Патенты с меткой «стереоизомеров»

Номер патента: 489307

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Давиде, Дарио, Карло

МПК: C07C 87/123

Метки: ди-втор-бутиламина, стереоизомеров

...с радемичесволне)м Обз 1, фор 1 с 1 О),г н аьтпвную сольК)РУ 4 м ву). оптически неактивной соли489307 Составитель А, ФрегерТехред А, Демьянова Корректор В. Микита Ред; хтор Т, Загребельная Заказ 1102 Тираж 529Подписное ЫНИИПИ Государственного комитете Совета 1 инистров СССР ф по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Реушсхая неб., д. 4/5-ди-втор-бутиламина в виде, бромис товодородиой соли загрязненного Р, Й - -ди-втор-бутиламином и следами 1 И -вторс бутнламина в виде бромистоводородных солей. После трехкратной перекристаллизеции иэ ацетона получают 109 г-ди-втор-бутиламина в виде бромлстоводороднс 1 сопи, обладающего. оптической чистотъй пр вышеюшй 95 эЪ, Испэльзуя дополнительнунэ к 1 по т;циизецинэ, получают...

Номер патента: 520343

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Блакитный, Коновалов, Орлова, Севастьян, Фиалков, Ягупольский

МПК: C07C 35/00

Метки: 7-трифтор-неозометола, неоментола, стереоизомеров, трифтор, трифтор-п-ментанола-3-7

...г (0,1 моль) З-амино.4-трифторметилизопропилбензола (17), 30 мл концентрированнойсерной кислоты и 200 мл воды, К смеси постепенно 5прибавляют при перемешивании и охлаждении раствор8 г нитрита натрия в 30 мл воды. Затем реакционнуюсмесь размешивают при охлаждении еще 30 мин,фильтруют раствор соли диазония и прикалывают егов колбу для перегонки с водяным паром. Выделяющийся при перегонке сырой трифтортимол (у)экстрагируют эфиром (Зх 100 мл), эфирный экстрактпромывают водой и сушат над сульфатом магния,После отгонки эфира остаток дважды перегоняютв вакууме. Выход 12,5 г (63%);т, кип. 97 - 97,5 С/15 15ммрт.ст,; п 1 1,4630; Й о 1,1980.Найдено; Щ 3 46,96.Вычислено: МЬ 46,66.Температура плавления 3,5-динитробензоильногопроизводства 97 - 98 С...

Номер патента: 533334

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Давиде, Дарио, Карло, Уберте

МПК: C07C 91/06

Метки: 1-11-(о-хлорбензил)-21, пиррил-2-ди-втор-бутиламиноэтанола, стереоизомеров

...добввпяют по каппям 18 г (-)- Й, И -ди-(й,й)- 1 -стор.-бутип-(о-хпорбензип)-2 пиррип.)- -гпиоксипямида в 40 мп безводного бензо: па в течение 50 мин. Скорость прибавления устанавливают таким образом, чтобы температуре реакции не превышапа 40 С.о Нагревают при 40-45 оС 1 час 30 мин, затем температуру реакционной смеси пс. нижают до 0 С, Добязпяют,4 мл водыодпя разложения избытка гидрида, органический спой декянтируют. Твердый остаток дважды экстрагируют смесью равных объемов 10%-ного ЙООН и бенэопя, бензопьные фракции объединяют с декантироввнным бензопьным раствором и нескопько раз промывают 10%-ным раствором едкого натра, Водные фазы объединяют и промывают бензопом, Все бензопьные фазы объединяют, промывают нескопько раз водой,...

Номер патента: 550375

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Блакитный, Бойко, Коновалов, Орлова, Фиалков, Ягупольский

МПК: C07C 29/00

Метки: 10гептафтор-неоизоментола, 10гептафтор-неоментола, гептафтор-п-ментанола-3, стереоизомеров

...пиридина, смешивают с 5,2 г (0,0226 г моль) 3,5 динитробензоилхлорида, растворенного в 12 млбезводного бензола, и оставляют на ночь. Наследующий день кипятят 30 мин, реакционную5 10 15 смесь охлаждают, разбавляют водой, добавляют 3 - 4 мл концентрированной соляной кислоты, бензольный слой отделяют, промывают водой, 5%-ной раОН, водой до нейтральной реакции и сушат над сульфатом магния. Бензол упаривают и сырой продукт в количестве 7,75 г промывают 5 - б мл сухого эфира,Промытое эфиром вещество кристаллизуют из смеси гсксана с бензолом и получают 4,7 г желтоватых кристаллов с т. пл. 116 в 1 С. Маточннк после отделения кристаллов, упаривают досуха н подвергают дробной кристаллизации из метанола. В результате выделяют еще 1,5 г желтоватых...

