C07D 213/08 — получение циклизацией

Номер патента: 567724

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Ивановский, Казанкин, Коршунов, Кутьин, Шиханов, Шкарникова

МПК: C07D 213/08

Метки: алкилпиридинов

...оСи3,5 г фракции, т. кип. 147-155 оС, содержащей 61% 4-николина. Выход 2- и 4- пи-.колина с учетом рецикла промежуточныхфракций 26,2 и 27,5 молЛ соответственно,П р и м е р 6, Как в примере 1, в течение 30 мин в токе аммиака (7,5 г/час)пропускают 11,8 г фракции ВПО (т. кип.155-215 оС) и, как в примере 2, проводятконденсацию ацетальдегида с аммиаком. Выход 2- и 4- николина 26,1 и 28,2 мол,%соответственно.П р и м е р 7, Через свежерегенерированный АСК в течение ЗО мин при 550 оСв токе водяного пара (9 г/час) пропускают10,3 г фракциц ВГ 10 (т. кип, 155-215 оС),в токе азота снижают температуру до425 оС и проводят конденсации ацетальдегида с аммиакомкак в примере 2, Выход2- и 4- николина 25,8 и 27 4 мол.% соответственно.сП р и м е р 8. Через...

Номер патента: 607553

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Германн, Герхард

МПК: C07D 213/08

Метки: 3-метилпиридина, получени

...Я 5 смесь 80 г 2-кетил-"1,5-диаминойентанаПредпочтительно работать при давле- и 20 г 3-метилпиперидина при темперании ниже 500 мм рт.ст так как при туре 300 С и давлении ЗОО,мм рт.ст,этОм продукт реакции и побочно обра- в течение 375 мин дозируют в реактор.эующийся аммиак быстро удаляются из В 72,5 г конденсата содержитсяслоя катализатора, при этом поверх 5,74 (4,16 г) З-метилпиперидина,ность катализатора освобождается для 89,11 (64,6 г) 3-метнлпиридина нпоследующего исходного материала. 5,15 неизвестных веществ, содержащихТемпература реакции может варьиро- Еще СлЕдЫ 2-метил,5-диаминопентака.ваться от 200 до 400 С. Выделенный посредствОМ днстилляцинОднако она должна быть установлена ,3 4,16 г 3-метилпиперидина добавляют втаким образом,...

Номер патента: 652176

Опубликовано: 15.03.1979

Авторы: Антонова, Промоненков, Титова, Уставщиков

МПК: C07D 213/08

Метки: 5-диэтилпиридина

...г(1,94 моля) и 98,9(5,82 моля аммиака. Продукты реакции конденсируются захолокенной водой, образуя два слоя:верхний - масляный и нижний - водный Получают 235 г конденсата,в том числе 96 г масляного слоя. Оба слоя анализируют на хроматографе ЛХМА, В качестве неПодвикной Фазы используют бензидин (5 вес.) и твин 60(7,5 вес,) на цеолите (высота колонки 4 м,130 С). Содержание основных продуктов в масляном слое, вес.: 3,5-диэтилпиридин 45, 5; пиридин 3,5; н-бутиловый спирт 12,9. Выходы 3,5-диэтилпиридина и пиридина, считая на пропущенный нбутиловый спирт, составляют соответственно 36,5 и 4,5 мол,. Конверсия н-бутилового спирта 80,6, Селективность образования пиридиновых оснований 50,9 мол,П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1....

Номер патента: 681055

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Ивановский, Короткова, Павлов, Фрехтман, Шиханов

МПК: C07D 213/08

Метки: алкилпиридинов, выделения, пиридина

...0,5 оттоня. тана, Соотношение сумма водного и масляногоют растворитель, а на второй эффективностью слоев; экстрагент 1,9:1 (по весу).30 т,т. при флегмовом числе 6 выделяют 2.пи. Результаты приведены в табл, 8, лри этомколин с концентрацией не ниже 97 вес.% в ка. количество продуктов экстракции, г; сырье -честве дистиллата, а из куба получают 4-пико- ЭЯ водный слой 190, масляный слой 100; экстрактлин с концентрацией 99 вес.%. 567,70; рафинат 187,64.Пр имер 2, Экстракцию ведут аналогичнопримеру 1. Экстрагент - бензол с 10 вес.% то- Экстракт разделяют на двух ректификациои.луола и 20 вес.% н-гексана. Соотношение исход- ных колоннах. На первой колонне эффективно.ная смесь: экстрагент 1;1,74 (по весу). стью 15 т,т. с флегмовым числом 1...

