Способ получения дихлоргидрата пирбутерола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
09) (11) АЗ 3 65 К 31 И 4 СО ЕНИЯ водногкение 9 23-0 иридимулы н,О которое нагревриде с последлизом солянойшегося соединсн сОО сном ангидтным гидробразовавают в уксующим кисл кислотой ния форму 9,ИЯ ДИХЛОРГИД- из произ- ичаюелью упрове произСИЗ ососн,СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ПИСАНИЕ ИЗПАТЕНТУ(72) Беркалли Венделл Кьи Стефен Сарджент Массет(54)(57) СПОСОБ НОЛУЧЕНРАТА ПИРБУТЕРОЛА исходяводного пиридина, о т лИзобретение относится к способу получения дихлоргидрата пир 5 утерола .который обладает бронхорасширяю-. щей активностью.Цель изобретения - упрощение процесса.П р и м е р 1. 3-Ацетокси- -метил-б-ацетокси-(Н-трет--бутилацетамидо)-этил 1 пиридин.К суспензии 2-(1-гидрокси- -трет-бутиламиноэтил)-5-гидрокси- -6-метилпиридина дигидрохлорида (7,70 г 0,026 моль) в 300 мл этилацетата и 7,7 мл триэтиламина добавляют 10,8 мл уксусного ангидрида и раствор нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 30 ч. К реакционной смеси добавляют еще 5 мл уксусного ангидрида и нагревание продолжают в течение 24 ч, затем охлаждают до комнатной температуры, Реакционную смесь выливают в водный раствор бикарбоната натрия (100 г УНСО в 700 мл Н,О) и результирующую смесь перемешивают в течение 1 ч. Отделяют этилацетатный слой, промывают водным бикарбонатом натрия, затем водой и осушают над сульфатом магния. Упаривание осушенного этилацетатного раствора в вакууме дает 3-ацетокси-метил-б-ацетокси- -2(И-трет-бутилацетамидо)-зтилпиридин, в количестве 6,0 г (66%), т.пл. 124,6-127,5 С. Найдено,%: С 61,93; Н 7,39;Я 8,44.С 1 В Н,6020Вычислено,7: С 61,70; Н 7,48;И 8,09.П р и м е р 2. Я-Оксид-ацетокси-метил-б-(1-ацетокси-(Б-третбутилацетамидо)этил 1 пиридина.Раствор 3-ацетокси-метил-1-ацетокси-(Н-трет-бутилацетамидо)этил циридина (5,50 г,0,0"5 моль) и м-хлорпербенэойнойкислоты (технически чистой - 85%,3,90 г 0,0192 моль) в 150 мл хлороформа перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 24 ч. Послепромывания реакционной смеси двумяпорциями водного раствора бикарбоната натрия, осушенный (М 8804) хлороформный раствор упаривают с получением 2,9 г (50%) 3-ацетокси-метил- 1-ацетокси-(11-трет-бутилацетамидо)этил 1 пиридин-Б-оксида,10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 т.пл. 113-116 С (после перекристаллизации из эфира).Найдено, %; С 59,25; Н 7,08;И 8,14,Ьйчислено,%: С 59,00; Н 7,15;И 7,65.П р и,ме р 3. 3-Ацетокси-ацетоксииетил-1-ацетокси-(М-трет-бутилацетамидо)этилпиридин,Раствор 1,0 г (0,0027 моль) И-ацетокси-метил- 1-ацетокси-(И-трет-бутилацетамидо)этил 1 пиридин-М-оксида в 10 мл уксусного ангидрида нагревают при температурекипения с обратным холодильникомв теченче 2,5 ч, затем оставляютохлаждаться до комнатной температуры и перемешивают при этой температуре в течение ночи. Затем реакционную смесь выпивают в двухфазную смесь этилацетата и водногобикарбоната натрия и перемешиваютв течение 1 ч. Органический слойотделяют, осушают над безводнымсульфатом магния, фильтруют и упаривают до сухого остатка в вакуумес получением коричневого масла,которое очищают хроматографированиемв колонке на силикагеле с использованием эфира в качестве элюента,получая 300 мг (27%) целевого продукта, т.пл. 60-64 С,Найдено, %; С 59,02; Н 6,83;И 7,30.Сзо НввН 20Вычислено,%; С 58,81; Н 6,91;И 6,86.