Номер патента: 655314

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Анри, Габор, Дон, Жан-Пьер, Клод, Режи

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: нафтиридина, производных, солей, стереоизомеров

...показывают, что оба соединения являются геометрическими изомерамц, причем изомер с т.пл. 166 С имеет структуру транс-,оа изомер с т,пп. 195 С имеет структуру ццс-изоОмера.Это цис- и транс-цзомеры гексапдро,2,3,За,4,5 оксо-б,бН-доло 3,2,1.де 1,5 нафти- з"ридццаметцлкарбоксцлата.4.П р и м е р 3. Гексагдро,2.,3,3 а, 4,5 метил.)5В колбу емкостью 50 мп при номешцваиипомещают 2,26 г (0,010 моль) Гексагиуро,2,,3,3 а,4,5 6 Н цпдопо. 3,2,1-де 1,5 нафтиридшона - 6,3 г (0,059 моль) 98%-ной муравьинойкислотя и 2,5 г (0,024 моль) формапьдегцда40З.Раствор доводится до рефлнткса и затем 16 чнаходится прц комнатной температуре, Затемреакционную среду вылцваот на 250 мл водьуи промывают 2 раза, каждый раз в 100 мл45бензола. После этого водную фазу...

Номер патента: 703014

Опубликовано: 05.12.1979

Автор: Клаус

МПК: C07C 61/18

Метки: винилциклопропанкарбоновых, замещенных, кислот, разделения, стереоизомеров

...можно проводить непрерывно,при этом в случае необходимости барометрически отобранный дистиллат(головной погон вакуумной дистилляции) смешивают с растворителем, вохладителе отделяют цис-изомеры,маточный раствор концентрируют, причем в дистиллат подают новый растворитель и остаток возвращают на перегонку. Цикл повторяют до полногоотделения цис-изомеров в большом количестве и без потерь. Перегонку проводят при температуре 115-152 С идавлении 0,003 в ,5 мм рт.ст, Для .перегонки применяют эффективные колонны, например колонну с вращающейсяметаллической лентой, колонну сколпачковыми тарелками, колоннуВигре и насадочную колонну, предпочтительно насадочную колонну или. колонну с колпачковыми тарелками,Перегонку проводят с такой ско-.ростью,...

Номер патента: 703020

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Жозеф, Лео, Ян

МПК: A61K 31/357, A61K 31/4164, A61K 31/4196 ...

Метки: 1±-1, 1н-1, 4-триазолов, виде, гетероциклических, диоксолан-2-илме-тил)-1н-имидазолов, кислотно-аддитивных, отдельных, производных, смеси, солей, стереоизомеров

...фоната, перемешивают б ч при 100 С, охлаждают, выливают в воду и продукт 20 экстрагируют бензолом. Экстракт сушат, Фильтруют и выпаривают. Остатокрастирают в порошок в 4-метил-пентаноне. Полученный продукт отфильтровывают и кристаллизуют из 4-метил -2-пентанона с получением 14,7 ч. (78) цис- 4-2-(2,4-дихлорфенил) - -2-(1 Н-имидазол-илметил)-1,3-диоксолан-илметокси-Фенил)-1 Н-имидазола, т.пл. 142,9 ОС. 30 2 1,9 2 НБО 166 2)=Х -СН 56 2 НИ Н Пример 4. Как в примере 3 получают цис- 4- 2- (2, 4-дихлорФенил) -2-(1 Н-имидазол-илметил) - -1,3-диоксолан-илметокси -фенил) - -2-метилн-ймидазолдинитрат, т.пл. 183,9 ОС, реакцией 4-(2-метил- .-1 Н-имидаэол-ил)-Фенолмоногидробромида с цис-(2,4-дихлорфенил) - -2-(1...

Номер патента: 786899

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Жозеф, Лео, Ян

МПК: C07D 405/14

Метки: 1±-1, 3-диоксолан-2-илметил)-1н, 4-триазолов, аддитивных, виде, или-1н-1, имидазолов, кислотно, отдельных, производных, смеси, солей, стереоизомеров

...-Фенил -пропан-амида. Т.пл,116,9 С,П р и м е р 8. Смесь 1,7 ч,М-(4-оксифенил)-ацетамида, 4,2 ч,цис- (2,4-дихлорфенил)-2- (1 Н-имидазол-илметил)-1,3"диоксолан-ил-метансульфоната, 2 ч. карбонатакалия и 69 ч, М,М-диметилформамида перемешивают в течение ночи при 100 С.Затем реакционную смесь охлаждаюти выливают в воду. Продукт зкстрагируют дважды трихлорметаном. Соединенные экстракты дважды промывают водой, сушат, Фильтруют и выпаривают.Остаток растирают в смеси 4-метил-пентанона и 2,2-оксибиспропана,Продукт отфильтровывают и кристаллизуют из 4-метил-пентанона. Получают 2,8 ч(6" ) цис-М- (4- (2в (2,4-дихлорфенил)-2-(1 Н-имидазол-илметил)-1,3-диоксолан-илметокси-фенил )-ацетамида с т.пл, 180,5 С.Смесь 8,9 ч. цис-М- )4- 2-...

