Симпеи

Номер патента: 1435155

Опубликовано: 30.10.1988

Авторы: Есио, Симпеи, Такаюки, Хидеаки, Юн

МПК: C07D 501/18

Метки: 7-амино-3-(z-1-пропенил)-3-цефем-4, аддитивных, бензгидрилового, галоидводородными, карбоновой, кислотами, кислоты, сложного, солей, эфира

...разбавляют эфиром(80 мл) и перемешивают в течение 1 ч. 25Выделенные бесцветные кристаллы собирают фильтрованием и сушат надР Опод вакуумом, получая 6,3 г(71 Л) соединения. Этот продукт представляет собой смесь изомеров 2 и Епо отношению к пропенильной части в3-положении (2/Е/1, согласно данным высокочувствительной жидкостнойхроматографии) (сйгозогЪ КР,807 метанол - рН 7,2 фосфатный буфер,254 нм, 1 мл/мин).ИК-спектр: 1" , см : 28501785, 1725.287 (1/3).Спектр ЯМР: Р (ДИСО д), ч. на40млн: 1,47 /27/10 Н, д-д, 1 = 7,2 Гц,,Х = 10 иГц, 3-СН=СН); 6,24 (1 Н,дд, 3 = 10 и 2 Гц, 3-СН); 6,81 (1 Н,с, СНРН ), 7,35 /10 Н м, Рп-Н),П р и м е р 4. Получение дифенилметилового эфира 7-амино- (2)-1 пропен-ил 1-3-цефем-карбоновойкислоты (1 а),К...

Номер патента: 1326195

Опубликовано: 23.07.1987

Авторы: Симпеи, Такаюки, Хадзиме, Юкио, Юн

МПК: C07D 501/46

Метки: 1-метил-1, 2(2-аминотиазол-4-ил, 2-(2, 3-цефем-4-карбоксилата, карбоксипроп-2-оксиимино)ацетамидо, пирролидиний)метил

...ЖХВТ ("Лихросорб КР", 4 х 300 мм, элюирование 0,01 М аммоний-фосфатным буфером(рН 7,0), содержащим 10 СН ОН).Фракцию, содержащую целевой продукт,собирают и упаривают до небольшогообъема. Концентрат доводят до рН около 2 добавлением 1 М НС 1 и пропускают через колонку "НР" (2 х 5 см)для удаления неорганических солей.Колонку промывают НО (1000 мл) иэлюируют 30 СН ОН. Элюант упариваюти лиофилизуют с получением 21 мг(1 О ) целевого продукта в виде бесцветного порошка. Т.пл, 160 С (разл.).ИК-спектр 1, (КВг), см : 3400,1775, 1610.УФ-спектр 3 мкс фосфатный буфер рН7 н ( 237 (5700), 257 (155500),ЯМР сР(П 0),мпн : 1,65 (6 Н, с),2,3 (4 Н, м), 3,09 (ЗН, с), 3,6 (4 Н,м),4,0 (2 Н, м), 5,44 (1 Й, д, .1=4,8 Н),5,94 (1 Н, д), 7,15 (1 Н,...

Номер патента: 1303029

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Симпеи, Такаюки, Хадзиме, Юкио, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: производных, цефалоспорина

...порции при комнатной температуре, Смесь перемешивают5 мин и выливают в 1000 мл эфирапри интенсивном перемешивании с образованием осадка, который отфильтровывают, промывают эфиром (530 мл)и сушат в вакууме с получением 19,3 гблокированного продукта в виде бледно-желтого порошка.ИК-спектр: 1, см : 3400,1780 (с), 1740, 1675, 1530.ТСХ: растворитель - этанол/СНС 131:3, К=О,ЗО (К=0,95 для соединения Ч 11 а),Твердое вещество растворяют в185 мл смеси трифторуксусной кислоты и воды (99:1), перемешивают в течение часа при комнатной температуреи концентрируют до 30 мл при температуре ниже 10 С. Концентрат выливаютв 1000 мл эфира при энергичном перемешивании с образованием осадка, который отфильтровывают, промывают эфиром (540 мл) и сушат в вакууме...

Номер патента: 1250173

Опубликовано: 07.08.1986

Авторы: Симпеи, Такаюки, Хадзиме, Юкио, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: производных, цефалоспорина

...(1 Н, -э 1 4,5 перемешивают в течение 15 мин приэ 9 Гц,для РсО) 6,66 (1 Н, с), комнатной температуре и выливают в6,87 (1 Н с); 7,25 (25 Н, с). виде одной порции в раствор триме С. 7- (Е)-2-(2-пропоксиимино)- тилсилилированного соединения У..Смесь соединения по примеру 5 В бикарбонатвм натрия и водой, осушают(545 мг, 0,55 ммоль) и 1-метилпир- и отгоняют при пониженном давлении.ролидииа (70 мг, 0,82 ммоль) в ди- З 0 Маслонодобный остаток очищают на сихлорметане (10 мл) перемешивают при ликагеле методом хроматографии в кокомнатной температуре в течение по- . донке (" Вако-гель", С, 30 г).лучаса и разбавляют эфиром (100 мл). Колонку элюируют хлороформом и комРезультирующий остаток собирают бинируют Фракции, содержащие целевойфильтрованием....