C07D 213/16 — содержащие только одно пиридиновое кольцо
Способ получения пиридина
Номер патента: 60404
Опубликовано: 01.01.1941
Авторы: Беневоленская, Кнунянц
МПК: C07D 213/16
Метки: пиридина
...гомологов пиридина таже окисляется кислородогм воздуха в газовой фазе путем пропускания ее над окислительными контактами при температурах от 350 до 550.Контактами служат ванадаты как в виде окиси, так и в виде солей (ванадат олова, марганца, железа и др,). Одновременно с окислением идет процесс декарбоксилирования пиридин-карбоновых кислот, причем образуется пиридин.П р и м е р. Смесь гомологов пиридина, кипящая от 120 до 1500, пропускается вместе с воздухом через трубку, содержащую ванадат олова (или окись ванадия) при температуре 450, Полученный в результате конденсации паров дистиллат подвергается фракциснированной перегонке. После отделения пиридина неокислившаяся часть возвращается в процесс окисления, Полученный пиридин достаточно...
156953
Номер патента: 156953
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07D 213/16, C07D 213/61
Метки: 156953
...оснований в дистиллате. Пар слегка перегревают, чтобы уменьшился объем дистиллата. Выпавший в дистиллате при охлажде ЪЪ 156953нии 3,5-дибромпиридин отфильтровывают, а фильтрат, представляющий собой водный раствор пиридина, 3-бромпиридиа и 3,5-дибромпиридина, подвергают ректификации на колонке эффективностью 15 - 20 теоретических тарелок с флегмовым числом 7 - 10, сооирая вначале азеотроп пиридина с водой 1 т. кип. 93 - 94 С) и затем азеотроп 3-бромпиридина с водой 1 т. кип. 97 - 98 С). 3-бромпиридин перегоняют в виде расслаивающегося при охлаждении азеотропа. Поэтому используют головку полной конденсации такой конструкции, которая позволяет отбирать пихкпий слой, представляющий обой З-бромпиридип, возвращая в колонку верхний водный...
163183
Номер патента: 163183
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 241/02, C07D 213/127, C07D 213/16
Метки: 163183
...1 С). П р и м е р 3. К раствору 10,8 г фенилгидразина, б лл уксусной кислоты и 100 лл воды при 90 - 100 С прибавляют постепенно 11,4 г 2-винилпиридина. Полученную эмульсгпо кипятят при энергичном перемешивании 20 час и после охлаждения прибавляют небольшими порциями 4 г едкого кали. Отделяют маслянистый слой, водный слой исчерпывающе экстрагируют хлороформом, объединенные вытяжки промывают водой, сушат сульфатом натрия и перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип, 159 - 163 С (3,5 лл рт. ст.).Получают 6,5 - 7 г 2-(2-12-фенплгидразпно)- этил -пиридина, Вещество быстро кристаллизуется; т, пл. 124,5 - 125 С (из бензола, содержащего немного метилового спирта). Серебристые белые кристаллы,Кроме того, получают 9,5 - 10,5 г высококипящего...
Способ определения концентрации пиридина
Номер патента: 194404
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 213/16
Метки: концентрации, пиридина
...метода цги ппрпдиленного проиридина сгсснаюиссссссяктивности и ве органичеоргцдрин,Изобрстение относится и области определения пиридгша и вгохкет быть применено для анализа сточных вод нефтеперерабатывающих заводов, коксохимическпх когбггггатов предприятий по переработке горючих сланцев.Известно определение концентрации пиридина путем фотометрирования окрашенного продукта реакции ьзаимодействия пиридипа с хлорамипом, родаппдом и барбитуровой кислотой. Способ слохкеп и недостаточно селекти вен.С г 1 елью устранения указанных недостатков предложено в качестве органического реагента для связывания пиридина в окрашенный продукт использовать эпихлоргидрин.П р и м е р. Из предварительно профильтрованной подщелочеппой прооы отгоняют пиридин....
