C07D — Гетероциклические соединения

Страница 393

Способ получения кристаллического 2, 5-гидрата-1 карбацефалоспорина

Загрузка...

Номер патента: 1750429

Опубликовано: 23.07.1992

Автор: Байрон

МПК: C07D 487/04

Метки: 5-гидрата-1, карбацефалоспорина, кристаллического

...межплоскостным расстояниям и относительным интенсивностям, 1 табл,фалоспорина, обладающего более высокой устойчивостью в условиях относительной влажности.Используемое обозначение: ЬЪ 228238 - безводная форма соединения1,П р и м е р. 2,5 гидрат 72 -)К(2,5 гидрат 1.7-228238).Проба ЬУв количестве208 мг растворяется в 13-ной уксусной кислоте в воде, и полученный врезультате раствор подвергается сушке вымораживанием. Твердое веществорастворяется в 2 мл воды при 3 Ь С,Раствору дают возможность стоять при1750429 меренными для порошка при облучениис длиной волны Я = 1,54050 А на медной трубке с никелевым фильтром(Сц : И 1) со следующими значениямимежплоскостных расстояний й и относительных интенсивностей 1/1 Межплоскостныерасстоянияс 1, А...

Способ получения производных бета-лактама

Загрузка...

Номер патента: 1750430

Опубликовано: 23.07.1992

Авторы: Джованни, Марко, Пьерджузеппе, Пьерлуиджи, Этторе

МПК: C07D 499/86, C07D 501/02

Метки: бета-лактама, производных

...этилмагния (15,5 мл) в ТГФ(110 мл). Через 35 мин реакцию обрабатывают с помощью насыщенного водного раствора ИН 4 С 1 и экстрагируют20 смесью 1:2 этилацетат/изопропиловыйэфир. Органические экстракты дваждыпромывают водой, осушают Иа БО иконцентрируют, После хроматографиина силикагеле получают (60 ФЬРом этилкарбонилпенам (1,3 г) в видебелого порошка, Т,пл. 89 - 69 С.ИК (СНС .) , 1780, 1710 смЯМР (90 МГц, С 1)С 1 ) Р: 1, 1 О (ЗН,г,1=7,5 Гц), 1,37 и 1,70 (каждыйЗН, Б), 2,62 и 2,67 (2 Н, каждыйс(,1= 7,5 гц), 4,4 о (1 н,Б), 4,855,41 (каждый 1 М,Й,1=2 Гц) млн, долей.Этот материал (100 мг) в дихлорметане (5 мл) перемешивают в течение35 5 ч при 25 С в присутствии м-хлоронадбензойной кислоты (293 мг),Реакционную смесь последовательнопромывают...

Способ получения производных стильбена

Загрузка...

Номер патента: 1752186

Опубликовано: 30.07.1992

Авторы: Михаэль, Петер, Эккехард

МПК: C07D 295/092

Метки: производных, стильбена

...Я-тетрагидро,5,8,8-тетраметил-нафтил) про пенил/анилина растворяют в 4,5 лметилендихлорида, При 0 С сперва прибавляют 1,2 л пйридина, а затем при интенсивном перемешивании прибавляют каплями 520 мл ангидрида трифторуксусной кисло ты. После перемешивания в течение 1 ч при0 С прибавляют 3 л ледяной воды, фазы разделяют и водную фазу экстрагируют еще два раза метиленхлоридом. Обьединенные органические фазы промывают водой, высу шивают нэд сульфатом натрия и выпаривают, После перекристаллизации остатка из гексана получают 242 г 2;2,2-трифтор-й/ р-/(Е)-2-(5,6,7,8-тетрагидро,5,8,8-тетраметил-нафтил)пропенил/фенил/ацетамида 40 в виде бесцветных кристаллов с Тпл. 142 -144 С. За счет фильтрования маточного раствора через сил и ка гел ь...

Гидрохлорид бензимидазолилпропионилгидразида, проявляющий антиагрегатную активность по отношению к тромбоцитам плазмы крови

Загрузка...

Номер патента: 1640966

Опубликовано: 30.07.1992

Авторы: Бобровская, Даутова, Сыропятов, Чернобровин

МПК: A61K 31/415, C07D 235/16

Метки: активность, антиагрегатную, бензимидазолилпропионилгидразида, гидрохлорид, крови, отношению, плазмы, проявляющий, тромбоцитам

...вызванную ЛДФ н доче 0,05 мг/мл, исследуют Фотометрическим методом Борца и оценивают в процентах падения оптической плотности плазмы крови.Соединение Формулы 1 испытывают 10 в дозе, которая составляет 1/10 от ЬП, , в пересчете на массу животного,Острую токсичность определяют на нелинейцх белых мышах массой от 16 до 25 г. Исследуемые соединения вво дят внутривенно в хвостовую вену в виде водного раствора в возрастающей дозе иэ расчета 0,1 мл на 10 г массы. При этом учитывают дозы, вызывающие гибель животных от О до 100%. Резуль- Ю таты обрабатывают статистическим методом Литчфильда и Уилкоксона с вычислением ЛД о при Р=0,05.1 езультаты исследований представлены в табл. 1-325Как видно из табл. 2, соединение 1 в 1,5 раза токсичнее...

