C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1657501

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Белова, Волкотруб, Глушкова, Рубинштейн

МПК: C07D 295/092

Метки: 5-дитрет-бутил-4-оксибензил, бис-3, пиперазина

...Выход продукта 90-947 2 э.п,ф-лы. придачи фассу выла затемвыпадаетСуспензмпературсушат. Пского) Мксибенэиеского5,5-216,1657501 Формула изобретения 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю" щ и й с я тем, что выделение целевого продукта ведут путем охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры с последующим отделением выпавшего осадка фильтрацией.3. Способ по пп.1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что в качестве среды используют маточный раствор от Фильтрации. Составитель Г.ГуляеваТехред М.Дидык Корректор О,Кундрик Редактор Н.Гунько Заказ 1688 Тираж 243 ПодписноеРЧИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул....

Номер патента: 1657502

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Джемилев, Докичев, Насыбуллина, Нефедов, Толстиков

МПК: C07D 301/02, C07D 303/06

Метки: метиленциклогексана, окиси

...К 1 (асас)прикапынают втечение 1 ч 0,429 г ( 0 ммоль) СИИв 25 мл пентана. Катализатор отфильровывают, пентаи упаривдют и выделя0,217 г окиси метиленциклогексана,Выход 952, т.кип, 148 фС. Содержаниециклогептанона 17,Формула н и рет иленпик кис Способ получогексана путем заимодеисметаном в цикл нич е о орг отлича целью увеличе с диа рител санон щ и ком раств с я тем,я сеса и выхода лективности про го продукта, ди диэтилового эфи эометдн в раствореа или пентаиа добав клогексднон ст ля 4723209/ 24.07.89 23,06.91 Институт центра У СР химии Башкирского науальского отделения(51) С 07 Р 303/06, 30 /02 ности процесса. Послцией циклогексанона присутствии аиетилацопри -10-20 С и молярвсех веществ = (5-25При этом раствор диаловом эфире или пент...

Номер патента: 1657503

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Алиев, Велиев, Гатами, Мовсумзаде

МПК: C07D 307/56

Метки: дихлортетрагидрофурилового, этиленгликоля, эфира

...данных табл. 1,оптимальными условиями проведенияпроцесса являются температурныйинтервал 40-45 С и соотношение подаоваемого в реакционную смесь азотас образовывающимся хлористым водородом, равное 1:1.В табл. 2 приведены данные экстракционных свойств ,/3 -дихлортетрагидрофурилового эфира этиленгликоляв отношении ионов щелочных металлов. Соотношение реагентов Этилен, 3-Дихлоргликоль тетрагндро- фуран В качестве эталонов сравнения используют амиды оксикислот, широко используемые при селективной экстракции щелочных металлов. Как следует из данных, представленных втабл. 2, ,-дихлортетрагидрофуриловый эфир селективен в отношении ионов натрия, калия и лития, а по экстракционной способности в отношении калия и лития превосходит эталонные...

Номер патента: 1657504

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Арбузов, Воронков, Кухарев, Мирсков, Рахлин, Станкевич, Томаровская

МПК: C07D 317/16, C07D 317/24, C07D 319/06 ...

Метки: 2-замещенных, 3-диоксациклоалканов

...те ния Способ получения 2-замещенных 1,3-диоксациклоалканов формулы1 20 НО СН (СН) О-СН СН,где и имеет укаэанные значения,подвергают взаимодействию с монобром- или моноиодпроиэводным формулы К 11,Составитель И. ДьяченкоТехред М.Дидык Корректор О Кундрик Редактор Н. Гунько Заказ 1688 Тирах 249 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101(787) 2-(2,2,3,3,4,4,4-гептафторбутил)-1,3-диоксациклогептана, т.кип61-62 фС/11 мм рт. ст., и 1,3620,Найдено, Х: С 37,91; ЗЙ,05;11 Зэ 86; Зэ 97; Р 46 ь 71 46 э 85СЭН 14 Рт ОйВычислено, Ж: С 38,0; Н 3,9;Р 46,8,Спектр ЯМР Н СПС 1 4), м.д.:5, 12 т (1 Н,...

Номер патента: 1657505

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Зырянова, Крупнов

МПК: C07D 413/06, C07D 413/12, G03C 1/30 ...

