Крейле

Номер патента: 1532557

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Григорьева, Корчагова, Крейле, Секацис, Силе, Славинская, Страутиня, Чипенс, Эглите

МПК: C07C 101/08

Метки: бензилфенилаланина, метилфенилаланина

...7,36,СНЮ, (179,2).Вйчислено,%: С 67,03 Н 7,31; Б 7,81.ЯМР-спектр идентичен полученному в. примере 1.П р и м е р. 4, В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, магнитной мешалкой и обогревом, помещают 5,73 г (21,3 ммоль) Б-бензоялфенилаланина и. 40 мл уксусного ангидрида. При интенсивном перемешивании 45 нагревают реакционную смесь до 85 С и выдерживают при этой температуре 50 мин. Затем жидкость упаривают до маслообразного остатка, 3 раза добавляют толуол и отгоняют азеотроп толу ол-уксусная кислота для удаления при-., месей уксусной кислоты, Получают маслообразное вещество, которое при стоянии в эксикаторе над Р О затвердевает. Получают 5,50 г вещества, к которому прибавляют 11,39 г .(66,59 ммоль) бензилброиида (моляряое...

Номер патента: 1133271

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Зиемелис, Крейле, Крейцбергс, Славинская, Томсонс

МПК: C07D 295/04

Метки: 5-дипиперидилпентана

...также увеличение объемных скоростей приводит к снижению выхода целе" вого продукта. При повышении давления от 50 до 57 атм выход целевого продукта возрастает незначительно,П р и м е р 1. В колонну гидрирования емкостью 39,6 л (Н 5400 мм, 2 108 х 5 мм), загруженную 30 л катализатора никеля Ренея, в течение 24 ч вместе с водородом подают 7,2 л 99,27.-ного пиридина. Объемная ско" рость подачи пиридина 0,01 ч 1 . Реакция происходит под давлением 50 атм при 200 С. Объемная скорость циркуляции водорода 0,1 ч . Получают 7 кг катализата, который содержит 67,3% 1,5-дипиперидилпентана, 29,2 Х пипередина и 2,17. пиридина.1,5-Дипиперидилпентан из катали- эата выделяют вакуумной дистилляцией при 170 С (9 мм рт.ст.) Получают 4,2 кг 99,9%-ного...

Номер патента: 1131870

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Дзилюма, Крейле, Славинская, Томсонс, Эглите

МПК: C07C 53/10

Метки: бромвалериановой, кислоты

...приданной температуре выдерживают 9 ч.Далее реакционную смесь обрабатывают как в примере 3. После перегонкиполучают 11,55 г (0,064 моль)8 -бромвалерцацовой кислоты чтогсоответствует выходу 53,2 Е в расчете ца взятый О -валеролактоц,П р и м е р 5 В трехгорлую колбуемкостью 200 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельцой воронкой, помещают 21,0 мл (О, 12 моль)бромистоводородцой кислоты (367-цой).Прибавляют 35,0 мл толуола и при перемешивации в течение 0,5 ч добавляют 12,0 г (0,12 моль) 8 -валероЭ 11 ние без нагревания в течение 1, ч. Когда смесь охладится до 30 С, ото фильтровывают катионит. Для удаления непрореагировавшего бромистого водорода реакционную смесь промывают несколькими порциями дистиллированной воды (общее количество 90...

Номер патента: 857132

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Гутманис, Зиемелис, Крейле, Круминя, Куплениекс, Мильман, Славинская, Эглите, Юрель

МПК: C07D 295/02

Метки: пиперидина

...в среднем 40 атм. Катализат автоматически периодическивыгружается из установки. Катализат анализируют хроматографически.В .течение 5 ч доэатором подают200 мл 99,0-ного ( 2,445 моль) пиридина. Получают 199,6 г катализата, содержащего 188,3 г (2,211 моль)пиридина, что соответствует выходу90,4. Производительность процесса188,32 г/луч. Непрореагировавшийпиридин 0,61. Количество дипиперидилпентана 0,10, количество 2-метилпиридина 0,1.Пиридины из каталиэата выделяютдистилляцией на лабораторной реактификационной колонке эфФективностью30-50 теоретических тарелок. Получают180,0 г пиперидина с его содержанием99,4+ Выход на стадии дистилляции95 в расчете на взятое в дистилляцию количество пиперидина, опщзделенного хроматографически,П р и м е и...