5-нитрофурфурилиденгидразид n-пропаргилантраниловой кислоты, проявляющий противомикробную активность в отношении вас. аnтrасоidеs

Загрузка...

Номер патента: 1640970

Опубликовано: 30.07.1992

Авторы: Кожевников, Колеватова, Кочинова, Назметдинов, Чернобровин

МПК: A61K 31/345, C07D 307/71, C07D 307/74 ...

Метки: 5-нитрофурфурилиденгидразид, n-пропаргилантраниловой, аnтrасоidеs, активность, вас, кислоты, отношении, противомикробную, проявляющий

...культуры (Вап Сгас). Однако соединение 1 по действию Бс.агггеггз уступает другому аналогу - Б-(5-нитрофурфурилиден)-5-нит-, рофуран-(1-ацетил)-карбоксамидразону (111).20Острую токсичность ЛД , мг/кг соединения 1 определяли по методу,Г,Н.Пернигга при внутрибрюшинном вве,дении белым мьниам массой 16-20 г вниде взвеси в 2%-ггой крахмальнойслизи,Для определения бактериостатической активности исследуемое вещество растворяли в этиловом спирте 1:100 и разводили мясопептонным раствором(КПБ) до соотношения 1:500. Бактерио 3 статическую активность изучали методом последовательных разведений полу- ченного раствора в МПБ по отношению к эталонным.штаммам золотистого стафилококка. При этом использовали смыв суточной культуры, выращенной на...

3, 4-дигидроксифуразан в качестве промежуточного продукта в синтезе соединений, содержащих диоксафуразанильный фрагмент, реагентов в аналитической химии и способ его получения

Загрузка...

Номер патента: 1752734

Опубликовано: 07.08.1992

Авторы: Мясников, Новикова, Тартаковский, Харитонова, Хмельницкий, Шереметьев, Шитов, Юдин

МПК: C07D 271/08

Метки: 4-дигидроксифуразан, аналитической, диоксафуразанильный, качестве, продукта, промежуточного, реагентов, синтезе, содержащих, соединений, фрагмент, химии

...р 2. Использование 3,4-дигидроксифуразана в синтезе,А. Получение 2, 3, 11, 12-дифуразано, 4, 7, 10, 13, 16-гексаоксациклооктадекадиена, 11 (/).1,02 г (10 ммоль) соединениярастворяют в смеси 20 мл н-бутанола и 0,5 мл воды и добавляют 0,4 г(10 ммоль) КаОН, нагревают до 60 С и прикапывают раствор 0,71 г (5 ммоль) дихлордиэтилового эфира в 10 мл н-бутанола,Затем еще добавляют раствор 0,4 г (10 ммоль) КаОН в 1 мл Н 20 и опять прикапывают раствор 0,71 г (0,5 ммоль) дихлордиэтилового эфира в 10 мл н-бутанола и нагревают реакционную массу до кипения. После охлаждения добавляют 1 - 2 мл концентрированной кислоты и упаривают в вакууме водоструйного насоса досуха, Продукт извлекают изостатка экстракцией, Получают 0,12 г (7%) целевого...

Способ получения производных бензофенона или дифенилкарбинола

Загрузка...

Номер патента: 1753946

Опубликовано: 07.08.1992

Автор: Даррел

МПК: C07C 255/12, C07C 255/17, C07C 255/21 ...

Метки: бензофенона, дифенилкарбинола, производных

...из соответкислота, выход 58%, т.пл, 140-141 С, ствующего диэфира примера 51 гидролизомВычислено, %; С 70,56, Н 7,74, по примеру 3, Целевой продукт восстановС 26 Н 3406 лен с выходом 81% и имеет т,пл. 163-165 С,Найдено, %; С 71,48; Н 7,06. 40 Вычислено,: С 69,06; Н 7,51; й 2,98,П р и м е р 48. 5-(3-Карбоксифенил)гид- С 27 Н 36 К 06роксиметил-(гексилокси)-бензолуксусная Найдено, %: С 68,94; Н 7,22; Ч 2,74.кислота, выход 37%, т.пл, 132 - 135 С, Целевое вещество получают с выходомВычислено, %; С 68,38: Н 6,78. 81% непосредственно из 5-(3- карбоксибенС 22 Н 2606 45 зоил)-2-(децилокси)-бензолпропановой кисНайдено, %, С 68,26; Н 6,73. лоты при реакции с гидрохлоридомП р и м е р 49. 5-(3-Этоксикарбоксифе- гидроксиамина, как указано в примере...

Способ получения производных тиазола или их аддитивных солей с кислотами

Загрузка...