Метки: 1-(морфолинокарбонил)-или, галогенсеребряных, дубителей, желатинсодержащих, качестве, морфолинокарбонилокси)-пиридиний, производные, слоев, фотографических, хлорида

...эмульсии, содержащей 157 желатина, плавят при 40 С,готовят к поливу на подложку, длячего в нее при перемешивании вводятдобавки полива, г/кг эмульсии:Стабилизатор Ф(и = О, К- метил; К- водороди К - винил, полученйое по примеру 1),57-ный водныйраствор 0,2После термостатирования и выстаивания 3 - 5 ч эмульсию поливают натриацетатную подложку. Одновременно,поверх застудененного эмульсионногослоя наносят защитный слой состава,г/кг композиции защитного слоя:Желатин 20-40Глицерин (507.-ныйводный раствор) 5,0-10,0Фенол (50 Х-ныйводный раствор)Азотнокислый калий657505 6 51 О15 20 25 55 ЗО 35 40 45 50 набухшего эмульсионного слоя (г), температура деформации (дС), набухаемость (г/см).Результаты испытаний приведены в таблице.Испьтания...

Номер патента: 1220309

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Егорова, Шульга

МПК: C07D 487/22

Метки: мезо-тетра-(п-сульфофенил)порфина

...на пурпурную.Выпавший сульфат кальция отфильтровывают, осадок промывают небольшимколичеством горячей водыДобавляютк объединенному фильтрату измельченный сухой лед для связывания ионовСа и вновь фильтруют. Раствор концентрируют на водяной бане до 100 мли рН теплого раствора доводят до8-10 добавлением концентриронанногораствора углекислого натрия. Выпавший углекислый кальций отфильтровывают, Фильтрат упаривают на водянойбане с периодическим добавлением этанола до начала кристаллизации, Осадок натриевой соли меэо-тетра(п-суль,фофенил)порфина отфильтровывают, промывают этанолок, сушат при температуре 60-100 С. Выход целевого продукта 3,4 г (84,37).Электронный спектр (Н 0, ъ, нм):412, 515, 553, 580, 633, содержаниеводы определено па потЕре...

Номер патента: 1659405

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Борило, Сироткина

МПК: C07D 209/88

Метки: 9-алкил-карбазолсульфонатов-3-натрия

...смесь охлаждают до комнатной температуры, сульфомассу отделяют от избыточной серной кислоты декантацией(ф 2)пЩгде п = 5 - 15, которые обладают поверхностно-активными свойствами и могут использоваться в качестве моющих средств. Цель - упрощение процесса; сокращение времени реакции и увеличение выхода целевых продуктов. Получение ведут реакцией 9-алкилкарбазолов с 75-78-ной Н 2304 при 80-100 С с последующим отделением су фопродукта и его нейтрализацией. Выхо 92-95. 1 табл,и растворяют в 500 см воды. Раствор нейтрализуют СаСОз до рН 5 - 6, нагревают на кипящей водяной бане, добавляют 10-ный водный раствор йа 2 СОз(65 смз) до рН 7-8 и й фильтруют от осадка СаЯО 4 и СаСОз. Раствор упаривэют и выпавший продукт сушат при 90-110 С....

Номер патента: 1659406

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Вальтер, Карливан, Нейланд

МПК: C07C 255/32, C07D 213/20

Метки: алкилпиридиниев, тертацианохинодиметанатов

...в 15 млацетонитрила, затем добавляют еще 15 млнагретого до кипения метанола. Реакционную смесь выдерживают 12 ч при комнатнойтемпературе. Осадок отделяют, промываютметанолом и высушивают, Темно-синие кристаллы, выход 0,5 г(81 ), т. пл, 120 - 121 С.Найдено,: С 78-96; Н 9.46; М 11,38,С 41 Н 58 М 5Вычислено, %С 79,30; Н 9,42; М 11,28.ИК-спектр в нуйоле, см: 2923, 2855,2179, 1582, 1504,Уф-спектр в ацетонитриле, Лиакс, нм (я):419 (28648), 747 (24588), 838 (43080),И К-спектр в нуйоле, см: 2923 (с.), 2855(с,); 2179 (с.), 1632 (сл.), 1582 (с.), 1504 (с,),Содержание основного вещества не менее 99,8 . Зольность 0,005 , В = 0,52,П р и м е р 4 (сравнительный). К нагретому до кипения раствору 0,21 г (О,О 01моль)...

