Патенты с меткой «изоиндолина»

Номер патента: 300996

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Иностранное, Иностранцы, Хайнц

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина

...этаиола), брутто 5 формула СсНцХОз СЯ, мол. вес 249,71.б) Смесь 0,1 моль (25,0 г) о-хлорметилбензилами но метансульфокислоты, 0,11 моль(16,4 г) триэтаноламина и 250 мл этанола перемешивают 5 час при температуре кипения,10 затем этанол отгоняют, перемешввают 3 час с200 мл концентрированной соляной кислотыпри нагревании, выпаривают досуха, остатокобрабатывают 100 мл 35 о/о-ного раствора едкого натра, трижды взбалтьсвают (экстраги 15 руют) с порциями эфира по 100 мл, экстрактсушат над безводным сульфатом натрия, упаривают в вакууме в атмосфере азота. Перегоняющийся при 102 - 104 С дистиллат содержитсвыше 98% изоиндолина (по данным газохро 20 матографичеокото анализа),П р и м е р 2, Смесь 0,1 моль (25 г)...

Номер патента: 305651

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Дрезден, Иностранна, Иностранцы, Хайнц

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина

...в примере 1,6.П р и м е р 3, 0,05 моль (12,5 г) о-хлорметилбензиламинометансульфокислоты расщепляют по методу, описанному в примере 2,Остаток обрабатывают 130 мл метанола, в нагретую до кипения взвесь приливают при перемешивании в течение 5 мин раствор 0,07 моль (10,4 г) триэтаноламина в 20 мл метанола, перемешивают 6 час в колбе с обратным холодилышком и дальше обрабатывают по методу, описанному в примере 1,6,П р и м е р 4. 0,10 моль (25,0 г) о-хлорметилбензиламинометансульфокислоты расщепляют описанным в примере 1,6 методом, остаток обрабатывают 250 мл изопропанола и в кипящую взвесь при перемешивании пропускают в течение 3 час струю аммиака. Затем изопропанол отгоняют и далее обрабатывают по методу, описанному в примере 1,6.П р и м...

Номер патента: 455535

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Жанмар, Котрель, Мессер

МПК: C07D 27/48

Метки: изоиндолина, производных, солей

...После охлаждения сливают реакционную смесь на 500 г льда. Вещество, которое кристаллизуется, отделяют фильтрованием, затем промывают в 200 см воды, После высушивания получают 20 г 2-фталимидо-хлорпиридина с т, пл. 150 С.П р и м с р 7. В суспензию 1,35 г гидрида натрия, покрытого на 50, минеральным маслом, в 50 см безводного диметилформамида, добавляют раствор 6,5 г 3-окси-(6-хлорииридил)-2-изоиндолинонав 50 см безводного диметилформамида, поддерживая температуру около 27 С. Когда прекращается выделение газов, добавляют раствор 4,55 г 1-хлоркарбонил-метилпиперидина в 10 смз безводного диметилформамида, поддерживая температуру около 30 С, Перемешивают еще в течение 1 час после окончания добавки, затем сливают реакционную смесь в 540...

Номер патента: 457215

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Клод, Майер

МПК: C07D 27/50

Метки: изоиндолина, производных, солей

...потом промывают 20 мл воды. После сушки получают 7,5 г 2- (3- пиридазинил)-З-оксиизоиндолинона, плавящегося при 242 С.3-Фталимидопиридазин может быть приготовлен при кипячении с обратным холодильником в течение 30 мин раствора, состоящего из 14,8 г фталевого ангидрида и 9,2 г 3-аминопиридазина в 100 мл безводного диметилформамида. После охлаждения реакционную смесь выливают в 1000 мл бензола. Отфильтровывают 2,8 г нерастворимого продукта, затем маточник концентрируют при пониженчом давлении (20 мм рт. ст.) досуха. Полу 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ченное масло растворяют в 50 мл этилацетата и полученный раствор выдерживают в течение 2 ч при 4 С. Отфильтровывают закристаллизовавшийся продукт, затем промывают его 10 мл...