Номер патента: 1753948

Опубликовано: 07.08.1992

Авторы: Икуо, Масааки, Такаси, Хироси

МПК: A61K 31/40, A61K 31/425, A61K 31/445 ...

Метки: аддитивных, кислотами, производных, солей, тиазола

...при пониженном давлении. Остаток подщелачивают (по лакмусовой бумажке) 2 н. раствором гидроксида натрия в воде и экстрагируют этилацетатом. Экс тракт промывают насыщенным водным раствором хлорида натрия, сушат над сульфатом магния и концентрируют при пониженном давлении, Остаток подают на хроматографическую колонку с силикагелем 35 и проводят элюировэние смесью хлороформа и метанола, получая 0,92 г 4-4-(5-амино-и ндол ил) пиперидинометил)-2- пропиониламинотиазола, Т.пл. 115 - 118 С (разлагается). Перекристаллизован из этэ нола. ИК-спектр (нуджол),.см; 3400; 3300;3200; 1685; 1555; 1350; 1330; 1275; 1200,ЯМР-спектр (дейтеродиметилсульфоксид) д; 1,05 (ЗН, гриплет, Л = 7,0 Гц); 2,41 (2 Н, квартет,3 =7,0 Гц); 1,3 - 3,6(9 Н, мульти плет),...

9-диэтиламино-3-метакрилоилокси-5н-бензо феноксазин-5 дицианметилен в качестве термонапыляемого фоторезиста для сухой литографии

Загрузка...

Номер патента: 1556076

Опубликовано: 07.08.1992

Авторы: Агабеков, Алексеев, Гудименко, Игнашева, Лабунов, Солдатов

МПК: C07D 265/38, G03C 1/72, H01L 21/312 ...

Метки: 9-диэтиламино-3-метакрилоилокси-5н-бензо, дицианметилен, качестве, литографии, сухой, термонапыляемого, феноксазин-5, фоторезиста

...ФРтолщиной 1,1 мкм (пример 2) обрабатывают ионами аргона с Е = 30 кэВ, Р = 110 ион/ /см, 1 = 50-80 мкЛ/см и помещают в установку плаэмохимического травления 08-ПХ 0-100 Т, где обрабатывают плазмой "Хладон" (СР) при следующих условиях: давление в камере 1 мм рт.ст мощность 1,8 кВт, ток 0,7 А, время травления 3 мцн, В этих условиях скорость травления, рассчитанная по изменению толщины пленки за Ю время воздействия плазмы, Ч = 100 А/ /мин. Селективцость транлеция, определяемая отношением скорости травления9810/Чб = 1000 Л/миц к скорости траволения маски, Б = 10. 25П р и м е р 14. Пластину 80 на КДБ-О,З с пленкой ФРтолщиной ,1 мкм (пример 2) облучают излучением лампы ДРЦ 1-000 (доза 8-10 Дж/см ) и помещают в установку илазмохимцческого...

2-метил-3 -хлор -(4-нитрофенил)-аллилиден-амино 4(3н)-хиназолон, проявляющий противомикробную активность

Загрузка...

Номер патента: 1626624

Опубликовано: 07.08.1992

Авторы: Бобровская, Кожевников, Лядова, Сыропятов, Чернобровин

МПК: A61K 31/505, C07D 239/92

Метки: 2-метил-3, 4(3н)-хиназолон, 4-нитрофенил)-аллилиден-амино, активность, противомикробную, проявляющий, хлор

...и актиг.ности исследуемое веществорастворяют в диметилсульфоксиде всоотношении 1: 100 и разводят мясопептонным бульоном (ИПБ) до соотношения1;5 ц 0. Бактериостаткческую активность 10изучают методом последовательных разведений полученного раствора в ИПБ поотношению к зталонным штаммам золотис"того стафилококка, кишечной палочки,спороносной и капсульиой культур При 5этом используют смьщ суточной культуры, выращенной на мясопвптонном бульоне стерильным Физиологическим раство-.ром хлорида натрия и готовят исходноер ведение с концентрацией 500 млн.микробных тел в 1 мп смыва. Получена,ю смесь разводят ИПБ в 100 раз. Эторззаедение бактериальной культуры сконцентрацией 5 мпн. микробных тел вмл раствора является рабочим раствором. Последний в...

Индуктор монооксигеназной системы печени

Загрузка...

Номер патента: 1754713

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Ахмеджанов, Бакибаев, Новожеева, Саратиков, Тигнибидина, Филимонов

МПК: C07D 209/46, C12N 9/02

Метки: индуктор, монооксигеназной, печени, системы

...полученного соединения на мышах по методу ВосЬЬу (1963),Микросомальную фракцию печени крыс получали. дифференциальным центрифугированием (Арчаков и соавт 1968), Цитахрам Ропределяли по методу Оаога и . Яа 1 о (1964) на двухлучевам спектрафатометре Хитачив сканирующем режиме, Метаболизм анилина определяли па уровню п-аминофенола, метаболизм амидопирина по скорости образования формальдегида (Каруэина, Арчаков, 1977). Электрофарез микросом в полиакриламидном геле проводили как описано ранееаваеву 1970, Содержание микросомального цитохрама Ри активность ферментов метаболизма рассчитаны на мг микрасомального белка, Белок определяли па микрометоду Лаури (Кочетов, 1980). Полученные результаты обработаны статистически по критерию...

