Патенты с меткой «амидов»
Способ получения амидов щелочных металлов
Номер патента: 3102
Опубликовано: 15.09.1924
Автор: Зван
МПК: C01B 21/092
Метки: амидов, металлов, щелочных
...прибавлении жидкого аммиака через вентиль 9. Промывной раствор передается, затем, в сосуд 7. При чрезмерном возрастании количества аммиака в промывном растворе, он идет на об- , разование амида и уносится из труб- , ки 11 вместе с водородом, остаток жеиспаряется. Промытый амид далее нагревается немного выше его точки пла-вления (около 150 о С) и выпускается через вентиль 10 в формы.П р и м е р 2. Раствор натрия приготовляется электролизом, или же металлический натрий растворяется в жидком безводном аммиаке. атем к раствору, помещенному в стальнойрезервуар, при 1 7 вС прибавляется цианистый натрий под давлением.Твердый натрий помещают в сталь-, ной резервуар 72, через окно 13, а раствор цианистого натрия в жидком безводном аммиаке...
Способ получения амидов жирных кислот и глицерина
Номер патента: 50964
Опубликовано: 01.01.1937
Автор: Шатенштейн
МПК: C07C 102/00, C07C 103/10, C07C 231/02 ...
Метки: амидов, глицерина, жирных, кислот
...реакцию амм температуре 8 - 15 атм. в и солей мине металлов, к ралак К АВТОРСКОМУ СВ ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАВ последнее время делались попытки получения амидов жирных кислот и глицерина аммонализом жиров в жидком аммиаке. Некоторые авторы проводили реакцию при температуре 100" и давлении 80 - 100 атмосфер в присутствии металлического натрия, едкого кали, хлористого пинка, хлористого кальция, силикагеля, активироеанного угля, эфира, воды, бензола и спирта. Выбор указанных катализаторов произведен случайно не обоснован теоретически, в результате чего не удалось найти подходящего вещества, катализирующего процесс.Явтор настоящего изобретения, ба. зируясь на своих работах по гомогенному катализу в жидком аммиаке (журнал...
Способ получения амидов ароматических сульфокислот
Номер патента: 65469
Опубликовано: 01.01.1945
Автор: Волынкин
МПК: C07C 303/36, C07C 311/16
Метки: амидов, ароматических, сульфокислот
...к печати 9 Ч 1-1947 г, Тираж 500 экз. Цена 65. к. Зак. 18 Типография 1 оспланиздата. оровского, г. Калуга Метод получения сахарина из о - карбометоксибензолсульфиновой кислоты действием хлора в присутствии аммиака обладает недостатками: свободный хлор бурно реагирует с аммиаком, образуя рзрывчатый хлористый азот, одновременно образуются продукты хлорирования бензольного ядра и смолы.Автором найдено, что ароматические сульфиновые кислоты переходят в амиды сульфокислот в результате обработки их в ггрисутствии акмиака гнпохлоритами щелочных или щелочно-земельных металлов с хорошим выходом, Реакция проходит спокойно без образования взрывчатого хлористого азота.СООСНаР + МН 4 ОН+ ИаС 10 -СООСН 3- й + МаС 1+ Н,ОПример 1, 15,6 г...
Способ получения амидов карбоновых кислот
Номер патента: 76280
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 102/04
Метки: амидов, карбоновых, кислот
...получаются с вы. ходами от 70 до 96% от теории.Преимуществами описываемого способа являются низкая температура реакции амидирования, отсутствие трудно отделяемых побочных продуктов реакции, большая скорость реакции и малый молекулярный вес сульфамида.Пример 1, Амидирование пара-нитробензойной кислоты. 16,7 г паранитробензойной кислоты, 11,5 г сульфамида и 50 мл пиридина нагревают на кипящей водяной бане в течение двух часов. Постепенно выделяется кристаллический осадок.Пиридин отгоняют под вакуумом, к сухому остатку добавляют 100 мл воды и после энергичного перемешивания отсасывают пара-нитробензамид. Продукт промывают на воронке разбавленным раствором соды и водой и сушат, Выход 15,5 г (93,5% от теории); температура плавления 195 в 1 С....
