C07D 307/58 — один атом кислорода, например бутенолид

Номер патента: 137927

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Проскурнин, Сафаров, Чернова

МПК: C07B 33/00, C07B 41/02, C07D 207/36 ...

Метки: альфа-оксизамещенных, гетероциклов, пятичленных

...с образованием соединений типа фенолов. В присутствии растворенного кислорода радиационно-химический выход а-оксипроизводных соединений значительно возрастает, так как кислород связывает мешающие окислению Н-радикалы и препятствует процессам димеризации и поли меризации гетероциклических молекул. Одновременно с кислородом сенсибилизирующее действие оказывают ионы переменной валентности Мп+ф, 1 те "-, Ре+, Сц , Се и др, выполнякхщие роль переносчиков окисления при радиализе водных растворов. При получении оксипроизводных фурана и тиофена стойкость полученных продуктов реакции по отношению к изменениям рН и температуры раствора, а также эффективность процесса значительно выше при наличии заместителей в а-положении. Однако, несмотря на...

Номер патента: 202173

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Протопопова, Сколдинов, Цыбина

МПК: C07D 307/58

Метки: р-дегидро-у-бутиролактона

...химиотерапии Академи СССР ститу дицинских наук Д ЕГИДРО-у-БУТИ РОЛА КТО НА ЛУЧЕН ОС док центркууме. Ос ной кисло 91 - 92 С ряют в вады и уксусфракцию 7 1 г (71 % от теоретНайден С,Н,О 2 Вычисл 93; 5,04. но, %:,13; Н 4,79.изобретен о-у-бутиролакцелью расшиифуран обракислоты при об получения а, р-дегидр тличающийся тем, что, с сырьевой базы, 2-ацетокс от водным раствором анни до 70 - 80 С. Снос тона, о рения батыва нагревИзвестен способ получения а, р-дегидро-убутиролактона, исходя из производных масля. ной кислоты.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения а, р-дегидро-у-бутиролактона, заключающийся в том, что 2-ацетоксифуран обрабатывают разбавленной кислотой при нагревании до 70 - 80 С.П р и м е р. Смесь 15 г...

Номер патента: 246527

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кондрашова, Яровенко

МПК: C07D 307/58, C07D 307/88

Метки: о-крезолфталеина

...способ получения о-крезолфталеина взаимодействием фталевого ангидрида с о-крезолом при нагревании в присутствии катализатора - хлористого цинка или хлорного олова с последующим, выделением целевого продукта известными приемами. Однако при этом получают целевой продукт низкого качества, выход которого составляет в случае ис пользования хлористого цинка 28 - 30%, считая на фталевый ангидрид, а в случае хлорного олова 54%,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора приме няют смесь хлорной кислоты с хлорокисыо фосфора. Это позволяет получать высококачественный продукт с выходом 60%, считая на фталевый ангидрид (отвечает требованиям ВТУ МХП2901 - 54) . 2П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой,...

Номер патента: 246529

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гудриниеце, Калнин, Паулиньш

МПК: C07D 307/58

Метки: 2-оксо-3, 4-дибром-2, производных

...Получают 53 г (88% 120 - 121 С. ИКС Усо1611, ,. 1568 см 4. Найдено, 00: К 4,56. С оН а 041 ч Вычислено, %: 1 ч 4,67. центрированной соля таллизовывают из эти к области получения ые могут найти пригически активных ве) продукта с т. пл.лактон 1778,получения новых проом,5-дигидрофурана н = Предмет изобретени Способ получениядибром,5-дигидрофу оизводных 2-оксо а формулы СООС,Н,СОСН,где К= - СН(СООС.Н;)., - СН СООС,Н,где К = - СН (СООСН;) е, - СНСОСН,25 - СН(СОСНЗ) 2, - СНгИОе, отличающийся тем,что броммуконовую кислоту подвергают взаимодействию с соответствующим производным,содержащим активную метиленовую группу, вприсутствии бикарбоната натрия при темпераЗО туре не выше 70 С с последующим выделением полученного продукта известным...