Номер патента: 721406

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Авотс, Крейле, Куплениек

МПК: C07C 55/10

Метки: ангидрида, кислоты, янтарной

...приготовления раствора. Рециркуляция .диоксана повышает выход целевого продукта на 1-2, так как маточник после фильтрации содержит небольшие количества непрореагировавшего малеи нового ангидрида и янтарного ангидрида, Благодаря рециркуляции диоксана содержание ангидридов в нем остается на постоянном уровне после каждой операции, В процессе кроме янтарного ангидрида образуются небольшие количества побочных продуктов (Т-буктиролактон, тетрагидрофуран), которые накапливаются в диоксане и вызывают необходимость частичной регенерации диоксана.Основным преимушеством предлагаемого способа является повышениепроизводительности от 84 г/чл известным способом, до 410-500 г/ч л предлагаемым способом, т,е. в 5-6 раз,60 что очень важно,в производстве...

Номер патента: 717052

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Авотс, Крейле, Куплениекс, Славинская, Страутиня

МПК: C07D 309/04

Метки: тетрагидропирана

...Ренея, каталйзаторксна кизельгуре имеет ряд недостатковв том числе требует сравнительносложной предварительной обработкив тбке водорода при высокой температуре (4270 С).Срок службы этогокатализатора не исследован. Сцельюуменьшения скорости гидрогенолиэадигидропирана в реакционную смесьвводят добавки акилина, дибутиламина-, пиперидина. Однако введейие доба- .вокаМйнов загрязняет тетрагид ропиран и осложйяет его очистку.Целью изобретения являетсяувеличение производительности и, 20упрощение процесса., Эта цель достйгается каталйтическим гидрированием 2,3-"дигидро-"пирана.на никель- хромовом катализа-торе при температуре 120-185 С, давле нии 20-26 атм и объемной скорости исходного 2,3-дйидропирана 0,4-0,83 чфиводорода 50 - 0,5 ч ".Отличие...

Номер патента: 701992

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Крейле, Силе, Славинская, Страутиня

МПК: C07C 51/16

Метки: кислоты, моноальдегида, пимелиновой, этилового, эфира

...моля) (а -оксигептановой кислоты, 6 г катионита КУ 2 х 8 и 50 млабсолютного спирта, Реакционную массу кипятят в течение 3 ч, отгоняютспирт. К реакционной смеси еще прибавляют 4,6 г катионита и 30 мл абсолютного спирта и смесь кипятят втечение 3 ч, Катионит отфильтровывают, промывают 2 раза по 50 мл горячего этилового спирта (общее коли-.чество катионита составляет 84,8 %от массы исходного вещества), Отгоняют спирт, Остаток (11,6 г) содержит 10,3 г (0,059 моля) этилового эфира Я -оксигептановой кислоты.Выход 69%,П р и м е р 4,. В двухг лую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 14,5 г(0,099 моля) .0 -оксигептановойкислоты, 3,7 г катионита КУ 2 х 8 и4550 мл абсолютного спирта, Реакпионную массу кипятят в течение 5...