Номер патента: 488409

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Клод, Мэйер

МПК: C07D 27/48

Метки: изоиндолина, производных, солей

...путем нагревания в автоклаве прп 125 С в течение 25 ч смеси 36,7 г дихлор,7- -хинолина и 700 см 16 и, раствора аммиака, После охлаждения нерастворимый продукт отделяют фильтрованием, затем промывают 120 см воды. После высушивания получают 34 г продукта, плавящегося при 115 - 120 С. Перекристаллизацией в 150 см" бензола получают 10 г амино-хлор-хинолипа, плавящегося при 175 С,П р им е р 3, К суспензии 1,2 г гидрида натрия (покрытого на 50/О предохранительной оболочкой из минерального масла) в 90 см безводного диметилформамида, добавляют суспензию 7,2 г гидрокси- (нитро-хинолил- -2) -2-изоиндолинонав 70 см безводного диметилформамида, поддерживая 20 С. После прекращения выделения газов добавляют раствор 4 г...

Номер патента: 493964

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Виллием, Джеффри

МПК: C07D 27/50

Метки: изоиндолина, производных, солей

...и упаривают в вакууме. Полученное масло растирают с холодным эфиром и фильтруют, получая 2-(10,11-дигидро-оксиН-дибензоа,д -циклогептен-ил) - Х - метилбензамид, т. пл, 188 в 191 С (с образованием газа),5Б. 2-(10,11-дигидро-гидроксиН - дибензоа,д-циклогептен- ил) - И - метилбензиламин, 1,52 г литиалюминийгидрида (0,40 моль) и 100 мл безводного тетрагидрофурана при комнатной температуре в колбу с мешалкой, обратным холодильником, газо- вводной трубкой в атмосфере азота. При размешивании, по каплям добавляют 8 г 2-(10,11- дигидро-оксиН-дибензо - а,Н - циклогептен-ил)-М-метилбензамида, растворенного в 50 мл безводного тетрагидрофурана в течение 30 мин. Полученную смесь 18 час разогревают с обратным холодильником до кипения, затем...

Номер патента: 496730

Опубликовано: 25.12.1975

Авторы: Клод, Майер

МПК: C07D 27/48

Метки: изоиндолина, производных, солей

...н 2 мл воды. Затем смесьо качестве органических растворителей ио продолжают размешивать 2 час при 20 С пользуют, например, спиртыкетоны, про- и медленно добавляют, поддерживая эту стые эфиры илн хлорированные растворите- мпературу, раствор 28 г соды в 50 мл ли. Образованная соль осаждается послеводы.концентрирования раствора и отделяется Смесь продолжают размешивать еще . фильтрованием или декантацней 1 час при температуре, близкой к 20 С,оТакими солями могут быть соли неоргаРеакционную смесь выливают в 140 мл нических кислот (например хлоргидраты, 4 й воды, Нерастворимый маслянистый продукт сульфаты, нитраты, фосфаты) или соли орга- экстрагируют 3 раза по 50 мл простого ническнх щслот (ацетаты, пропионаты, сук., эфира. Полученный...

Номер патента: 499805

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Клод, Мэйер

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина, производных, солей

...легко кристаллизовалась), Полученные соединения могут бьгть превращены в соли, Соли могут быть получены воздействием новых соединений на кислоты в соответствующих растворителях; в качестве органических растворителей используют, например, спирты, простые эфиры, кетоны или хлорированные растворители; образовавшаяся соль выпадает в осадок после воз можного концентрирования ее раствора и отделяет.ся фильтрованием или декантацией.П р и м е р, К суспензии 20 г (нитро - 6- -хинолил)2 - феноксикарбонил - окси - 3-изоиндолинона 1 в 200 см ацетонитрила добавля Оют 13,6 г метил - 1 - пиперазина и продолжают помешивать реакционную смесь в течение 40 ч при температуре, близкой к 20 С. Выкристаллизовав.шийся продукт затем отделяется фильтрованием,...

