Патенты с меткой «алкилзамещенных»

Номер патента: 143787

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Бурмистров, Козлов, Ханнанов

МПК: B01D 3/00

Метки: алкилзамещенных, нитроаллилов

...нитроспирта. Нитроолефиновую фракцию подвергают повторной перегонке. В результате получают 22 г (или 47,2 го отЛ 143787тсоретического на прореагировавший нитроспирт) 2-нитро-метил-бутена в виде слегка желтрватой жидкости со специфичным запахом крекинг-бензина, Физико-хи 1 фческие константы продукта: т. кип. 52 - 52,52020при 10 ил рт, ст.; пд =1,4570; сиз 1,0287; М/Г найчено=-30,5; ЛЯ вычислено = 30,44.При проведении процесса дегидратации без серной кислоты выход 2-нитро-метил-бутена составляет лишь 15 оо, а остальное - - продукты разложения.П р и и е р 2. Получение З-нитро-З-метил 4-гексена.Смесь 50 г З-нитро-З-метил-гексанола, 46 г фталевого ангидрида и 7 капель серной кислоты нагревают в ранее описанной установке 2 часа при 80, после...

Номер патента: 174612

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бушуева, Тбл

МПК: C07C 13/48, C07C 15/24, C07C 2/66 ...

Метки: алкилзамещенных, нафталина

...катализатора КУ.Получение алкилзамещенных нафталина и тетралина на катализаторе КУотличается 10 простотой: продукты реакции отделяются от катализатора простой декантацией и не требуют промывки. Реакция проходит при атмо. сферном давлении.П р и м е р 1, Алкилирование осуществляют 15 в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, термометром, капельной воронкой и водоотделительной ловушкой с обратным холодильником. В колбу загружают катализатор и тетралин. Содержимое колбы подогре. 20 вают до 160 С и при перемешивании постепен. но из капельной воронки подают спирт. Температуру реакции поддерживают в пределах 150 - 165 С. Время реакции 3 час, Используют: х, .ч. тетралин с т, кип, 205 - 207 С, изо 25 пропиловый спирт (и-о=...

Номер патента: 175965

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Андреас, Ейльхауер, Иностранцы, Реклинг

МПК: C07D 213/61

Метки: 4-хлорпиридина, алкилзамещенных, гомологов

...удалили из соляного раствора отгоцкой водяным паром и отделили от водного слоя дистиллята делительной воронкой. Затем влажный 4-хлор-метилпиридин подвергли дцстилляции при пониженном давлении.25 Получили 55,3 г 4-хлор-метилпиридина ст. кип. 76 - 78 С, что соответствует 43,5% от теории при пересчете на взятый 3-метилпцридин-К-оксид.Точка плавления пикрата соответствовала зо 150 в 1 С.175965 25 Предмет изобретения Опечатки колонка строка следует читать напечатано при 30 - 40 Спирндип-Х-окиси при 30 - 45 Спиридин-Х-оксид 1 6 4 29 Редактор Б. Федотов Техред Т. П. Курилко Корректор М. П. Ромашова Заказ 3472/17 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 179763

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бел, Ветрова, Кутьин, Федюн

МПК: C07C 51/265, C07C 63/06

Метки: алкилзамещенных, бензола, окисления

...1 Х БЕНЗОЛА Предмет изобретения Известно окисление алкилзамещенных бензола молекулярным кислородом при температуре 100 в 2 С в присутствии ряда солей карбоновых кислот в качестве катализатора, например ацетатов, бутиратов, трет-бутилбензоата марганца.Предложенный способ окисления алкилзамещенных бензола молекулярным кислородом характеризуется применением в качестве катализаторов алкилбензоатов кобальта или натрия с содержанием углеродных атомов в боковой цепи от 4 до 16. Благодаря этому повышается скорость процесса окисления.Пример. Окисление трет-бутилт о л у о л а. Катализатором служит трет-бутилбензоат кобальта, при этом его используют в количестве 0,099 г, Температура реакции 145 С, концентрация гидроперекиси изопропилбензола 1...

Номер патента: 181650

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вильгельм, Герхард, Дитер

МПК: C07D 213/84

Метки: алкилзамещенных, цианпиридинов

...гомологов заключается в том, что одно из указанных соединений (кислота в виде 90 к,-ного раствора) вместе с газообразным аммиаком пропускают через вертикальный трубчатый реактор, заполненный твердым дегидратируюш,им катализатором. Температура реакции 360- в 3 С, Выход цианпиридинов 65 - 790,от теоретического. В качестве катализаторов применяют окисии фосфаты элементов 111 группы периодической системы, преимущественно у=А 40.П р н м е р 1. Реакцию проводят в верти кальной железной трубе длиною 1000,цл ндиаметром 60 лл 1, которую нагревают до 380 С при помощи электрической пе и. В качестве катализатора присутствует 600 с,нн ВР 04 в зернах, температура процесса 380 С, 10 скорость пропускания аммиачного газа в100 л/час. В течение 1 ыс...