Номер патента: 818481

Опубликовано: 30.03.1981

Авторы: Геста, Свен

МПК: C07D 207/14

Метки: бен-замида, производных, рацемическихсмесей, солей, стереоизомеров

...е р 5. 20 мл тионилхлорида добавляют к 11,9 г (О, 047 моль) 3,5-дихлор,б-диметоксибенэойной кислоты и смесь нагревают на паровой бане 30 мин. К раствору добавляют 50 мл толуола. Растворитель и избыточный тионилхлорид упаривают при пониженном давлении, а остаток растворяют в 50 мл сухого простого этилового эфира. Размешивая, раствор, каплями добавляют к 6,0 г (0,047 моль) 2- в (аминометил) -1-этилпирролидина 50 мл простого этилового эфира. После перемешивания при комнатной температуре 30 мин добавляют 300 мл воды. Водную фазу отделяют и подШелачивают раствором гидроокиси натрия, который добавляют каплями при перемешивании и охлаждении льдом. Осадок собирают, промывают водой и получают 9,0 г О-этил-(3,5-дихлор"2,6"...

Номер патента: 931109

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Иллона, Инге, Каталин, Лайош, Шандор, Элеонора, Янош

МПК: C07J 21/00

Метки: спирооксазолидинов, стереоизомеров, стероидных

...Полученный темный раствор перемешивают при 60 С в течение получаса,охлаждают и выливают в 800 мл ледяной 2 оводы, Выпавшее в осадок кристаллическое вещество фильтруют и промываютводой, 9,5 г полученного неочищенногодибромкетона растворяют в 100 мл25диметилформамида, добавляют 9,5 гбромистого лития и 9,5 г карбонаталития, Полученную смесь кипятят втечение 1,5 ч при перемешивании,Неочищенный продукт выливают взоледяную воду и выделяют фильтрованием, Выход (после перекристаллизациииз этилацетата с использованием древесного угля при обеспечивании ) составляет 4,32 г. Т,пл. 212 С;о-3-он-спиро-(2-оксо-метилоксазолидин),2,18 г андрост-ен-он- / 4 оспиро-(2-оксо-метилоксазолидина),полученного по примеру 3, кипятят в36 мл сухого диоксана...

Номер патента: 1017170

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Вильхельм, Клаус-Ульрих, Хайнрих-Вильхельм, Хеннинг

МПК: A61K 31/55, A61P 1/14, C07D 313/08 ...

Метки: 3-амино-1-бензоксепина, производных, солей, стереоизомеров

...для получения соответствующих 5-гидроксисоединений формулы 1. Восстановление кетогруппы может быть осуществлено с применением обычных восстансвителей, например, в нейтральной области значений рН с применением боргидрата натрия, боргидрата лития, литийалюминийгидрида, натрий-аеас-(2- 30 -метоксиэтокси)-алюминийгидрида или три-Ютор-бутилгидрида лития или в сильнокислой области значений рН с . применением цианборгидрида натрия в указанных растворителях и при применении указанных кислот для поддер- жания требуемого значения рН. При этом посредством выбора подходящего растворителя и восстановителя может - быть достигнуто увеличение количества желаемого рацемата.П р и м е р 2. 18,8 г (0,1 моль) 3-метиламино-бензоксепинона(2 Н)...

Номер патента: 1069625

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Лео, Ян

МПК: C07D 405/14

Метки: азолов, кислотно-аддитивных, солей, стереоизомеров

...31,5 вес.ч. 2-(аминотиоксометил)-1-(4-нитрофенил)гидразида уксуснойкислоты, т.пл. 241,5 С.Проводя ацетилирование таким жеобразом и используя эквивалентныеколичества соответствующих исходныхсоединений, получают моногидрат2-( аминотиоксометил)-1-(4-нитрофенил)гидразида масляной кислоты, т.пл,197,2 ОС и 2-(амииотиоксометил)-1-(4-нитрофенил)гидразид пропионовойкислоты, т.пл 216,1 С,П р и м е р б. 40 вес.ч. 2-(аминотиоксометил)-1-(4-нитрофенил)гид разида уксусной кислоты растворяютв смеси 10 вес,ч, гидроокиси натрияи 400 вес.ч, воды и перемешивают полученный раствор в течение 30 мин при комнатной температуре. Реакционную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выпадающий в осадок продукт отфильтровывают, промывают водой и...

