Способ получения гетероциклических аналогов дистирилбензола

Номер патента: 461496

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Герхард, Джон, Франц, Хейнрих

МПК: C07D 27/72

Метки: гетероциклических, соединений

...уксусной кислоте, получаю6,8-дихлор,2,2 а,3,4,5 - гексагидробенз сЖ индол (т. пл, 103 - 105 С, из простого эфира/петролейного эфира). При 5 С нитрозируют последний в солянокислом растворе нитритом натрия в 6,8-дихлор,2,2 а,3,4,5-гексагидро-нитрозобензсдиндол (т. пл. 179 в 1 С, из метиленхлорида/петролейного эфира). Восстановлением алюмогидридом лития в простомэфире при 5 - 8 С получают 1-амино,8-дихлор - 1,2,2 а,3,4,5 - гексагидробенз сд индол(т. пл. 101 - 103 С, из метиленхлорида/петролейного эфира). Реакцией обмена аминосоединения с бензоилизотиоцианатом в кипящемтетрагидрофуране и последующим омылениемразбавленным раствором гидроокиси натрияс флегмой в течение 10 мин получают 1-(6,8 дихлор,2,2 а,3,4,5 - гексагидробенз Гсд индол...

Номер патента: 517258

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Армин, Йозеф

МПК: C07D 243/26

Метки: бензодиазепина, производных

...не самостоятельное соединение, а его щелочное производное, полученное с использованием алкоголята, гидрида илц амида щелочного металла, такого, как натрий, или проводить реакцию обмена в присутствии основания, например едкого патра или триэтиламица.Для обмена алифатически связанного галоида с диалкиламицогруппой можно использовать диалкиламиц и проводить реакцию в растворителе, например диоксаце, диметилформамиде, бецзоле, толуоле, ацетоне, метилэтилкетоне.Восстановление в присутствии окиси платины целесообразно осуществлять в органическом растворителе таком, как ледяная уксусная кислота, спирты, при 0 - 50 С, предпочтительно при комнатной температуре.Для получения солей целевых соединений можно испольэовать неорганические и...

Номер патента: 585812

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Масаюки, Мичиро, Такаси, Такио

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: 1-фталазона, производных

...20 мл диоксана. Перемешиваютеще 2 ч, затем раствор концентрируют припониженном давлении и разбавляют водой,Раствор немного подкисляют разбавленнойсоляной кислотой и экстрагируют этилацетатом, Экстракт промывают разбавленнымраствором карбоната натрия и водой, высушивают над сульфатом магния а затем упаривают. Остаток перекристаллизовывают изэтанола и получа 1 от 850 мг кристаллов,т.пп. 171-172 С., Полученный продукт, аотакже 6,8-ди метил-.7-этокс икарб онил-оксиметилфталазоном, описанный в примере 1 п.3, идентифицированы по т.пл, ИКи масс-спектроскопически,5), К суспензии содержащей 2,8 г 6,8-диметил-этокс икарбонилфталазон-карбоновойкислоты, 1 г триэтиламина и 30 млтетрагидр офурана, добавляют по каплям при -5 С при перемешивании .1,1 г...

Номер патента: 291451

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изаму, Иностранна, Казуо, Кикуо, Мисихиро, Сигехо, Сумитомо, Тадаси, Тосиюки, Хисао, Цуеси

МПК: C07D 243/16

Метки: 291451

...Министров СС Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова обрабатывают окисляющим агентом, например хромовой кислотой, озоном, перекисью водорода. Реакцию проводят при комнатной температуре в присутствии растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. К раствору 0,763 кг ангидрида хрома в 0,76 г воды по капле добавляют суспензию 0,936 кг 1-метил-аминометил-фенил-хлориндол сульфата в 4,6 кг ледяной ук сусной кислоты при 26 - 29 С. Реакционную смесь взбалтывают в течение 18 час при 25 - 27 С и добавляют по капле 7,2 кг 287 о-ного водного аммония, 16 кг водь 1 и 8,8 кг четырех- хлористого углерода при температуре ниже 15 15 С.Из смеси выделяют слой четыреххлористого углерода, и слой...

Номер патента: 309516

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изаму, Казуо, Кикуо, Мисихиро, Сигехо, Тадаси, Тосиюки, Хисао, Цуеси

МПК: C07D 243/24

Метки: 309516

...(о - фторфенил) -5 - хлориндолхлоргидра га при температуре ниже 25 С. После перемешивания при комнатной температуре всю ночь реакционную смесь выливают в ледяную воду, подщелачивают водным раствором гидро- окиси аммония и экстрагируют метиленхлоридом. Органический слой сушат сульфатом натрия, и растворитель упаривают при пониженном давлении. Остаток очищают хроматографически, Получают 1-циклопропилметил- (офторфенил) -7-хлор - 1,3 - дигидроН,4-бензодиазепин-он. Ультрафиолетовый спектр поглощения Х,н,. 229,314 тр, Инфракрасный спектр поглощения кв,.", 3080, 1670 см-.Найдено, /,: С 61,42; Н 4,58; Х 8,04.С 9 Н Х,ОС 1 Р.Вычислено, %: С 61,57; Н 4,70; И 8,17. Пример 4. Раствор 60 г хромового ангидрида в 40 мл воды...