Номер патента: 201408

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Чумаков, Шерстюк

МПК: C07D 213/65

Метки: 3-алкоксипиридинов, алкилзамещенных

...весу количество) при температуре в зоне катализатора 220 С. Затем через катализатор дополнительно пропускают 4 мл воды, 2 - 3 мл бензола (или эфира) и 10 - 15 лтин медленный ток азота. Продукт насыщают твердым едким натром, экстрагируют эфиром, эфир отгоняют, остаток обрабатывают разбавленной соляной кислотой (1: 1) и промывают эфиром. Водный слой подщелачнвают едким натром, экстрагируют бензолом, 30(испр.).Пример 3,2,0 г (0,01 модигидро,2-пиратоке аммиака, впо весу, через слния (объем 10 лтпературе 210 С.аналогичной пр1,05 г 3-этокси 91 С 13 мм рт. скрат т. пл. 141 - 1Пример 4. З-Этокси-метилпиридин, ль) 2,3-диэтокси-метил,4- на и 2 лтл воды пропускают в зятого в 10-кратном избытке ой платины на окиси алюмил), в течение 1 час при...

Номер патента: 245107

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Махсумов, Сафаев, Турдымухамедова

МПК: C07D 211/14

Метки: алкилзамещенных, непредельпых, пиперидина, производньх

...и м е р 3. Получение 2-метилпиперидиноК-гептена.В трехгорлую колбу, снабженную мешал кой, капельной воронкой и насадкой ДинаСтарка, помещают 19,8 г (0,2 моль) 2-метилпиперидина, 11,41 г (0,1 моль) гептплового альдегида и 10 г прокаленного углекислого калия. Смесь, перемешивая, нагревают при 25 температуре 125 С в течение 16 час. После охлаждения продукт извлекают эфиром, промывают дистиллированной водой, затем 5%-ной соляной кислотОЙ и 5%-пым Водным раствором едкого кали, Эфирный слой сушат 30 пад прокаленныз 1 хлорстыл кальцием. ПсЗаказ 2650/7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьтий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 регонкой в вакууме получают...

Номер патента: 270735

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Дольска, Казанский, Кондратьева

МПК: C07D 213/133

Метки: алкилзамещенных, пиридинов

...продуктов их превращения.Предложенный способ получения алкилзамещенных пиридинов заключается в дегидроцпклизации алифатических иминов или вторичных алкениламинов в присутствии катализатора, например алюмокалиевого, сири нагревании до 350 С с последующим выделением целевого продукта известным способом, Строение получаемых при этом алкилпиридинов целиком определяется структурой исходного основания.П р и м е р 1. 52,5 г этилиденаллиламина проводят над слоем катализатора КзО/А 120 з при 350 С и объемной скорости 0,4 час с. Выход жидкого катализата 92,5%. По данным газо. жидкостной хроматографии катализат содержит пиридин (выход 11,7% на сырье), 3,4-лутидип (выход 20,3%), 2-этилпиридин (выход 10%), 3-этилпиридин (выход 8,4%). Три последние...

Номер патента: 347327

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вдовцова, Федорова

МПК: C07C 37/14, C07C 39/06

Метки: алкилзамещенных, крезолов

...получать не только моно-, но и дипродукт, уменьшить расходкатализатора, исключить водную отмывку алкилата и отгонку значительного количествап-крезола в случае моноалкирования,П р и м е р 1. В смесь 21,89 г и-крезола и34,0 мг фтористого бора (0,16 о/о от количествап-крезола) при сильном перемешивапии 78 -80 С пропускают газообразный изобутилен соскоростью 3,7 л/час до привеса 11,09 г, чгосоответствует молярному соотношению и-крезол: изобутилен: ВГз = 1: 0,98: 0,0025. Поокончании реакции добавляют бензол, смесьпереносят в колбу фаворского и отгоняют растворитель, вместе с которым удаляется фтористый бор. Получат 33,0 г алкилата состава(по данным Г 5 КХ); 82,8 о/о 2-трет-бутил-метилфенола, 7,3 о/о и-крезола, 9,9/о ионола и0,3%...