Способ получения замещенных амидов 1-окси-2-нафтойной кислоты
Номер патента: 103538
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Евдомиков-Скопинский, Каск, Кирсанов, Степанов
МПК: C07C 231/02, C07C 235/66
Метки: 1-окси-2-нафтойной, амидов, замещенных, кислоты
...пп;пе(елачЕ(ваго109 о-ны Гасгвором солы и отгонявт слорбонзсл с валяным народ, Пз отлд 5 к - Ленной смс:и 5 Т 1 ииьтровываю проЛукт, ИрПЧЬПГаот 2"-НЫЧ рдггдорП и;ЛЫ и Ва ой. си(а ри 40 - ,О и испорис 1(ллпзпвь(ваЕОТ иметилов по сипигд. ПОлу- чист около 40 г Октар пи,(аи,( 1-Окси-НаФТОЕТГНОй КИСЛОПИ: ВЫтиЫ - 31". теи роту р илавллия -2 - :1-.11 р и Е "и 5 и иичи, и;гр вдии ген нис 10 чдс. смесь .,1 г лцаил,вина. 1 Н,С( г 1-ик-2-н 15 кипй кис - ГЕ ИГ. ИГ:Р"ЛИРСГ КРМНИ ИОО . , и б "идол. и, р к(иц тдллиз воаде Ирп.ук редкии и. зФЦд получаю Г 1 . (5ливц,ивина 1-пкч -"- ндфт;йнпй кис,и ы и вил иг,: вь.;Ол - 4 ОО: и р 1(а и,;и,Пнииоо:511 р и м с р,(. Иа,ПНИи и:ГрсвЕОГечнн 20 ак с ь 1,11 г ани ппд.1,81- И ц-н 1 т йип 1 Нпс; т, 1г и тын.Еь...
Способ получения ароматических кислот и амидов алифатических кислот
Номер патента: 105839
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Артемьев, Кнунянц, Хаилов, Шмидт
МПК: C07C 231/06, C07C 233/05, C07C 51/08 ...
Метки: алифатических, амидов, ароматических, кислот
...проводят волой прн высокой температуре и давле нии без расходования кислот нли нгслочей в дгшярдтуре из обычных конструктивных материалов.П р и м с р 1. Омылснис лннитрилд терефтялевой кислоты.В автоклав зягружя 1 от линитрнл тсрефтялевой кислоты и волу в соотношении ня 10 в, ч, динитрила 30 в. ч, волы и нагревают ло 250. Г 1 ти этой тсмсрдтуре повьннается лдвление ло 50 ати зя сцст образо. ндгннсгося в рс 1 якции аммиака и паров волы. Тсипсрятуру 250" подл ржнвяют еще в течение 1 часа, после чего ЛиМсслируют аммиак и пары волы ло атмосферного лдвлсния, В двтоклдне остается сухой остаток тс)тс 1 ггдлсвой кислотВыход 90 -95% от теоретического,П р и м с р 2. Омылсннс лннитрнля алигншовой кислоты,В автоклав загружают лнннтрил алипиновой...
Способ получения ацетоацетильных производных амидов карбоновых кислот
Номер патента: 110575
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07C 231/08, C07C 233/90
Метки: амидов, ацетоацетильных, карбоновых, кислот, производных
...г (57,о от тсорстижп. 142,5 - 143 (из этаетсн рсдмст изо ацетоацстильов карбоновых и йся тем, что на амид соотвой кислоты и а гализаторов триэтиламина). поучения одных амидличающ действуют ей карбоноосновных пиридина,Способ ных произвкислот, о т дикстсном ветствующ присутств (например Ацетоацетильные производныс амидов карооновых кислот получаются взаимодействием хлорангидридов карбоновых кислот с амдом ацетомксусной кислоть.Предлагаемый способ позволяет получить те же вещества из другого вида сырья: дикетена и амида карбоновой кислоты. Реакцию ацилирования амида дикетеном проводят в присутствии основных катализаторов. например, пиридина, триэтиламина.П р и м е р 1. Смесь 5 г амида бснзойной кислоты, 4 г дикетена и 20 ял...
Способ получения амидов алифатических и ароматических кислот
Номер патента: 117459
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Зильберман, Куликова
МПК: C07C 231/06, C07C 233/05, C07C 233/65 ...