Номер патента: 1079177

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: Илона, Инге, Каталин, Лайош, Шандор, Элеонора, Янош

МПК: A61K 31/58, C07J 43/00

Метки: виде, производных, смесей, солей, стереоизомеров, стероидспирооксатиазолидинов

...льдом раствора гидрогенкарбоната натрия. Продукт, кристаллизующийся во время нескольких часов при хранении в холодильнике, отсасывают и промывают водой. Осушенные 6,43 г енольного эфира растворяют в 180 мл ацетона, содержащего 5 воды и при постоянномперемешивании добавляют 3,95 г хлоранила, Перемешивание продолжают втемноте в течение дальнейших б ч, затем полученный раствор сушат при35-40 вС. Остаток суспендируют в 200 мл5-ного раствора гидрокарбоната натрия и экстрагируют с этилацетатом.После промывки водой, сушки и упаривания остается темное масло, котороехроматографируют на 100 г нейтрального алюминийоксида со смесью 3:1 изхлороформа и этилацетата. Объединенные очищенные фракции после упаривания дают масло, которое растворяютв 4 мл...

Номер патента: 1097192

Опубликовано: 07.06.1984

Авторы: Гизелла, Ева, Илона, Кальман, Лайош, Тибор, Эндре, Янош

МПК: C07C 41/00

Метки: 2-трифенилпропана, 2-трифенилпропена, гидрохлоридных, производных, смеси, солей, стереоизомеров

...плавится прн 164-171 С; выход 662.Элементный анализ.Найдено, Хе С 67,76; Н 4,70; С 1 9 р 01 р Р 14 р 45РазВычнслейор 7: С 67,61; Н 4,64; С 1 9,07; Г 14,58.Продукт вводят вр взаимодействие с пиридингидрохлоридом. Полученный 1-фенил"3,3,3-трифтор-(4-оксифенил)- 2-(4-хлорфеннл)-пропан беэ последующей очистки испольэуют далее.П р и м е р 6. Получение трео- 4-(2-диметиламиноэтокси)-феннл 7- 1,2-дифенил-З,З,З-трифтор-пропангидрохлорида.6,84 г (20 ммоль) трео,2-дифеннл-З,З,З-трифтор-(4-окснфенил)- пропана в 60 мл безводного ксилола вместе с О,б г (24 ммоль) гндрида натрия перемешивают в течение получаса. Смесь смешивают с 4, 16-молярным раствором 2-диметиламиноэтилхлорида в ксилоле (7,2 мл, 30...

Номер патента: 1097937

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Нестерова, Рошка

МПК: G01N 31/08

Метки: 9-додекадиен, илацетата, стереоизомеров

...подвижная фаза недостигнет линии Фронта, находящейсяна расстоянии 20 см от линии старта,35 После окончания хроматографическогопроцесса хроматограмму проветриваютна воздухе, опрыскивают 20+1-нымэтанольным раствором Фосфорно-молибденовой кислоты и нагревают при 10040 110 С в течение 5-10 мин.На желтом Фоне хроматограммы в виде компактных темно-голубых. пятенпроявляются 1412 мкгтранс,транс-додекадиен-илацетата с В=0,87,2913 мкг транс -7, цис -9-додекадиен-илацетата с Р-О,бб и 7+1 мкг цнс-.-7, цис -9-додекадиен-изгацетата сВ=О 48. Чувствительность метода5 мкг, точность определения + 13.П р и м е р 2, Суспензию из 2 гнейтральной или кислой окиси алюминия Вельм для тонкослойной хроматографии и 4,5 мл 12,5-ного раствораазотнокислого серебра...

Номер патента: 1099845

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Джон, Марсель, Раймон

МПК: A61K 31/438, A61K 31/4418, A61P 25/18 ...