Способ получниия пиридина
Номер патента: 315436
Опубликовано: 01.01.1971
Автор: Изобретеи
МПК: C07D 213/16
...ядра, что дает возможность увеличить выход целевого продукта,П р и м ер 1, Получение пирнд 1 ина контактным окислением 2-пиколина воздухом в присутствии аммиака на окисном ванадпй-оловянном катализаторе.Контактное оиисление 2-николина проводят в реакторе проточного типа. Реакционная трубка, изготовленная из нержавеющей стали, имеет длину 1200 мм, диаметр 20 лтлт, 1 рубка заполнена 137,5 мл гранулированного катализатора, представляющего собой смесь из 66,6% пятиокиси ванадия и 33,3% двуоииси олова, Смесь паров 2 пиколина, воды, аммиаВ. Суворов, А, Д. Кагарлицкий, И. И. Кан и О. Б. Лебеде Институт химических наук АН Казахской ССР5436 3131 с,атализатор представляет смесь пятиокиси ванадия двуокиси титана, взятых в малярном...
Способ получения алкилацетиленовых эфированабазина
Номер патента: 349688
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Абдурахимов, Зацны, Ильхамджанов, Ино, Камаев, Махсумов, Отрощенко, Садыков
МПК: C07D 211/26, C07D 213/16, C07D 295/02 ...
Метки: алкилацетиленовых, эфированабазина
...А 1 зОз (соотношение реагента к сорбенту 1:50), смыванием системой эфир: петролейный эфир 65 щий смесь льда с 10%-ной соляной кислотойи экстрагируют эфиром. Воднокислотныйслой подщелачивают 25%-ным раствором аммиака до щелочной реакции смеси и вновьэкстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки объединяют, сушат над прокаленным поташом,растворитель отгоняют. В остатке - темноегустое масло, которое очищают хроматографированием на колонке (соотношение вещества и сорбента 1: 50), заполненной окисью 10алюминия, элюированием смесью эфира ипетролейного эфира (3: 1), Полноту разделения контролируют с помощью тонкослойной хроматографии на А 1 зОз,Получено 3,45 г (60,2% от теоретического) 15гексадеканацидобутин,4-Х-а в (р - пиридил)пиперидила,...
Способ получения анабазин-основания
Номер патента: 405894
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бабак, Кондрашов, Стрелко
МПК: C07D 211/26, C07D 213/16, C07D 295/02 ...
Метки: анабазин-основания
...обрабатывать раствором сернооислого кобальта с последующим подщелачивацием полученной комплексной соли раствором щелочи до щелочной реакции.Целевой продукт выделяют известным способом,П р и,м е р. К 500 лл 1,34 М раствора технического анабазин-сульфата, содержащего 217,15 г анабазин-оспованля, или 0,67 г/коль анаоазин-сульфатапостепенно прп перемешивации приливают горячий раствор 200 г (0,71 поль) серnокпслого кобальта Со 5 ОХ Х 7 НО в 75 лл воды и одновременно подкис ляют концентрированной серной кислотой (докислой реакцил) до перехода цвета ооразующегося,крлсталлического осадка,из зеленого в коричневый. После охлаждения мелкие,кристаллы комплексного соединения серцокислого кобальта с анабазин-сульфатом отсасывают ла воронке...
Способ получения гидрохлорида анабазина
Номер патента: 425908
Опубликовано: 30.04.1974
Авторы: Асланов, Захаров, Ишбаев, Каримов, Отрощенко, Садыков, Ташкентский
МПК: C07D 211/26, C07D 213/16
Метки: анабазина, гидрохлорида
...хлористого аммония 20 вместо хлористого водорода исключает возможность коррозии при работе в производ твенных условиях и позволяет получать целевой продукт в свободном состоянии. 25 Предлагаемый способ позволяет в зависимо.сти от направленности получать гидрохлорид анабазина непосредственно из анабазин-сульфата, из чистого анабазин-основания или из смеси низкокипящих алкалоидов (анабазин, 30 лупинин).425908 СгоН 4 М 2НС 1,о/ю С 1 17,90сс +15,20 (спирт),П р и м е р 3, Получение гидрохлорида анабазина из смеси анабазин-лупинин (низкокипящая фракция алкалоидов анабазиса),100 г смеси анабазина и лупинина, содеряащего 80 г анабазина, растворяют в 600 млацетона, к раствору прибавляют 26,5 г хлористого аммония, смесь нагревают на водянойбане...
