C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1678212

Опубликовано: 15.09.1991

Автор: Питер

МПК: A01N 43/66, C07D 513/04

Метки: сульфонамидов, тиазолотриазоловых

...формулы (г), получали методами, аналогичными описанным для указанных ниже стадий примеров 1 и 2 (см, табл,1).П р и м е р 61, К-(Бензо(Ь) тиофен-ил)- 6-метилтиазоло (3,2 Ь 1 (1,2,4) триазол-сульфонамид,Продукт (1,1 г) со стадии с примера 1 добавляют порциями при перемешивании к 4-аминобензо(Ь)-тиофену (0,7 г) в диметиланилине (4 мл), Полученную смесь выстаивагот в течение 3 дней перед обработкой разбавленной хлористоводородной кислотой и эфиром. Осадившееся твердое вещество выделяют фильтрацией, промывают разбавленной хлористоводородной кислотой, водой и эфиром и сушат с образованием 1,4 г сырого продукта. Полученное твердое вещество обрабатывают разбавленным аммиачным раствором, фильтруют и фильтрат подкисляют. Осядившийся...

Номер патента: 1203864

Опубликовано: 23.09.1991

Авторы: Козырева, Михайлицын

МПК: C07D 491/056

Метки: 10-гексагидро-7-оксо, 3-в)карбазола, 6н-2, диоксино, производные

...1 Н 1 Ь Й 7 07Вычислено,Х С 6461 Н бу 21 й 10,8.б Смесь 52 г (0,2 моль) 2,3 дигидро (1,4) бенэодиоксинил-гидразона циклогексан,2-диона, 00 мп 85%-ной муравьиной кислоты и 20 мп диметилформамида нагревают на кипящей водяной базе в течение 1 ч, охлаждают и оставляют для кристаллизации в холодильнике на 12 ч. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 27 г (55,5%) 6 Н,3,7,8,9,О-гексагидро-оксо (1,4) диоксино (2, 3-в) карбаэола в виде блестящего светло- желтого кристаллического порошка. Аналитически чистый продукт получают кристаллизацией из водного диоксана. Светло-желтые блеСтящие кристаллы с т,пл. 226-228 С.Найдено,Х: С 69,2; Н 5,7;М 6,0.С 11 Н 1 И 03Вычислено,% С 69,1; Н 5,4; й 5,В.Строение соединения...

Номер патента: 953819

Опубликовано: 23.09.1991

Авторы: Андронати, Богатский, Воронина, Гарибова, Жилина, Кобзарева, Яворский, Якубовская

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/24

Метки: 1-(гидразинокарбонил)алкил-1, 2-дигидро-3н-1, 2-оны, 4-бенздиазепин, обладающие, противосудорожными, свойствами, транквилизирующими

...моль) 1-(метоксикарбонил)-метил-хлор-фенил,2-дигидро-ЗН 1,4-бенэдиазепин-она в 5 мл этанола добавляют по каплям при перемеши"ванин 1.,5 мл (0,03 моль) гидраэингидрата. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 10 ч.Образуется творожистая масса, Раст 40воритель упаривают в ротационном испа -рителе при пониженном давлении, остаток промывают смесью вода-эфир (1:1).Полученный осадок сушат. Выход 0,4 г(80%), т,пл. 210-211 С.Найдено,%: С 59,9; Н 4,6; И 16,4.17 1 Т Ф 2Вычислено,%: С 59,5; Н 4,4;И 16,3.ИК-спектр, т см: С=И 1605,С=Оэ 1659 ИНИН 2 3340 3180УФ-спектр:Ьцдс 205,233,376 нм,П р и м е р 2. 1-(йщразинокарбонил) метил- -бром- (о-хпорф енил) -1,2-дигидро-ЗН,4-бенздиазепин-он.55К раствору 0,5 г (0,001...

Номер патента: 1584344

Опубликовано: 23.09.1991

Авторы: Войтенко, Оганесян, Сараф, Симонян

МПК: A61K 31/37, A61P 37/08, C07D 311/12 ...

Метки: активностью, антиаллергической, гидрохлорид, диметиламиноэтиловый, кислоты, обладающий, эфир-8-метоксикумарин-3-карбоновой

...участков кожи спины белых 5беспородных крыс (240-260 г) в количестве 30 мкл, Через 48 ч крысам внутрнненно вводят.разрешающую дозу ональбумина (1 мг/кг) н 1 мл 0,57-ногораствора синьки Эванса, Спустя 30 мин ЗОкрыс под эфирным наркозом декапитируют, кожу выворачивают, прокрашенцыеучастки вырезают и экстрагируют красоку формамидом прн 37 С в течение4 сут. Количество красителя н экстраваэате определяют спектрофотометрически при 600 цм по калибровочномуграФику,Исследуемое вещество вводят внутрибрюшинно в дозе 50 мг/кг эа 1, 5 ч до 40разрешающей дозы ональбумина.В качестве объектов сравнения используют антиаллергический препараткромолин натрия (прототип) и антигистаминный препарат с антиаллергичес 45кими свойствами - танегил....

