Способ получения производных оксадиазолинона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 569286
Автор: Роже
Текст
569286 МН-ХНр 1в которой й имеет приведенные значения. 2Реакцию ведут обычно в растворителе, напри.мер пиридине.П р и м е р 1. В 1000 мл 14,8%-ного растворафосгена в толуое вносят 196 г метилового эфира 3(2 метоксифенил)карбазиновой кислоты. 2Постепенно нагревают полученный раствор до прекрашения выделения газов, конденсируя обра.зующиеся газы при помощи холодильника, охлаж.даемого сухим льдом. Температура реакционной3 3Реакцию с фосгеном осуществляют обычнымпутем, нагревая в органическом растворителе, например толуоле, при температуре кипения реак.ционной смеси,Циклизацию соединения общей формулы 1осуществляют в присутствии основания,напримертриэтиламина, едкого патра или гидрата окисиаммония в органическом растворителе, напримерхлористом метилене,Соединения общей формулыполучают действием соединения общей формулы Чй-О-СО-С 1в которой В имеет приведенные значения,иа фенилгидраэин общей формулы,Ч 5 1 О 15 О О 4массы поднимается до 90 С, Холодильник с охлаж; дением сухим льдом заменяют змеевиковым холо. дилыиком н нагревают с обратным холодильником с целио ,очистки от газов, После охлаждения до 5 С отфильтровывают выпавший осадок, затем сушат его под вакуумом (0,5 мм рт.ст.) при 20 С, Полу. чают 258,5 г метилового эфира 3(2 метоксифе нил)3хлоркарбонйлкарбазиновой кислоты, тлл, 139 С, Это соединение суспендируют в 1000 мл хлористого метилена, затем приливаот 140 мл триэтиламина.Из полученного таким обра эом раствора постепенно выпадает хлоргидрат три этиламина, После Зч перемешивания при 20 С приливают 250 мл воды для растворения осадка хлоргидрата. Хлорметиленовъй раствор отделяют, затем промывают последовательно 250 мл 1 н. со ляной,кислоты и дважды по 250 мл воды. После сушки над сульфатом натрия растворитель отго. няют под вакуумом (50 С/20 мм рт.ст.), Твердьй остаток перекристаллизовывают иэ 732 мл изопро. панола. Получают 170,6 г 5 метокси 3(2.метокси фенил)1, 3,4 оксадиаэолинона 2, т. пл.77 С:Исходный метиловый эфир 3(метоксифепил) ,карбоновой кислоты (т,пл. 102 С) можно полу., чить действием метилхлорформиата на хлоргидрат 2метоксифенилгндразина в пиридине.Исполъзу 3 описанный в примере 1 способ, но исходя иэ соответствующего сырья, получают соединения, приведенные в таблице,Таблицаформула иэоб1. Способ получения произ она общей формулыаНэнэг тениядных оксадиаэоли СнэО- э СН,О- СНэОС н О(СНэ) СНОс,н, - эс 60где й - алкил с одим четырьмя атомамиуглерода,й - алкил с двумя четырьмя атомамиуглерода, алкоксил лкил которого содержит одинчетыре атома углерода, тиоалкоксил, анкил копрого содержит один четыре атома углеро, или тряфторметнл, заключающийся в том, что смдищгяиеобщей формулы
СмотретьЗаявка
2314601, 03.02.1976
РОЖЕ БОШ
МПК / Метки
МПК: C07D 271/10
Метки: оксадиазолинона, производных
Опубликовано: 15.08.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-569286-sposob-polucheniya-proizvodnykh-oksadiazolinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения производных оксадиазолинона</a>
Предыдущий патент: Способ получения производных -триазина
Следующий патент: Способ получения производных бензгидрилоксиалкиламина или их солей
Случайный патент: Механизм для центрирования скважинного прибора