Способ получения никотиновой кислоты
Номер патента: 520044
Опубликовано: 30.06.1976
Авторы: Аугуст, Герхард, Отмар, Теодул
МПК: C07D 213/16
Метки: кислоты, никотиновой
...260 С и давлении 50 ати 4500 г смеси, состоящей из 5,18% р-пиколина и 35% азотной кислоты (что соответствует избытку в 400% по сравнению с расчетным количеством). Продолжительность обработки в реакторе составляла 3,75 мин.В результате получено 4115 г жидкого реакционного продукта. Остаток, 385 г (8,6% )отводился в виде газа. Реакционный продуктдоводился до 25% -ной концентрации и охлаждался до 5 С. При этом выкристаллизовывалось 21,3,4 г гидронитрата никотиновой кислоты с содержанием никотина 66,3%. Этот продукт отделяли центрифугированием от кислого маточного раствора (950 г). В маточномрастворе еще содержалось 47,5 г никотиновойкислоты,Гидронитрат никотиновой кислоты (213,4 г)растворяли в воденагревали до 60 С, доводили Р-пиколином до...
Способ получения пиридина
Номер патента: 520359
Опубликовано: 05.07.1976
Авторы: Кармильчик, Лейтис, Шиманская
МПК: C07D 213/16
Метки: пиридина
...М. Руснак Заказ 4344/186 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 3.13035, Москвар Ж 35 р Раушская набд. 4/5филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная. 4 Выход пиридина в расчете на взятый м тилпиридин 55-80% от теории при производительности 110-200 г/л. час.П р и м е р 1. В проточный реактор с 66 мм ванадиймолибденового катализатора при 430 С подают 12,3 г 2-метилпиридиона, 120 мл воды и 80 л воздуха в 1 час, Реакционную паровоздущную смесь конденсируют и направляют во второй реактор, содержащий 25 мл хромцинкмарганцевого ка- и 3 тализатора температурой 410 С, При этом собирают 130 мл жидкого катализатора. Водный слой обрабатывают щелочью, маслюный слой отделяют,...
Способ получения ненасыщенных третичных аминов
Номер патента: 555090
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Алт, Гаврилина, Ермаков, Лазуткин, Лазуткина, Малахов, Мастихин, Прозорова
МПК: C07C 209/60, C07C 211/00, C07D 213/09 ...
Метки: аминов, ненасыщенных, третичных
...с реакционной смесью запаивают и помещают на 1 ч в термостатируемый при 90 С стакан. Давление в ампуле 7-8 атм, После реакции ампулу вскрывают и удаляют все летучие продуктЫ под вакуумом при 40 - 50 С. Остаток (1,5 г) пред. ставляет собой третичный аминМ-Св Н,з,СйзВыход продукта - 21% от метилэтиламина и 26% от бутадиена.. П р и м е р 6. В предварительно вакуумированную стеклянную толстостенную ампулу вводят 1 г катализатора (11), содержащего 3% Рд, 2% Р и 5 мл бутадиена диэтиламина. Ампулу с реакционной смесью запаивают и помещают на 10 мин в термостап- руемый при 96 С стакан, Давление в ампуле 9- 10 атм. После реакции, ампулу вскрывают, отфильтровьвают кататщзатор и затем из жидкости удаляют все летучие продукты под вакуумом при40...
Способ получения 3-метилпиперидина
Номер патента: 569284
Опубликовано: 15.08.1977
Авторы: Вильгельм, Германн, Герхард, Хельмут
МПК: C07D 213/16
Метки: 3-метилпиперидина
...до 500, предпочтительно при 50 - 200 атм. Непрерывный способ можно проводить в течение продолжительного времени с высоким выходом 3 . метилпиперидина. Аммиак отгоняется из продукта реакции и независимо от содержания в нем незначительного количества метилпиперидина рециркулируется в процесс. 3 Метилпиперидин находит применение в качестве ускорителя вулканизации и присадкКк смазочным маслам. Кроме того он является промежуточным продуктом в получении никотиновой кислоты, важной в качестве медикамента и прибавки к кормовым средствам. П р и м е 1, В вертикально расположеннуютрубку (емкостью 0,5 л) для проведения реакции под давлением, наполненную 0,3 л (240 г) никелевого катализатора РСН 55/10, таблетками 5 Х 6 мм (фирмы Фарбверке Хехст),...