Номер патента: 251575

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мангасар, Мацо

МПК: C07D 307/58

Метки: замещенных, ненасыщенныхy-jiaktohob

...а.К раствору 1 г Ха в 50 мл спирта добавляют 26 г (0,2 моль) ацетоуксусного эфира и 15,3 г (0,15 моль) диметилацетилкарбинола и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 8 час. Реакционную массу обрабатывают аналогично примеру 1. Получают 15,1 г лактона (выход 60% . от теоретического) с т, кип. 96 - 98 С при 2 мм рт. ст., который в приемнике закристаллизовываегся, т. пл. 51 - 52 С (из смеси петролейного эфира и толуола).Найдено, %: С 53,84; Н 7,20,Со 12 3 5 10 20 25 Зо 35 40 45 55 60 Вычислено, %: С 64,26; Н 7,19.2,4-Динитрофенилгидразон полученного продукта плавится при 195 - 196 С (найдено, %:М 16,01, вычислено, %: М 19,09).Пример 5, Получение 3-ацетил 45 ди м етилэтил-Л"- бутен ол и да.Из раствора 0,5 г Ха в...

Номер патента: 277770

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аветис, Татевос

МПК: C07D 307/58

Метки: ар-бутенолидов, замещенных

...Л " -бутенолидов, которые моут найти применение в синтезе гетероцикличе. ских и биологических активных соединений.Известен способ получения замещенных Л-бутенолидов. заключающийся в том, что вторичные или третичные а-оксикетоны подвергают взаимодействию с хлорангидридами карбоновых кислот, имеющих активную метиленовую группу, например фенилуксусной кислоты, или с хлорангидридом моноэфира мало- новой кислоты при температуре не выше 40 С в присутствии катализатора основного характера, например пиридина, триэтиламина. Выход продукта 65 - 72%. Недостатки процесса состоят в том, что процесс экзотермический, и реакционную массу необходимо охлаждать, так как температура процесса не должна превышать 40 С. Таким образом, процесс...

Номер патента: 282312

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аветис, Ереванский, Мелик

МПК: C07D 307/58

Метки: а-бутенолидов, замещенных

...М 14,10; 14,25.Вычислено, %: Х 14,14.в) При кипячении полученного кетоэфира врастворе толуола в присутствии каталитических количеств пиридина (или триэтиламина)получают вышеописанный лактон с хорошимигыходами.П р и м е р 4, К смеси 5,8 г (0,05 моль) прогиоина, 9,03 г (0,06 лоль) хлорангидрида моноэтилового эфира малоновой кислоты и 20 лслсухого бензола добавляют по каплям раствор4 г сухого пиридина в 5 г бензола. Реакцияэкзотермична и нужно охлаждать реакционную смесь. Далее смесь выдерживают при40 С еще 1 час, добавляют разбавленный раствор (1: 1) соляной кислоты, экстрагируютэфиром и сушат над сульфатом магния,После удаления растворителя перегонкойполучают 7,92 г (выход 70 /о) промежуточногосложного эфира с т. кип. 104 - 107 С/1 ялюрт....

Номер патента: 295759

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аветис, Ереванский, Мелик

МПК: C07D 307/58

Метки: бутенолидов, замещенных

...эфироми сушат безводным сульфатом магния. После отгонки эфира остаток перекристаллизовывают из смеси спирта и воды, т. пл, 120 С(выход - 50% ) .ПолучаЕот З-бензоил,5,5-триметил-Л-бутее 1 ОЛЕЕД,Найдено, %: С 72,93, 73,00; Н 6,35, 6,28.С 14 Н 140 з.Вычислено, %: С 73,04; Н 6,08.2,4-Денитрофенилгидразон этого продуктаимеет т. пл. 218 - 219 С.Найдено, %: Х 15,00,Вычислено, %: К 15,6.П р и мер 2. К раствору 3 г металлического натрия в 50 лгл абсолютного этиловогоспирта добавляют 17,4 г (0,12 моль) цгпслогексилацетилкарбинола, 25 г (0,13 14 оль) бензоилуксусного эфира и нагревают смесь накипящей водяной бане в течение 30 час. Продукт реакции обрабатывают апалоЕично примеру 1.После отгонки эфира остаток перекрисгаллизовывают из смеси...