Номер патента: 1659407

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Банковский, Брусиловский, Леейс, Стурис, Цируле

МПК: C07D 215/36

Метки: 8-меркаптохинолина, натриевых, производных, солей

...раствором ацетата натрия до рН 4 - 6 (около 40 мл), интенсивно встряхивают, добавляют около 20 мл 5;-ного этанольного раствора йаОН, Выделяется желтый осадок натриевой соли 4,6-диметил-меркаптохинолина. Образовавшийся осадок отфильтровывают и сушат в вакуумном шкафу, Выход натриевой соли 4,6-диметил-меркаптохинолина по отношению к сульфохлориду и к хинолину 80 и 48 соответственно.П р и м е р 6. Аналогично примеру 3 готовят раствор 5-бром-хинолинсульфокислоты, Хлороформный раствор сушат над безводным Ма 2 ЯО 4 и выпаривают, Получают 9,2 г 5-бром-хинолинсульфохлорида.19 г(0,18 моль) гипофосфита натрия растворяют в 30 мл дистиллированной воды, добавляют 11,5 мл (0,14 моль) кон центрированной соляной кислоты, 9,3 г (0,03 моль)...

Номер патента: 1659408

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Вентерс, Гитис, Исагулянц, Неумоева, Юргевица

МПК: C07D 233/58

Метки: n-алкилимидазолов

...остаток перегоняют под вакуумом, отбирая фракцию при 99-101 С (21 мм рт,ст.). Получают 1,2-диметилимидаэол с выходом 90 мол,%, считая на исходный 2-метилимидазол. По данным элементногоанализа, %; С 62,51; Н 8,43; й 29,24; теор, С , 62,5; Н 8,33; М 29,16.П р и м е р 4. Через 17 см катализатора, регенерированного после предыдущего опыта в токе воздуха при 550 С, пропускают прй 320 С 45, 4%-ный раствор 2-метилимидаэола в метаноле в течение 6 ч со скоростью 11 мл/ч, что соответствует весовой скорости подачи 2-мегилимидазола 0,35 ч . В продуктах, отбираемых каждый час, присутствуют 1,2-диметилимидаэол, непрореагировавший метанол и не более 0,2% исходного 2-метилимидазола. Кон версия 2-метилимидазола 99%, селективность в 100%,...

Номер патента: 1659409

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Бройдо, Макин, Помогаев

МПК: C07D 257/10

Метки: 19-диоксо-7, 20-тетрагидро-8, бис-(пропандиил)дибензо, тетраазациклооктадецина

...в 3 мл этанола при перемешивании, добавляли 2 мл ледяной уксусной кислоты и перемешивали 4 ч, затем кипятили 1,5 ч, охлаждали на воЗдухе. Осадок фильтровали, промыва ли 3 мл этанола. Выход 0,047 г (21 ) соединения (1).1659409 действии о-фениетиламино)-3-октадиенэ в среде ислота, диметильфоксид при кизаключающийся во взлендиамина и 1,5-бисо,4-п ропандиил 35 низший спирт - уксуформамид или димепении,аимо с-(дим 4-пен ная илсу Редактор Т. Лазоренко Техред М,Моргентал Корректор М. Кучерявая Заказ 1817 Тираж 243 ВНИИПИ Государственного комит 113035, МоскваПодписноепо изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС35, Раушская наб., 4/5 водственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1 ИК-спектр; 1650 (С=О),...

Номер патента: 1659410

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Ведерников, Задорин, Корольков, Сараф, Цирлин

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...перегретым паром концентрация его в конденсате - 4,43 , Выход фурфурола 4,43 х 3 = 13,3 о , с учетом 10 потерь при ректификации выходфурфурола составит 12 или 80 оот теоретически возможного.Способ осуществляют следующим об 5 разом.Пентозэнсодержащее измельченноедревесное растительное сырье поступает вшнековое устройство с влажностью 50%,где в результате компрессии при плотности10 сырья 800 - 900 кг/м (см. табл. 1) удаляетсявода.и воздух до влажности 30 . Из шнекового устройства отжатое сырье поступает вемкость, заполненную 3 - 5 -ным раствором серной кислоты - катализатора для де 15 компрессионной пропитки в течение 3 - 5мин до влажности 65%. Пропитанное сырьеиз емкости подается на вторичную компрессию в шнековое устройство, где...