Способ получения пиридина
Номер патента: 578310
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Глубоковских, Кан, Суворов
МПК: C07D 213/16
Метки: пиридина
...слой катализатора при повышенной температуре пропускают пары 2-николина ц воды в смеси с578310 Составитель Г. Коннова Техреду И. Карандашова Рсдак;ор А, Соловьева Корректор О. Тюрина Изд, Юа 872 Тираж 563 ПодписноеНПО Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раупгская наб., д. 4/5 Заказ 8339 МОТ, Загорский филиал воздухом преимущественно в молярном соотношении 2-пиколина, НО и 02 (в виде воздуха), равном 1: 15 - 45: 10 - 20, Продукты окисления улавливают в скрубберах, орошаемых водой, и анализируют методом газовой хроматографии. Пиридин из скрубберной жидкости выделяют экстракцией органическими растворителями или азеотропной перегонкой, с последующей ректификацией, Выход...
Способ получения производных 2-окси-3-аминопропана или их окисей или солей
Номер патента: 659089
Опубликовано: 25.04.1979
Авторы: Ерг, Кнут, Франц, Херберт
МПК: C07D 213/16
Метки: 2-окси-3-аминопропана, окисей, производных, солей
...) -метоксипиримидин.П р и м е р 10. К суспензии0,38 г гидрида натрия в 10 мл моноглима добавляют 3,1 г 2-Фенил-изопропил-оксиметилоксазолидина, перемешивают 2 час при комнатной температуре и добавляют 2,4 г 5-метилтиометил-хлорпиримидина в 10 млмоноглима. Перемешивают 2 час прикомнатной температуре и затем нагревают 3 час при кипении, Отфильтровывают выпавшую соль, Фильтрат упаривают в вакуумеполучают 5-метилтиометил-3-изопропил-Фенилоксазолидинил-(5/) -метоксипиримидин.Пример 11. К 1,5 г гидриданатрия в 20 мл моноглима добавляют13,9 г 2-фенил-изопропил-оксиметилоксазолидина, перемешивают прикомнатной температуре в течение2 час; при 0 С добавляют 9,0 г 5- -этил-(6)-хлорпиримидина в 50 млмоноглима, перемешивают 18 час прикомнатной...
Способ получения сложных эфиров оксиметилпиридина или их солей
Номер патента: 686613
Опубликовано: 15.09.1979
Авторы: Карол, Ласло, Михаль, Ференц, Эгон
МПК: C07D 213/16
Метки: оксиметилпиридина, сложных, солей, эфиров
...3-гидроксиметилпиридина отфильтровывают, фильтрат экстрагирую250 мл 5-ного водного раствора соляной кислоты и кислую водную фазуотделяют, а затем промывают 50 млдиэтилоного эфира и с помощью 20 ного водного раствора карбоната натрия устанавливают рН 9. Из щелочногорастнора трижды проводят экстракцию диэтиловым эфиром порциями по50 мл. Объединенные вытяжки высушивают безводным сульфатом натрия,фильтруют и фильтрат упаривают. Остаток после упаривания растворяют в80 мл смеси изопропанола и эфира нсоотношении 1:1 и добавлением растворахлористого водорода в эфире доводятрН раствора до 2. Выпавшую в осадоккислую аддитивную соль отделяютфильтрованием и перекристаллизонывают из смеси равных количеств ацетона и зтанола. Получают 8,5 г...
Способ выделения фенолов из сырых легких пиридиновых оснований
Номер патента: 883031
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Керн, Новиков, Русанов, Сапегин, Цаур
МПК: C07D 213/16
Метки: выделения, легких, оснований, пиридиновых, сырых, фенолов
...(опыты 3 и 4),Кроме того, все феноляты, показанные в примерах 1 и 2, имеют довольновысокое содержание роданидов.Пример 3. 100 млСЛПО (ЧУразбавляют равным объемом бензола ивстряхивают с 15 мл 151-ного растворасоды. После отстаивания в течение0,5 ч сливают 26 мл отработанного соаового раствора с содержанием 1,6 113ЫМи 0,10 фенолов. Органический слойобрабатывают 15 мп 201-ного раствораедкого натра. После отстаивания в течение 0,5 ч отделяют 38 мл щелочногослоя, который промывают 100 мл бензола,Получают 23,5 мл фенолятов, содержащих 16,8 фенолов и 0,188 БСМ . Прииспользовании 1 О мп этой же щелочиполучают 17,5 мл фенолятов с содержанием 18,3 Ф фенолов и 0,2463 ЯСМ . Таким образом, в содовой раствор переходит 78,5 роданидов, а в...