Номер патента: 300463

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аветис, Данг

МПК: C07D 307/58

Метки: бутенолидов, замещенных

...натрия в среде этилового спирта.П р и м е р 1, Получение З-карбэтокси,5- диэтил-гидро-Л,",4 -бутецолида.К раствору 1 г металлического натрия в 25 мл абсолютного этилового спирта добавляют 9,6 г (0,06,цоль) малонового эфира, 5,8 г (0,05 моль) пропионоица и кипятят на водяной бане 15 час.Отогнав спирт, добавляют разбавленный раствор (1:1) соляной кислоты, экстрагируют эфиром и сушат над сульфатом магния. После удаления растворителя перегонкой получают 4,26 г (выход 40%) продукта, т. кип, 128 - 129 С/ мгц; ггпу 1,4720.Найдено %: С 62,22; Н 7,42.СИНгв 04.Вычислено, %: С 62,3; Н 7,55.П р и м е р 2, Получение З-карбэтоксн,5- дипропил-гидро-Л ф -бутецолида.К раствору 2 г металлического натрия в 50 мл абсолютного спирта дооавляют 19,2 г (0,12...

Номер патента: 370201

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 69/42, C07D 307/58

Метки: диэтиловых, эфиров

...эфира а-бутил-а-бромацетилглутаровой кислоты, т. кип. 146 - 147 С/1 мм рт. ст.; Д 1,4700; с 14 о 1,2325; МК найдено 82,46; вычислено 82,55.Заказ 674/4 Изд, Ке 276 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. Найдено, о/,: С 49,20; Н 6,70; Вг 21,58.С 5 Н 2505 ВгВычислено, /о. С 49,31; Н 6,84; Вг 21,91.,П р и м е р 3. Получение диэтилового эфира а-изоамил-а-бромацетилглутаровой кислоты.Опыт проводят аналогично. К 75 г (0,25 моль) диэтилового эфира а-изоамил-аацетилглутаровой кислоты в 150 мл СС 1 прикапывают 40 г (0,25 моль) брома, растворенного в 50 мл СС 1. Получают 56 - 64,4 г (59 - 68/о) диэтилового эфира...

Номер патента: 414254

Опубликовано: 05.02.1974

МПК: C07C 327/46, C07D 307/58

Метки: 414254

...соединений подтверждается данными11 К-спектроскопии, а также вс 1 речныз 1 синтезом, который, в свою очередь, является удобным методом синтеза указанных тиоамидов.В Р(К-спектрах полученных соединений име ются полосы поглощения, характерные длякарбонильной группы у-лактонного кольца (1742 ем в ), сопряженной двойной связ (1664 ем в ), а также пля тиоамидной группы (1184 п 1292 см - ).20 П р и м е р 1. Раствор 2,5 г З-амидо,5,5 т 1 ицетил-Х-бутенолида в 30 мл абсолютного ксилоля и 15 мл безводного пиридиня нагреают при персцешивяиии 5 цин, затем добавляют 0,03 моль пятисернистого фосфора и ки иягяг 2 чяс. Далее сливают ксилольиый слойсмолообразиого осадка и отгоняют рястворитель, 11 ол учя ют 1,56 г (56,4" ) З-тиоамид,5,5-...

Номер патента: 553247

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Аветисян, Дангян, Назарьян

МПК: C07D 307/58

Метки: 3-алкил-бутенолидов

...магния. После удаления растворителя оста- М ток перегоняют в вакууме.Получают 8,1 г (выход 80,5% от теоретического) З-пропил,5,5-триметил- д -1 фо-бутенолида; т.кип. 84-85,5 С (1 мм рт,ст, ) И . 1,4600, ИНайдено,.Ъ: С 71,15; Н 9,52СНОВычислено,%:С 71,43;. Н 9,52.Б. В присутствии.поташаи 0,1 мл воды. 30Аналогично примеру 2 А смесь 13,5 г пронилмалонов ого эфира, 6, 1 .г диметилацетилкарбинола и 8,2 г поташанагрева,ют при перемешивании в течение 20 час паи 210-220 С, 3 После соответствующей обработки попу- чают 6 г (выход 55,5% от теоретического) 3-пропил 4,5,5- триметил - бутенолида т. кип, 85,5-86,5 С (1 мм рт,ст.); 40 И 1,4570. П р и м е р 3. Получение З-бутил,5,5-фгриметил а -бутенолида.А. Смесь 21,6 г бутилмалонового эфи Ьра, 10,2 г...