Номер патента: 1363747

Опубликовано: 23.09.1991

Авторы: Алиев, Гаджиев, Гасанов, Иоонас, Столоногова, Чепелевич, Чопов

МПК: C07C 51/567, C07D 307/60

Метки: ангидридов, двухосновных, кислот

...примеры при запреют 20 мас.ч. бензола и 160 мас.ч, дельнь 1 х значениях параметров.офракции 34-45 С следующего углеводо-40 П р и м е р 4. Этот пример прове"родного состава, мас.%:ден; в условиях примера 1.с применеПарафины + нафтены 20 ь 1 нием фракции 30-45 С жидких продукОлефины + циклоолефииы 15,0 тов пиролиза следующего углеводороД-.цис-Пиперилен 16 ь 5 ного состава, мас.%,транс-Пиперилен 23,4, 48 Парафины+нафтены 23,8Изопрен 18 ь 0 Олефины+циклоолефины , 183Циклопентадиен7,0цис-Пиперилен 8 ь 4Затем туда добавляют.98 мас.ч.транс-Пиперилен 12,9малеинового ангидРида и смесь пеРеме- ИзопРен. 25 ь 3шивают 3 ч при 40 С и 5 ч прн 70 С, 80 Циклопентадиен 11,6Получают два слоя жидкости, Нижний При этом лолучено 1645 мас;ч.слой...

Номер патента: 1680696

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Барменкова, Бисениекс, Дубур, Иванов, Меркушев, Полис, Пономарева, Улдрикис, Якубовский-Липский

МПК: A61K 31/015, A61K 31/4422, A61P 39/06 ...

Метки: 4-дигидропиридин-3, 6-диметил-1, адамантиловые, активностью, дикарбоновой, кислоты, обладающие, радиозащитной, эфиры

...получают1,27 г (84%) светло-желтого кристал-лического вещества с синеватой флуоресценцией в ультрафиолетовом свете;т,разл. 205-208 С (из смеси бензолайи гексана 1:1).Найдено, %: С 74,6; Н 8,4; И 28,СЯНЯИ 04Вычислено, %: С 74,8; Н 8,4И 3,0.Спектр ПМР в СРС 1, б; 1,40-2,13(0,0012 моль) уксуснокислого аммониярастворяют в смеси 5 мл этанола и2 мл воды и кипятят в течение 10 мин.После охлаждения реакционной смесивыделяют 0,092 г.(66%) 2,6-диметил,5-бис-(2 -адамантилоксикарбонил) --1,4-дигидропиридина с т,разл, 205208 С.Определение радиозащитного действия производилось на коже подошв убеспородных белых крыс в условияхместного облучения на рентгеновскомизлучателе "РЕЙС-Д" при силе тока60 мкРА и напряжении на аноде 26 к(Е зс= 8 кэВ) и...

Номер патента: 1680697

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Белый, Бобылев, Вольпин, Леонов, Пренглаев, Стожкова, Таланов, Эрман

МПК: C07D 301/19, C07D 303/04

Метки: эпоксисоединений

...эпоксисоединений по сравнению с известнымобладает следующими преимуществами,Снижается расход титанового катализатора на получение единицы продукции.По известному выход эпоксипропана,составляет:0,0362 ф 0,238 0,62358 = 0,31 ггде 0,0362 - взято моль гидропероксида кумола; 0,238 - конверсия кумилгидропероксида; 0,623 - селективность реакции эпоксидирования; 58 -мол. масса эпоксипропана,Расход катализатора на единицупродукции 0,1/0,31 = 0,3226, где0,1 - взято катализатора в реакцию,г; 0,31 - выход эпоксипропана, г,По примеру 6 выход эпоксипропанасоставляет:0,03620,748 0,799 58 = 1,25 г,где 0,0362 - взято моль кумилгидропероксида;,О,/48 - конверсия кумилгидропероксида; 0,799 - селективность реакции эпоксидирования; 58 -молекулярная...

Номер патента: 1680698

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Малкина, Скворцов, Смирнов, Соколянская, Трофимов

МПК: C07D 307/66, G01K 11/16, G03C 5/06 ...