Способ выделения 2-пиколина
Номер патента: 1104137
Опубликовано: 23.07.1984
Авторы: Ивановский, Коршунов, Кутьин, Ферштут, Шиханов
МПК: C07D 213/16
Метки: 2-пиколина, выделения
...углерода О" метан 20,1, этан 2,5, этилен 17,0,углеводороды С-С 4 9,1. И40Из полученных результатов следует, что весь паральдегид, содержащий ся в смеси алкилпиридинов, превратил ся на 86% в алкилпиридины, на8,5% в газообразные продукты и на5 5%ф45 в ацетальдегид. За счет превращения паральдегида в алкилпиридины количество 2-пиколина в продуктах реакции увеличилось на 15,6%, 4-пиколина - на 51%, 2-метил-этилпиридина - на 39%.50 Для выделения 2-пиколина из продуктов реакции провели в условиях примера 1 шесть шестичасовых опытов, 720 г продуктов реакции указанного состава и 100 г бензола загрузили ,в круглодонную колбу, которую затем подсоединили к ректификациоиной ко в .4лонке эффективностью 20 теоретических тарелок. В процессе...
Способ получения пиридина
Номер патента: 1308606
Опубликовано: 07.05.1987
Авторы: Глубоковских, Кан, Суворов
МПК: C07D 213/16
Метки: пиридина
...2-пиколина прово- Юдят в реакторе с реакционной трубКойиэ нержавеющей стали диаметром 20 мми длиной 1200 мм. Реакционную трубкузаполняют катализатором, представляющим собой пятиокись ванадия, нанесенную на силикагель.Скорость подачи 2-пиколина 45 г,воздуха 1032 л, воды 130 г на 1 л катализатора в 1 ч. Температура в конотактной зоне 340 С. Молярное соотно- Л 1шение реагентов 2-пиколин:кислород;:вода 1;20: 15. Продукты реакции улавливают в скрубберах типа эрлифта ианализируют методом гаэожидкостнойхроматографии.Продолжительность опыта 4 ч, Вконтактную зону подают 18 г 2-пиколина, в катализате находят 12,7 гпиридина, что составляет 83 пиридина от теоретически возможного в рас- фчете на поданный 2-пиколин. Съем пиридина 31,7 г с 1 л...
Способ очистки пиридина
Номер патента: 1315452
Опубликовано: 07.06.1987
Авторы: Блюм, Богомолов, Егоренко, Иевлева, Канаева, Красавин, Попонова
МПК: C07D 213/16
Метки: пиридина
...И,БочароваРедактор Н.Егорова Техред А.Кравчук Корректор А.Обручар Заказ 2314/25 Тираж 371 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-,35, Раущская наб., д.4/5,Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул. Проектная,Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки пиридина, применяемого в высокоэффективной хроматографии в качестве злюента.Цель изобретения - повышение качества продукта - достигается за счет проведения очистки ректификацией с добавкой ацетона в количестве 6-10%.П р и м е р 1. Исходный пиридин в количестве 940 г (956 мл) и 60 г (76 мл) ацетона загружают в куб ректификационной колонны. Ректификацию ведут в колонне диаметром 20 мм, высотой 400...