Номер патента: 568648

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Аветисян, Дангян, Назарьян

МПК: C07D 307/58

Метки: 3-фенил3-бутенолидов

...можно применять и технический поташ.П р:и м е р 2, Получение З-фенил,5- диметил-Лз-бутенолида.Смесь 6,9 г безводного поташа, 6,2 г метилэтилацетилкарбинола и 7,9 мл этилового эфира фенилуксусной кислоты при перемешивании нагревают на,масляной бане 10 ч при 200 С. Затем реакционную смесь,подкисляют разбавленной (1: 1) ,соляной ,кислотой, экстрагируют эфиром, эфирный экст 1 ракт,высушивают сульфатом магния. После удаленич растворителя остаток закристаллизовывается. Получают 6,8 г (61,1% от теоретического) 3 - фенил,5-диметил-эпил-Л-бутенолида с т. пл. 61 - 68 С (из спирта).Найдено, %: С 77,55; Н 7,25.СдН 120Вычислено, %: С 77,77; Н 7,40. П р и,м е р 3. Получение 3 - фенил,5- дипропил-Лз-бутенолида,а) В присутствии безводного поташа. Смесь...

Номер патента: 603643

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Аветисян, Дангян, Джанджапанян, Назарьян

МПК: C07D 307/58

Метки: активностью, бутенолидов, дикарбонильные, ингибирующей, качестве, обладающих, продуктов, производные, промежуточных, синтеза, соединений

...на окиси алюминия второй степени активности.П р и и е р 1. Этиловый эфир 3- в (4,5,5-триметил- Ь -бутенолидил) -ь-1,3-дикетомасляной кислоты.К раствору б г (0,036 моль) 3-ацетил,5,5-триметил- В -бутенолидаэв 13,5 г (0,01 моль) диэтилоксалата при энергичном перемешивании небольшими порциями поибавляют 4 г (0,074 мо метилата натрия. Реакционную смесь на гревают при 70-80 С в течение 11- 12 час, после чего обрабатывают 300 мл холодной 3-ной уксусной кислоты. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают водой, подкисленной уксуснои кислотой.603643 Формула изобретения Составитель И.Дьяченко Р акто Г.Еотельский Тех ед Э.Чужик Ко екто "Н.Яцемирская ЗЙ 1 аз 2002/22 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета...

Номер патента: 625609

Опубликовано: 25.09.1978

Автор: Поль

МПК: A61K 31/341, C07D 307/58

Метки: 1-трет, 3-(2, 5-дигидро5, алкил, оксо-3-фуранил-мочевины, производных

...продукт отфильтровывают,промывают водой и сушат, затем егоперемешивают 5-10 мин с горячим толуолом и дают охладиться до комнатнойтемпературы, Кристаллы оранжевогоцвета отфильтровывают и промывают вначале холодным толуолом, затем пентаном. Получают 127 г 5-метил-(2-фенилгидразино)-2- 5 Н-фуранона, т.пл,147-149 С (с разложением), Соедине; 60ние диморфно и имеет т,пл. 158-160 С(с разложением) . Выход 45,Найдено,: С 64,56;Н 5,91; Й 13,40С, Н 2 М 2)гВычислено,:С 64,68;Н 5,93;М 13,72 65 Б. 4-амино-метил- 5 Н) -фуранон.Смесь 51,0 г (0,25 моля) 5-метил- -4-(2-фенилгидразино)-2- 5 Н)-фуранона, 200 мл спирта и 2 чайных ложки никеля Ренея гидрируют в аппарате для встряхивания при начальном давлении 3 атм 16-60 час. Катализатор...

Номер патента: 698983

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Аветисян, Дангян, Назарьян

МПК: A61K 31/341, A61P 21/02, A61P 25/00 ...

Метки: ацетилтриалкилбутенолидов

...доказано,элементным анализом и спектральным исследованием, В ИК-спектрах найдены характерные частоты поглощения для С=О группы ненасыщенного 3 -лактонного кольца в области 1770 см ", 1685 смдля С О кетонной группы и С=С связи в области 1620 смЧистоту полученных продуктов контролируют тонкослойной хроматографией на окиси алюминия. ука-, занные с( -ацетил- о -триалкил - Ь бутенолиды могут представить определенный интерес. Наличие реак.ционно-способной ацетогруппы, двойной связи и лактонного кольца обуславливают большие синтетические возможности для получения разнообразных новых производных непредельных(0,5 моль) безводного поташа и7,2 г (0,5 моль) бутироина нагревают при перемешивании в течение10-15,.ч при 190 -200 С. Затем смесьподкисляют...