Метки: 2-бис-(2, 5-дигидрофуран, 5-диметил-2, дигидрофурил, диметил-2, имино-4-метиламино-5, имино-5, качестве, люминесцентного, термоиндикатора

...интенсивности Флуоресценции образца сравнения и (1) соответственно.П р и м е р 3. 0,00125 г 2-(2 - -имино,5 -диметил,5-дигидрос сфурил)-имино"4-метиламино,5-диметил,5-днгидрофурана (аналог по структуре и действию) растворяют в 5 мл этилового спирта. Методом последовательного разбавления концентрацию доводят до 110 мольл . Испытание раствора проводят аналогично примеру 2.П р и м е р 4. 0,001 г Антрацена растворяют в 5 мл этилового спирта. Методом последовательного разбавления концентрацию антрацена доводят-4 -1 -1до 1.10 моль л . Определение интегральной интенсивности проводят аналогично примеру 2. Антрацен исполь" зуют в качестве образца сравнения при определении квантого выхода производных дигидрофурана. Результаты испытаний...

Номер патента: 1680699

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Байбулатова, Джемилев, Кунакова, Мустафина, Тарасенко

МПК: B01J 27/10, B01J 31/04, C07D 335/02 ...

Метки: 6-дигидротиопиранов, производных

...12, или30 С,Н Б,Вычислено,%: С 73 р 6; Н 11,3; Б 15,1.М 212,43. и 2,70 г (50 ммоль) 1,3-бутадиена в50 мл толуола, затем добавляют0,0053 г (0,03 ммоль) ЕЧС 1 и нагре. вают 18 ч при 155 цС. Смесь охлаждают,органический слой пропускают черезслой нейтральной А 120 р сушат надМКБО 4, растворитель упаривают, остаток перегоняют в вакууме. Получают1,58 г (80%) 2-н-гептил-з,б-дигидроН-тиопиран.Другие примеры представлены втабл.1.2-н-Гептил-з,б-дигидроН-тиопиран, т.кип.115-116 С (1 мм), и = 151,4935.ИК-спектр (см ): 980; 1660 рЗОЗО (СН=СН) 1385 1475 (СН 3).ЯМР Н (о р м.д., Лр Гц): 0,88 т,. Вычислено,%: С 75,0; Н 6,8;Б 18 2. М 176,29Преимуществами данного способаявляются повышение выхода дигидротиопиранов. до 80-95% против 70% по известному...

Номер патента: 1681723

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Джулио, Карла, Фернандо, Эмилио

МПК: A61K 31/44, A61K 31/4412, A61P 25/02 ...

Метки: оксимов, производных, тетрагидропиридин-3-карбоксальдегида

...на двуокиси кремния (элюент:толуол-этиловый эфир уксусной кислоты 8 - 2). Остаток перегоняют при 180 С под 0,08 мбар 11 олучают 1,35 г целевого продукта, Т. пл 4041 С,Вычислено, %; С 58,39; Н 8,02; 1 ч 12,38.С 11 Н 18 Й 203Найдено, : С 58,19; Н 8,13; й 12,54,П р и м е р 10. Метиловый эфир оксима-бутилоксикарбонил,2,5,6-тетрагидропиридин-З-карбоксальдегида,К раствору 1,5 г 1,2,5,6-тетрагидропиридин-карбоксальдегид-метилоксима в20 см бензола и 1,2 г триэтиламина при10 С прибавляют 1,46 г бутилового эфирахлоругольной кислоты. Перемешивают 2 чпри комнатной температуре, промывают2 н,соляной кислотой, а затем упариваютдосуха и перегоняют осадок при 220 Спод 0,07 мбар, Получают 1,85 г целевогопродукта.Вычислено, ; С 59,98; Н...

Номер патента: 1681724

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Вальтер, Георг, Герд, Гюнтер, Дитрих, Ильзе, Отто, Франц

МПК: C07D 217/16, C07D 217/18

Метки: изохинолина, кислотами, приемлемыми, производных, солей, фармацевтически

...Флегмы. Затеи сгущают, осгаток поглощают в 200 мл метиленхлорида и подщелачивают путем добгвления при раэмешивании в раствор ледяной воды и поташа, Перерабатывают обычным образом путем встряхивания с мегиленхлоридом, сушки органической фазы над сульфатом натрия, удаления растворителя и т,д. Затем очищают на колонне с силикагелем элюент,метиленхлорид и метанол в объемном соотношении 100:2), Выход З,О г 83 ф 4 теории) указанного соединения с т, пл, 158- 180 ОС.Аналогично получают сведенные в табл.1 соеДинения указанной формулы,Биологические данные.Исследования на изолированном серд. це Лангендорффа.Изолированное сердце крыс, ретроградная перфузия через аорту. Злектростимуляция (300 импульсов/минпериод импульса 1 мс). Измерение...

