Способ получения мононитро-1-тиаиндансульфоксидов

О П 1568650 Союз Советских Социалистических Республик(22 лено м заявкиприсоедин осударственный комитет овета Министров СССР 3) Приорите(43) Опубликовано 15. юллетень30 елам изобретенн открыт писания 20.12.7Таджикской ССР Институт химии аявите(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯМО НОН ИТРО-ТИ А И НДАН СУЛ ЬФОК 2 После от онки ра жидкое вещество с идИК-спектр свидетел поглощения, характер сульфоксидов и нитрог выделяют ыход 59,5% личин полос присутствие створителя 1,5970. В ьствует о на нзующих оупп.е р 2. Синтез мононнсульфоксида. Изобретение относится к области получения производных,гетероциклических соединений, коноретно к синтезу мононитро-тиаиндансульфоксидов, обладающих свойствами ф лото р еагенто в.Известен способ нитрования органических соединений, в том числе и гетероциклических, смесью нитратов калия или натрия с концентрированной серной кислотой 1.Цель изобретения - получение новых соединений, обладающих флотациочной активностью.При применении известного способа получения нитропроизводных синтезированы новые химические соединения - мононитро- тиаиндансульфоксиды, которые по сравнению с аналогичными соединениями обладают новыми неожиданными свойствами - быть флотореагенгами.Флотационная активность новых соединений превышает таковую у известных флотореагентов, применяющихся в промышленности, например бутилового ксантогената,Цель достигается путем использования в качестве агента нитрования азотнокислого калия или натрия и концентрированной серной кислоты и взаимодействия их с 1-тиаиндансульфоксидом или его гомолотами,П р и м е р 1. Синтез мононивро-тиаиндансульфоксида. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и оэратным холодильником, помещают 7 вес, ч.концентрированной серной кислоты и медлен но при охлаждении до О - 5 С и прн перемешиванпн дооавляют 1 вес. ч. 1-тиапндансульфоксида. Затем к реакционной смеси прилизают по каплям 0,65 вес. ч. нитрата калия в 7 вес. ч. концентрированной серной кислоты.0 После прибавления всего раствора смесь перемешивают еще 1,5 ч. По окончании,реакции содержимое колбы выливают в стакан со льдом, экстрагируют хлороформом. Экстракт нейтрализуют 5%-ным раствором карбо ната натрия, промывают водой, сушат прокаленным сульсратом магния.568650 проводят ее в условиях, описанных в примере 3.Из реакционной смеси с выходом 52,5%выделяют мононитро,5-диметил-тиаиндансульфоксида с по -1,5920.В ИК-спектре имеются полосы поглощения, характеризующие наличие в молекулесульфоксидной и нитрогрупп.Найдено, %: С 53,74, 53,81; Н 4,64, 4,60;10 ) 1416 1429СНХОзЯ.Вычислено, %: С 53,33; Н 4,44; 5 14,22.В таблице приводятся результаты испытаний мононитро-метил-тиаиндансульфок сида в качестве реагентов-собирателей прифлотации ртутно-сурьмяных руд. Флотация ртутно-сурьмяной руды Извлечение, % Содержание, % Условия опыта ПродуктыЯЬ На Флотация мононитро-метил-тиаиндансульфоксидом РЬ(ИОз)2 - 200 г/г 88,66 0,917 , 91,74 Концентрат42,26 Сульфоксид: в основную фпотацию 8,26 11,14 0,011 0,34 Хвосты 100,0 150 г(т, в контр. 50 г/т, в основе масло - 50 гт 0,082 100,0 3,59 Исходная руда Флотация бутиловым ксантогенатом РЬ(КОэ)г - 250 гг 83,80 86,24 1,380 Концентрат 57,84 Ксаитогенат: в основную флотацию 16,20 0,014 13,76 0,481 ООО 200 г/т, в контр.100 г/т; в основе масло - 50 г/т 100,0 0,082 3,34 Исходная руда Аналогичные результаты получены и при применении мононитро- тиаиндансульфоксида.20Ф ор мул а,из обретения Составитель Е, Устинова Техред М, Семенов Корректор И. Симкина Редактор Т. Девятко Заказ 672/1959 Изд, 682 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил, пред. Патент В реакции используют те же количественные соотношения реагирующих веществ и проводят ее в условиях, описанных в примере 1.Из реакционной смеси с выходом 54,5% выделяют мононитро-метил-тиаицансульфоксид ар 1,5987.ИК-спектр подтверждает строение.Найдено, %. С 51,48, 51,52; Н 4,79, 4,90; Б 15,02, 14,97.Сан,Юзк.Вычислено, %: С 51,18; Н 4,74; Ь 15,16.П р и м ер 3. Синтез мононитро,5-диметил-тиаиндансульфоксида,В реакции используют те же количественные соотношения реагирующих веществ и Способ получения мононитро-тиаиндансульфоксидов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 1-тиаиндансульфоксиды обрабатывают смесью нитрата натрия или калия и серной кислоты. Источник информации, принятый во,внимание при экспертизе:1. И. Губен. Методы органической химии, т. 1 Ч, книга 1, Гссхимиздат, 1949, с. 265 - 270.