Номер патента: 1659411

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Зорин, Оразов, Рахманкулов, Рогожникова, Сафиев

МПК: C07D 317/16

Метки: 2-гексил-2-дихлорметил-1, 3-диоксолана

...на его производст. во. 1 табл. ниихлорида и в течениемиксером. Затем содержбавляют эфиром, экстскую часть. Рнепрореагировавшие иотгоняют. Остаток перПолучают 4,34 г праду д %кип. 150 С/20 мм рт, ст.В таблице представлены данные оведению реакции в различных услови Во всех случаях загрузка 2-гексил,3-диоксолана составила 15,82 г.Максимальный выход целевого продукта 79 - 82 достигается при соотношении 2-гексил,3-диоксолан;гидроксид натрия:хлористый метилен:четыреххлористый углерод:триэтилбензиламмонийхлорид, равном 1:(4 - 5):(7 - 8 ИЗ - 4):0,01 соответственно, Оптимальная продолжительность реакции 14-15 ч, температура 20-25 С. Нарушение оптимальных параметров приводит к снижению выхода целевого продукта. Выход целевого продукта...

Номер патента: 1659412

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Муслухов, Толстиков

МПК: C07D 333/20

Метки: тиофанов, функционально-замещенных

...при 23-25 С в течение 10-18 ч в присутствии катализатора, содержащего дициклопентадиенилцирконийдихлорид и диизобутилалюминийгидрид, взятых в мо1659412 лярном соотношении 1;(1 - 3), с последующим прибавлением суспензии элементнойсеры в бензоле при молярном соотношениитриэтилалюминий; сера, равном 1;3, и выдерживанием реакционной массы при температуре кипения в течение 6 ч,П р и м е р 1, В стеклянный реакторобъемом 50 мл, установленный на магнитной мешалке, в атмосфере инертного газа;загружают 0,0876 г(0,0003 г-моль) Ср 22 гС 2, 100,0852 г(0,0006 г-моль) 1-ВцАН в 1 мл гексана, перемешивают при комнатной температуре 5 мин, добавляют 3,53 г (0,031 г-моль)ЕтзА в 4 мл гексана, охлаждают до 0 С и по, каплям добавляют 1,26 г (0,010...

Номер патента: 1659413

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Бабичев, Воловенко, Гаврилова, Коломиец, Немазаный, Пилипенко, Силаева

МПК: C07D 401/04, G01N 21/78

Метки: 3-амино-2-бензил-4-(1-метилбензимидазол-2-ил)-7-нитро-1(2н, изохинолон, меди, реагент, фотометрического

...химический стакан вместимостью 50 мл помещают 0,1-3,0 мл 1,03 10 4 М раствора СОС 12, добавляют 5 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 8 и разбавляют водой до 10 мл (при необходимости устанавливают рН 8 с помощью раствора аммиака). Полученный раствор переносят в делительную воронку 20 вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл 5 10 4 М раствора 3-амино-бензил-(1-метил-бензимидазол-ил)-7-нитро(2 Н)изохинолона в хлороформе и экстрагируют комплекс меди с реагентом в течение 3 мин, Органическую фазу помещают в кювету и измеряют светопоглощение окрашенного экстракта на спектрофотометре при 500 нм.П р и м е р 3, В химический стакан емкостью 150 мл помещают 0,1-3,0 мл 1,03 Ф 10 М раствора СоС 12, добавляют 5 мл аммиачно-ацетатного буферного...