Номер патента: 636233

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Крейле, Круминя, Нориков, Славинская, Эглите

МПК: C07D 307/68

Метки: 5-фурандикарбоновой, кислоты

...При атом его активность несколько уменьшается. Серебро может бытьутилизировано из дезактивированных образцов катализатора растворением катализатора в азотной кислоте и осаждением 6серебра ионом хлора,.К преимуществам предлагаемого способа относятся проведение процесса в проточном автоклаве из нержавеющей стали(реакционная среда мало коррозийна) и Иотсутствие регенерации растворителя.П р и м е р 1. В реактор загружают5,5 г (0,05 моль) 5-метилфурфурола,4,0 г (0,1 моль) МоОН 5,5 г СООАО Се С нанесенного на А О, Ми 75 мл воды, Реакцию проводят при температуре 150 С, давлении кислородао30 атм, расходе кислорода 0,9 л/мин втечение 3 ч. Оксидат охлаждают отфильтровывают гетерогенный катализатор, упа- фривают до 1/2 первоначального...

Номер патента: 632695

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Дубур, Крейле, Силе, Славинская, Ханина

МПК: C07D 239/36

Метки: 2-оксо-4-фенил-5карбэтокси-6, метилпиримидина

...сернаякислота, равном 1:2,75:14,50:21,17::4,67,П р и м е р . 3 г 2-оксо-фенил 5-карбэтокси-б-метил,2,3,4"тетрагидропиримидина растворяют в 24 мпуксусного ангидрида и 10 мл уксусной кислоты. Когда вещество полностью растворилось, по каплям прибавляют 3 мл концентрированной Нб 04 .После прибавления серной кислотысмесь охлаждают на ледяной бане до0 Ст после чего постепенно по частямдобавляют 3,3 г.С ОЗ ,СтОдобавляютс такой скоростью, чтобы температура реакции не поднялась, выше 10 ОС,После добавки всегоСрО перемешиванипродолжают в течение 1 ч, По окончании реакции смесь выливают в 100 млледяной воды, Целевой продукт из раствора экстрагируют вначале ксилсЖом,632695 Сботаймтель А.ОрловРедактор Е.Емельянова Техред Н,Андрейчук...

Номер патента: 568642

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Авот, Крейле, Круминя, Мильман, Славинская, Страутиня, Эглите

МПК: C07D 213/02

Метки: кислот, пиридинкарбоновых

...моля) 2,6-лутидина(2,6 - диметилпиридин), 153,6 г (0,515 моля) ИазСгз 07 2 НзО и160 мл воды. Реакцию проводят при постепенном повышении температуры до 250 С в течение 1 ч и при 250 С - в течение 2 ч (давлениев реакторе 38 атм). Реактор охлаждают. Реакционную смесь выгружают из реактора иразбавляют водой до 530 мл. Осадок Сг,О,отфильтровывают. Получают 67,4 г Сг,ООксидат содержит 0,18 г (0,0023 моля,1,3 мол. %) пиридина, 0,48 г (0,0045 моля,2,6 мол, %) 2,6-лутидина.Оксидат при интенсивном перемешивании подкисляют концентрированной НС 1 до рН= =1 и оставляют при 6 С в течение 2 ч, Осадок фильтруют и промывают водой, Осадок сушат при 100 С. Получают 31,94 г 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты (сырца), содержащего 19,37 г (0,1 моля)...

Номер патента: 563416

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Авотс, Айзбалтс, Крейле, Круминя, Славинская, Эглите

МПК: C07D 213/79

Метки: 6-пиридиндикарбоновой, диэтилового, кислоты, эфира

...использованы хроматографические п,ссолярографические методы анализа.Содержание непрореагировавшейс 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты определено полярографическим методом на лолярографе марки Каг 1 е 11 ссв (характеристика капилляра 2,85 мг/секвремя 3 сек) по методу калибровочного графика. Электровосстановление осусщсствлялось на фоне 0,1 н, НС 1, Температура 25 С.Количество диэтиловото эфира 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты определено методом газожидкостной хроматографии на роматографе марки Цветпри использовании в качестве ссеподвссскнойс фазьс смеси 5% -ного лолиэтиленгликозсьадипата и 15,-ссой НзРО 4 на хромосорбе 1 Ч, Детектор пламенноионизационный, Длина колонки 1 м. Температура колонки 180 С. В качестве внутреннего стандарта...