Производные 5-(4-транс-алкилциклогексил)пиридинов в качестве компонентов жидкокристаллического материала и жидкокристаллический материал для электрооптических устройств

Загрузка...

Номер патента: 1754714

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Гребенкин, Павлюченко, Петров, Смирнова

МПК: C07D 213/06, C09K 19/34

Метки: 5-(4-транс-алкилциклогексил)пиридинов, жидкокристаллический, жидкокристаллического, качестве, компонентов, материал, производные, устройств, электрооптических

...25 на, Выделяют с 25-30%-ным выходом соединение 1.2. Аналогично получают другиепроизводйые 1.2.Результаты элементного анализа и температуры фазовых переходов приведены в30 табл.1,Сравнительные данные по температурам фазовых переходов предлагаемых соединений и известных представлены втабл.2,35 Из представленных данных видно, чтопредлагаемце соединения имеют значительно более низкие нижние пределы интервалов нематической фазы, чемизвестные соединения.40 П р и м е р 36. Получение жидкокристаллического материала по изобретению0,2 г (10 мас,%) СзНт. ( Н) - -Сй45 0,16 (16 мас,%) С 4 Н 9- Н 0 СМ0,22 (22 мас.%) С 5 Н 11- н О СЙ0,07 г(7 маС.%) СЗН 7- Н О СИ50И0,1 г (10 мас,%) С 2 Н 5=Дн (огас,н-Сй.с,н,ф0,25 (25 мас.%) СБН 11- Он.До-сне55...

Способ получения n-окиси 2-метил-5-винилпиридина

Загрузка...

Номер патента: 1754715

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Галушкин, Дрюк, Курочкин, Феденко, Юрович

МПК: C07D 213/56

Метки: 2-метил-5-винилпиридина, n-окиси

...мешалкой и термофталевуюкислоту,реакционнуюсмесьпропу-метром, загружают 20 мл (0,17 моль) скают через слой окиси алюминия и кристал-2,5-МВП и 100 мл хлороформа. При взеешилиэуют И-окись 2-метил-винилпиридинаиз вании и комнатной температуре порциями смеси растворителей. В качестве растворите- добавляют 68,2 г, 75 ф (0,3 моль) мелкоралейиспользуютзфир, гексан,спирт стертой мононадфталевой кислоты. Конт1754715роль за ходом реакции ведут хроматографи- Степень чистоты (ГЖХ-анализ) 99,8. чески. ИК-спектр (в таблетке КВг): 1180 см 1,Тонкослойная хроматография; ЗНоУо 1, 1255 см -й- О, 1 ф 00 см - ароматическое эфир;гексан:спирт 5:1:0,5. ВЮ 2,5-МВП." 0,8, кольцо, 1645 см - концевая винильная ВЛЧ-окиси 2,5-МВП=0,2, 5 группа,ГЖХ на приборе...

Способ получения смеси изомеров замещенных дии тетрагидропиранов

Загрузка...

Номер патента: 1754716

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Ибатуллин, Павлов

МПК: C07D 309/18

Метки: дии, замещенных, изомеров, смеси, тетрагидропиранов

...и 15 бутаналя на 80,0 г (0,2 моль) Рег(ЯОа)з (на 2-фейил-метилентетратидропиранов (д) сыпной вес 1,70 г/смз) скорость подачи(СН=; СН 2=), м 6,50-6,90 (СОНЕ)., (45:24:31). Т.кип. 65-67/15 мм рт.ст., пг)- Найдено, ; С 82,85; Н 8,21 .: . 1,4433; ба 0,8850,Вычислено, : С 82 к 76; Н 8,05, . :.: ПМР-спектр: т 0,95 (СНз): м 1,00 - 2,00Пройзводитетльность 7,43 г/ч 25 (ЗСН 2, СНз); м 3,55-4,10 (СН 20 СН); м 4,70 П р и м е р 21. По методике примера 1, .: 5,65 (СН=, СНг).из 3,44 г (0,04 моль) МБ и 9,28 г (0,16 моль) . Найдено, : С 77,38; Н 11,65.2-пропанона на АЬ(30 а)з (скоростьподачи Вычислено, : С 77,14; Н 11,43.сырья 0,7 ч , давление 0,60 атм) получают . Производительность 9,14 г/ч,2,82 г (выход 56, селективность 96 сме.: П р и м...

Способ получения модификатора для стирольных пластиков

Загрузка...