Метки: 1-(4-арилциклогексил, кислотами, пиперидина, производных, солей, стереоизомеров

...добавляют порциями 3 О ч,метил-циан-4-фторфенил)аминовЗ-метил-пиперидинкарбоксилата, итемпературе дают достичь 50 С.оПо завершении этой операции продолжают перемешивание, сначала втечение 5 ч. при .ОаС, а затем втечение ночи, при этом смеси даютохладиться до комнатной температуры.Реакционную смесь выпивают на измельченный лед, подщелоченный концентрированным раствором гидроокиси аммония, при температуре ниже 40 С, иопродукт экстрагируют трихлорметаном.Экстракт промывают водой, высушивают, фильтруют и выпаривают. Полутвердый продукт кипятят в 400 ч.ацетона. 10После охлаждения до комнатнойтемпературы нерастворенный продуктотфильтровывают ( фильтрат убирают)и кипятят в 400 ч. ацетонитрила.После охлаждения до комнатной температуры продукт...

Номер патента: 1156600

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Брор, Ральф

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 22-эпимеров, 4-прегнена, производных, смеси, стереоизомеров

...вес 432 (вычисленный 432,6).П р и м е р 2. 16 с, 17 еК 53- Пропилметилендиокси-пре гиенр, 21-диод,20-дион.К раствору 118 мг н-бутанал 6-диэтилацеталя и О, 1 мл 723-ной хлорной кислоты в 25 мл тщательно очищенного и высушенного диоксана добавляют 200 мг .16 Ы-оксикортиэола порциями в течение 15 мин. Реакционной смеси дают отстояться при комнатной температуре в 5 ч. .Аналогично примеру 1. получают 214 мг неочищенного продукта. Продукт хроматографируют в колонке с внутренним диаметром 83.2,5 см, заполненной Сефадексом .Н, с ис1 О 00 11566тографируют на колонке с внутреннимдиаметром 73 6,3 см заполненной Сефадексом 1 Н, с использованием хлороформа как элента. Фракцию 12151455 мл собирают и упаривают. Остаток растворяют в метиленхлориде...

Номер патента: 1210661

Опубликовано: 07.02.1986

Авторы: Андре, Жак, Жан

МПК: C07C 121/70, C07C 67/08, C07C 69/74 ...

Метки: виде, кислоты, производных, смесей, стереоизомеров, циклопропанкарбоновой

...кислотой (60-39-1) Вьщеляют 1,5 г продукта, который перекристаллизовывают в циклогексане. Получают 1,5 г искомого продукта с т,пл. 96 С,оСпектр ПМР, С 1)С 3 м.д.: 1,3и 1,32 протоны метилов в положении 2 циклопропанаф 1,86-2,02 протонуглерода в положении 1 циклопропана, 3, 15-3,28-3,3-3,45 протон углеРода в положении 3 циклопропана,6,38-6,53 и 6,55-6,73 протон этиленового углерода, ответвленного к циклопропану; 5,78-5,96 протон этиленового углерода, несущего этоксикар 10 бонильную группу, 1,18-1,3-1,41 протоны метила этоксикарбонильной группы; 4;0-4,13 и 4,25-4,36 протоны метилена этоксикарбонильной группы.П р .и м е р 6, (б) м -Цианофеноксибензил-(1 И ь 1 ис)- 2,2-диметил3 (Е)...

Номер патента: 1222197

Опубликовано: 30.03.1986

Авторы: Габор, Карой, Каталин, Ласло, Маргит, Эгон

МПК: A61K 31/4995, A61P 9/06, C07D 471/08 ...

Метки: бициклических, кислотами, приемлемых, соединений, солей, стереоизомеров, фармацевтически, этих

...г полученного 3-метил-этил 3,7-диазабипикло(3.3.1)нонан-онарастворяют в 150 мл этанола и раствор гидрируют примерно 4 ч при началь.ном давлении водорода 4 МПа в присутствии 1 г окиси платины (ХЧ), ис 1пользуемой в качестве катализатора,Реакционная смесь содержит по завершении реакции два возможных изомерав соотношении 50:50. Изомер, в структуре которого гидроксипьная группав положении 9 находится на сторонеК-этильной группы, именуется о -изомером, тогда как изомер, в которомгидроксильная группа в положении 9находится по одну сторону с И-метильной группой, именуется Р -изомером,Указанную смесь изомеров обрабатывают спиртовым раствором хлористого водорода в среде изопропанола.с.-Изомер, который осаждается в виде дигидрохлорида,...

Номер патента: 1253426

Опубликовано: 23.08.1986

Авторы: Гизелла, Ева, Илона, Кальман, Лайош, Тибор, Эндре, Янош

МПК: A01N 43/46, A01N 43/84, A61K 31/138 ...

