасло извлекают эфиром, Эфирный раствор...

Номер патента: 422158

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Густав, Иностранна, Иностранцы, Эрвин

МПК: C07D 333/50

Метки: 4н-бензо, производных, тиофена, циклогепта

...С и отфильтровывают продукт кристаллизации.После перекристаллизации из стократногоколичества метанола получают чистый 9(10)бромН - бензо 4,5) циклогепта 1,2-Ь-тиофен 4-он; т. пл. 134 - 135 С,Микроанализ дает формулу С 1 эН 7 ВгОЯ.Необходимый в качестве исходного продукта 9,10-дибром,10-дигидроН-бензо 4,5) циклогепта 1,2-Ь тиофен-он получают, например, следующим образом.Смесь 129 г 9,10-дигидроН-бензо 4,5) циклогепта 1,2-Ь)тиофен-она, 214 г Х-бромсукцинимида, 1,2 г перекиси бензоила и 2000 смаабсолютного четыреххлористого углерода втечение 3 час при перемешивании кипятят собратным холодильником. Затем отфильтровывают в горячем состоянии и сгущают фильтрат до 1/3 первоначального объема, Послевыдержки в течение нескольких часов...

Номер патента: 442600

Опубликовано: 05.09.1974

Авторы: Буркин, Вальдфогель, Шварб

МПК: C07D 63/18

Метки: 4нбензо-(4, 5-циклогепта-1, производных, тиофена

...получают чистый фумарат 4-(1-этил-пиперидил)- -9-(4-метилпиперазинил)-4 Н-бензо(4,5)- -циклогепта,2-3 -тиофен.-ола, т. пл. - 148-154 С, брутто-формула 116оС Н Й ОЬС Н 025 33 3 4 4 430 г фумарата растворяют в 300 мл воды, подщелачивают концентрированным15 Ф Т. пл. фумарата.ф Т. пл. кислого малата,П р и ме р ы 3-9. 4-(1-Этил-пиперидилиден)-4 Н-бензо-(4,5)-циклогепта- -1,2- Ь ) -тиофен(10 Н)-он, т. пл.128-130 С, получают аналогично примеору 1, используя вместо 3 н. соляной кислоты 20%-ную серную кислоту, 20%-ную метансульфоновую кислоту, 20%-ную толу О олсульфоновую кислоту Зн. бромистоводородную кислоту, 3 н. фосфорную кислоту, 20%-ную трифторуксусную кислоту или 20%-ную трихлоруксусную кислоту.П р и м е р 10. 9 (4-Метилпиперази-р пил )-4...

Номер патента: 445667

Опубликовано: 05.10.1974

Автор: Чернов

МПК: C07D 63/10

Метки: тиофена

...водного раствора оксалата ванадия на силикагель в расчете 0,5 вес. % Ч 20 в. После сушки и прокаливания в токе воздуха при 500 С 4 мл катализатора загружают в стеклянный реактор. Затем через него пропускают 2-метилтиофен со скоростью 0,098 г/час.Опыт проводят при 500 С в токе гелия (2,5 л/час). Выход тиофена 8%. Селективность 90%.5 Пример 2. Катализатор готовят по примеру 1 с расчетом нанесения 40% 720 в. Опыт проводят аналогично примеру 1. Выход тио фена 67% . Селективность 88% .П р и м е р 3. Катализатор готовят нанссс нием оксалата ванадия на окись алюминия врасчете 1 вес. % Ъе 05 Опыт проводят по примеру 1. Выход тиофепа 15%. Селективность 90%. 5 Пример 4. Катализа меру 1 в расчете нанесе проводят аналогично при фена 63%....

Номер патента: 467520

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Марсель, Этьен

МПК: C07D 63/22

Метки: бензо, производных, тиофена

...что вызываетосаждепие 5-хлор-метил-бепзо (в) -тиен ил-уксусноп кислоты. Полученный таким образом продукт фильтруют, промывают, сушат и перекристаллизовывают из смеси бензо.ча с этанолом, В результате получают 359,4 г кислоты, плавящейся при 178 С, с выходом 70%.П р и м е р 2. Этил-хлор-метилбензо(в)- тиеи-ил-ацетатСмесь, состоящую из 25 г (0,10 моля) 5. хлор-метилбензо(в) -тиен-ил -уксусной кислоты, полученной способом, описанным в примере 1, 500 мл абсолютного этаиола и 2 мл серной кислоты, кипятят с обратным хо. лодильником в течение 2 ч. Большую часть этанола отгоняют и раствор охлаждают. Дооавляют ледяную воду и раствор экстрагируют эфиром, дважды промывают растворох бикарбоната натрия и наконец водой. Эфирный слой сушат над...