Метки: алифатических, амидов, ароматических, кислот
...ацимпиицоивдо кизцъогь: и бщиаиовадхер а М ила путе м о 3 а их: одеистви я хлорагиц=:ага ихшио:тор 1 а 2 а и этим виалеитъхогго г-солхачеогва воды е опоСЛ ЭЦЗЕОХТ"ЗЪБ 1 1 РГ."рОГ 1 И 3 От 1 ГХОУЧЕННС ГО НМ) уф: Т 21 ПЕС К О М В ОЦЫ ЗВ ПИ СУТСТН. Т (ДНОП р иже-р 1. 5, а ботгзч:гг-р.;т.гга растшцзорэиот в 5 мл эфира и при О" пропускают 0,. а хлористош +н.:.ро 122. Через 3 чае. до баовлэпот 0,9 г ъвоцы. Через пять циеи огсрии.;тьт;эоовгтчтот хлорид ипоиигит Др и : 1 и б . к и к исло т ы2 а э;л.орги.цра 1 а поуешъеъъциругот в воде и нейтрализуют слабым ерас 1 ъ;од)о;1 соды по хъетгклоръаннсу. Осадок иопрдтЫриочзьтвзют и сушат. Изшпоч ого раешора выделяют до полнительное количество бензамида.На езледшугоиъийт день дог- тгч. О ч пч т) гдч...
Способ получения замещенных амидов и гидразидов 3 пиридазинкарбоновой кислоты
Номер патента: 134269
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07D 237/08
Метки: амидов, гидразидов, замещенных, кислоты, пиридазинкарбоновой
...кислоты2,5 г гидразида 3-пиридазинкарбоновой кислоты, 2 мл свежеперегнанного фурфурола и 25 мл этанола нагревают до кипения. При охлаждении выпадает кристаллический осадок,Выход 3,4 г. После перекристаллизации из метанола т, пл. 220 - 221. Найдено %: И 26,22 С,Н,Х 40,. Вычислено %: К 25,90.134269и-диметиламинобензилиденгидразид 3-пиридазинкарбоновой кислоты2 г гидразида 3-пиридазинкарбоновой кислоты, 2,2 г и-диметиламинобензальдегида и 50 мл этанола нагревают до кипения. При этом выпадает яркожелтый кристаллический осадок.Выход З,З г. Т. пл. 274 - 275. Найдено % . К 25,68 С,4 НХ;О. Вычислено %: Х 26,00.о-нитробензилиденгидразид 3-пиридазинкарбоновой кислоты2 г гидразида 3-пиридазинкарбоновой кислоты, 2,3 г...
Способ получения 1-хлор-2 нитронафталин4-сульфокислоты и ее незамещенного или n-замещенных амидов
Номер патента: 127661
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Богданов, Табачников
МПК: C07C 143/30, C07C 143/78
Метки: 1-хлор-2, n-замещенных, амидов, незамещенного, нитронафталин4-сульфокислоты
...полученного диазосоединения в 200 мл во ды вливают в течение 45 мин, в нагретый до 80 раствор 4 г полухлорн127661 П р едмет изо бретения Способ получения 1-хлор-нитронафталин-сульфокислоты и ее незамещенного или М-замещенных амидов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 2-нитро-аминонафталин-сульфокислоту диазотируют и полученное диазосоединение обрабатывают соляной кислотой в присутствии полу- хлористой меди для перевода его в 1-хлор-нитронафталин-сульфокислоту, которую, если это необходимо, превращают известным образом че. рез сульфохлорид в соответствующий незамешеиный или Х-замещенный амид,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л. М, Струве Гр, 51Подп. к печ. 16.111-60 г,Тираж 560 Цена 25...
Способ получения 2-нитро1-алкоксинафталин-4-сульфокислоты и ее незамещенных или n-замещенных амидов.
Номер патента: 128024
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Богданов, Табачникова
МПК: C07C 303/38, C07C 309/41, C07C 311/14 ...
Метки: 2-нитро1-алкоксинафталин-4-сульфокислоты, n-замещенных, амидов, незамещенных
...и 265 м,г метилового спирта кипятят 2 часа. Раствор подкисляют соляной кислотой и отгоняют метиловый спирт. Остаток перекристаллизовыватот из 110 л.г воды и,промывают водой и спиртом, Выход 14,5 г.Натриевая соль сульфокислоты;редставляет собой светло-желтые пластинки, легко растворимые в воде, она содержит 1,25 молекулы крпсталлизационной воды, М 128024При мер 2. Хлорангидрид и амиды 2-нитро-метоксинафталин- сульфокислоты,а) Сульфохлорид. 6,1 г высушенной натриевой соли сульфокислоты, полученной по примеру 1, вносят в смесь 15 мл хлорокиси фосфора и 6 г пятихлористого фосфора и выдерживают 20 час. при 20; после чего полученный сульфохлорид выделяют прибавлением льда, фильтруюг, промывают водой и сушат при обычной температуре. Выход...