Номер патента: 1659414

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Муслухов, Толстиков

МПК: C07D 495/08

Метки: 9-дитиатетрацикло-(5, тридекана

...суспензии элементарной серы в бензоле при малярном соотношении триэтилалюминий:сера равном 1:3, и выдерживанием реакционноймассы при температуре кипения в течение 6 ч.П р и м е р 1. В стеклянный реактор объемом 50 мл в атмосфере аргона загружают 0,0876 г (0,0003 г-моль) СргЕГСг, 0,17 г (0,0012 г-моль) Ф-ВогАН в 1 мл гексана, перемешивают 3 - 5 мин, добавляют 4,85 г (0,0425 г-моль) Ет А) в 5 мл гексана, затем 0,92 г (0,010 г-моль) бицикло-(2.2,1)-гептадиен, перемешивают 14 ч при 23 - 25 С, Добав1659414 Таким образом, разработан удобныйспособ получения синтеза соединения (1), позволяющий получать целевой продукт с выходом 63-78%.5 Формула изобретенияСпособ получения 3,9-дитиатетрацикло-(5.5.1.00)-тридекана формулы 10 отл ича ющийс я...

Номер патента: 1659415

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Джумаева, Мустафаев, Тагиев

МПК: C07D 497/04

Метки: 6-дисульфоизофталевой, диангидрида, кислоты

...т.е. упрощаетвыделение целевого продукта,П р и м е р 1; В круглодонную трехгорлую колбу. емкостью 150 мл, снабженную1659415 Составитель Т, ВласоваРедактор Т. Лазоренко Техред М,Моргентал Корректор С, Черни Заказ 1817 Тираж 242 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушскэя наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 механической мешалкой (через затвор), термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 50 мл0,76 моль) свежеперегнанной хлорсульфоновой кислоты, затем при перемешивании в течение 4 - 5 мин добавляют 10,8 +1 г (0,03 моль) сухой диаммониевой соли 4,6-дисульфоизофталевой кислоты (в виде тонко...

Номер патента: 1660578

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Альфред, Джеймс

МПК: A61K 38/05, C07D 207/16, C07K 5/062 ...

Метки: d-метилпропаноил-l-пролина, n-3-(n-циклопентакарбонил-d-аланилтио)-2

...комнатной температуре в течение 30 мин. Смесь выпаривают под вакуумом для удаления растворителя, После добавления к остатку воды к смеси добавляют 2 н, соляную кислоту, подкисляя ее до рН между 1 и 2. Реакционную смесь экстрагируют этилацетатом, органический слойпромывают насыщенным раствором хлористого натрия (2 раза) и сушат над сульфатом магния. Фильтрат концентрируют под вакуумом, для удаления этилацетата, а остаток разделяют хроматографически на силикагеле, используя смесь хлороформа и метанола в соотношении 100;1 - 100;2 в качестве элюанта. Собирают фракцИи, содержащие конечное соединение, и выпаривают под вакуумом, получая смолистый образец указанного соединения (0,3 г, 49 ), Чистоту и однородность полученного продукта определяют...

Номер патента: 1660579

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Жерар, Клод, Мари-Терез

МПК: C07D 209/46

Метки: изоиндолинона, производных, солей

...1660579510 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ся осаздок отфильтровывают, промывают 50 см метанола, Фильтрат разбавляют 200 см дистиллированной воды и 70 см водного 33;4-ного раствора аммиака и экстрагируют 3 раза 250 см метиленхлорида.,з,Органические экстракты объединяют, сушат над безводным сульфатом магния, отфильтровывают и концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст 2,7 кПа) при 40 С, Полученный остаток растворяют в 30 см метиленхлорида и раствор выливазют на 500 г диоксида кремния, содержащегося в колонне диаметром 8 см. Элюируют смесью метиленхлорида с метанолом (95:5 по объему). Первые 100 см удаляют, следующие 900 см выпаривают досуха при пониженном давлении(20 мм рт, ст 2,7 кПа) при 50 С. Полученный остаток...

Номер патента: 1660580

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Алан, Даниеле, Джованни, Дино, Клаудио

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/12, C07D 211/82 ...