Номер патента: 482457

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Быковченко, Коршунов, Савушкина, Сульженко, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: бис(органохлорсилил, органохлорсилилили, производных, тиофена

...теории в расчете на исходный хлортиофен. П р и м е р 2. Синтез тиенилтрихлорсилана, Через стальную трубку, описанную в примере 1, при температуре 570 С пропускают 50 г (0,59 г моль) хлористого метилена. После этого при той же температуре в течение 1,5 часа пропускают 32,6 г (0,24 г моль) трихлорсилана и 19,0 г (0,16 г моль) хлортиофена. Получают 47,5 г конденсата, содержащего 14,0 г трихлорсилана, 5,6 г четыреххлористого кремния, 1,3 г тиофена, 4,8 г хлортиофена, 21,8 г тиенилтрихлорсилана. Выход тиенилтрихлорсилана составляет 62,3% от теории, в расчете на исходный хлортиофен.Выход тиенилтрихлорсилана в стальном реакторе, не обработанном хлористым метиленом, 50,4% от теории в расчете на исходный хлортиофен.П р и м е р 3. Взаимодействие...

Номер патента: 487068

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Ельцов, Квитко, Соколова

МПК: C07D 5/18

Метки: 2-фенил-4-формил5-хлорфурана, тиофена

...1 час при 150 С, охлаждаютплав, обрабатывают его хлороформом, фильруют и промывают на фильтре хлороформсдо исчезцовения окраски. Выход 2-фенил-фениламинометилен-фуранона 84%;т. пл, 248 С (ДМФД);400 нмаксИзд,304 Тираж 529 Подписное Заказ 6288 ЦБИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4-5 фуранона и 0,7 моль пиперидина в100 мл бензола кипятят до полного растворения осадка, выдерживают 1 час, охлаждают, отфильтровывают осадок, разбавляютфильтрат петролейным эфиром и снова отфильтровывают осадок, соединяя его сосновным. Выход 2 фенил-пиперидинометилен-фуранона 82,5%, т. пп. 154 С(бензол); 2 37 Г нм ( 1...

Номер патента: 497299

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Коновалов, Полудненко

МПК: C07D 63/12

Метки: дисульфокислот, моноили, солей, тиофена

...серной кислоты и 14,8 г (0,084 моль) бисульфатя пиридпня,Реакционную смесь нагревают 10 чяс, собирая 30 В,Овуню воду, Охладив, приливают 300 мл воды. Водный слой отделяют, нейтрализуют карбонятом бария, отгоняот пиридпн, фильтруют. Фигьтрат унаривают, супат при 100 С,Выход барисвой соли тиофсн-сульфонслот, 18,3 г (79%).11 р и м с р 2. К смеси 50 мл октаня, 7,9 г (0,1 моль) ннрндиня и 11,6 мл (0,2 моль) 93/-ной серной кислоты при комнатной температуре прноявляот 8,4 г (0,1 моль) ти)01)с. ня. Содср)кнмос колбы нагревают до кнпния рн интенсивном псрсмепивании и кипятят2,5 чяс.Охге)к,яОт, приливают 300 мл Воды, отдс,яют Водный слой, нейтрализуют кароонятом кя,ьци 51. ОтогнаВ ниридин, фильтруют и фи,ьтрят нярнвяют. Выхо; кальцисвон соли...

Номер патента: 500762

Опубликовано: 25.01.1976

Автор: Жан-Мишель

МПК: C07D 333/56

Метки: 4н-бензо4, 5-циклогепта1, производных, тиофена

...и медленно выливают в 2 л ледяной воды, После добавления600 мл хлористого метилена рН смеси доводят до 12 посредством прибавления кон 55центрированного раствора гидроокиси натрия,органическую фазу отделяют, и водный раствор дополнительно экстрагируют хлористымметиленоч. Обьединенные экстракты про 60мывают водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат над сернокислым маг-,нием и отгоняют растворитель, Полученноесоединение после двукратной перекристаллизации из ацетона имеет т пл. 170-172 СП р и м е р 3. 6-Хлор,10-дпгидро-(3.-метил-пиперидилиден)-2-н-пропилН-бензо,51 -циклогепта,2- о 1 --тиофен,Соединение получают способом по примеру 2 из 14,0 г 6-хлор,10-дигидро-( 1-метилпиперидилиден)-4 Н-бензо - 4,5-циклогепта- Г 1,2- ЬЗ...

Номер патента: 504489

Опубликовано: 25.02.1976

Автор: Жан-Мишель

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-в, 4н-бензо4, 5)циклогепта-(1, производных, тиофена

...8%-ным раствором едкого натращелочной во 4 ный раствор промывают эфиромои при 10-15 С подкисляют добавлениемраствора хпористоводородной 5 и. кислоты.Полученную в виде маспообразного продукта:кислоту экстрагируют метипенхпоридом,экстракт 1 промывают водой, сушат надсульфатом магния, уперивают и остаток перекристаппиэовывеют из ацетона, Полученоное соединение плавится при 177-179 С,Аналогично примеру 1 ипи 2 (гидролизом соответствуюших эфиров) получают идругие кислоты.6-хпор, 1 0-дигидро- кк -метни-окс оН-бензо- )4,5) -цпклогепте,2- Ц-тиофеи-уксусная кислоте,Найдено, %: С 59,9; Н 4,3; 610,2,Вычислено, %: С 60,0; Н 41; 2 10,0. Используемый в качестве исходного соединения 6-хлор,10-лигидре-СС-метил- -оксоН-бензо,5) -никпсгепта,-Ц -...