П р и м е р 4. Пирбутерола дигицуохлорид.Раствор 2,0 г (0,005 моль) 2-ацетоксиметил-ацетокси-(1-ацетоксиИ-ацетил-трет-бутиламиноэтил)пирйдина в 50 мл метанола,содержащего 1 мл концентрированнойхлористоводородной иислоты, нагревают с обратным холодильником в течение 12 ч. Растворители удаляютв вакууме и остаток перекристаллизовывают из этилацетата с получением пирбутерола дигидрохлорида(900 мг 58%), т.пн. 172-175 С (сразложением), ЯМР-спектр и ТСХ ЕОАЕ:СН,ОН:Ей,ЯН (6:3:1) идентичныпирбутеролу. Продолжительное нагревание ведет к образованию побочного2-гидроксиметил-гидрокси-(1"
СмотретьЗаявка
3534854, 05.01.1983
Пфайзер Инк
БЕРКАЛЛИ ВЕНДЕЛЛ КЬЮ, СТЕФЕН САРДЖЕНТ МАССЕТТ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/4412, A61K 31/4425, A61P 11/08, C07D 213/65
Метки: дихлоргидрата, пирбутерола
Опубликовано: 07.08.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1250170-sposob-polucheniya-dikhlorgidrata-pirbuterola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлоргидрата пирбутерола</a>
Линейные статистические сополимеры диметилвинилэтинил-метил трет-бутилпероксида и (мет) акриламида в качестве инициаторов радикальной полимеризации в водных растворах
Номер патента: 1054362
Опубликовано: 15.11.1983
Авторы: Воронов, Заиченко, Кушнир, Ластухин, Пучин, Токарев, Хабер, Шевчук
МПК: C08F 220/56
Метки: акриламида, водных, диметилвинилэтинил-метил, инициаторов, качестве, линейные, мет, полимеризации, радикальной, растворах, сополимеры, статистические, трет-бутилпероксида
...иконтролируют гравиметрически,Полученные сополимеры выделяютиз реакционной массы в метанол, очищают двукратным переосаждением изводного раствора н метанол и сушатдо постоянного веса н вакууме прио40 С. В сополимерах определяют содержание азота и активного кислорода химическими методами.Характеристическую вязкость сополимерон определяют вискоэиметрически в 10-ном растворе МаС 1.ИК-спектры сополимерон снимают)на двухлучевом спектрометре ИКС н ниде взвеси на призме ИаС 1,П р и м е р 1. В 20,0 мп ледянойуксусной кислоты растворяют 5,40 гакриламида и 0,73 г диметипвинилэтинилметил-трет.-бутилпероксидаВЭП ), раствор в токе аргона переносят н стеклянную градуированную ампулу, после чего ампулу запаинают.После...
Трет-алкилзамещенные 1-метил-3-фенилинданы в качестве промежуточных продуктов в синтезе 2-трет-алкилантрахинонов
Номер патента: 882987
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Подгорная, Позднякович, Шейн
МПК: C07C 13/465
Метки: 1-метил-3-фенилинданы, 2-трет-алкилантрахинонов, качестве, продуктов, промежуточных, синтезе, трет-алкилзамещенные
...легко отделяется от исходного продукта и небольшихколичеств смол вакуумной перегонкой.Целевой продукт является смесью иэомерных трет-алкил-метил-фенилинданов, состоящих в основном из 1-метил-фенилинданов, содержащих трет-алкильную группу.в 5-, 6-, и 4 -поло)жениях ароматического кольца, Нахождение трет-алкильной группы в различных положениях ароматических колецсоединения общей формулы (1) не сказывается на иэомерном составе трет-алкилантрахинона, получаемого окислительной циклизацией целевого продукта на соответствуюЩем катализаторе,либо его окислением в жидкой фазе доалкилсодержащих орта-бензоилбензойныхкислот с последующей их циклизациейв присутствии каталитических количеств минеральнь 1 х кислот, посколькуво всех случаях получается...