Метки: 3-оксо-1-пропенил)фенил-1, 4-дигидро-2, 6-диметил-3, диэтилового, е-4-2-(3-трет-бутокси, кислоты, пиридиндикарбоновой, эфира

...0,3 мг/кг, тогда как ЕД 25 нитренди 25 пина составила 11,4 мг/кг. Следовательно,соединение (1) в 30 раз активнее нитрендипина. Соединение (1) нетоксично на уровнетерапевтически активных доз,Таким образом, предлагаемый способ30 позволяет синтезировать соединение(1),обладающее высоким противогипертоническим действием,Формула изобретенияСпособ получения диэтилового эфира35 /Е/-4-1.2-(3-трет-бутокси-оксо-пропенил)фенил,4-ди гидро,6-диметил,5 пиридиндикарбоновой кислоты формулы о т л и ч а ю щ и й с я тем, что трет-бутиловый5 эфир /Е/-3-(2-формилфенил)-2-пропеновой кислоты формулы-70 15П р и м е р 4. Раствор 0,2 мМ(П) и 0,4 мМ 5 этил-аминокротоната в этаноле (1,5 мл) перемешивают при 0 С и затем в течение 30 мин добавляют раствор...

Номер патента: 1660581

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Армин, Гюнтер, Иозеф, Эрих

МПК: A61K 31/47, A61P 29/00, C07D 215/22 ...

Метки: производных, хинолиндиона

...экстрагируют 5 раз100 мл сложного этилового эфира уксуснойкислоты. Органическую фазу 5 раз промывают насыщенным раствором хлорида натрияи сгущают.Выход 65,9 г (93% от теор),б) Сложный этиловый эфир 1-(2-метоксиэтил)-7,8-ди гидро,5(1 Н,6 Н)-хи нолинди --он-карбоновой кислоты.23,6 г(0,1 моль) сложного этилового эфира 7,8-дигидро-оксо-(5 Н)-кумарин-З-карбоновой кислоты растворяют в 40 млэтанола и при комнатной температуре каплями прибавляют 7,5 г (0,1 моль) 2-метоксиэтиламина, растворенного в 20 мл этанола.Выделяется осадок, который в течение дальнейших 2 ч перемешивают, Реакционнуюсмесь сгущают, осадок отсасывают, растворяют в 500 мл сложного этилового эфирауксусной кислоты и фильтруют на колонне ссиликагелем,Выход 14,3 г масла (48%...

Номер патента: 1660582

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Михаель, Рудольф

МПК: C07D 215/56

Метки: 1-циклопропил-7-хлор-6-фтор-1, 4-дигидро-4, кислоты, оксо-3-хинолинкарбоновой

...на исходный бензоилхлорид) 1-циклопрои ил-хлор-б-фтор,4-дигидро- оксо-хинолинкарбоновой кислоты.П р и м е р 4, 33,7 г сложного метилового эфира К,К-диметиламиноакриловой кислоты и 40,5 г К,К-диметилбензиламина в 95 мл толуола нагревают до 110 С, При температуре флегмы в течение 1 ч каплями добавляют 62 г 2,4-дихлор-фторбензоилхлорида и затем выпавший гидрохлорид диметилбензиламина отделяют на нутчфильтре,Растворитель отгоняют в вакууме, добавляют 130 мл бутилгликоля и каплями добавляют в течение 20 мин при 90 С 20,2 гциклопропиламина. После окончания выделения газа реакционную смесь смешивают с 43,4 г поташа и 150 мл бутилгликоля и медленно нагревают до 140 С, при этом отгоняют незначительное количество низко- кипящего растворителя....

Номер патента: 1660583

Опубликовано: 30.06.1991

Автор: Хэролд

МПК: C07D 319/12

Метки: сложных, циклических, эфиров

...гликолида.Выход 68,8%, Степень чистоты целевого продукта на основе определения температуры плавления составляет 990 ,П р и м е р 3, Получение гликолида поизвестному способу.100 г безводной ОУК полимеризуют вприсутствии 1 г трехокиси сурьмы при192 С и 12 мм рт,ст. (вакуум). Затем полученный продукт измельчают в тонкий порошок,который медленно (в течение 2 ч) перемещшают в обогреваемый (222 С) сосуд с вакуумом (98 мм рт,ст,), Из 34,3 гтонкоизмельченного исходного порошкаполучают 6,9 г сырого гликолида (Выход20,1 ), Последний дважды перекристаллизовывают из этилацетата.Получают 4,1 г очищенного гликолида,выход 11,9. Стенки реактора покрываютсяслоем сильно обуглившейся, непрореагировавшей СУК, Степень чистоты целевого продула на основе...