Номер патента: 789519

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Ахмеров, Исматуллаева, Кучкаров, Тапилов, Юсупов

МПК: C07D 213/08

Метки: оснований, пиридиновых

...катализатор (катализатор гидратации ацетилена) несниЖая своей первоначальной активнос..ти, рабртает в пределах 70 ч и после регенерации полностью восстанавливает активность. Катализатор характеризуется.следующими показателями:Насыпной вес, мп/Г 0,9354Удельная поверхность,м /г 132Удельная кислотность,ьл 0,1 н.н-бутиламинана 1 м/г 0,030Производство кадмий-кальцийфосфатного катализатора налажено в промышленном масштабе.Образование пиридиновых основанийиз моноэтаноламина идет через стадиидегидратации и дегидроциклизации исопровождается образованием олигомера структуры.(СН -С 1 Н )иНН2где п=10 - 15,который может быть использован какингибитор сероводородной коррозиистали и отвердитель для эпоксидныхсмол.Способ...

Номер патента: 888817

Опубликовано: 07.12.1981

Авторы: Марк, Хельмут

МПК: C07D 213/08

Метки: 2-винилпиридина

...клопентадиен)- кобальт,Загружают 0,245 г (0,797 ммоль)Т -СНСоСН СС 11365 гЖ (257,6 ммоль акрилнитрила и 206,4 г(237 мл) толуола, получают 1,02 Мраствор,Температура реакции 1500 С, времяы контакта при 150 С 30 мин,Реакционная выгрузка, гКонденсат (0,2 торр), гОстаток, гн.26г 236, 75г 232,64,0гаэохромато 4 5 8888Результат (согласно хроматографическому анализу): 9,73 г непревращенного акрилнитрила6,37 г 2-винилпиридинаВыход, считая на превращенный5акрилнитрил, 823 2-винилпиридина,Расход катализатора: 76 моль пиридина/г А СоЬа 1.П р и м е р 5, Процесс ведут попримеру 1, но в кацестве катализа ртора применяют У -циклопентадиенил-(1-эксо-цианометиленциклопентадиен)-кобальт.Загружают 0,206 г (0,897 ммоль)3 Г -СНСоСНСНСЙ, 16,25...

Номер патента: 1213027

Опубликовано: 23.02.1986

Авторы: Джемилев, Пташко, Рутман, Селимов, Толстиков

МПК: C07D 213/08

Метки: 6-триметилпиридина

...и селективности нроцесса,. в качестве хлорида металлаиспользуют хлористый цинк и обработку реакционной смеси водным раствором аммиака ведут при 0 С.е 2 4 1. 1 5 О,15 8 5 Составитель Б.Гоор Н.Егорова Техред М.Кузьма орректор Г.Решетникказ 723/35 Тираж 379 ВНИИПИ Государственного комитета СС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб, дписное,4/5 иал ППП "Патент", г,ужгород,тная,11213027: 2Изобретение относится к усовер- затем трижды (по 100 мл эфира экстшенствованному способу получения рагируют эфйром, экстракт сушат2,4,6-триметилпиридина. над М 0 и перегоняют в вакууме,Целью изобретения является ловы- Конверсия + ОН - 993, выходшение выхода целевого продукта и 5 2,4,6-триметилпиридина 993.селективности процесса...

Номер патента: 1373705

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Джемилев, Рутман, Селимов

МПК: C07D 213/08

Метки: 6-диметил-4-этил-5-пропилпиридина

...1 тому способу получеттття 2,6- -диметил-этил-пропилпиридтшд, который находит применение в качестве ттнгибитора коррозии.Пель изобретения - повьппение вылом в присутствии хлористого оттоттлопри 25-50 Г с посттедующей оГрдботкой реакционной смеси 23 Е-ттьтм воднымораствором аммиака при 0 Г, л тдкже зд счет проведения процесса при молярном соотношении реагентов, равном 0,1-0,3;1,0-1,8;0,1-0,3:15-20,Изобретение ттллюстрттПустстт следующттми пртщердмтт.П р и м е р 1.11 трехгорлую колбу объемом 500 мл помещают 160 ммоль хлорттстого дцетилд и 20 м;ттттт. хлористого олова, затем при ттостоянном перемешттвлнии по ттаплттм (в токе дргонл) приливают 15 ммоль 2-этилгскслттот, Ретткттттотттуто мдссу перемепнтвдют в теочентте 6 ч при 40 С, Затсьт...

