Способ получения алкилзамещенных 3, 4-дигидро-2 -1, 3 тиазин-2-онов

Номер патента: 1253977

Авторы: Бойко, Князькова, Перетокин, Унковский, Фисюк

ZIP архив

Текст

,;вмес ч а юзамещеобщей где Вныеф вышемодействсерной азант взаинной тойплюс нус 1 О при темпера25 С. АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Московский ордена ТрудовогоКрасного Знамени институт тонкойхимической технологии им, И.В. Ломоносова(56) Авторское свидетельствоВ 196858, кл. С 07 Э 279/06,опублик, 1967.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЗАИЕЩЕННЫХ 3,4-ДИГИДР 0-2 Н,3-ТИАЗИН-ОНОВ общей формулы, % где 1 К и К- низший ал и й - атом водорода .ил ший алкил, или Й, и К- те тетраметилен и К и те пентаметилен, о т л и , щ и й с я тем, что алкил ный я -изотиоцианатокетон формулы к и К - имею значения, подверг ию с концентриро или соляной кислИзобретение относится к органй=ческой химии и конкретно к новомуспособу получения новых алкилзамещенных 3,4-дигидроН,3- тиазин-онов, которые могут найти применение в синтезе биологически активныхсоединений - производных 1,3-тиаэина.Цель изобретения - разработкаспособа получения нового класса производных дигидро,3-тиазин-онов,впервые содержащих двойную связь в5,6-положении, а именно, алкилэамещенных 3,4-дигидроН,3-тиазин-онов, которые могут найти применение в качестве полупродуктов в синтезе биологически активных соединений,Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Получение 4,4,6-триметил,4-дигидроН,3-тиазинона.К 16 мл концентрированной серной1кислоты, охлажденной до температуры(-5)-(-10)С, при перемешивании покаплям прибавляют 1,57 г 4-иэотиоци-анато-метил-пентанона, Реакционную смесь перемешивают при этой температуре 1 ч, затем выливают на 100 гизмельченного льда, зкстрагируютхлороФормом (Зх 50 мл). Объединенныйэкстракт промывают водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат безводным сульФатом магния, отгоняютхлороФормом. Получают 1,00 г (63,6 Ж)4,4,6-триметил,4-дигидроН,3-тиазнн-она, т.пл, 106-107 С (изспирта). Найдено, Е: С 53,24 Н 6,89:, 8 20,24.СНМОЯВйчйслено, Х: С 53,47; Н 7,05;8 20,39.ИК-спектр ( 4 , см ): 1650 (ВНСО),1670 (С=С), 3160 01 Н)Спектр ЯИР Н ( Ь, м.д.): 6 50 (1 Н, с ЯН), 5,44 (1 Н, и, 3 =1,4 Гц, С -Н), 1,39 (ЗН, д.,7- 1,4 Гц, С,-СН,), 1,30 (бн,зСпектр ЯИР С ( Ь, м.д.): 165,7(ЯНСО), 126,4 (С ), 122,6 (С )55,4 (С,), 29,329,3 (С (СН) )20 в 9 (Са-СНэ)П р й м е р 2. Получение 4,4,5,6--тетраиетид,4-дигидроН,3-тиазии"Она Аналогично из 0,97 г 4-изотиоцианато,4-диметил-пентанона и 4 млконцентрированной серной кислоты при20-25 С получают 0,71 г (73,3 Х)4,4,5,6-тетраметил,4-дигидроН,3-тиаэин-она, т.пл. 157-158 С(78,ООЦ 5,6-тетраметилен,4-ди гидроН,3-тиаэин-он-спироциклогексана, т. пл. 193-194 С (из спирта),ИП р и м е р 5. Получение 4,4-Диметил, б-тетраметилен,4-дигидроН,3 тиазин-она.Аналогично иэ 0,51 г 2-(2-изотиоцианатопропил)-1-циклогексанона и55 5 мл концентрированной соляной кислоты при комнатной .температуре получают 0,47 г (94,ОЖ) 4,4-диметипб-тетраметилен,4-дигидроНСоставитель А. ДовгилевичТехред К,Ходаиич Корректор М, Пожо Редактор М. Недолуаеико Заказ 4683/27 Тираа 379 ВНИИПО Государствениото комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раужская наб., д, 4 И

Смотреть

Заявка

3890359, 30.04.1985

МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНСТИТУТ ТОНКОЙ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА

ПЕРЕТОКИН АНАТОЛИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, ФИСЮК АЛЕКСАНДР СЕМЕНОВИЧ, БОЙКО ИРИНА ПАВЛОВНА, КНЯЗЬКОВА ЛЮДМИЛА НИКОЛАЕВНА, УНКОВСКИЙ БОРИС ВЛАДИМИРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 207/02, C07D 279/06

Метки: 4-дигидро-2, алкилзамещенных, тиазин-2-онов

Опубликовано: 30.08.1986

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1253977-sposob-polucheniya-alkilzameshhennykh-3-4-digidro-2-1-3-tiazin-2-onov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилзамещенных 3, 4-дигидро-2 -1, 3 тиазин-2-онов</a>

Похожие патенты