Номер патента: 1681725

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Николас, Фредерик

МПК: A61K 31/513, A61P 25/24, C07D 239/10 ...

Метки: гексагидропиримидинона, производных

...заставляя их плавать в узком цилиндрес водой, из которого нет выхода, Эта процедура включает введение мышам через ротиспытываемого соединения, а затем (через30 мин после инъекции) мышей помещают встандартный стекляни ый стакан емкостью 1л, содержащий 800 мл воды при 25 С.Наблюдатель оценивает способность кдвижению (О - подвижная, 1 - неподвижная) каждые 30 с в течение 5 мин, начинаяпосле 2 мин пребывания мыши в воде. Вкачестве животных используют самцов мыши гр (Чарлз Ривер) (10 мышей в каждомэксперименте) весом 20-25 г. Соединенияприменяют в растворе (носителе), содержа. щем 0,9 соляной раствор (90 Я диметилсульфоокись (56) и эмул 4 (бф), Все соединения вводят в объеме 10 мл/кг. Мыши,обработанные носителем, в общем случаеимели...

Номер патента: 1681726

Опубликовано: 30.09.1991

Автор: Рэймонд

МПК: A01N 43/76, C07D 263/28

Метки: аддитивных, гербицидно, иминооксазолидинов, кислотой, солей, хлористоводородной, эффективных

...на гербицидное действие,. Эффективность соединений против различных видов сорняков определяли по сопоставлению степени подавления роста различных сорняков в испытываемых ящиках, подвергаемых обработке данными соединениями, и степени подавления роста сорняков в контрольных ящиках. Почва, используемая в данных испытаниях, представляла собой опесчаненный суглинок, взятый иэ Ливермора, Калифорния.В почву вводили также минеральное удобрение 17-17-17 (ч-Р 205 К 20 по массе) в количестве 50 мас.ч./млн,ч, почвы, и Каптан, фунгицид, в количестве 100 ч/млн,.Затем обработанную почву помещали в ящики высотой 3 дюйма (76 мм), шириной 6 дюймов (152 мм) и длиной 10 дюймов (250 мм). Почву трамбовали и выравнивали с помощью маркера так, чтобы...

Номер патента: 1681727

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Джеффри, Рэймонд, Фрэнк, Юджин

МПК: C07D 277/18

Метки: 2-фенилиминотиазолидинов

...однолетняя, ежовник, петушье просо, канатник Теофраста, овес пустой, сыть желтая,10 щетинник зеленый (Яетаг 1 а ч 1 г 1 бв), плевелмногоцветковый (1.оИот тоЫ 1 огот), соргодвуцветное (Яогдйоа Ь 1 соог), широколистная ветвянка (ВгасЫаг 1 а ратурЬуИа), сесбания конопляная (ЯезЬап 1 а еха 1 сата) и резуха15 канадская (Савва оЬозз 0 оИа).Кроме того, соединения также испытывают на гербицидную активность противразличных культурных растений, а именно;соя культурная (О 1 ус 1 пе пзах), сорго (ЯОГ 9 п о гп20 Ь 1 со 1 ог), рис (Огугае за 11 ча), сахарная свекла(Тг 1 т 1 соп аезт 1 чцв),Второй ряд оценок осуществляли с ис 25 пользованием выбранных соединений,определяя гербицидную активностьпротив ряда сорняковых видов, встречающихся обычно в...

Номер патента: 1681728

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Антон, Родни

МПК: A61K 31/428, A61P 35/00, C07D 277/82 ...

Метки: n-(бензтиазолил-2)амидов, бензойной, кислоты, производных, тиазол-4-карбоновой

...и 200 мг 4-диметиламинопи.оидина в 60 мл этилацетата нагревают до5 10 15 20 25 30 40 232 оС дефлегмации 15 ч, Реакционную смесь охлаждают и концентрируют до 1 О мл, Осажденный прсдукт отфильтровывакт и перекристаллизовывают из этилацетата, Получают 2,04 г продукта, т. пл. 171173"С,Аналогично получают 2-(трет-бутоксика рбонил амин оэтил тио)-й-(5-фтор бе н зотиазол-ил) тиазол-карбоксамид, т, пл, 198 - 199 С, и 2-(трег-бутоксикарбониламиноэтилтио)-М-(3-метил-фторбензотиазол -2-ил)тиазол-карбоксамид, т. пл, 204- 205 С,Б. 2-(Аминоэтилтио).й-(б-фенилбензотиазол-ил)тиазол-карбоксамид гидрохлорид,Суспензию 2,04 г продукта, полученного в примере 15 А, в 8 мл трифторуксусной кислоты перемешивают в течение ночи при комнатной температуре,...