Способ получения амидов кислот
Номер патента: 141150
Опубликовано: 01.01.1961
МПК: C07C 103/20, C07C 231/06
Метки: амидов, кислот
...После вторичной кристаллизации из метанола получают чистый продукт с т. пл. 109 - 110 и выходом 95 - 97% от теории, Х% 4,89.П р и м е р 2. 0,243 моля (23 г) хлоруксусной кислоты и 35 яг,г о-ксилола загружают в трехгорлую колбу, как описано выше. К нагретому до 110 раствору добавляют по каплям в течение получаса 0,110 моля 15 г) расплавленного цианамида, Температура реакционной массы по г141150 Предмет изобретения Способ получения амидов кислот жирного и жирно-ароматического рядов, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения технологии и использования в качестве исходных продуктов кислот с реакционно- способными заместителями, исходную кислоту нагревают с цианамидом в о-ксилоле до температуры порядка 150 или в отсутствие...
Способ получения амидов и эфироамидов фосфористой и фосфинистой кислот
Номер патента: 144172
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Билевич, Евдаков, Петров
МПК: C07F 9/22, C07F 9/24, C07F 9/46 ...
Метки: амидов, кислот, фосфинистой, фосфористой, эфироамидов
...и эфироамидов кислот трехвалентного фосфора не описано в литературе. Предложенный способ позволяет получать амиды и эфироамиды, содержащие в амидной группировке радикалы первичных аминов. Синтезированные вещества могут найти применение в качестве полупродуктов для получения ядохимикатов,П р и м е р 1. Смесь 4,94 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты и 3,38 г дифениламина нагревают 12 час при 130, охлаждают и перегоняют. Получают 4,1 г (69,17 о) Х,М,К,Х-тетраэтил-Х",Х"-дифенилтриамида фосфористой кислоты, т. кип. 60 при 10 ил; п =1,5735.1 р и м е р 2. Смесь 5,44 г о-бутилового эфира тетраэтилдпамида фосфористой кислоты нагревают при кипении 3 час, избыток пппиридина отгоняют, остаток перегоняют в вакууме и получают 4,2 г (735 о)...
Способ получения моноалкильных замещенных амидов ароматических сульфокислот
Номер патента: 149105
Опубликовано: 01.01.1962
Автор: Бурмистров
МПК: C07C 303/40, C07C 311/16, C07C 311/20 ...
Метки: амидов, ароматических, замещенных, моноалкильных, сульфокислот
...нейтрализуют концентрированным водным раствором аммиака (общий объем после нейтрализации 1000 нл), Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Выход и-аминобензолсульфонил-изопропиламида 91% (от теоретического), Т. пл. после очистки 115,Предмет изобретенияСпособ получения моноалкилзамещенных амидов ароматических сульфокислот алкилированием арилсульфимидов, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы, алкилирование осуществляют вторичными спиртами или алкенами в растворе концентрированной сернои кислоты при повышенной температуре с последующей экстракцией продукта дихлорэтаном.Составитель описания В, К, НининРедактор Н, И. Мосин Техред А А. Кудрявицкая Корректор Н. ЩербаковаПодп к печ, 27,И.62 г....
Способ получения диароксифосфинилили тиофосфиниламинопиридиновизвестен способ получения амидов кислот как трех-, так и пятивалентного фосфора путем взаимодействия соответствующих хлорангидридов с рассчитанным к
Номер патента: 170974
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Дрегваль, Коваленко, Мартынюк
Метки: амидов, взаимодействия, диароксифосфинилили, кислот, путем, пятивалентного, рассчитанным, соответствующих, тиофосфиниламинопиридиновизвестен, трех, фосфора, хлорангидридов
...40 лл емешив- аибавля а или а, После смесь на в течение арокситиофосфиниламиноп ины типа- 1 Ъ,/Выход % Х ммарная формул аидено,г С 62,38 Н 4,62 Р 9,47 С 17 Н 15 И 203 Р С 62,54 Н 4,90 Р 9,87 145 - 146 (из метано 2 И 818 Р 9,05 М 812 Р 8,99 103 - 104 (из метанола 169 - 171 (из метанола 32 С 19 Н 19 И 10 гР С 64,39 Н 5,36 М 7,97 С 64,27 Н 5,56 Х 8,00 СН СаН Н 19 Х 02 Р 8,37 128 - 129 (из метанола) Р 8,3 и-СНСгН одписная грутгаБО Известен способ получения амидов кислот как трех-, так и пятивалентного фосфора путем взаимодействия соответствующих хлорангидридов с рассчитанным количеством амина в присутствии триэтиламина в инертном раст ворителе.Предложен способ получения диароксифосфинил- или тиофосфиниламинопиридинов, заключающийся в...