Номер патента: 505359

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Клод, Майер

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина, производных, солей

...хлорбутокси) - 2 - фенил - 1 - изоиндолинона и 51 мл изопропиламина, при этом получают 16,8 г хлоргидрата 3-(4 - изопропиламинобутокси) - 2 - фенил- изоиндолинона с т. пл. 158 С,3-(4 - хлорбутокси) - 2 - фенил - 1 - изоиндолинон с т. пл. 86 С получают, как описано в примере 1, исходя из 22,5 г 3 - гидрокси - 2- фенил - 1 - изоиндолинона, 0,5 г пара-толуолсульфокислоты и 11,9 г 4-хлор-бутанола.П р и м е р 3. Нагревают в автоклаве при 140 С в течение 48 час раствор 31,6 г 3-(5- хлорпентилокси) - 2 - фенил - 1 - изоиндолинона и 83 мл изопропиламина в 50 мл толуола. После охлаждения реакционную смесь выливают в 200 мл воды и 200 мл эфира. Отделяют органическую фазу. Водный раствор промывают 2 раза 50 мл эфира, Полученные органические...

Номер патента: 507233

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Клод, Майер

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина, производных, солей

...получают 5,8 г (гицрокси-изопропиламино-пропокси)-3-(трифторметил-фенил)-2-изоинцолинона, плавящегося при 125 С.оП р ,. .р 7. Раствор 8,4 г (эпокси- -2,-г 1 ропокси)-3-фенил-изоиндолинонаи 3,6 г метил-пиперазина нагревают в течение 3 сут в 84 см 3 безводного ангиприца, После охлажпения реакционную смесь 5 промывают цважцы 50 см 3 вопы и потом органический раствор экстрагир уют 5 5 см 3 1 н. хлористоводороцной кислоты и трижды -0 см воды. Воцные и кислые растворь." ),3объединяют и подшелачивают цобавлением3з см 1 н. соцы. Образовавшееся масло экстрагируют 1 50 см хлористого метилена. Полученный органический раствор вьсушивают на сульфате натрия и потом концентрируют досуха при пойиженном цавлении, Остаточное масло ра ствс ряьт в 2 О...

Номер патента: 508187

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Клод, Мэйер

МПК: C07D 209/48

Метки: изоиндолина, производных, солей

...отделяют фильтрова 3нием и промывают 20 см дистиллированной воды. После высушивания получают6,6 гхлор-хинолил) -2-оксо-изощ индолинолоксикарбонил-метил-пиперазиноксида, т,пл 240 оС,и о з е и я П р и м е р, К суспензии 3 г к -нитпербензойной кислоты в 150 см 3 хлоро рма добавляют раствор 6 г (хлор-хизоиндох)- СО радикалы,емые среди и алкильны чает атомы или рад и разные, выбираем рода или галогена и содержащих 1-4 ат ильных радикалов, а содержит 1-4 атома нятрогрупт,икалы, один е среди ат,- озна 45 ковые ил мов водоодинато алкильных рама углерода, кильная часть атома углеро в, алкильная4 атома угле алов лкилокс которых0 циано-и угле ро где Ъ и 3 имеют указанные значения,Обычно окисление проводят с помо;льюорганической...

Номер патента: 528869

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Виллием, Джеффри

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина, производных, солей

...температуру ниже 10 С. Слои разделяют, тетрагидрофурановый слой высушивают над безводным сульфатом магния, фильтруют н упаривают в вакууме. Полученное масло растирают с холодным эфиром и фильтруют, получая 2-(-10,11 - дигидро- окси - 5 Н - дибензоа,д -циклогептен - 5-ил) -И-метил бенз амид с т. пл. 188 - 191 С (с образованием газа).б) Спиро-(10,11-дигидроН - дибензо- а,д- циклогептен,1-Х-метилизоиндолин-он).10 г (0,0292 моль) 2-(10,11-дигидро-окси Н - дибензо- а, И -циклогептен - 5 - ил) -И - метилбензамида и 150 мл 2 М серной кислоты 20 25 30 35 40 45 4подают прп ко.,ватной температуре ь колбу с мешалкой, обратным холодильником и впускным газопроводом в атмосфере азота. Смесь в течение 18 ч при перемешивании разогревают с обратным...