Номер патента: 1384577

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Джемилев, Рутман, Селимов

МПК: C07D 213/08, C07D 213/12

Метки: 4-диметилпиридина

...хлорангидрид уксусной кислоты-хлористыйцинк-водный аммиак, равном 0,1-0,3:1,0-1,8:0,1-0,3:0,2-0,5. 20Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1, В. трехгорлую стеклянную колбу (Ч = 50 мл) помещают160 ммоль хлористого ацетила и 2520 ммоль хлористого цинка, затем припостоянном перемешивании по каплям(в атмосфере аргона) добавляют10 ммоль диметилэтинилкарбинола. Реакционную массу перемешивают в течение 4 ч при 30 С. По истечении необходимого времени реакционную массумедленно выливают в стакан, содержащий 30 мл л 237-ного ИНОН, предварительно охлажденного до 0 С.Полученную реакционную массу триждыэкстрагируют эфиром порциями по 50 мл,объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом магния, затем...

Номер патента: 1384581

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Джемилев, Рутман, Селимов

МПК: C07D 213/08, C07D 213/12

Метки: 4-диметилпиридина

...за счет использования в качестве производного ацетилена 2-метилвинилацетилена, который подвергают взаимодействию с хлористь ацетилом в присутствии хлористого индия при 20-4 С С с последующей обработкой реакционной массы водным раствором аммиака при молярном соотношении 2-метилвинилацетилен:ацетилхлористый:хлористый индий:водный аммиак, равном (0,09-1,5):(1,0-2,0): :О, 1-0,3):(0,34-0,68),Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В стальной автоклав (Ч = 100 мл), охлажденный до -10 С, в токе аргона загружают 150 ммоль хлористого ацетила, 12 ммоль 2-метилвинилацетилена и25 20 ммоль хлористого индия. Автоклав нагревают при 250 С 6 ч при перемешивании. Затем медленно выливают в стакан, куда предварительно загружают 30 мл...

Номер патента: 1395629

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Ахметов, Джемилев, Селимов

МПК: C07D 213/08, C07D 213/12

Метки: 2-фенилпиридина, производных

...и диалкилмагния формулы (В ) М 8, где В - С - С -алкил, взятых в соотношении 1-1,3:3,П р и м е р 1. В стальном автоклаве Ч =. 17 см в токе аргона загружают 3 ммоль Со (2-этилгексаноата),восстановленного 9 ммоль МяЕ 1 в2 мл ТГФ, куда предварительно быпозагружено 20 ммоль бензальдегида,50 ммоль масляного альдегида,38 ммоль 50%-ного водного растворамочевины. Автоклав нагревают при за-данной температуре (195 С) в течение6 ч. Катализат охлаждают, экстрагируют (Зх 50 мл) бензолом, сушат над 35Мц 804 и перегоняют в вакууме. Выход3,5-диэтил-фенилпиридина составил95%.П р и м е р ы 2-20. Условия осуществления представлены в таб.1. 40Физико-химические характеристики продуктов приведены в табл.2.Таким образом, предлагаемый способ позволяет...

Номер патента: 1280850

Опубликовано: 15.09.1994

Авторы: Ивановский, Короткова, Коршунов, Кутьин, Маслов, Степанова, Ферштут

МПК: C07D 213/08

Метки: оснований, пиридиновых

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИДИНОВЫХ ОСНОВАНИЙ газофазным каталитическим взаимодействием карбонильных соединений с аммиаком с отделением смолистых побочных веществ и выделением целевых продуктов путем конденсации контактного газа, экстракции жидких продуктов реакции и ректификации экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса и качества целевых продуктов, перед конденсацией контактный газ охлаждают до 95-200oС и отделяют смолистые побочные вещества.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение контактного газа осуществляют растворителем с температурой кипения выше 170oС, не образующим с водой низкокипящей азеотропной смеси.3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве...

Номер патента: 1347395

Опубликовано: 10.09.1999

Авторы: Бакланов, Бойкова, Короткова, Мартенс, Осадченко, Смольников, Степанова

МПК: C07D 213/08

Метки: 4-пиколинов, паральдегида, смеси

Способ очистки смеси 2- и 4-пиколинов, образующихся жидкофазной конденсацией из паральдегида и аммиака, от паральдегида путем ректификации с отбором целевых алкилпиридинов из куба колонны, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов и снижения энергозатрат, ректификацию осуществляют в присутствии воды в весовом соотношении воды и смеси пиколинов 1 : 10 - 4.