Долатрай

Номер патента: 1400510

Опубликовано: 30.05.1988

Авторы: Долатрай, Муррей

МПК: C07D 487/14

Метки: 7-(диметиламинометилен, амино-9а-метоксимитозана, кристаллического

...основания (1 г) в 10 мл диэтиловогоэфира. К смеси добавляют небольшоеКоличество кристаллического 7-диме 1 ил-аминометилен)-аминоа-метокси 1 ктозана, полученного в примере 1,и выдерживают смесь в замкнутой системе при 20-25" С.в течение 48 ч.Спустя указанное время полученныетемно-зеленые кристаллы удаляют вакуумным фильтрованием, промывают 10 мл 45эфира 15 мл скеллизольва-В и сушатФов высоком вакууме 24 ч при 40 С,Выход 0,9 г.Найдено, что полученный продуктимеет ИК-спектрограмму, приведеннуюна фиг. 1. ИК-спектр регистрировали на основе образца, запрессованного в таблетку бромистого калия. Спектр ядерного магнитного резонанса (ЯМР) определяли при 90 МГц для протонов (Н ЯМР), В ЯМР-спектре зарегистрированы значения, приведенные в табл....

Номер патента: 1375138

Опубликовано: 15.02.1988

Авторы: Долатрай, Муррей

МПК: C07D 487/14

Метки: 7-(диметиламинометилен, амино-9а-метоксимитозана, кристаллического

...растворяют в 10 мл ацетона.Спустя 20 мин раствор ацетона добавляют при быстром перемешивании к 100 мл 20 эфира. Наблюдается образование кристаллов. Кристаллическую массу остав". ляют в виде взвеси на 24 ч при 20- 25 С в замкнутой системе. Затем ва" куумным фильтрованием удаляют темно зеленые кристаллы, которые промывают 10 мп эфира и 5 мл скеллизольва-В и высушивают в высоком вакууме в течение 24 ч при 40 С. Выход 0,75 г.ИК-спектр регистрировался на осно ве образца, запрессованного в таблетку бромнстого калия. В спектре ядерного магнитного резонанса (ЯХР), который определялся при 90 МГц для протонов ( Н ЯИР), зарегистрированы 35 значения, приведенные в табл. 1.Ультрафиолетовый спектр, полученный в растворе 0,01625. г продукта на литр...

Номер патента: 1301831

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Долатрай, Такуси, Терренс

МПК: C07D 487/14

Метки: 7-замещенные, активностью, метоксимитозана, обладающие, противоопухолевой

...10:1) показывает, что почти весь митомицин С израсходован в процессе реакции, Нахроматографе полученный продукт проявляется в виде зеленой полосы.Растворитель и летучие вещества удаляютконцентрированием реакционной смесидосуха при пониженном давлении с получением сиропа, который растворяютв хлористом метилене и наносят наколонку с 40 г силикагеля, после чего колонку элюируют 200 мл 17-ногометанола в хлористом метилене,200 мп2 Е-ного метанола в хлористом метилене и 400 мл 5 Е-ного метанола в хлористом метилене. Фракции, содержащиезеленую полосу, представляющую собойпродукт, объединяют и концентрируютдо аморфного твердого вещества, весящего 110 мг. Выход 137 Это вещество растворяют в 2 мл ацетона и осаждают из раствора...

Номер патента: 1258327

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Долатрай, Такуси, Терренс

МПК: C07D 487/04

Метки: 7-замещенных, метоксимитозана

...0 ЮН 2 ОСНторяют пример 5, заме С 9 р-метокси"7-(Я-мет ном в том же молекуля амин о) ом кол ми ест 8, 7-(1,3-Диметил- ен)-9 д,-метоксимитозан эолинилид 3 МН0,34 г (1 ммоль) митомицина С растворяют в 5 мл 1 3-диметилУ45 -имидазолидона н к раствору добавляют О, 1 г гидрида натрия (50% в масле, 208 ммоль) при комнатной температуре. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин и затем5 О охлаждают на ледяной солевой ваннеодо -15 С. При этой температуре смесь выдерживают 10 мин, а затеи к ней добавляют 0,65 г (2 ммоль) 2-хлор,3-диметил,5-дигидро-(ЗН)-имидаэолиминий хлорида. После этого смесь сно 3 а выдерживают при -15 С в течеоние 1 ч и затем разводят этилацетатом.и хроматографируют на колонке с Гидрид натрия (50%-ная...

Номер патента: 1251806

Опубликовано: 15.08.1986

Авторы: Долатрай, Такуси, Терренс

МПК: C07D 487/14

Метки: 7-замещенных, 9а-метоксимитозана

...мл) в растворе хлороформ/метанол 10: при 50 С в течение 1 ч. Целеной продукт получают с выходом 48%; ТСХ: ВГ=0,50 (смесь хлористый метилен/метанол 9:1).Вычислено, 7: С 56,39; Н 5,94;13,85 батывают 3 мл 11,1-диметилацетамиддиметилацеталя. Затем суспенэию нагревают до 75-80 С и перемешивают в течение 2 ч. На этой стадии ТСХ (хлористый метилен/метанол 10:1) показывает, что почти весь митомицин С израсходован в процессе реакции, На хроматограмме полученный продукт проявляется в виде зеленой полосы. Растворитель и летучие нещества удаляют концентрированием реакционной смеси досуха при пониженном давлении с получением сиропа, который растворяют и хлористом метилене и наносят на колонку с 40 г силикагеля, после чего колонку элюируют 200 мл...