Номер патента: 806682

Опубликовано: 23.02.1981

Авторы: Бадовская, Глуховцев, Игнатенко, Кожина, Кульневич, Музыченко, Никишин

МПК: C07D 307/58

Метки: 4-(1-оксиалкил)-бутиролактонов

...(с 1 Н; -ОН)4,21 (м 1 Н; цнс 5-СН),Положение цнс-, транс- прн С -. относительно заместителя 1.П р н м е р 4. Условия синтеза ивыделения продукта аналогичны описанным в примере 2. Загрузка 195 гН - (С/ )Л б 3)2 5 Вычислено,%: С 66,00; Н 10,00. С, НО Найдено,%: С 65,21; Н 1001. Спектр ПИР (м,д.) снят в СС 84., СН - (СН / - сйд- СЮ-ОН 3 Л+ НИ 806682 6 тот 22,9 г (0,095 моль) 4- (1-оксидецил)- - у -бутнролактона. Выход 95% (от теорни). 20- 1 4718 Д . 09897 3 Вйчислено%: С 69,42; Н 1.0,74, С 4 Н 1,0 Найдено,%: С 69,04; Н 10,80.Спектр ПМР (м.д.)0 ц снят в СС 01 с 1 О. 0,5 моль/л: Сц- (СНр) - СН Н 0,87(т,Дйб 1 ЪфН нз ц -СН-СНЗ) и а дЬ. 2 (м 16 Нт цр 0 =0-(сн ) ) 3 2,35 )мЗН; 3.СН - ; 4-СН-). 346(м 1 Н; 5-СН) 3,80(м 1 Н;0-СН )3,80(С., 1 Ну-ОН)...

Номер патента: 806683

Опубликовано: 23.02.1981

Авторы: Бадовская, Глуховцев, Игнатенко, Кожина, Кульневич, Музыченко, Никишин

МПК: C07D 307/58

Метки: 4-алкил-бути-ролактонов

...74 г(98%)-бутиролактон подвергают гидрированию в200 мл метанола над 10 г никеля Ренеяв 0,5 л автоклаве при 70 С и давлении200 атм. По окончании гидрирования(3 ч), катализатор отфильтровывают, ареакционную смесь разгоняют,При пониженном давлении отгоняютметанол и далее при 164 С/15 мм 73 г668 6капелькой воронкой, термометром и обратным холодильником и нагревают до155-160 С.Затем при интенсивном перемешиваниипо каплям в течение 5 ч прикапываюгсмесь 65,1 г (0,5 моль) окганола -2,8,4 г(0, 1 моль) 2-оксо,5-дигидрофуранаи Зг (0,02 моль) дитретбутилперекиси,Соотношение реагентов 15 г 1;0,2. По1 р окончании прикапывания, реакционнуюсмесь перемешивают еще в течение 1 чпри 155-160 С.Затем при пониженном давлении отго,няют октанол, а...

Номер патента: 833965

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Бадовская, Гаврилова, Кульневич

МПК: C07D 307/58

Метки: 5-метил-2(5н)фуранона

...40-50 ОС до полного расхода сильвана, По окончании отгоняют в вакууме растворитель, добавляют триэтиламин.в количестве 3 от исходного сильвана и кипятят при 70-80 оС 3 ч. Отфильтровывают катали-, затор при вакуумной перегонке масла. Т.кип, 85-86 С/10 мм рт.ст.Отгоняют 0,051 моль (5,05 г) 5-метил(5 Н)-фуранона, что составляет 51 теоретического количества. Найдено, С 61,30", Н 6,25.Вычислено,: С 61,21; Н 6,17.20Мол, вес. 99,0, п= 1,4550;д 4 = 1084. ИК-спектр, характеризуется наличием полос: С=О 1780 см , С=С 1600 см . По,данным газожидкостной хроматографии (прибор "Хром" с пламенно-ионизационным детектором, газ-носитель-азот, неподвижная фамза - ПФМС, нанесенная в количестве 15 на хроматон й-А, с 160 С, г =833965 Составитель...