Номер патента: 1754736

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Дорофеев, Суровцев, Червякова

МПК: C07D 301/28, C08K 5/15

Метки: модификатора, пластиков, стирольных

...тринонилфенилфосфитом, действующйм как промотор адгезии, в лабораторном-обраэйом тихоходном смесителе с последуюЩим экструдированием смеси на пер вйчйом прессе при температурах по зонам 4517 О-190-200 С и грануляцией на приемйо-гранулирующем устройстве.Стандартные образцы для испытаний --ливают методом литья под давлением на литьевом термопластавтомате "КиаЯУ" притемпературном режиме по зонам 180-190210 С, Показатель текучести расплава (ПТР,г/10 мин) определяют при 200 ОС и нагрузке5 кг на приборе ИИРТ согласно стандартнойметодике по ГОСТ 11645-73.Удельную ударную вязкость по Шарпи(с надрезом) определяют по ГОСТ 4677 - 80на образцах в виде брусков (120 х 10 х 15 мм)на маятниковом копре КМ.Предел прочности при растяжении и относительное...

5 2-хлор-4-(2-окси-3, 5-дибромбензоил)амино-фенокси бензо-2, 1, 3-тиадиазол, проявляющий активность при гименолепидозе белых мышей

Загрузка...

Номер патента: 1756319

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Астафьев, Баяндина, Лебедева, Лычко, Михайлицын, Найденова, Уварова

МПК: A61K 31/41, C07D 285/15

Метки: 2-хлор-4-(2-окси-3, 3-тиадиазол, 5-дибромбензоил)амино-фенокси, активность, белых, бензо-2, гименолепидозе, мышей, проявляющий

...при. фильтре гептаном, Для очистки осадок рас- гименоллепидозе (инвазии карликовым цвып- - "тирают с 5 О-ным водным раствором нем).;. , йа 2 СОз, отфильтровывавт,промывают воЦелью изобретения является новой про-дой и сушат; Далеесухойпродукт растворяизводное 2-хлор-фенокси-бензо,1,3-тиа- " ют в 50 мл диоксана при кипении, горячий диазола, обладающее более высокой раствор обрабатывают водоактивированактйвностью при гименолепйдозе;ным углем, и медленно"приливают из ка1756319. мулы ОН 31- г ОН-Со гк,С 1 .81" Редактор Н, Р оставитель Т, Раевскехред М,Моргентал ррект орови Заказ 3060 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб., 4 й...

2, 3, 11, 12-дифуразано-1, 4, 7, 10, 13, 16 гексаоксациклооктадекадиен-2, 11

Загрузка...

Номер патента: 1756320

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Кобрин, Лубенец, Новикова, Харитонова, Хмельницкий, Шереметьев

МПК: C07D 498/14

Метки: 12-дифуразано-1, гексаоксациклооктадекадиен-2

...1 ЕроЦИКлийЕСКЗя СистЕМа, сОдеРкащая в .ксациклооктадекадиену,11 формулы;. своем составе кэк фуразановый, так и:1,4,7;10,13,16-гексаокссацйклгооктагдгекадие-фн 211 йциклы,О.;, -. Цель достигается новым соединением - 6 дФ 11 11,Ъ 11,гт 1: , 2,3,121,12-днФурааано,4,7,1 О;173,16-гексао- Яксациклооктадекадиен,11-м, ,(.:. Соединение указнанной формулы" полкоторый может найти применение в качест- учают взаимодействием 3,4-дигидроксифуве катализатора гетерофазных реакций: " разэна с дихлорэтиловым эфиром в.П р и м е р, 1,02 г (10 ммоль) 3,4-дйгид 2,3,11,12-Дифурэзано,4,7,10,13,16"ге- роксифуразана растворяют в смеси 20 мл ксаоксэциклооктадекадиен,11 является" н-бутанола и 0,5 мл воды и добавляют 0,4 г...

Способ получения 1-(диарилметокси)алкил-пирролидинов, или пиперидинов, или их органических или неорганических солей

Загрузка...

Номер патента: 1757462

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар, Жил

МПК: C07D 207/02

Метки: 1-(диарилметокси)алкил-пирролидинов, неорганических, органических, пиперидинов, солей

...4,5 г (выход 48%) 1-2-бис-(4-фтор-фенил)-метокси)-этил)-3-(3-мето кси фен ил)пир рол иди на,Оксалат получают путем обработки раствора 4,3 г полученного выше основания в 30 см ацетона зраствором 0,9 г щавелевой кислоты в 10 см ацетона. Осадок оксалата фильтруют и перекристаллизовывают в ацетоне.Выход 3;5 г, т, пл, 133 - 135 С,Вычислено, %: С 65,49; Н 5,69; Г 7,40; М 2,73С 2 аН 29 Е 2 зИОа (М = 513,54)Найдено, %: С 65,37; Н 5,73; Г 7,30; й 3,01,П р и м е р 10. Фумарат 1-2-бис(4- фторфенил)метокси)-этил)-3-(3-метоксифенил)-пирролидина.К раствору 120,2 г (0,678 моль) 3-(3-метоксифенил)-3-пирролидинэ в 2 л диметилформамида добавляют частями 29,8 г (0,746 моль) 60%-ной суспензии гидрида натрия в масле, Смесь нагревают до 45 С в течение...