Метки: 2-трифенилпропена, аддитивных, кислотно, производных, смеси, солей, стереоизомеров

...четыреххлористого углерода, Реакционную смесь кипятят в течение 2 ч, затем охлаждают, промывают раствором тиосульфата натрия, раствором бикарбоната натрия и водой, высупщвают и концентрируют. Остаток кристаллизуют из 1260 мл эта-нола. Получают 140 г зритро-бром- -1,2-дифенил,3,3-трифторнропана.Выход 42,67,. Т. пл, 164-165 С,Найдено, Ж: С 54,77, Н 3,93,50 Вг 23,98; Р 17, 36.Вычислено, 7: С 54,3; Н 3,67;Вг 24,28, Г 17,32. 55 Маточныи раствор упаривают начтреть первоначального объема. Выделившийся продукт отфильтровывают,Получают 130 г (39,5 Е) трео-бромП р и и е р 3. Получение эритро,2-дифенил,3,3-трифтор-4-(2-бис-(2-оксиэтиламино) -этокси -Фе"нил-пропангидрохлорида.8,98 г (20 ммоль) эритро-Г...

Номер патента: 1426451

Опубликовано: 23.09.1988

Автор: Вальтер

МПК: A61K 31/421, A61P 31/04, C07D 263/20 ...

Метки: 3-(замещенный, ациламидометилоксазолидинонов-2, виде, смеси, стереоизомеров, фенил)-5

...смесь воды со льдом и продукт экстрагируют хлороформом. Экстракт концентрируют и остаток (20 г) разделяют препаративной хроматографией с использованием Уотерс Преп 500. В видепервой фракции 1 получают 2,8 г продукта с т.пл.130-136 С.П р и м е р 10. Получение (1)-К 3-(4-аминофенил)-2-оксооксазолидин 5-илметил 1-ацетамида (соединение 49).Смесь 5,00 г (7,9 ммоль) (1)-Б 1 3-(4-нитрофенил)-2"оксооксазолидин"5-илметил 1-ацетамида, 50 мл абсолютированного этанола и 3 г никеля Ренеяв качестве катализатора перемешивают,выдерживая при температуре 50 С, одновременно постепенно добавляя в неераствор 5 мл 957-ного гидразина, разбавленного 20 мл абсолютированногоэтанола. Температуру повьппают до точки кипения с обратным холодильником иудаляют...

Номер патента: 1428203

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Марсель, Реймонд, Франс

МПК: A61K 31/454, A61P 39/02, C07D 498/04 ...

Метки: бензоксазоламина, бензотиазоламина, приемлемых, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически

...50 2-СНЭО-Сбн 4 128,8 144, 3 51 3-СНЭСО-Сбн 4 3 Н 52 4-СНЭ СО-Сб Н 4 4 Н 53 2-Вг,4-снэ-Сб Нэ 3 Н СНЗ Б СН Основание 116, 3 54 1-Вг-нафталенил55 Сфну 3 Н 4 Н 196, 1 Н Б СН Основание 15,3 4-СНЭ-Сбн 4 3 Н Н Б 3 Н Н Б 4 Н СН О 3 Н . Сн 4 Н н-С НБ СН Основание 118,5 СН Основание 92,5 СН Основание 98,2 СН Основание 90, 1 СНф+ 158,5 57 3С Н 4 58 3-С 1-С Н 4 б 59 2-СН-С Н 4 6 4 60 4-С 1-Сбн 450 1428203 1 1 9 3 4 5 6 7 8 СН еСН Основание н-С Н СН 3 СН фФ н-СН н-С Нд н-С Н СН СН %Ф СН СН СН СН Основание 3 Н 5 Н 70 4-СН СО-С 91,6 СН НОСН ФФ 71 ЗСНОСН72 3-Г-С Н673 3-СН-С Н74 4-СНзО-СН 1 3 Н 133,0 104,4 3 СНз СНЗ Б 3 Снз СНЗ Ы 4 СН 3 СНЗ Я СН Основаниецис-изомер СН 79,5 Основаниецис-изомерОснованиецис-изомер СН 73,4 75 СН. 4 Снз СН 3 Я СН...

Номер патента: 1436878

Опубликовано: 07.11.1988

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30 ...

Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров

...и экстрагируют этилацетатом. Органические экстракты сушат над сульфатом натрия и выпаривают до масла, которое хрома тографируют на силикагеле 5%-ным изопропанолом в этилацотате. Результирующее масло растворяют в ацетоне, обрабатывают 0,1 мл 4 И эфирного раствора НС 1 и получают целевое соединение, т. пл. 204 205 С.П р и м е р 7. Раствор 1,25 5 Н- (4-трет-бутила 1 чинокарбонилфенил)-6,7- дигидропирроло(1,2-с)имидазола в 10 мл тионилхлорида кипятят с обратным холодильником 1 ч, охлаждают и выпаривают. Остаток растворяют в 10 мл хлороформа при 0 С и медленно прибавляют 10 мл охлажденного льдом концентрированного раствора гидроокиси аммония, Водный слой отделяют, промывают хлороформом (3"20 мл) и соединенные органические экстракты...