Способ получения амидов kapbohobbix кислот
Номер патента: 182133
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Васина, Королев, Эрлих
МПК: C07C 102/04
Метки: kapbohobbix, амидов, кислот
...кисг олеума (15% 50 з своб.). Подвиж- ионную массу, содержащую небольок Н,К - 50 зН приливают при 100 мл воды и полученный растжно нейтрализуют аммиачной во 6,5 - 6,8. Выделившийся осадок ильтровывают, сушат. Вес сухого ,75 г, т. пл. 57 - 58 С. Лит. данные;59 С.3Найдено, в/,; Х 7,23; 7,34.СзНтзВгОИ,Вычислено, %: И 7,20.Подкислением фильтрата выделяют 1,3 го-бромкапроновой кислоты.С учетом возвращенной кислоты выход амида составляет 80% от теоретического.П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 6,0 г (0,051 моль) н-капроновой.кислоты, 7,5 г (0,077 моль) сульфаминовой,1 кислоты, нагревают на водяной бане и загружаютпо каплям втечение 15 мин 20 голеума (0% ЗЯз), дают...
Способ получения репеллентов — n-замещенных амидов ароматических и жирноароматическихкислот
Номер патента: 184060
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Батаев, Лучковска, Ставровска, Тропической
МПК: C07C 231/02, C07C 233/65
Метки: n-замещенных, амидов, ароматических, жирноароматическихкислот, репеллентов
...кислоты, 150 ил абс.толуола и 7,3 г (0,045 моль) четыреххлористого кремния, Реакционную смесь перемешивают при нагревании на кипящей водяной бане до прекращения выделения хлористого водорода (2 час), охлаждают до комнатной температуры и продувают 30 мин сухим воздухом для удаления хлористого водорода.10 При перемешивании и охлаждении ледянойводой к смеси прикапывают 8,5 г (0,1 моль) пиперидина и в течение 5 час нагревают на кипящей водяной бане. Смесь обрабатывают 10%-ным раствором ХаОН (для нейтрализа ции избытка кислоты и растворения кремниеьой кислоты), отфильтровывают осадок, органический слой промывают водой, щелочной слой экстрагируют бензолом, объединенные экстракты сушат над МаеЯОз. После отгонки 20 растворителя остаток...
Способ получения n-диметилзамещенных амидов
Номер патента: 184834
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Акрилатов, Государственный, Зильберман, Куликова, Экстрин
МПК: C07C 231/02, C07C 233/05, C07C 233/65 ...
Метки: n-диметилзамещенных, амидов
...при температуре до 160 С, что приводит к рас ширению сырьевой базы целевых продуктов.П р и м е р 1. Для получения М-диметилбензамида смесь 30 г хлористого бензола и 15,5 г диметилформамида нагревают, энергично перемешивая при температуре 145 - 150 С в те чение 12 час, после чего реакционную массу разгоняют под вакуумом и собирают фракцию с т. кип. 146 С (15 мм рт. ст,). Получают 25, 4 г (80% от теоретического) К-диметилбензамида (1), т. пл. 41 - 42 С. 20Найдено, %: се 9,38.Вычислено, %: К 9,40.Пример 2. Для получения 1 ч-диметиламида энантовой кислоты (11) смесь 30 г хлоран гидрида энантовой кислоты и 14,75 г диметилформамида перемешивают и нагревают при температуре 145 - 150 в течение 12 час. За это время выделяется хлористый...