Способ получения производных 1-фенилсульфонил-2 пиперидинона

Загрузка...

Номер патента: 1757463

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Джулио, Фернандо, Эмилио

МПК: C07D 211/32

Метки: 1-фенилсульфонил-2, пиперидинона, производных

...прикомнатной температуре, выпаривают тетрагидрофуран, подкисляют реакционную среду при помощи уксусной кислоты,отфильтровывают осадок, промывают его 30водой, сушат и получают 3,6 г целевого продукта, Т. пл. = 149 - .150 С, После крйсталлиза ци и в смеси из о про па нол-вода (1 - 1),получают продукт, плавящийся при 153- .154 С, . 35Анализ:Вычислено, %: С 58,65; Н 7,66; И 7,60С 18 Н 281 ч 2043Найдено, %: С 58,76; Н 7,56; Й 7,74Стадия Б, 1-(1-Азациклооктил)бензолсульфонил 2-пиперидинон,Нагревают с рефлюксом 3;4 г продукта,полученного в стадии А, с 3,4 ацетата натрияв 68 см уксусного ангидрида. Охлаждаютдо3комнатной температуры, узпаривают досуха, 45остаток поглощают 50 см воды, отфильтровывают, сушат и получают 2,87 г целевогопродукта. Т....

Способ получения аминопроизводных бензоксазолона

Загрузка...

Номер патента: 1757464

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Иесихико, Новуко, Родни, Фумитака

МПК: C07D 209/32, C07D 235/26, C07D 263/58 ...

Метки: аминопроизводных, бензоксазолона-2

...с 4,00 мл бензальдегида и смесь выдержали при темйературе 100 С в течение 1 ч, затем разбавили 60 мл этанола и сконцентрировали под пониженным давлением с получением маслоподобного остатка, Этот остаток кристаллизовали из этанола, получив указанное в заголовке соединение в виде "коричневого порошка (ЯМР-спектрограмма (ДМСО-б 6,. дельта): 7,13 (м 2 Н), 7,55 (мЗН), 7,97 (м 2 Н), 8,61 (с.,1 Н)."Реакцией соответствующего 2-бензоксазолона с необходимыми альдегидами в соответствии с той же процедурой получены следующие соединения; 5-атил-(3-толил)- имино-бензоксазолон (ЯМР-спектрограмма (ДМСО-бб, дельта): 1,12 (т., ЗН, 7 Гц). 2,39 (с., ЗН), 2,80 (к., 2 Н, 7 Гц), 6,97 (с 1 Н), 7,21 (с., 1 Н), 7,35 (т 1 Н, 7 Гц(. 7,41 (т 1 Н, 7...

Способ получения производных фталазинуксусной кислоты в виде смеси

Загрузка...

Номер патента: 1757465

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Роберт, Тьерри

МПК: C07D 237/34

Метки: виде, кислоты, производных, смеси, фталазинуксусной

...1500 мл толуола. Суспензию охлаждают до 30 С и гранулируют в течение 1 ч, Твердые тела извлекают фильтрацией, промывают 300 мл меТиленхлорида и сушат на воздухе, Высушенные гранулированные материалы повторно превращают в пульпу в 1500 мл воды при 20 - 25 С, позволяют превратиться в гранулы в течение 1.ч и сушат в сушильном шкафу при 50 С в течение ночи в струе воздуха с получением 100,0 г указанного соединения с выходом 52 ф; т, пл. 245- 250 С,ЯМР (ДМСО-дб, 60 мГц): д 7,68-8,5 (мН4, АР-Н); 6,33 (с., 1, С= С),П р и м е р 1, 3,4-Дигидро-оксофталазинуксусная. кислота и 4-гидразино,2,3,4- тетра гидро-оксофталазинуксусная кислота.К 250 мл этанола (28) в 500 мл кругло 5 10 донной колбе прибавляют 25 г (132 ммоль) ют для тонкослойной...

Способ получения производных бензопирана или их фармацевтически приемлемых аддитивных солей

Загрузка...

Номер патента: 1757466

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Михаель, Сэлли, Филип

МПК: C07D 405/04

Метки: аддитивных, бензопирана, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...затемсмесь промывают раствором бисульфитар натрия, раствором тиосульфата натрия, раствором бикарбоната натрия и водой, Орга, нический слой осушивают сульфатомнатрия и выпаривают. Остаток пропускаютчерез хроматографическую колонку с силикагелем, используя для элюирования смесьэтилацетат/петролейный эфир (1:2), в результате чего получают 30 мг 2-(6-циано,2 диметил .2 Н-бензопирзн-ил)-5-иодпиридин й-оксида в виде масла.( Н, д 8,5 Гц), 5,81 ( Н, с,), 1,49 (6 Н, с.).МЗ (Е): 404 (М). 5П р и м е р 54, 352 мг 4-(5-(3-метилфенил)2-пиридил 1-2,2-диметилН-бензопиран-карбонитрила растворяют в 10 млдихлорметана и добавляют 243 мг м-хлорпербензойной кислоты. Смесь перемешива Оют при комнатной температуре в течение 12ч, а затем промывают раствором...