Номер патента: 1662348

Опубликовано: 07.07.1991

Авторы: Митихико, Нориеси, Тайсуке, Хиротомо

МПК: C07D 205/08

Метки: 2-оксоазетидина, призводных

...6,79 (с,), 7, 16 (с, 1)1 Н) 9,42 (д, Д=У=8 Гц, ИН).П р и м е р 35. К раствору 0,25 г (ЗК,4 К)-3-0-2-(4 - этил,3 - диоксо- пиперазинкарбоксамидо) - 2-Фенилацетаммдо)-4-метмлсулебонмл-оксоаеетмдина в 3 мл ДМФ добавляют при -70)С раствор 0,202 мг серного ангидрид-ДМФ- комплекса в 1,38 мл ДМФ н реакцию проводят при ООС в течение 9 дней. После добавления О,58 г пиридина аналогично примеру 1 получают О, 194 г натрия (ЗК,4 К)-2 в -2-(4-этил,3- диоксо-пиперазинкарбоксамидо)-2- 49)енилацетамидо-метилсульфонил- оксоазетидин-сульйонат.ИК(), см : 3420, 3290, 1780, 1705, 1670, 1505, 1280, 1252, 1050.ЯМР (0 МЯО-й), ч./млн: 1,10 (т, ,7=7 Гц, СНу), 2,95 (с, СН), 3,40 (с 1, З=7 Гц, -СН-), 3,50-3,72 (м, -СН-), 3,80-4,02 (м, -СН-), 5,08 (д, 5=5 Гц, С-Н),...

Номер патента: 1662349

Опубликовано: 07.07.1991

Авторы: Жан, Жан-Пьер, Филипп, Эрик

МПК: A61K 31/4164, A61P 9/10, C07D 233/58 ...

Метки: 1н-имидазолов, замещенных, кислот, нетоксичных, приемлемых, присоединения, солей, фармацевтически

...г полученного в предыдущей.стадии остатка растворяют в 12,5 лбезводного толуола и 2,94 л 2,2-диметоксипропана. Туда же добавляют186 г монтмориллонита К 10 и смесьперемешивают в течение 25 ч при ком"натной температуре, Отфильтровывают,органическую Фазу перегоняют при пониженном давлении и снова растворяютостаток в 600 мл толуола. Этот раствор пропускают через колонку, содержащую 3 кг оксида алюминия (элюирующее средство: 6 л толуола). Элюат выпаривают при пониженном давлении иостается 180 г остатка, который перегоняют при пониженном давлении. Получают 60 г 6-бром,2-диметилН,3 бензодиоксина. Т.кип. 110-130 С40(0,027 мбар), Выход, рассчитанный поотношению к используемому 4-брсмфенолу, составляет около...

Номер патента: 1662350

Опубликовано: 07.07.1991

Авторы: Альфонс, Жерар, Эдди

МПК: A61K 31/4184, A61P 5/24, C07D 403/06 ...

Метки: 1н-имидазол-1-илметил, бензимидазола, замещенного, кислоты, металлов, приемлемых, производных, солей, стереоизомеров, фармацевтически

...в течение 17 ч при комнатной температуре реакцион-, ную смесь упаривают. Остаток кристаллизуют из смеси этилацетата и 2,2-оксибиспропана.Продукт отфильтровывают и сушат, получая 15 ч. (31%) Б- (5-бензоил- нитрофенил)ацетамида (48), т.пл.97,3 С.Смесь 5,6 ч. И-(5-бензоил-нитро 5 фенил)ацетамида, 2 ч. 4%-ного раствора тиофена в метаноле, 200 ч. метанона и 7 ч, 2-пропанола, насыщенного хлористым водородом, гидро- или при нормальном давлении и комнатной температуре в присутствии в качестве катализатора 1 ч. 5%-ной платины на угле. После пропускания рассчитанного количества водорода катализатор отФильтровываот и упаривают фильтрат. Остаток промывают 2-пропаном и сушат, получая 4,2 ч. (73%) моногидрохлорида...