Номер патента: 568364

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Клод, Майер

МПК: C07D 209/48

Метки: изоиндолина, производных, солей

...формулы где Аг имеет указанные выше значения, магнием в смеси метанола и раствора, насыщенногохлоридом аммония, или щелочным боргидридом вводной или водна-спиртовой среде,Фтзлимиды указанной формулы в свою очередьполучают при обработке амина общей формулыАг-йН где Аг - как указано выше, ангидридом о.- фталевой кислоты,П р и.м е р 1. К суспензии 3,9 г гидрида натрияв 50 о ном минерзльном маспе и 40 мл безводногоДМФА добавляют раствор 17,85 г 3 - окси . 2 -(2-пиридил) . 1. изоиндолинона в 100 мл безводногоДМФА, поддерживая температуруС, После прекращения вьщеления газа добавляют 11 г 1 хлор 2 . диэтиламиноэтзна, вьщерживзют 2 час при50 С, охлаждают, выливают в смесь 750 млдистиллированной волы и 50 мл 4 н. метзнсульфокислоты, промывают...

Номер патента: 671724

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Клод, Корнель, Майер

МПК: A61K 31/4375, C07D 209/48, C07D 221/04 ...

Метки: изоиндолина, производных, солей

...получают 15,3 г (хлор- нафтиридин,8-нл) - 2-гидроксн - 3 - трифторметил-б-изоиндолинон, плавящийся при 265 С.Трифторметил-Х - (хлоро- нафтиридин,8-ил) -фталимид может быть получен следующим образом.73,5 г трифторметил-фталевого ангидрида, 50,2 г гидроксисукцинимида в 1500 ся диметилформамида нагревают в течение 18 ч при 75 - 78 С. Затем добавляют 61,4 г ампно-хлоро.нафтиридина,8 и 140 г К,Х-дициклогексилкарбодиимида, потом нагревают еще в течение 3 ч, при той же температуре. После охлаждения образовавшийся осадок отделяют фильтрованием, промывают в 100 сл диметилформамида, затем в 200 слР окиси изопропила.В ,реакционную среду добавляют 1500 сл воды. Образующийся осадок отделяют фильтрованием, промывают в 1500 см метиленхлорида. Оба...

Номер патента: 551888

Опубликовано: 07.01.1983

Авторы: Абрамова, Ганжа, Климова, Панкратова, Табачникова, Титков

МПК: C09B 57/04

Метки: аминов, изоиндолина, пигментов, производных

...4-хлорбензойной кислоты в 15 мл технического метилового спирта, прибавляют 0,05 г едкого кали, растворенного в 5 мл метилового спирта, Смесь размешивают при 40 С, затем при кипении. Выпавший осаодок фильтруют, промывают и сушат. Получают 1,32 г продукта моноконденсации, Смесь из 0,54 г продукта монокон 1ценсании и 0,35 г 2, 4, 5-трихлоранилида 2-хлор-аминобензойной кислоты в 20 мл уксусной кислоты кипятят при размешиганци 30 мин, Осадок фильтруют, промыл.ают уксусной кислотой, спиртом, ацетоном. Получают 0,35 г пигмента красно-коричневого цвета слепую 1 цегостроения 1 Найдено,%: С 48,75 и 48,69; Н 2,39 и 2,46;М 8,19 и 8,1 СР 34,93 и 34,84. СзН, вС 09 ЯО 3Вычислено,%: С 47,97; Н.2,05; 8 7,99; С 1 36,49. Такие же пигменты можно получить,...

Номер патента: 320165

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Панкратова, Титков

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина, производных

...азота,Выпавший осадок 1,4-дииминобис5 М, Ч (4 -нитро-имино - 1 - изоиндо(дина) - фенилена в виде красно-коричневых кристаллов отфильтровывают, промьваот метанолом и сушат в вакуумедля удаления кристаллизационного спир 1 О та. Температура плавления его 260262 оС.Найдено, %: С 57,47, 57,64; Н 3,213,40; М 23,81; 24,60С 22 Н (4 не ОФ15 Вычислено,%; С 58,20; Н 3,08;М 24,06П р и м е р 3. 5 г (0,035 моль)4-амикофталонитрила конденсируют с1,85 г (0,017 моль) и-фенилендиамина20 в условиях примера 1, Получают 1,4 дииминобис- , Н (5 - амино-имино 1-изоиндолино ) - фенилен коричневогохвета, т. пл. 222- 224 С.Найдено, %; С 65,01, 66,92; Н 4,10,25 4,19", М 27,98, 27,90.СГ.Вычислено, %: С 67,10; Н 4,60;Ю 28,40,П р и м е р 4, 3 06 г (О 011...