Номер патента: 873881

Опубликовано: 15.10.1981

Автор: Рейхардт

МПК: C07D 307/58

Метки: дигалогенвинил-бутиролактонов

...и 14 г хлори- ца железа (1 Ц) 12 ч нагревают в 220 г ацетонитрила при 100 С. После охлажцеония отфильтровывают, растворитель отгоняют и в остаток при комнатной температуре постепенно добавляют раствор 168 г гидроокиси калия в 2000 мл воцы; Затем добавляют 20 г хлорица тетрабутиламмония и в течение 1 ч нагревают цо 80 С,поспе охлажцения нейтрализуют и экстрагируют метиленхлорицом. В результатефракционной перегонки получают 1 59 г(62". теории) 2,2-циметил-З-(2,2-цибромвинил)-оксирана с температурой кипения86-88 С/15 мм,о =1,5332,Пример 3. К смеси иэ 480 г1,1-циметил,4,4,4-тетрахлорбутанола и10 мл триэтиламина при комнатной температуре цобавляют по каплям 195 г45 -ного раствора ецкого натра. Размешивают 3 ч при комнатной...

Номер патента: 929640

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Бадовская, Глуховцев, Игнатенко, Кожина, Музыченко

МПК: C07D 307/58

Метки: 3-бензил-2-бутенолида

...низкий20 выход целевого продукта н сложность выделения его,цель изобретения - упрошение процесса получения 3-бензил-бутенолида и повышение его выхода по сравнению с биохимическим синтезом,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу 3-( 1-оксиенипметил) бутанолид нагревают в вакууме40 - 60 мм рт,ст, при 160 - 180 С вприсутствии бисульфвта натрия. Бисульфатнатрия играет роль водоотнимаюшего агента.Предлагаемый способ прост в исполнении, позволяет получить 3-бензилбутенолид синтетическим путем из 3-(1 окси-фенилметил) бутанолида с выходом57%, значительно превышаюшим выходэтого продукта, полученного биохимическим способом,П р и м е р. 19,2 г (0,1 моль) 3(1-окси-фенилметил) бутанолндв нагревают в вакууме 40 - 60 мм рт. ст....

Номер патента: 1018943

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Андрейчиков, Берестова, Гельт, Шапетько

МПК: C07D 307/58

Метки: 5-триарил-2, 5-триарил-4-бром-или, дигидрофуран-2-онов

...взаимодействию с диазоалканом общей формулу,ВЗВ,СН 2 (111),50где В и В 4 имеют указанные значения,в среде безводного бензола при кипячении.П р и и е р 1. 5",(и-Хлорфенил)- 3, З-дифенил, З-дигидрофуран-он,1 г (0,0048 моль,) 5-(и-хлорфенил)2,3-дигидрофуран,3-диона и 0,93 г(0,0048 моль) дифенилдиазометана в5 О мл сухого беизола нагревают приКипении в течение 1 ч. После удаления растворителя кристаллизуют из60спирта и получают 0,83 г (50) вещества с т.пл.; 168-169 фс.Найдено, Фи С 76,101 Н 4,421,С 1 10,41;СУН С 202 .65 Вычислено, И С 76,22 Н 4,36; .Сй.10,23,П р и м е р 25-фенил-З,.З-бифенилен,3-дигидрофуран-он,Аналогично, 1 г (0,0058 моль) 5-фенил,3-дигидрофуран,3-диона и 1,11 г (0,0058 моль). 9-диазофлуоре- . на в 50 мл сухого бензола...

Номер патента: 1077891

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: Андрейчиков, Козьминых

МПК: A61K 31/341, C07D 307/58

Метки: 2-алкоксикарбонилметилен-5-арил-2, дигидрофуран-3-онов

...реакцией Виттига, которая, однако, всегда протекает по кетонному карбонилу, В данном способе под-. бор условий проведения процесса по-. зволяет направить реакцию по лактонному карбонилу.П р и и е р 1. 2-Ието онил метилен-фенил,3-дигид -3 кси карб рофуран К раствору 0,87 г (0,005 г-м ) 5- -фенил,3-дигидрофуран,3-диона в 100 мл бензола при 80 С добавляют при перемешивании в течение 2 мин раствор 1,67 г (0,005 г-м ) метоксикарбонилметилентрифенилфосфорана в 100 мл бенэола. Полученную реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, выдерживают в течение 1 ч, затем бензол испаряют и остаток перекристаллизовывают из этилового спирта, Получают 0,95 г (87,0 ) кристалли кого продукта. (1 а) с т.пл. 163-16Найдено,: С 67,98, Н 4,26.С, Н...