Номер патента: 507574

Опубликовано: 25.03.1976

Автор: Кожевников

МПК: C07D 333/50

Метки: 2"-дитенила, 3"-дитиенила, тиофена

...д(тиеницов составляет не менее,2-дитиениа 48% в расчете на Вых 60% и тиофен. ш звестны н. Недспольз сь 30 мл уксусы, 2,3 г тиофенаия нагревают до р 1, Сме Приме ной кислоты, ( 0,50 г аце 10 мл во ата палла в качестве сырья, большая ность процесса (около 22 час.) в(ими порциям( обавл 50-160 С, многос окая температур ийность процесса чение 1 г ацетата и( т еще 2 час пр дия, после че-д особ получения иенипа отличае писываем ми оЕО, Обр 25 фильтруют, пр тиенила и 2,3-дичто тиофен подвер уюшуюся па(ад вую 1( ри мывают уксусной кислотой,гиют взаимодейс пю с с послдуктана тиофляетсятиофендлитель в среде ыдвлени способ татком ание ма ны м спос вести В рителя ис ты - водь 100;о. Пр.О% на исходный Рс ОАС) . 2,-днтиенила с оотношение 2 ,- ди 1...

Номер патента: 512710

Опубликовано: 30.04.1976

Автор: Жан-Мишель

МПК: C07D 333/10

Метки: 2-в, 4н-бензо4, 5)циклогепта-(1, производных, солей, тиофена

...рсакциснцую смесь кипя - ят .". т 3,:1 цс 1.5 ас, охлякддют дс 20 - 25 С 11 пр 3 Одз.",ю О кдцл 51 м 3 тсчец 31 с 30 м 11 Н 9.5 г 9,10-дег;1 д) о-ме ГПГ 1-4 Н-бецзо 4,5 ци 3(логе:,;21.0-) тц; с:1-1-оца ь 50 мл аб;олютного тетрагидрофурацд. Затем реакционную смесь 1-.ерсмсш 3:здот з течение 2 час при комнатной температуре и 30 мин кипятят. После охла)кдени 51 .1 лиВ 2 От В 250 м. 20",-нсгс раствора хлористого 2:.:Опия, экстраг 31 ру 10 т хлористым мстцлсцом. экстракт промывают водой, сушат ц пари 210 т. Пслу 210 т в Вцдс Остдт)(а неочищсцць:и 9,10-дсгидро-мстил- (1-мстил- пцпсрцдцл) - 4 Н -ссцзс 4.5 ци 1(логсптд 1,2-Ь тисфсц-0, кП р ц: с р 2. 2-тил- (1-ц-бутил-пипсридилидс 11) -9,10- дигидро Н-бсцзо 4,5 циклогептя 1.2-Ь п 1 офс 3...

Номер патента: 512711

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Густав, Жан-Пьер, Эрвин

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-в, 5)-циклогепта, бензо-(4, производных, тиофена

...выкристаллизовывапиперидилиден) - 4 Н - бензо - (4,5) - цикло- ется хлоргпдрат, последний фильтруют 11 Я1, - 1 тиофен - 9 - (10 Н) - он - фумарат. путче и суспепдируют г 500 см воды. Ссгегз маточного раствора выдел;пот 6-х;Ор - 4- Зп зпю подщслачивают концентрированным рас( - метил - 4 - пипериди;иден) - 41-1 - бензо- твором едкого натрия и свободОе осповаппс(4,5) - циклогепта 1,2- Ьтиофе - 10(9 Н) - ои экстрагнруют 000 см хлороформа. После про(см, пример 8). 9 г фумярата суспе 1;дируют и мывки водой и сушки пад сульфатом натриясм воды и подщелачиваОт растворот Зп. хлороформеппый раствор упаривают в ваку-едкого натрия. Свободное основание экстра уме. В остатке получают сырое, маслянистоегируют хлороформом. Полученныи экстракт...

Номер патента: 513043

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Андреева, Анненкова, Воронков, Пухнаревич, Сущинская

МПК: C08F 4/22

Метки: полимеризации, производных, тиофена

...эапаивают и и ре аютЦель изобретения - повысить выход по дмономера полученный твердьхй политиофендЭга цель достигается благодари тому. что из полимера обработкой разбавленной (1:3)"шофен и его производные полимериэуюг в д родиной кислотой. Затем полимер промывают присуютчвии 1-4 мол.% пятихлористого мо- г " водои, спиртом и высушнвалот в вакууме.растворителях. Темпе атура начала разло-женин полимера 210 С. Количество неспаренныи электронов 510-8 спин/р. В ИК-р спектре полимера играются полосы 71 О 820,. 980. 1050, 1230, 13411530, 1660 смполимеризаиионной среде, выделяют и очи щают так же, как и в примере 1, Выход 1,28 г, или 40%. Найдено%: С 4791;н 409;3 О,83; . м 9780.. .Вь 1 числено,6:9571; Н 47 З; 381. Политиофен-темиый порошок,...