Номер патента: 1681729

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Альбрехт, Вернер, Вольф-Дитрих, Герхард, Гойко, Иорге, Карл-Гейнц

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04

Метки: 4-бензодиазепина, производных

...силикагеле (ацетон).Выход 300 мг (30 от теоретического),т. пл. 187-189 С,Вычислено, : С 61,09; Н 5.13; С 8,59;й 13,57С 21 Н 21 С й 40 з (412,88)Найдено, : С 60,74; Н 5,17; С 8,77;й 13,29П р и м е р 4, 1-Метил-(2-морфолинил-этокси)-6-(2-хлорфенил)5,6-ди гидроН(1,2,4)триазоло(4,3-а)(1,4)бензодиазепин.1 г (0,016 моль)1-метил-(2-морфолин 4-ил-этокси)-6-(2-хлорфенил)-4 Н-(1,2,4)триазоло (4,3-аК 1,4)бензодиазепина аналогично примеру 3 восстанавливают с помощьюцинковой пыли. Перерабатывают соответствующим образом и сгущением органической фазы получают 0,9 г масла, которое спомощью простого диизопропилового эфира доводят до кристаллизации, Кристаллыотсасывают и высушивают. Получают 400 мг-а)(1,4)бензодиазепина, 1,9 г безводногокарбоната...

Номер патента: 1681730

Опубликовано: 30.09.1991

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/08 ...

Метки: бензимидазолил-2)-(s)-гидроксиметилпенициллановых, замещенный, кислот, кислотно-аддитивных, приемлемых, сложных, солей, фармацевтически, эфиров

...ЗН); 2.83 (синглет, ЗН); 3,72 (дублет, 1 Н);4,18 (квартет, 2 Н); 4,42 (синглет, 1 Н);4,86 (два дублета, 1 = 6 и 10 Гц, 1 Н);5,44 (дублет/ - 6 Гц, 1 Н); 5,56 (дублет, ,1 = 10 Гц, 1 Н); 5,9-6,1 (мультиплет, 2 Н), 6,7 - 6,8 (мультиплет, 1 Н), 7,2 - 7,3 (мультиплет, 1 Н), 7,5 - 7,7 (мультиплет, 1 Н), 7,9 - 8,0 (мультиплет, 1 Н),П р и м е р 6, Используя описанный в примере 1 способ и исходя иэ соответствующей соли калия и галогенида, получают сложные эфиры, приведенные в табл. 1.Соединения по изобретению также представляют собой нетоксичные антибактериальные агенты 1 и ч 1 чо. Для определения такой активности мышей подвергают острому экспериментальному инфицированию путем внутрибрюшинного инокулирования стандартизированной культуры...

Номер патента: 1683498

Опубликовано: 07.10.1991

Авторы: Банавара, Вилльям

МПК: C07D 277/64, C07D 513/04

Метки: галоидалкилтиазолов

...Этанол выпаривают и остаток перемешивают с водой, фильтруют и сушат на воздухе. Получают целевое соединение (выход 200 мг) с т. пл. 71 - 73 С,П р и м е р 4. Получение 2-(альфа-хлорэтил)-5-трифторметилбензотиазола.Кипятят с обратным холодильником в течение ночи смесь 2,29 г солянокислого З-амино-меркаптобенэотрифторида, 1,07 г 2-хлорпропионитрила и 20 мл этанола. После выпаривания этанола остаток экстрагируют метиленхлоридом. Экстракт промывают 2 раза по 10 мл водой, сушат над безводным сульфатом магния и выпаривают, получают 2,23 г прозрачного масла.Спектр ПМР (СДО) Х м,д,: 2,1 (д., Л = 6 Гц, ЗН); 5,4 (кв 3 = 6 Гц, 1 Н); 7,5- 8,3 (мЗН).Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать известные соединения с выходом до 50 по...

Номер патента: 1683499

Опубликовано: 07.10.1991

Автор: Джон

МПК: C07D 487/04

Метки: 1-карбацефалоспориновых, соединений

...причем промывочную жидкость добавляют к маточному раствору, Промытое вещество (первую часть) сушат в вакууме при комнатной температуре при комнатной температуре с получением 119,8 мг целевого соединения, После добавления промывочных жидкостей к маточному раствору осаждается вторая часть продукта. Вторую часть продукта промывают и центрифугируют по описанной методике, используемой для первой части продукта, с получением 16,6 мг целевого соединения, Общий выход составляет 136,4 мг, Чистота продукта первой и второй частей составляет 97.П р и м е р 4. 7 Р-(2-(2-а мин отиа зол-ил)- 2-метоксииминоацетамидо-ацетил-кар ба(детиэ)- 3-цефемкарбоновая кислота.К раствору 60 мг (0,1647 ммоль) аллил7 В -(трет-бутилоксикарбониламино)3-ацетил-ка...