Номер патента: 1100274

Опубликовано: 30.06.1984

Авторы: Аветисян, Дангян, Джанджапанян

МПК: C07D 307/58

Метки: 2-ацетил-2-бутен-4-олидов

...(К=СН,; К К =-(Сн,) ) .Из смеси 15,6 г (0,11 моль) 1-ацетилциклогексанола, 13 г (0,1 моль) ацетоуксусного эфира и 0,15 (0,5 мол .Ж) . д поташа после нагревания при 120 С в" течение 30 ч и соответствующей обработки получают 14, 1 г (687) бутенолида с т.пл. 100-101 С (из гексана),В прототипе - т.пл. 99-101 С, Зо выход 657.П р и и е р 4. 2-Ацетил,4-диэтил-бутен-олид (К=М=СгН , К -"Н).И 74 4Иэ смеси 12,8 г (0,11 моль) про"ипоноина, 13 г (О, 1 моль) ацетоуксусного эфира и О, 12 г (0,4 мол.Ж)опоташа после нагревания при 130 Св течение 30 ч получают 8,2 г (457)-дибутил" 2-бутен-олид (К=К=С Нф 1К Н).Иэ смеси 19 г (О, 11 моль) валероина, 13 г (0,1 моль) ацетоуксусного эфира и О, 13 г (0,45 мол .Х)опоташа после нагревания при 125 Св течение 30...

Номер патента: 1555329

Опубликовано: 07.04.1990

Авторы: Гудриниеце, Дамбениеце, Ермакова, Карклиня

МПК: C07D 307/58

Метки: 3-бис-(3, 4-дигалоген-5-оксо-фуран-2-ил, мочевин

...по примерам мер ратура,ностьреакции, ч Хлор- муко- новая БрОМт муко- новая Соотношениегалогенкис- лота муконовая кискис- лота лота : мочевина 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 тт тт4,04,04,04,53,03,0 .4,5(мольное соотношение 2:1) нагреваютпри 120 С в течение 4 ч. Охлаждают,добавляют 15 мл горячего этанола (70 т75 С), смесь перемешивают до образования однородной массы ( " 5 мин) ифильтруют, К осадку добавляют 45 млэтанола, 0,5 г активированного угля,смесь кипятят 10 мин, горячий растворфильтруют и оставляют при 0 С на 24 ц.Выпавший осадок целевого продукта отФильтровывают и сушат в вакууме при100 С в течение 2 ч. Выход 6,1 г(д., Л, 9 Гц, 2 Н, ИН).Найдено, Тб: С 20,24 р Н 0,98;В. 58,80; й 4,82.СНВ 1 ИО,Вычислено, 3: С 20,02; Н...

Номер патента: 909934

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Андрейчиков, Сивкова

МПК: C07D 307/58

Метки: 3-дигидрофуранонов, адамантилсодержащих

...протво Как видно из этой схемы в процессе протекают параллельные реакции, с образованием 3-бензоил-адамантоил- -2,3-дигндрофуран-она и 2-диазо- -адамантоил-фенил3 5-пентантрионаь в/торый при нагревании разлагается. Проведение процесса менее 3-х ч не обеспечивает полного карбонилирования, а нагревание выше 4-х часов резко снижает выход целевого продукта.Согласно изобретению синтезируют четыре соединения: Синтезированные соединения 1 и 11представляют собой белые кристаллические высокоплавкие вещества, плохорастворимые в большинстве органическихрастворителей. В. ИК-спектрах 2,3-дигидрофуран-З-онов, снятых в вазелино вом масле, присутствуют интенсивныеполосы поглощения, соответствующие колебаниям сопряженной 1660 см-), иенолизованной...