Способ получения дезокциацикловира

Загрузка...

Номер патента: 1757467

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Антон, Йозе, Павле, Янез

МПК: C07D 473/18

Метки: дезокциацикловира

...кипящим ацетоном, Фильтрат упаривают досуха, остаток растворяют в 100 - 150 мл воды и раствор непрерывно экстрагируютдихлорметаном в течение ночи. Органический слой высушивают сульфатом натрия в течение 1 ч и упаривают досуха. чтобы пол1757467 5обратным холодильником в течение 1 ч, фильтруют в горячем состоянии и катализатор промывают кипящим ацетоном и хлороформом. Фильтрэт упаривают досуха, остаток растворяют в 150 мл воды и раствор непрерывно экстрагируют дихлорметаном в течение ночи. Органический слой высушивают сульфатом натрия в течение.-1 ч и упэривают досуха, получают 2,78 г сырого продукта реакции. Его перекрйсталлизьвывают иэ 100%-ногоэтанола, получают 2,56 г (87%) 9-(2-ацетоксиэтоксиметил)-2-ацетамидоН-пурина с т,пл....

Способ получения кристаллического дигидрата 1 карбацефалоспорина

Загрузка...

Номер патента: 1757468

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Кэрол, Томас

МПК: C07D 487/04

Метки: дигидрата, карбацефалоспорина, кристаллического

...дотех пор, пока температура не стала 0 С, в 5течение 40 мин и добавляют 54 мл воды. Втечение следующих 30 мин реакционнуюсмесь подогревают до 15 С и медленно добавляют триэтиламин до тех пор, пока рНсмеси не установился около 3,2, фильтрат 10подогревают до около 50 С, К смеси добавляют триэтиламин до тех пор, пока рН недостигает значения 4,6, после чего смесипозволяют оставаться при комнатной температуре в течение 1 ч. Затем смесь перемешивают при температуре около 40 С идобавляют смесь ДМГ триэтиламин (1;1 пообъему) до тех пор, пока рН не установитсядо значения около 5,9. Смесь охлаждают до250 С и перемешивают в течение 20 мин. К 20смеси добавляют 50 мл ацетонитрила, полученную смесь перемешивают в течение 30мин, Смесь...

Способ получения устойчивой кристаллической формы цефалоспоринов

Загрузка...

Номер патента: 1757469

Опубликовано: 23.08.1992

Авторы: Дональд, Кун, Поль, Стивен, Чет

МПК: C07D 501/18

Метки: кристаллической, устойчивой, формы, цефалоспоринов

...при комнатной температуре, получая 2,65 г, (выход 76%) сырого (бй,7 В)-7-амино-(1-метил-пирролидиний)-метил цеф-ем-карбоксилата (в виде йодидной соли) в Форме светло-рыжевато-коричневого твердого материала. Н-ЯМР-спектральйый анализ при 360 М Гч этого материала показывает, что он состоит из смеси Ь - и Ь -изомеров в соотзношении 65:35.Способ Г. В раствор (6 й,7 В)-триметилсилил-Щтриметилсилил)-окси)-карбонил) -амино-йодметилцеф-ем-карбоксилата в дихлорметане (приготовленный в соответствии с примером 4 с использованием 10,0 г 7-АЦК) при 0-5 С в токе сухого азота по каплям таким образом, чтобы температура оставалась на уровне ниже 10 С, добавляют 3,7 мл (36,7 ммоль, 1,0 эквивалент) сухого 97-ного И-метилпирролидина (высушенного на...

Способ получения фурановых полиолов, которые являются промежуточными продуктами полиуратановых пен

Загрузка...

Номер патента: 1759233

Опубликовано: 30.08.1992

Авторы: Александро, Габриел, Жанин

МПК: C07D 307/40, C07D 307/42, C08G 18/68 ...

Метки: которые, пен, полиолов, полиуратановых, продуктами, промежуточными, фурановых, являются

...79 пи, причел доля фурилоксирана составляет64 мас, по отношению к указанному фурфуриловому двухатомному спирту, з течение 48 ч при комнатной температуре безкатализатора,Таким образом, полученный фурановыйполиол имеет гидроксильное число 250. функциональность 2 и вязкость при 20 С равную примерно 20000 сПэ.Таким образом полученный полиол используют для формулирования полиуретановой пен согласно формулировке Р 4, ч:Указанный фурановыйполиол 100Поверхностно-активноевещество (Яг 242 ЯсЬеП) 2Катализатор(фреон )Иэоцианат МДИНереакционноспособныйсжижающий агент 5Эта формулировка имеет ультрабыструю скорость реакции, которая не позволяетопределить ни время кремообразного состояния ни время нитеобразования.Характеристики полученной таким...