Способ получения пиридина
Номер патента: 1331862
Опубликовано: 23.08.1987
Авторы: Всесвятская, Коляда, Пантелеев, Промоненков, Разумовский, Стерлягов, Темкин, Чекрышкин, Шестаков
МПК: C07D 213/16
Метки: пиридина
...проводят опыты при различном составе активного компонента, до температуре, расходах компонентов и нагрузке по сырью, Данные представлены в табл. 1-3.Полученный пиридин имеет следующие физико-химические характеристики: бесцветная жидкость со специфическим запахом, смешивается с водой во всех соотношениях, хорошо ра(.творим в спирте, эфире, бенэоле, ацетоне, эмпирическая формула СН И, мол. масса 40 79, 1, т.пл. 41,6 С, т.кип. 115,3 С(760 мм рт.ст.), плотность 0,98 г/см,дпоказатель преломления и 1,5096, вязкость при 20 С - 0,95 СП, теплоемкость 32,4 ккалмоль.град, температуора самовоспламенения 530 С, теплотасгорания 644 ккал/моль,Влияние нагрузки (Т 365 С, составактивного компонента: КЧО 60 мас.7,Ч О 40 мас.7) на...
Способ очистки 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6 хлорпиридина
Номер патента: 1348336
Опубликовано: 30.10.1987
Авторы: Зайцев, Мельников, Сиренко, Сливченко, Шляхтов
МПК: C07D 213/16, C07D 213/84
Метки: 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6, хлорпиридина
...приведены после сушки целевого продукта под вакуумомпри 35-40 С. В опыте по примеру 18не производят отвод невозогнанныхпродуктов.-из зоны нагрева,Таким образом, как следует изпредставленных примеров, предлагае"мый способ позволяет повысить качество целевого продукта.Формула изобретенияСпособ очистки 2-метил-нитро- метоксиметил-циано-хлорпиридина (нитрохлорпиридина), получаемого взаимодействием 2-метил-нитро-метоксиметил-циано-оксипиридона с тионилхлоридом в среде хлороформа в присутствии диметилформамида, включающий отгонку хлороформа при температуре кипения раствора и окончательную отгонку хлороформа под вакуумом при температуре до 80 С с последующим отдленением целевого продукта от примесей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с...
5-(4 -пиридил)-пента-2, 4-диеналь в качестве реагента на тиосемикарбазид
Номер патента: 1558906
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Лейтис, Маслий, Никольская, Сколмейстере, Шиманская, Янсоне
МПК: C07D 213/16
Метки: 4-диеналь, качестве, пиридил)-пента-2, реагента, тиосемикарбазид
...4/5,Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 жидкостной хроматографии на колонке(150"4,6 мм) с силасорбом Т,С 18. Выход на стадии конденсации 10 г (60%),Выход очищенного продукта реакции7,5 г (45%). 5-(4 -пиридил)-пента,45диеналь представляют собой желтоекристаллическое вещество, т.пл. 5355 С,Найдено, %: С 75,2; Н 5,7; И 8,9.С д н 3110Вычисленор %: С 75 р 4 Н 5 р Н 88 оУф-спектр, В (18 Я): 310 нМ (4,5).ИК-спектр (вазелиновое масло), ):1685 (С=О)р 1605 р 1625 (С=С)о 15Спектр ПМР (С 1 УС 1 ), м.д.: 6,37(м, 2 Н, Нз пиридина); 8,65 (м, 2 Н,Н, пиридина); 9,68 (д, 1 Н,С 1 Ю).Способ количественного определениятиосемикарбазида с иопвльзованием вкачестве реагента предлагаемого соеди"25нения заключается в...
Способ осушки органических растворителей
Номер патента: 1576527
Опубликовано: 07.07.1990
Авторы: Гордиенко, Комаров, Корнилов, Туров
МПК: C07C 233/05, C07C 317/02, C07D 213/16 ...
Метки: органических, осушки, растворителей
...реакции, они не огнеопасны и не взрывоопасны, не очень чувствительны к влаге воздуха и могут быть повторно использованы после регенерации. табл. при любом давлении из интервапа 20 - 0,08 мм рт.ст., поскольку давление не влияет на результат осушки. Дпя сравнения приведены результаты аналогичных перегонок с гидридом кальция. Результаты приведены в таблице.Использование предлагаемого способа осушки растворителей обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: простоту процесса осушки, небольпше затраты времени на осуществление способа; так, в лабораторных условиях обезвоживание ДМСО (1,6 7 НО) можно провести с помощью однократной перегонки с ДАПК или ТАМК, а аналогичная осушка с СаН осуществляется путем более чем...