Номер патента: 1436879

Опубликовано: 07.11.1988

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30 ...

Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров

...181-183 С;5-(пара-толил)-5,6,7,8-тетрагид 5 роимидазо 11, 5-а 1 пиридин, т. пл, егогидрохлорида 173-75 С;5-(пара-бромфенил)-5,6,7,8-тетрагидроимидазо 11,5-а 1 пиридин, т,пл . его, .огидрохлорида 216 С;20 5-(пара-формилфенил)-5,68-тетрагидроимидазо 1,5-апиридин, т,пл, егоосоли фумаровой кислоты 131 С;5-(4-цианофенил)-6-этоксикарбонилметил,6,7,8-тетрагидроимидазо 1,5-апиридин, т,пл, 126-127 С;5-(4-цианофенил)-6-карбоксиметил 5,6,7,8-тетрагидреимидааа 1,5-а 1 даридин, т,пл, 209-211 С;7-(пара-цианофенил)-5,6,7,8-тетраЗ 0 гидроимидазо 1,5-апиридин, т,пл. егоогидрохлорида 253-254 С;7-(пара-карбдмоилфенил)-5,6,7,8 тетрагидроимидазо 11,5-апиридин, т,пл.его фумарата 193-195 оС.З 5 Фармакологические испытания: Активность предлагаемых...

Номер патента: 1436880

Опубликовано: 07.11.1988

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30 ...

Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров

...5-(4-цианофенил)-6-этоксикарбонилметил,6,7,8-тетрагидроимидазо 1,5-апиридина в 1,2 мл этанолаи 1,2 млЮ гидроокиси натрия перемешивают при комнатной температуре15 ч, выпаривают и остаток растворяют в воде. Водную фазу экстрагирот 20этилацетатом, доводят до рН 2, снова экстрагируют, нейтрализуют и выпаривают. Остаток растирают с тетрагидрофураном. Органическую фазу обрабатывают эфирным раствором НС 1 и 25получают 0,12 г 5-(4-цианофенил)-6 карбоксиметил,6,7,8-тетрагидроимидазо 1,5-апиридина, т.пл.209211,С.П р и м е р 7, Гидрохлорид 7-(пара-цианофенил)-5,6,7,8-тетрагидроимидазо ,5-а пиридина, т.пл,253-254 С,получают аналогично способу, описанному в примере 1.П р и м е р 8. Раствор 0,24 г1-(пара-цианофенил)-4-(4-имидазолил)-...

Номер патента: 1443798

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Лауренс, Людвиг

МПК: A61K 31/451, A61P 1/12, C07D 211/04 ...

Метки: дифенил-4-арил-4-окси-1, пиперидинбутанамид-n-оксидов, стереоизомеров

...т.пл. 146,6 С.П р и м е р 5. Смесь из 23 г 4-(4- хлорфенил)-4-окси-И,И-диметил,с- дифенил-пиперидинбутанамида, 12 г 50 Е-ного раствора перекиси водорода, 200 г метанола и 320 г метилбензолас перемешивают в течение 24 ч при 60 С. Реакционную смесь выпаривают. Остаток очищают капиллярной хроматографией (ЖХВД) над силикагелем, используя в качестве элюента смесь из трихлорметана, метанола и метанола, насыщЕнно го аммонием (90:90:1 по объему). Чистые Фракции собирают и элюент выпаривают, Остаток кристаллизуют из смеси 2,2 -оксибиспропана и небольшого количества метанола, Продукт отфильтровывают, обезвоживают в распылителе с метилбензолом и получают 1,5 г (б,ь) транс-(4-хлорфенил)-4-окси-И-диметил-Ы,-дифенил-пиперидинбутанамид- И-оксида....

Номер патента: 1443802

Опубликовано: 07.12.1988

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, A61P 5/30 ...

Метки: азотсодержащих, бициклических, замещенных, кислотно-аддитивных, смеси, соединений, солей, стереоизомеров

...9,65 г трифенилметилхлорида в 110 мл диметилформамида в течение 2 ч при комнатной температуре в атмосфере азота. Реакционную смесь выливают в 700 г льда,результирующее твердое соединениесобирают фильтрованием, перекристаллизовывают.иэ эфира и получают13,83 г метил-(1-тритилимидазол-ил)пропионата. ЯМР (СПС 1 ): д = 2,75(мультиплет, 4 Н); 3,05 (синглет,ЗН); 6,5-7,5 (мультиплет, 17 Н) .1Раствор 44,4 ммоль диизобутилалюминийгидрида в 29 мл толуола прибавляют к раствору 8,79 г метил-(1-тритилимидазол-ил)пропиоиата в175 мл метиленхлорида при -72 С ватмосфере азота. Через 5 мин реакциюобрывают добавлением 4 мл метанола,а затем 90 мл воды. Реакционную смесьоставляют нагреваться до комнатнойтемпературы и фильтруют через цеолит.Органическую...