Номер патента: 536177

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Крейле, Мильман, Силе, Славинская

МПК: C07D 213/81

Метки: 6-пиридинкарбоновой, диамида, кислоты

...Фильтрат содержит непрореагиро вавший 2,6-дицианпиридин (16% ), диамид2,6-пиридиндикарбоновой,кислоты, уксусную кислоту и катализатор. Отгоняют 20 л.г уксусной кислоты. Осадок фильтруют, промывают 2 .ил уксусной кислоты и присоединяют к первой порции диамида 2,6-пиридивкарбоновой кислоты. Сушат при 150 С. Получагог 3,26 г (1,92 10 -моля) диамида 2,6-пиридиндихарбанозой кислоты (83 иол. %), т. пл.321 - 322 С.25 Наедено, %: С 50,25; Н 4,36; Х 25,55.Вычислено, %; С 50,90; Н 4,27; Х 25,44.П р и м е р 2, В колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 3,017 г (2,34. 10 -аголей) 2,6-дицианпиридпна и Зо фильтрат из примера 1 и разоавляют уксусЗаказ 1155/1723 Изд. Ме 335 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета...

Номер патента: 530881

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Крейле, Круминя, Силе, Славинская, Эглите

МПК: C07D 307/68

Метки: 5-метил-2-фуранкарбоновой, кислоты

...5-метил-фуранкарбоновойкислоты в продуктах реакции определяютметодом газожцдкостной хроматографии нахроматографе Цвет" (неподвижная фаза 10% полиэтиленгликольадипината, нанесенного на хромос.рб, температупа колонкио1 70 С, внутренний стандарт-бензойная кис- лота).Для выделения целевого прпосле отфилалляют и экстрагируют эфиром, Степень извлечения 98%.В оптимальных условиях выход 5-метил--2-фуранкарбоновой кислоты 48%, выход2,5-фурандикарбоновой кислоты не превышает Э%,П р и м е р 1. 5,5 г (0,05 моль)5-метилфурфурэла, 2 г (0,05 моль) гидрокиси натрия, 11,5 г (0,05 моль) окисисеребра и 100 мл воды выдерживаю бчасэв реакторе при температуре 134-157 С,давлении ЭО кг/см и расходе воздуха9 л/мин на 1 л реакционной смеси, Ката-лизатор...

Номер патента: 510477

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Апсе, Гиллер, Жук, Крейле, Славинская, Страутиня

МПК: C07D 305/10

Метки: бутиролактонкарбоновой, кислоты

...у-бутиролактон (до 25,мол.%) и небольшо количество (до 2%) про.510477 30 1 1 94,6 0 1 Гидр Как види туры законо целевого пр эксперимент шение тетраги ВаОэ, хлорбе расход воздух си) средний целе каче вед зола слоты 72 фо 1. Спосо вой кислодни оное,раж 569 1 ИИПИ Заказ 953/502 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная дуктоа конденсации. Для регенерации катализатораприменимы известные методы. После отфильтрования катализатора и отгонки хлорбензола оксидатподвергают вакуумной перегонке , (тетрагидрофура - 2 . карбоновая кислота сткип. 128 - 130 С//10 мм рт.ст бутиролактон у. карбоновая кисло.та с т, кип. 163 С/2 мм рт.ст.). Непрореагировав"шую тетрагидрофуран . 2 - карбоновую кислотувозвращают в цикл,Предлагаемый процесс прост...