Номер патента: 1664792

Опубликовано: 23.07.1991

Авторы: Авруцкая, Левин, Новиков, Орехова, Петрова, Суров

МПК: C07D 211/58, C25B 3/04

Метки: 6-тетраметил-4-аминопиперидина

...2,2,б,б-тетраметил-оксопиперидина и минеральной соли гидроксиламина злектрохимически восстанавливают при одновременной циркуляции его через катодное пространство электролизера, описанного в примере 1, и второго электролизера, представляющего собой двухкамерную ячейку фильтр-прессного типа с разделением кэтодного и анодного пространств анионообменной мембраной марки МАсо свинцовым катодом и анодом из свинцовой пластины, покрытой слоем диоксида свинца, Процесс ведут при плотности тока на втором электролиэере 1 А/дм, в качестве анолита используют 0,1 н. серную кислоту. Конечная кислотность католита 0,07 н. На нейтрализацию раствора католита затрачивают 0,84 г йаОН,при этом образуется 1,49 г )ча 2304, На последующее насыщение раствора...

Номер патента: 1664793

Опубликовано: 23.07.1991

Авторы: Асратян, Варданян, Газарян, Грученков, Морлян, Петрашкевич, Сидорова, Старобинец

МПК: C07D 231/26

Метки: 1-фенилпиразолидона-3, выделения

...метилакрилата в зависимости от углеводорода-экстрагента.Для извлечения фенидона реакционную смесь четырежды экстрагируют 50 мл хлористого метилена. Первые два экстракта, содержащие более 82% от извлеченного фенидона, объединяют и отгоняют хлористый метилен при комнатной температуре и атмосферном давлении, а третий и четвертый экстракты, содержащие 12% от извлеченного количества фенидона, используются для его извлечения из последующих партий реакционной смеси. Степень извлечения фенидона с учетом его содержания в третьем и четвертом экстрактах составляет 95%. Содержание основного вещества 99,5% и все другие показатели соответствуют нормам, заложенным в МРТУ на фенидон.Для извлечения фенилгидразина реакционную смесь подщелачивают едким...

Номер патента: 1664794

Опубликовано: 23.07.1991

Авторы: Джемилев, Кунакова, Фоменко

МПК: C07D 339/08

Метки: 3-дитиолана, 4-триметил-1

...выход целевого продукта на 70 - 83 и повысить до 100 ф( селективность процесса, 1 табл. финоэтан, изопропилфосфит) окись углерода и аммиак пои молярном соотношении компонентов Ме: Р;СО 2:ЙНз =(0,5-1,0):(1 - 5):30:50 при 140-150 С,П р и м е р, В охлажденный до - 30 С автоклав помещают каталитическую смесь, приготовленную из 0,4 г Со(асаф 0,5 г (РЬ 2 РСН 2)2 и 25 мл ДМФА в атмосфере аргона, 0,5 М аллена (30 мл), 0,25 М СЯг (М 7 мл) и 0,5 М МНз (10 мл), Автоклав закрывают и нагнетают СО 2(50 атм, 0,3 М). Реакционную смесь нагревают при 150 С 20 ч, затем охлаждают, катализат экстрагируют серным эфиром (100 мл), промывают 10;-нойНС и водой, Органический слой сушат над йа 2 ЯО 4. После удаления растворителя получают 36 г (85%)...

Номер патента: 1664795

Опубликовано: 23.07.1991

Авторы: Дзиомко, Ручкина

МПК: C07D 487/14

Метки: безметального, макрогетероциклического, соединения

...И. Циклизация 5-Я 2-(2-аминофенилазо)фенил)амина)-4- И 5-хлор-метилфен илН-пира зол-ил)азо)-3-метил-фенилН-пиразола (соотношение реагирующих компонентов 1:2:0,6),Смесь 0,14 г (0,25 ммоль) соединения И,0,11 г (0,5 ммоль) ацетата цинка дигидратаи 0,02 г(0,15 ммоль) карбоната калия в 10 млДМФА кипятят 6-7 ч при интенсивном перемешивании, контролируя ход и полнотупрохождения реакции тонкОслойной хроматографией, Реакционную массу охлаждают, фильтруют, иэ фильтрата при пониженномдавлении отгоняют 5 - 6 мл ДМФА, остаток выливают в разбавленный раствор солянойкислоты, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и хроматографируют на колонке с силикагелем(элюент - бензол), Выделяют темно-коричневую зону. Из элюата отгоняют...