Номер патента: 1468419

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Людо, Ян

МПК: A61K 31/4523, A61P 25/18, C07D 413/04 ...

Метки: 2-бензизооксазолила-3, 2-бензизотиазолила-3, кислотно-аддитивных, производных, солей, стереоизомеров

...2-б енз иэоксазол-ил)-1-пиперидинилэтил в -метил,4(1 Н, ЗН)-хиназолинедион, т,пл.224,5 С;3-2- 4-(б-фтор,2-бензизоксазол-З-ил)-1-пиперидинил 1.",тил 1-2,6- 55диметилН-пиридо 1, 2-а пир имидин 4-он, т, пл, 193, б С;3- 2- 4- (б-Фтор - 1, 2-беня из окс азол-ил)-1-пиперидинил этил -6, 7,Аналогичным образом также получа 6-2- 4- (б-фтор, 2-бензизоксазол-ип ) -1-лип ер иди нилэтил -2, 3-дй гидро-мет илН-ти аз ол 3, 2- а пири мидин 5-он, т.пл.35,0 С (соединение 14);7- 2- 4- (б-фтор, 2-бенз из о к с аз ол 3-ил)-1-пиперидинил 1 этил 1-3, 4-ди гидро-метилН, 6 Н-пиримидо 2, 1-о1,3 тиазин-б-он, т,пл. 169,3"С (соединение 15);б- 4-(1,2-бензизоксазол-З-ил)- 0 1-пиперидинилэтил 1-2,3-дигидра метилН-тиазол 13.2-а 1 пиримндинон, т,пл. 154,5 С (соединение...

Номер патента: 1473709

Опубликовано: 15.04.1989

Авторы: Альберт, Гари, Дуглас, Колин, Тсунг-Ти

МПК: C07C 177/00

Метки: 16-феноксипростатриеновой, виде, кислоты, производных, смеси, стереоизомеров

...в колбу 9,46 г безвод-. ного пиридина. Реакционную смесь тщательно перемешивают в атмосфере осу. шенного азота при температуре окружающей среды в течение 30 мин, Затем В атмосфере азота добавляют 5,0 г сухого целита, после этого А;7 г (1 Ы;трет-бутилдиметилсилилокси-,4 Ы;(тетрагидропиран-илокси)-, -ЗЯ(Зь,-(тетрагидропиран-илокси)- -4-фенокси(Е)-бутен-ил)-циклопентм-ил)-2-этан-ола в 18,5 мл 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 безводного хлористого метилена, Реакционный раствор перемешивают в течение 15-20 мин, или до тех пор, пока анализ ТСХ не покажет, что взаимодействие завершилось; в это время добавляют 12,5 г измельченного порошка моногидрата гидросульфата натрия. Спустя дополнительно 15 мин тщательного перемешивания реакционную...

Номер патента: 1482530

Опубликовано: 23.05.1989

Автор: Ласли

МПК: A61K 31/4184, A61P 9/12, C07D 487/04 ...

Метки: имидазола, приемлемых, производных, смеси, солей, стереоизомеров, фармацевтически

...над сульфатом натрия, фильтрацией и выпариванием получают пену, которую обрабатывают 1 М эквивалентом эфирного раствора НС 1 и получают гидрохлорид 5-бензил- (4-цианофенил)-5,6,7,8-тетрагидроимидазо(1,5-а)пиридина, т.пл, 249-251 С.П р и м е р 9. Гидрохлорид 7-(пара-цианофенил)-5,6,7,8-тетрагидроимидаэо(1,5-а)пиридина, т.пл. 253-254 С, получают аналогично примеру 1.П р и м е р 10. Раствор 1,65 г 5-(пара-цианофенил)-3-этоксикарбонил,6,7;8-тетрагидроимидазо(1,5-2)пири- дина в 10 мл метанола, содержащий 0,2 г гидроокиси натрия, перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре. Небольшую порцию раствора подкисляют 2 И НБО. Осаждается твердое(КВг): 1690, 2250 см. Остальнойраствор кипятят с обратным холодильником и прибавляют 5 мл 1 В...