Способ получения хиноновых производных
Номер патента: 1676442
Опубликовано: 07.09.1991
МПК: C07C 50/02, C07D 213/16, C07D 233/64 ...
Метки: производных, хиноновых
...Фазу отделяют и водную фазу экстрагируютхлорофг 1 рнгом, Окстрдкт добавляют к оргацической фазе, встряхивают с 50 млводного раствора 5,8 г (21,5 ммоль)хлорного железа и слегка подггтелдчивавют с но"топво Р,ггтгото )детвора бикарбо-"гсната натрия, иэ тготорого отделяют органтгческута Фдзу. Оргаггическую Фазупромывают водой, сушат, концентрируюти очигцдю 1 хроматографией на тсолоцкесилтгтсдгеля (этилдиетат), получают6,0 г (92, 3;) 2-(3-гттгриттттл)-(2-тиенил) метгттт 1 - 3, 5, 6-тримс тил, 4-бенз охицоцд,фтгзгггестгтте свойства и спектр ядерного магнитного резонанса описанноговыше соединения приведены в табл,З,П р и м е р 12, (другой способ получеттця соедтгггетгття 7), Раствор 1,2 г(3, 7 ммоль) 2-(3-пттргтдил)...
Способ получения декатриенилпиридинов
Номер патента: 1786026
Опубликовано: 07.01.1993
Авторы: Джемилев, Пташко, Селимов
МПК: C07D 213/16
Метки: декатриенилпиридинов
...автоклав (Ч = 17 см ), куда предзварительно загружают 3,2 мл ( 30 ммоль)2-винилпиридина и 6,2 мл ( - 75 ммоль)переконденсированйого бутадиена, Автоклав нагревают 5 ч при 120 С и йостоянномперемешивании, затем охлаждают, Реакционную массу фракционируют в вакууме,Получено примерно 2,08 мл ( 2,1 г) целе-вого продукта, 65,0% от теоретического), 302-(1 Е,4 Е,9-декатриенил)-пиридин, т,кип. 110 С (1 мм рт:ст,), по. = 1,5378. Найдено, %: К 7,13, Вычислено, %: К 7,31, ИКспектр ( ю ): 3020, 2935, 1476, 1140, 1160,1005,985,930,750, ПМР(м.дд): 1,48 м(2 Н, 35(4 Н, С 5 Н 4 К (Ру. М 213.П р и м е р 2, Тримеризацию бутадиена 40с 2-.метил-винил йиридином осуществляютв условиях, аналогичных описанным в примере 1. Для синтеза берут 6,2 мл ( 75ммоль)...
Способ получения высших алкиловых эфиров (4-амино-3, 5 дихлор-6-фтор-2-пиридинилокси)уксусной кислоты
Номер патента: 1836348
Опубликовано: 23.08.1993
МПК: C07C 69/14, C07D 213/16
Метки: 4-амино-3, алкиловых, высших, дихлор-6-фтор-2-пиридинилокси)уксусной, кислоты, эфиров
...удаления избыточного спирта и каких-либо других летучих веществ путем дистилляции, в результате чего получается необходимый эфир в виде осадка. Как и предполагалось,остается небольшое количество высшего спирта. Большая часть этого спирта при желании может быть удалена путем десорбирования паром. Смесь после реакции,полученная после удаления метанола илиэтанола, может быть использована, как она есть. Катализатор или побочный продукт катализатора может. быть удален путем фильтрации или центрифугирования, или экстрагирования с водой до или после извлечения продукта, Они могут быть и оставлены в продукте. Если применялся сильный кислотный катализатор и он остается в продукте, его при необходимости можно нейтралиаовать соответствующим...
Способ получения пиридина
Номер патента: 1363784
Опубликовано: 27.04.1996
Авторы: Глубоковских, Кан, Суворов
МПК: C07D 213/127, C07D 213/16
Метки: пиридина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИДИНА парофазным окислением 2-пиколина воздухом при 320 380oС в присутствии воды и ванадиевого катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, процесс ведут на ванадиевом катализаторе, разбавленном металлическим титаном или нержавеющей сталью, при объемном соотношении катализатора и разбавителя 1 0,2 0,7 соответственно.