Способ получения амидов 3-окси-4, 4, 4-трихлормасляной кислоты
Номер патента: 186436
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 231/04, C07C 235/06
Метки: 3-окси-4, 4-трихлормасляной, амидов, кислоты
...10 30 20 100 100 100 114 - 15 Пиперидин Эфир 5 - 10 20 100 150 - 1 Т е же р езул ьт ат ы п олуч ены в пириди не 20 Эфир 5 - 10 Морфолин 194 - 5 100 Те же результаты получены в ацетонитриле 1 оо Бензимидазол Ацетонитрил 240 207 - 8 Тетрагидрохинолин 80 141 - 2 125 60 2-хлорфенотиазин 148 - 9 125 60 80,1Предлагаемый способ состоит в том, что ртрихлорметил Р-пропиолактон подвергают взаимодействию с аммиаком или аминами в среде органического растворителя, например ацетонитрила,Пример, В раствор 0,8 г р-трихлорметил+пропиолактона в 5 мл ацетонитрила в течение 30 мин пропускают избыток аммиака; растворитель отгоняют в вакууме. Остаток -2сырой З-окси,4,4-трихлорбутириламид, т. пл, 110 в 1 С, после перекристаллизации из воды т. пл. 114 - 115...
Способ получения амидов сг-2-окси-3, 3, 3 трихлорпропансульфокислоты
Номер патента: 187012
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 303/38, C07C 311/09
Метки: амидов, сг-2-окси-3, трихлорпропансульфокислоты
...в 3 лл ацетонитрила или эфира подают сухой аммиак(избыток). При образовании эфира выпадающий осадок амида отфильтровывают, а в случае образования ацетонитрила последний отгоняют в вакууме до сухого остатка, которыйпредставляет собой целевой продукт. Выходыколичественные. Продукт после перекристаллизации из спирта с эфиром имеетт, пл. 268 С (разложение),Найдено, %: 1 ч 5,61; 5,71; Я 13,27; 13,49.СзН,О,С 1,Ю.Вычислено, %: К 5,78; Я 13,19.П р имер 2, К раствору 0,22 г (1 ммоль)р-трихлорметил-р-этансультона в 3 ил эфираприкапывают 0,10 г (1 м,коль) циклогексиламина в 2 лл эфира, сразу выпадает осадок,который отфильтровывают, Осадок представляет собой целевой амид с количественным выходом.После перекристаллизации из с...
Способ получения амидов о-арилметили о арилхлорметилтиофосфоновых кислот
Номер патента: 179317
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Всесоюзный, Грапов, Лебедева, Мельников
Метки: амидов, арилхлорметилтиофосфоновых, кислот, о-арилметили
...прЗаказ 726/9 Тираж 726 Формат бум. 6090lз Обьем 0,16 пзд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 2. 1 раствору 4,47 г хлорапгпдрида 0-и-хлорфенилметилтиофосфоновой кислоты в 30 мл хлороформа прибавляют при перемешивании при температуре 4 - 5 С раствор 4 мл изопропиламина в 15 мл хлороформа, Реакционную смесь перемешивают 1 час при 5 - 10 С, затем нагревают до 40 С, перемешивают при этой температуре в течение 2 час и оставляют на ночь. Органический слой, после промывки водой, подкисленной водой и снова водой, сушат над прокаленным сульфатом натрия. После отгонки растворителя и перегонки остатка в вакууме получают 3,53...
Способ получения смешаннб1х амидов сулбфоновых и фосфористых кислот
Номер патента: 193506
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Абрамов, Губайдуллин, Казанский, Царев
МПК: C07F 9/22
Метки: амидов, кислот, смешаннб1х, сулбфоновых, фосфористых
...67 г или 88 т/о от теории.Полученный таким способом моноамцд переводят в натриевую соль. Для этой цели в чашке для выпаривания растворяют определенное количество щелочи и к ней добавляют эквимолекулярное количество моноамида. После упаривация воды соль сушат в вакуумном шкафу прп 100 - 105 С. Соль суспензцруют в абсолютном бензолс и доогвляют эквцмолекулярное количество хлорацгцдрцда диал кцлфосфористой кислоты,Реакционную массу тщательно перемешивают в течение 2 час при температуре 75 - 80"С, затем отфильтровывают хлористый натрий, а из фильтрата после отгонкц бецзола перегонкой в вакууме получают конечный продукт.В таблице приведены константы синтезированных веществ. Полученные вещества представляют собой масляцистые, бесцветныс...