Способ получения водорастворимого антисептического продукта

Загрузка...

Номер патента: 1759830

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Антонович, Биткина, Выродова, Дегтяренко, Половинкин

МПК: A01N 33/04, C07C 51/353, C07C 51/41 ...

Метки: антисептического, водорастворимого, продукта

...реакционной смеси повышается до 160 С, Не дожидаясь охлаждения реакционной смеси, включаю обогрев и ведут реакцию в течение 2 ч при 170 С, Отбирают пробу для контроля. Катализатор удаляют. После охлаждения до 90 С к полученной терпеноидомалеиновой смоле при размешивании прибавляют 50 г моноэтаноламина, Реакция экзотермична, температура реакционной смеси повышается до 135 С, при этой температуре при постоянном размешивании проводят реакцию в течение 1 ч,Полученный продукт представляет собой вязкую массу желтого цвета, реакция водного раствора слабощелочная (рН 8,2), Выход 192,3 г, Растворимость в воде 100, средняя мол,м, 434,2, ИК-спектр, г, см 1385, 1550 (СОО), 3350 (широкая полоса, ОН),П р и м е р 2, Загружают в реактор 100 г...

Способ получения диангидридов алициклических тетракарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1759831

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Алмабеков, Жубанов, Садыков

МПК: C07C 51/567, C07D 307/93

Метки: алициклических, диангидридов, кислот, тетракарбоновых

...алициклического ангидридаи сенсибилизатора (бензофенона) вместе систочником УФ-излучения - ртутно-кварцевой лампой ДРТпомещают между полюсами постоянного магнитного поля (В-О,28-0, 30 Т). Для перемешивания через раствор барботируют инертный гаэ (аргон),Продолжительность синтеза 20-22 ч,Способ иллюстрируется следующими 40примерами,П р и м е р 1, Раствор 16,6 г (0,1 моль)ангидрида 7-оксобицикло-(2,2,1)-гепт-ен 2,3-дикарбоновой кислоты и 9,8 г (0,1 моль)малеинового ангидрида в ацетоне (150 мл) в 45присутствии 14,5 г (0,65 мольл) сенсибилизатора бензофенона облучали УФ-излучением непосредственно в постоянноммагнитном поле с магнитной индукциейВ-О,З Т при 25 С в течение 20 ч. Выход 50диангидрида 9-оксотрицикло-(4,2,1,012...

Способ получения фурфурола

Загрузка...

Номер патента: 1759838

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Абдуллаев, Бахрамов, Ибрагимов, Ишанов, Ташпулатов

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...р и м е р 2, 100 кг рисовой лузгипропускают при 250 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч, Концентрация фурфуролэ в конденсате 2,1 ф,.П р и м е р 3, 100 кг рисовой лузгипропускают при 260 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч, Концентрация фурфурола в конденсате 3,5,П р и м е р 4, 200 кг рисовой лузгипропускают при 230 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч, Концентрация фурфурола в конденсате 0,65 о .П р и м е р 5, 200 кг рисовой лузгипропускают при 250 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч, Концентрация фурфурола в конденсате 3,8,П р и м е р 6, 200 кг рисовой лузгипропускают при 260 С с острым паром через трубчатый реактор в течение 1 ч. Концентрация фурфурола в...

2-(4-пиридил)-3-этилхинолин в качестве ингибитора коррозии стали в водно-нефтяных средах

Загрузка...

Номер патента: 1759839

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Джемилев, Пашин, Селимов, Фахретдинов, Хуснитдинов, Хуснутдинов

МПК: C07D 401/04, C23F 11/14

Метки: 2-(4-пиридил)-3-этилхинолин, водно-нефтяных, ингибитора, качестве, коррозии, средах, стали

...предварительно загружали 20 ммоль анилина (1,9мл), 20 ммоль масляного альдегида (1,8 мл)и 20 ммоль пиридин-альдегида (2,2 мл), 10Автоклав нагревали 6 ч при 200 ОС и постоянном перемешивании, затем охлаждали,Реакционную массу трижды экстрагировали бензолом (4 х 50 мл), объединенные экстракты сушили над безводным М 9504, 15растворитель отгоняли и остаток фракционировали в вакууме,Полученный продукт представляет собой кристаллы желтого цвета, т,пл. 99 -102 С. 20Найдено, %: С 81,9; Н 6,1; й 12,0;С 16 Н 14 ЙВычислено, о: С 82,1; Н 5,9; й 12,0; М234,Спектр ПМР, д, м.д.: 1,17 т (ЗН, СНз), 252,67 к (2 Н, СНг), 7,34 - 8,65 м (8 Н),Спектр ЯМР С ., д, м.д,: 14,69 (к, СНз),25,62 (т, СНг), 123,53 (д), 126,9 (д), 126,96 (д),127,82 (с), 129,12 (д),...