Номер патента: 1363797

Опубликовано: 07.10.1991

Авторы: Михура, Соколовский, Формановский

МПК: C07D 273/00, C07D 273/08

...см ): 3370 (И-Н), 16701 С==О),Спектр ПМР ГСОС 13, д): 8,05-8,35 м, 2 Н;7,75 ш,с. 2 Н; 7,13-6,62 м, бН; 4,25 - , 3=5 Гщ, 254 Н; 2,92-1,75 м., 8 Н.П р и и е р 2, Получение 6,7;15,1 б-дибеИЗО5 31-Т" ИОК-.а,4-ДИВЗВЦИКЛОГВКСВДека,13-Дмона,С 08 динение Гголучают аналОГичио из 3015-Ьис-(2-аминОфеи.1 Л)-15-диоксапента наи дихлорангидрида,.игликолевой кислоты.Выделено 3 15 г 89%) т пл 2 ОООСНайдено, .; 54,03; Н 5.60 К 791.С 1 ЯН 2 ОЙ 2 О 5 35В. числено, %; С 64 04; Н 5,65; й 7,85.ИГ;-.:пектр1, см ): 3340 И-Н); 1670С==-О).Спектр ПЪ 1.Р СОР, Б): 8,70 ш.с. 2 Н;8,40-8,15 м, 2 Н; 6,95-6,60 и., бН; 4,15 С 4 Н; 40д 16 Т,3=-" Г" 4 Н 2 30 кд 3=5 Г" 2 НП р и м е р 3. Получение 67;15,16"Ди"б 8 НЗО" 15-диокса 1 "тозил "Г.,1...

Номер патента: 1684280

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Демидчик, Ивченко, Лащевский, Лецко, Линев, Липкин, Обухов, Тарасенко

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...76,1% (качество представлено в табл.2).П р и м е р 2. Очистку проводят на спаренном агрегате, содержащем в своем составе роторно-пленочный испа" ритель диаметром 1,8 м и площадыа 28 м с нижним отводом паров и пятью точками ввода питания, разнесенными по высоте на 1 м, начиная с первой, расположенной в верхней части аппарата, и ретиикационную колонну диамет" ром 2 м, в верхней части которой расположен конденсатор, конденсат, из которого выводят как готовый очищеннЫи капролактам, а несконденсировавшуюся часть соединяют с паровым потоком из верхней части испарителя и после конденсации во втором конденсаторе выводят как легколетучую Фракцию.На питание испарителя подают 5000 мас.члактам-сырца, содержащего 0 =10% воды и 0=0,4%...

Номер патента: 1684281

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Алемаскин, Доброхотова, Карцев, Сипягин, Эксанов

МПК: C07D 213/79

Метки: кислоты, тетрахлоризоникотиновой

...115-120 С в течение 30 мин.оОхлаждают до 80 С и при интенсивномперемешивании добавляют по каплямраствор 3,4 г (0,049 моля) ИаО,В 8 мл воды (молярное соотношениеТХЦП и ИаМО 1:1,30) с такой скоростью, чтобы температура эа счеттеплоты реакции повышалась до 110 Св конце процесса (на зто требуется45 мин) . Охлаждают реакционную массу . фодо 80 С, разбавляют 75 мл воды, перемешивают охлаждают до 10"С, ОтделяютаюЬФильтрованием осадок. Промывают триждына Фильтре водой. Сушат. Получают 8 гТХИНК (до 80% от теории). Содержаниеосновного вещества 98% (по ГЖХ).Т.пл. 222-224 С,1684281 выходом 80-90 К и содержанием основного вещества до 981. формула изобретения Составитель И.Бочарова Редактор М.Самерханова Техред М.ДндыкКорректор М.МаксимишинецМеме вШЩ...