Способ получения амидов 0-алкил-8-арилдитиофосфорной кислоты
Номер патента: 195451
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Абрамова, Всесоюзный, Головлева, Защиты, Мандельбаум, Мельников
МПК: A01N 57/30, C07F 9/24
Метки: 0-алкил-8-арилдитиофосфорной, амидов, кислоты
...ЯАгвор тиофенолята натрия, нолучсшыи пз 11 г (0,1 доль) тиофенола и 6,8 г (0,1 толь) этилата натрия в этплоьом спирте, Затем продукты реакции перемешивают при 40 С в течение 2 час, после чего прибавляют прп - 5 С свежеприготовлепный этплат (2,3 г металлического натрия и 46 г этилового спирта). Реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре 40 С в течение 2,5 час, После промывки и выделения получают 18,4 г н-бутил амида О-этп;1-5-фенилдитофосфорной кислоты (константы и свойства приведены в таблице) . Пример 2. К 20,6 г (0,1 лоль) н-бутиламида дпхлортиофосфорной кислоты при темгературе - 5 С прибавляют свежеприготовленный тиофенолят натрия, полученный пз 11 г (0,1 толь) тиофенола и спиртового раствора едкого патра (4,3 г...
Способ получения амидов о-алкил-sарилдитиофосфориой кислоты
Номер патента: 197574
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Абрамова, Всесоюзный, Головлева, Защиты, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/24
Метки: амидов, кислоты, о-алкил-sарилдитиофосфориой
...и аминами.Предлагаемый способ заключается во взаи модействии амидов дихлортиофосфорной кислоты с тиофеноламп и спиртами в водно-щелочной среде.Использование в качестве исходного сырья амидов дихлортиофосфорной кислоты расши ряет сырьевую базу для получения указанных соединений.П р и м е р. К 20,6 г (0,1 люль) нормального бутиламида дихлортиофосфорной кислоты при перемешивании и охлаждении до - 5 С при бавляют тиофенолят натрия в 50 лгл спирта, полученный из 11 г (0,1 моль) тиофенола и эквимолекулярного количества 40%-ного едкого натра. Затем продукты реакции перемешивают до нейтральной среды, после чего при 20 охлаждении до -0 С прибавляют 0,1 г моль 40%-ного едкого патра, Выдерживают при температуре 40 С в течение 1,5 час. После...
Способ получения полимерных амидов пенициллина
Номер патента: 197949
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C08F 289/00
Метки: амидов, пенициллина, полимерных
...реакции следующая;о0 0лПрим ер 1. 1 г калиевой соли бепзилпенициллипа суспендируют в 15 млс СНС 1 а или СНС 1,. К охлажденной до 0 С суспензии прибавляют эквимолекулярное количество 0,09 г С 1 СООС.Н.; и две капли пиридина. Реакционную смесь перемешивают в течение 30 лен, после чего к ней добавляют раствор 1,4 г сополимера винилпирролидона с виниламином, содеРжащего 8,6 мол. % КНа-гРУпп, в 10 лил СНС 1 а или СНС 1,. При сливании растворов происходит выделение СОв, После этого реакционную смесь выдерживают еще при +5 С 2 час, выделившуюся КС 1 отфильтровывают, а фильтрат выливают в смесь ацетона с этиловым эфиром (1:1), свободным от перекисей, Полимер осаждается в виде желтого порошка, его отфильтровывают и сушат под вакуумом при 30 -...
Способ получения амидов пенициллина и сополимеров винилового спирта с виниламином
Номер патента: 203160
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: A61K 31/43, A61K 31/795, C07D 499/04 ...
Метки: амидов, виниламином, винилового, пенициллина, сополимеров, спирта
...30 лик. выделившийся 1 чаС 1ьтрат, содержащий мулы:Заказ 4699/9 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 выливают в охлажденный петролейный эфир. Смешанный ангидрид пенициллина и этоксимуравьиной кислоты выделяется в виде прозраччого масла. Петролейный эфир сливают, а смешанный ангидрид сушат в вакууме, после чвго растворяют в 20 лил диметилформамида и прибавляют к охлажденному до 0 С раствору 15 г сополимера винилового спирта и виниламина в 200 мл димвтилформамида. Реакцию ведут в течение 4 - 5 час,при размешивании, после чего образовавшийся полимерный амид бензилпенициллина осаждают из реакционной смеси (в виде хлопьев) путем...