3, 3-ди-трет-бутил-6-метил-5-оксо-2, 3, 4, 5-тетра-гидро-1, 2, 4, 3 -триазафосфориний хлорид, обладающий противовирусной активностью в отношении вируса везикулярного стоматита
Номер патента: 1433004
Опубликовано: 30.12.1993
Авторы: Евстропов, Койдан, Красовский, Кулиш, Пинчук, Яворовская
МПК: A61K 31/675, A61P 31/12, C07F 9/547
Метки: 3-ди-трет-бутил-6-метил-5-оксо-2, 5-тетра-гидро-1, активностью, везикулярного, вируса, обладающий, отношении, противовирусной, стоматита, триазафосфориний, хлорид
...р и и е р 2. Определение токсичности нового химического соединения (ХС) прово дят в культуре фибробластов эмбриона человека (ФЭЧ). Для этого к питательной среде 199 добавляют различные количества химического соединения, начиная с 5000 мкг/мл и менее. Наблюдения за культу рой ФЭЧ ведут в течение 4 сут с ежедневным просмотром. За максимальную переносимую дозу (МПД) исследуемого ХС принимают его наибольшее количество, которое не вызывает дегенерации 55 клеток культуры ФЭЧ, Рабочая доза (РД) составляет 4/2 МПД,Результаты определения максимально переносимой дозы (МПД) предлагаемого соединения в сравнении с рибамидилом - эта лоном сравнения, препаратом широкогоспектра антивирусного действия представлены в табл. 1.П р и м е р 3....
Способ получения 0-метил-о-этил-о-лигнотиофосфата(
Номер патента: 178235
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: A01N 57/10, C07F 9/165, C07G 1/00
Метки: 0-метил-о-этил-о-лигнотиофосфата
...- токсич50 о/о мышеи,30 вотного. комнатных мух клещика, таежя теплокровных нчен, чем тиоывающая гибель1 кг веса жи оксичен чя паут 1 ,019 г/м- раз мене ская доз авиа 100 дляшогоДле токс, выз мг и Цель настоящего изобретения в получении инсектицида аналоги этилтиофосу, но значительно мет го для теплокровных. о-Метил-отиофосфат получают взаимодейс лигнина хлопковой шелухи с р (по числу гидроксильных групп) о-метил-о-этилхлортиофосфата среде, в присутствии пиридина, течение часа, при непрерывном нии. Сырой продукт промывают рицательной реакции на С 1 2шалке выдерживают при температуре 60 С в течение 5 мин, после чего добавляют 1,2 мл пиридина и по каплям 10 мл. о-метпл-о-этилхлортиофосфата (реактив Щелковского хими ческого завода, т....
Способ получения производных 1-метил-з-этил-2 бензимидазол интиона
Номер патента: 430099
Опубликовано: 30.05.1974
МПК: C07D 235/28
Метки: 1-метил-з-этил-2, бензимидазол, интиона, производных
...1-м подвергают или тиосуль пирте при к ыход синмулы нализа,бщей фо я протекает 30 -выделяются в 2 азбавлении реакСн 1-МетилПримеролинтион. идал-бенз ных закл этилмоде натр иой тВ 45 м крист цион 14,1 г (0,05 моль) тетрафторбората 1-метил 3- этил - 2- хлорбензимидазолия и 3,8 г (0,05 моль) тиомочевины в 50 мл спирта или 12,4 г (0,05 моль) тиосульфата натрия 5 (ХаЯоОз 5 НО), растворенного в минимальном количестве воды, размешивают при комнатной температуре в течение 30 - 45 мин, после чего в реакционной массе прибавляют 100 - 200 мл воды и выделившийся белый кри сталлический осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Перекристаллизовывают из эфира или водного метанола. Получают 9,0 - 9,2 г вещества. Выход 93,7 - 95,8%, считая на...
Предыдущий патент: Способ получения производных алкановых кислот
Следующий патент: Способ получения производных 4-(4н)-оксо-8-бензопиранил -уксусной кислоты
Случайный патент: Способ обработки минеральной ваты