Номер патента: 1684282

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Базыльчик, Скаковский, Станинец, Федоров

МПК: C07D 311/02

Метки: 2-окси-1, 8-цинеола

...Сф 71,8 С 30,5,ГЖХ.-анализф хроматограА ЛХММДс пламенно-ионизационным детектором,колонка ЗмхЗмм, заполненная инертоном 25АЫ-ВМСУ зернение (0,250-0,315 мм)5 Х силоксанового каучука ЯЕ-ЗО,температура колонки 130 С, расходазота 60 мл/мин. Относительное времяудерживания; альФа-терпинеол 1,00;2-окси,8-цинеол 1,88.П р и м е р 2. Аналогично примеру1 но альАа-терпинеол обрабатываютсмесью, содержащей 16 мал;.ч. иода3 1 мас.ч. иодистого калия и 24 мас,ч.воды (концентрация йодистого калияв воде 56 Х).Полное превращение альоша"терпинеола в продукты реакции проходит за2 ч включая стадию прибавления реа 40Гента к альАа-терпинеолу. После тойже обработки, что и в примере 1 получают 4,2 мас.ч. 2-окси,8-цинеола(чистота 93 Х).Продолжительность реакции,...

Номер патента: 1684283

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Геращенко, Иванов, Калаянов, Ярощенко

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-диазепин-5, 7-триметил-4, 8-диона, 8-тетрагидро-6н, имидазо-(4

...30 мин. Прекращают перемевивани и реакционную смесь зкстрагируют хлороФормом (5 х 20 мл). ХлороФормный экстракт упаривают при пониженном давлении. Получают хроматограАически чистый целевой продукт, Выход 96-98 И. Т.пл. 156-158 С. Структура полученного соединения подтверждена данными ИК-спектроскопии(КВг) см 1634 и элементного1684283 карбоната натрия вместо метилата натрия, а в качестве растворителя водывместо абсолютного метанола. Целевойпродукт получается количественно ихроматограАически чистым. Формула из обретения Зависимость выхода 1,4,7-триметил,5,7,8-тетрагидро-(6 Н)- имидазо-(4,5-е)-1,4-диазепин,8-2 иона от условийпроведения реакции д Пример Соотношение хлорацетилкоеидина Т, Си карбоната щелочного металла емя ре- Карбонат Выции,...

Номер патента: 1684284

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Березин, Семейкин, Сырбу

МПК: C07D 487/22

Метки: оксифенилзамещенных, порфиринов

...растворяют в эАире и хроматограАируют на колонке с силикагелем100/250), элюируя эАиром. Растворитель упаривают и тетра(4-оксиАенил) порАин высаждают гексаном. Выход 90 мг (97%).П р и м е р 4. К раствору 100 мг тетра(4-метоксиАенил)пордина в 3 мл жлороАорма при перемешивании на маг 40 нитной мешалке прикалывают раствор 4-кратного избытка ВВг в 10 мл хлороАорма. Смесь перемешивают 45 мин при комнатной температуре, добавляют 5 мл метанола для гидролиза избытка45 ВВг и разрушения комплексов бора с поририном. Полученную смесь нейтрализуют 25%"ным раствором аммиака и высушивают на чашке. Петри досуха. Продукт растворяют в эАире и хроматограбируют на колонке с силикагелем.50 (Ь 100/250) злюируя эФиром. Раствори- тель упаривают и...

Номер патента: 1685264

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Жан-Доминик, Жерар, Клод, Марк, Ришар, Филипп

МПК: C07D 401/04

Метки: пиррола, производных

...г 5-метил-гексаноилхлорида и 50 мг 4-диметиламинопиридина. После кристаллизации из гексана, а затем перекристаллизации из этанола полученного остатка получают 7,5 г 2-(7-бром,8-нафтиридин-ил)З-оксо-изоиндолинил-метил-гексаноата. плавящегося при 136 С.П р и м е р 7. Работают по примеру 1, но исходят из 3,7 г 2 (7-метил,7-нафтиридин- ил)-З-окси-изоиндолинона, 7,8 г 5-метилгексаноил-хлорида, 12 см триэтиламина и 50 мг 4-диметиламино-пиридина, После перекристаллизации из метил циклогексана, полученного после обработки твердого вещества, получают 3,8 г 2-(7-метил,8-нафтиридин-ил)-3-оксо-изоиндолинил-метил-гексаноата, плавящегося при 144 С,П р и м е р 8, Работают по примеру 1, но исходят из 5 г 2-(7-фтор,8-нафтиозидин-ил)-3-окси-изоиндоли...

Номер патента: 1499883

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Гашев, Екимова, Жуков, Оленин, Смирнов, Чернякова

МПК: A61K 31/506, A61P 29/00, C07D 239/26 ...