Номер патента: 484214

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Апсе, Бракмане, Крейле, Славинская, Страутиня, Эглите

МПК: C07D 5/04

Метки: 2-окситетрагидрофурана, бутиролактона, совместного

...на хроматографе СЬгоптпри использовании в качестве неподвижной фазы 5%-ного лукопрена Г 1000, нанесенного 20 на хромосорб % с зернением 60 - 80 меш(температура колонки 100 С, температура испарителя 180 С, размеры колонки 1200 ХЗ мм), детектор пламенно-ионизационный (скорость подачи водорода 50 мл/мин, воздуха 25 60 млЬин, давление газа-носителя гелия0,24 кг/см, Содержание 2-окситетрагидрофурана определяют также весовым методом в виде 2,4-динитрофенилгидразона Ъ-оксимасляного альдегида, Содержание бутиролактона в ЗО катализатах определяют омылением лактона484214 Предмет изобр етени я 10 Составитель И. Дьяченко Техред Т. КурилкоКорректор Е. Рожкова Редактор Л. Емельянова Заказ 8212 Изд, 1 Чз 1821 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного...

Номер патента: 448177

Опубликовано: 30.10.1974

Авторы: Гиллер, Крейле, Круминя, Славинская

МПК: C07D 5/26

Метки: 5-фурандикарбоновой, кислоты

...способ получения 2,5-фурандикарбоновой кислоты жидкофазпым окислением 5 оксиметилфурфурола или 5-оксиметпл-фуранкарбоновой кислоты кислородом воздуха 10в присутствии гомогенного илн гетерогенногокатализатора (Р 1, Ад,О - СпО или Рд) принагревании под давлением.Недостатками известного способа являютсятруднодоступность исходных соединений и 15применение дорогостоящего катализатора.Цель изобретения - упрощение технологиипроцесса.Достигается это тем, что жидкофазномуокислению кислородом воздуха, проводимому 20обычно при 115 - 140 С и давлении воздуха10 - 15 атм, подвергают 5-метилфурфурол ив качестве катализатора применяют соли металлов переменной валентности, напримерсмесь ацетата кобальта и ацетата марганца,и бромсодержащих...

Номер патента: 437759

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Апсе, Крейле, Круминя, Славинская

МПК: C07D 5/26

Метки: амидов, кислот, фуранкарбоновых

...волну с Е 1/2 - 0,71 , г для определения моно- амида 2,5-фурандикарбоновой кислоты полярографическую волну с Е,/, - 1,04 У. Содержание непрореагировавшего сырья определяют методом газожидкостной хроматографии.В зависимости от условий реакции процесс может быть направлен в сторону преимущественного образования моноамида 2,5-фурандикарбоновой кислоты, либо в сторону образования амида 5-формил-фуранкарбоновой кислоты.При жидкофазном окислении 5-метил-фуронитрила при температуре ниже 120 С основным продуктом реакции является а мид 5-формил-фуранкарбоновой кислоты; при температуре выше 125 С с удовлетворительной селективностью образуется амид 2,5-фурандикарбоновой кислоты,Для увеличения выхода целевых продуктов и снижения количества...

Номер патента: 234384

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Авот, Гиллер, Кикуст, Крейле, Паулане, Славинска, Эглите

МПК: C07C 51/31, C07D 307/60

Метки: ангидрида, малеинового

...малеццового ангидрида 64",д прц производцгельностц контакта 79 г/л в час. П р им ер 2. Катализатор представляет собой смесь ЧОз, МоОз, Р Оз, 1 ча, % и Ад на малопорцстом корунде (катализатор характеризуется удельноц поверхностью 0,667 мэ/г ц насыпным весом 1,8 г/смз). Над 100 мл катализатора пропускают фурфурольно-воздушную смесь, содержащую 0,036 г фурфурола в 1 л при температуре 345 С со скоростью 8,09 л/мин. Выход 56 з/, при производительности контакта 99 г/л в час.П р ц м е р 3, Катализатор представляет собой смесь Ч. Оз, МоОз, Р.Оз, Ха ц Т 1 на мало- пористом корунде (катализатор характеризуется насыпным весом 1,8 г/смз и удельной поверхностью 0,710 мз/г), Над 100 мл катализатора пропускают фурфурольно-воздушную смесь, содержащую...