Способ получения амидов дибромуксусной кислоты
Номер патента: 209446
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Хаскин
МПК: C07C 231/02, C07C 233/07
Метки: амидов, дибромуксусной, кислоты
...%. Вг 52,06; Х 4,56.П р и м е р 4, Я-дибромацето-п-аминофенол.К смеси 5,46 г п-аминофенола, 1 г ацетонциангидрина, 7,3 г кристаллического углекислого натрия (Ха.СО 9 10 Н 90) и 25 мл воды при перемешивании и 24 - 29 С в течение 30 мин приливают раствор 15 г бромальгидрата в 50 мл воды. Затем реакционную массу дополнительно перемешивают еще 1 час при комнатной температуре.Получают 11,7 г (5,79/9) препарата с т. пл, 173 - 175 С (из бензола),С 8 Н 709 ХВг 9.Найдено, %: Вг 51,65; 51,67; Х 4,62; 4,71 Вычислено, 9/,: Вг 51,73; Х 4,53.П р и м е р 5. М-дибромацето-м-анизидид, Раствор 15 г бромальгидрата в 50 мл воды в течение 40 мин при 24 - 30 С добавляют к 0 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 перемешиваемой смеси 6,15 г м-анизидина, 1 г...
Способ получения амидов 4-(р-диалкиламино) алкилтиофталазин-1-карбоновой кислоты
Номер патента: 210172
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Грабл
МПК: C07D 237/30
Метки: 4-(р-диалкиламино, алкилтиофталазин-1-карбоновой, амидов, кислоты
...ществ, которые могут найти прирепаративной органической хиПредлагаемый способ получения амидов 4(р-диалкпламино) -алкилтиофталазин - 1- карбоновой кислоты заключается в том, что амид4- (ЗН) -фталазинтион-карбоновой кислотыобратывают Х- (р-галоидалкил) -диалкиламином, например Х- (р-галоидалкил) -днэтиламином, в щелочной среде.П ример 1.4,1 г амида 4- (ЗН) -фталазинтион-карбоновой кислоты растворяют в смеси 3,5 г едкогокали, 50 мл воды и 30 мл ацетона, В полученный раствор добавляют 4,42 г хлоргидрата1 ч- (р-хлорэтил) -пиперидина и перемешивают5 час при комнатной температуре. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой и получают 6 г слегка желтоватого вещества. После кристаллизации из спиртас активированным углем и окисью...
Способ получения сложных эфиров или амидов (тио)фосфорной кислоты
Номер патента: 210773
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Базель, Иностранцы, Карл, Швейцари
МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/6509 ...
Метки: амидов, кислоты, сложных, тиофосфорной, эфиров
...1, но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 43,6 г (0,2 моль) 2-гидрокси-этоксикарбонилхиноксалина (т. пл. 175 С). Получают 35 г коричневого масла, которое после очистки с нейтральной окисью алюминия образует бесцветные кристаллы.Свойства полученного продукта приведены в таблице. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4П р и м е р 6. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 36,2 г10,2 моль) 2-гидрокси(или 7) -хлорхиноксалина (т. пл. 216 - 220 С), Получают 35,4 гкристаллического вещества, которое плавитсяпосле перекристаллизации из петролейногоэфира при 67 С,Свойства полученного продукта приведеныв таблице.П р и м е р 7. Опыт проводят по примеру 1,но вместо 2-гидроксихиноксалина берут 34,8 г(т. пл. 302 С). Получают...
Способ получения амидов 2-алкилтиоизоникотиновой кислоты
Номер патента: 211542
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Вильгельм, Вители, Гергард, Германска, Иностранцы
МПК: C07D 213/83
Метки: 2-алкилтиоизоникотиновой, амидов, кислоты
...После фильтрования горячего раствора метанол отгоняют и получают 315 г (98,5/, от теоретического количества) 2-метилпиридин-сульфокислого натрия.75 г полученной соли в железном сосуде с наклонным холодильником и мешалкой смешивают с 40 г цианистого натрия или калия и нагревают под вакуумом водоструйного насоса, При достижении температуры 300 С образующийся нитрил начинает отгоняться и кристаллизуется в приемнике. После дополнительной вакуумной перегонки получают 35,6 г (780/, от теоретического количества) нитрила 2-метилизоникотиновой кислоты с т. пл, 42 С,62,5 г полученного нитрила, 150 мл этанола,и 15 мл триэтаноламина при охлаждении до - 10 С и перемешивании насыщают сероводородом, Выпадающую желтую соль отфильтровывают и...