Метки: 4-бис-(п-трет-бутиланилино)-5-окси-6, активностью, анальгетической, дихлоргидрат, метилпиримидина, обладающий, противовоспалительной

...активностьпредлагаемого соединения исследована накрысах на модели острого воспалительногоотека, вызванного субплантарным введени 1 г ем в подушечку задней лапы 0,1 мл 2,5;-ного раствора формалина,Острая токсичность и потенциированиеэффекта тиопентала натрия определены намышах по стандартным методикам,15Результаты исследований в сравнении сизвестными препаратами приведены в табл.1 - 6.Как видно из представленных результа тов, предлагаемое соединение обладаеточень высоким анальгетическим действием, приближающимся к действию морфина и превосходящим действие амидопирина, ибупрофена и индометацина. Противовос палительная активность предлагаемого соединения находится на уровне действия.ибупрофена и структурного аналога - 2-...

Номер патента: 1455609

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Атовмян, Бодырева, Дьяченко, Золотой, Медведева, Овсянникова, Поляков, Шаповалов

МПК: A01N 43/50, C07D 233/70

Метки: 2-тио-5, засухоустойчивость, карбамоильные, морозои, обладающих, повышать, производные, пшеницы, спироциклогексилгидантоинов, способностью

..."Рентген", Атомы водорода найдены из разностного синтеза.Уточнение структуры проведено методомнаименьших квадратов в полнометрическом" приближении с учетом анизотропии30 для атомов Я. О, М, С и изотропии для атомовН до В 0,061, Рисунок молекулы получен попрограмме "ЕШ 05".П р и м е р 4. Получение :.-метил-тионо-З-пропоксикарбониламино-окса,3 диазоспиро(4.5)декана (1),2,83 г (0,01 моль) 1-циклогексанкарбонитрил-метил-карбопропокситиомочевины (а) растворяют в 50 мл этанола, добавляют 10 мл 10%-ного раствора НС, Смесь40 кипятят ЗО мин, охлаждают до комнатнойтемпературы, Затем реакционную смесь высаживают в воду. Отфильтровывают продукт, Получают 2,7 г (95;,),П р и м е р 5, Получение 1-метил-тионо-З-пропоксикарбониламино-окса,3...

Номер патента: 1685907

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Валуйских, Газалиев, Дюсамбаев, Журинов, Нуркенов, Рахимжанова, Фазылов

МПК: C07C 25/06, C07D 295/108

Метки: аминопропанонов

...С 68,43: Н 10,35: й 9,69.С 8 Н 15 ч О.Вычислено, (: С 68,08; Н 10,63; й 9,92.15 ИК-спектр, 1, см ; 1725 (С==О), 2692(С-Н), 1020 (С-й).П р и м е р 3. Получение морфолинопропанона: оСН -с,-СН - Ч О 20 Процесс проводят по примеру 1, но вкачестве исходного вещества берут 2,35 г25 (0,9 моль) морфолина,Выход целевого продукта - морфолинопропанона З,З г (85,25), Т,кип. 75 С/2мм рт.ст., по 1,4602,Найдено, : С 58,34; Н 9,48; й 9,5,30 С 7 Н 1 зМО,Вычислено, : С 58,7; Н 9,09; й 9,7.ИК-спектр, и, см: 1742 (С=О); 2970(С-Н); 1023 (С-й),П р и м е р 4. Получение морфолиноп 35 ропанона,Процесс проводят по примеру 3, но вкачестве анода используют стеклоуглерод.Берут 2,35 г (0,9 моль) морфолина, Выходцелевого продукта морфолинопропанона40 1,63 г (62,3)....

Номер патента: 1685927

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Архипова, Баранова, Белкин, Ворожцов, Масанова, Фельдблюм, Хан

МПК: C07C 309/35, C07D 311/92

Метки: 1-бинафтил-4, 5-тетракарбокси-8, 8-дисульфокислота, диангидрид, качестве, красителей, кубогенов, продукта, промежуточного, синтеза, типа

...90 - 120 мин, К полученномураствору прибавляют 40-ный раствор едкого натра до Величины рН 12,5-13,0, послечего нагревают до 100 С и выдерживаютв течение 40 мин, Затем реакционную массу охлаждают, осадок отфильтровывают, отжимают. Фильтрат подкисляют солянойкислотой до рН 1 и экстрагируют н-бутанолом (3 порции по 100 мл). Бутанол отгоняют5 и получают 22,7 г (82%) диангидрида 1,1-бинафтил,4 ,5,5 -тетра ка рбокси,8 -дисул ьфокислоты,ИК-спектр,м, см1025, 1050, 1175, 1230, СгН 100 иЯг .Вычислено, : С 51,99; Н 1,82; Я 11,56.П р и м е р 2. Диаэотирование проводят15 аналогично примеру 1. Полученную пастусоли диазония суспендируют в 150 мл водыи суспензию порциями вносят при 10-15 Св медноаммиачный комплекс, полученныйрастворением 13,2...