Номер патента: 1216965

Опубликовано: 30.09.1990

Авторы: Гольдберг, Золотоябко, Иовель, Шиманская

МПК: C07D 307/58

Метки: протоанемонина

...и нагревают до 350 С. Поток воздуха со ско 25 ростью 110 л/ч (время контакта 0,5 с)подают в реактор через карбюратор ссильвацом, находящийся при комнатной температуре. Таким образом,. цакатализатор поступает смесь воздух -З 0 пары сильваца. Продолжительностьопыта 7 ч, Расход сильвана 2,8 г.На выходе из реактора в ловушках(-8 С) собирают каталиэат, из которого перегонкой выделяют 0,25 г (97)цепрореагировавшего сильваца, возвращаемого в процесс окисления, и1,4 г протоацемоцица (выход 43 мол.7,селективцость 477), Производительность по протоанемоцину 13 г/л.ч).П р и и е р 2. В реактор загружа-,ют 25 см катализатора (смесь15 мол,7.О ь и 85 мол.7 МоО, нане .сенная в количестве 157. ца коруцдцзцй), Температура каталитического45...

Номер патента: 1100866

Опубликовано: 30.04.1991

Авторы: Андрейчиков, Дровосекова, Залесов, Козьминых, Семенова

МПК: A61K 31/341, A61P 31/02, C07D 307/58 ...

Метки: 2-метоксикарбонилбромметилен-5-п-толил-2, 3-дигидрофуран-3, активность, антимикробную, оn, проявляющий

...разведения полученного раствора в ИПБ по.отношению к эталонным штаммам золотистого стафипо" кокка (грамполозштельные бактерии) и кишечной палочки (грамотрицательные бактерии), При этом использовали смыв суточной культуры, выращенной на мясопептонном агаре, стерильщям . физиологическим раствором хлорида натрия и готовили исходные разведения с концентрацией 500 мпн. микробных тел в 1 мп смыва по бактериальному стандарту. Полученную смЕсь разводили стерильньм ИПБ в 100 раз. Это разведение бактериальной культуры с концентрацией 5 мян, микробных тел в 1 мп и было рабочим раствором. Последнцй в количестве О, 1 мл вносили в 2 мп ИПБ, содераащего соот" ветствующее разведение исследуемого вещества. Таким образом, бактериальная нагрузка на 1...

Номер патента: 1703647

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Бадовская, Посконин

МПК: C07D 307/58

Метки: 5-ацетокси-2(5н)-фуранона

...на 7-16 и упростить процесс за счет уменьшения числа стадий и исключения использования токсичного брома. Найдено, % С 50,81; Н 4,20.Вычислено,С 50,70; Н 4,23.ИК-спектр, см; 3110, 2980, 1790, 1760, 1745, 1620,ПМР-спектр, м.д,: 7,36 (д), 6,95 (с,), 6,25 (д,), 2,10 (с,) в СООз,Данные ИК и ПМР спектров совпадают с лиературными,В табл,1 представлена зависимость выхода 5-ацетокси(5 Н)-фуранона от реакционных условий и количества компонентов (до обработки ацетангидридом) (поскольку выход продукта в присутствии пятиокиси ванадия или сульфата ванадила в одних и тех же условиях одинаковы, табличные данные приведены без указания конкретного катализатора).Из приведенных в табл,1 данных следует, что оптимальными условиями процесса являются...

Номер патента: 1715806

Опубликовано: 28.02.1992

Авторы: Бадовская, Посконин

МПК: C07D 307/58

Метки: 5-окси-2(5н)-фуранона

...на водябане до 55 - 60 С в течение 6 ч. Затем окдат охлаждают до комнатной темперары, нейтрализуют в химическом стака40 г (0,4 моль) СаСОЗ, фильтруют, упаривадосуха при пон ижен ном да влени и. Осток в виде темно-желтого масла экстраруют несколькими порциями сернэфира. Экстракты объединяют, обрабавают эктивированным углем и сушат бводным сульфатом натрия, РастворитотгоняютПолучают 30,0 г 5-окси(5 Н)-фурано1715806 Таблица 1 аКолкаталмол Температур реакции, С 60 60 60 60 60 60 О 60 60 60 60 60 ИК-спектр, см; 3520, 1796, 1767, 1635,1115, 1010,ПМ Р-спектр, ррт: 5,44 с.,1 Н);6,24(с.,1 Н); 6,20(д 1 Н); 7,32(д.,1 Н),В табл,1 представлена зависимость выхода 5-окси(5 Н)-фура нона от реакционныхусловий и количества реагентов,Из приведенных...