Номер патента: 382612

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Голубушкина, Ковшев, Лукь

МПК: C07C 253/14, C07C 255/51

Метки: 0-фталевых, алкилзамещенных, динитрилов, кислот

...- з лго 4 - трет - бутил-о-дибромбензола и 2,24 г (2,5 10 - г доль) цианистой меди в 10 лг,г диметилформамида кипятят 4 час при перемешиванпи, охлаждают, вливают в раствор 5 г хлорного железа в 75 лгл 5%-ной НС 1 и перемешивают 30 лгин при 60 - 70 С. Охлажден ную смесь экстрагируют хлороформом, экстракт промывают 5%-ной НС 1, водой, сушат, упаривают и после кристаллизации остатка из петролейного эфира получают 0,66 г (72%) 4-трет-бутилфталонптрила, т. пл. 54 - 56 С. гО Пр и м ер 2. Смесь 21,1 г (8 10 - лго,гь)4,5-дибром-ортоксилола и 17,9 г (0,4 лго,гь) цианистой меди в 125 льг диметилформамида кипятят 4 час прп перемешивании, охлаждают, выливают в раствор 100 г 1.еС 1 з в 400 лг,г 15 5%-пой НС 1, перемешивают 30 лгин при60 - 70 С,...

Номер патента: 453413

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Благовещенский, Дахнов, Изобретени, Нечеткий

МПК: C07F 9/44

Метки: алкилзамещенных, диамидов, тиофосфоновыхкислот

...ло.гь) тетраэтилдиамидотионфосфористой ггслоты и 12 г 10,12 ло.гь) метилметакрилата в 200 л,г безводного бензольнотолуольного растворителя прибавляют по 25 каплям при комнатной температуре, энергичном перемешиваиии в течение 30 лгин раствор 11,2 г (0,1 лоль) трет-бутилата калия в безводном безоле. Образующуюся соль через 1 ч разлагают 2,2 г (0,12 иго.гь) воды. Орга нический слой перегоняют. Выход техгшческо453413 Составитель М. КоротеевТсхрсд 3, Тараненко Редактор Т, Девятко Корректор Л. Денисова Заказ 642 Изд, М 1981 Тираж 50 б Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб д. 4/5Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии п книжной торговли 3го...

Номер патента: 467080

Опубликовано: 15.04.1975

Авторы: Гольдфельд, Денисов, Лисичкин, Юффа

МПК: C07F 7/00

Метки: алкилзамещенных, групп, длиноцепочечных, между, металлорганических, связь, содержащих, соединений, элементами

...Н, Аук Заказ 4902 Изд. Х 2 1417 Тираж 52911 НИИПИ Государственного комитета Совета Мипиетров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное МОТ, Загорский филиал 3где К - циклопеггтадиепил,М " - элемент И 11 группы,а - 1 - 2,М" - элемент 1 Ч группы,Х - галоген,заключается в том, что гцелочную соль циклопентадиенилдикарбонил элемента И 11 группы подвергают взаимодействию с галоидным алкилом, преимущественно при 70 - 20 С, в среде органического растворителя, с последующей обработкой полученного при этом соединения двухлористым металлом 1 Ч группы, преимущественно при 20 - 60 С, при эквивалентном соотношении исходных компонентов, Целевой продукт выделяют известными приемами, выход достигает 71%.Пр...

Номер патента: 481824

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Буренко, Журавлев, Шур

МПК: G01N 21/24

Метки: алкилзамещенных, количественного, фосфинов

...воде,образующейся при йолучении трибутилфосфина.Трибутилфосфин экстрагирует из 5 млсточной воды 5 мл хлороформа. Дальнейшийход анализа аналогичен примеру 1. Чувствительность определения 2,4 мкг в анализируемом Объеме,П р и м е р 3. Определение содержания тригексилфосфина в смеси с егоокисью в воздухе. ля определения содержания тригексил сфина в воздухе отбор проб на анализ проводят в условиях пимерц 1.Концентрация метилоранжа 0,3, Чувст вительность определения 4 мкг в колориметрируемом объеме. 1 О Предмет изобретенияСпособ количественного определенияалвилзамещенных фосалнов с использованием экстракции и колориметрирования,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью ускорения анализа и повышенйяего селективности, в качестве цветореагента...

Номер патента: 488822

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: алкилзамещенных, фенилдихлофосфитов

...без него.Процесс осложняется, как правило, обра, ованпем дпарплхлорфосфита и триарилфосфптл,С целью упрошея процесса, предлагас.гг, новый способ получения алкилзамеи;сп,1 х фопплднхлорфосфптов, заключаюшийсч к том, что проводят взимодействиет 11 ех:пористого фосфора с алкилзамешенными трифенилфосфчтами при 150-300 С.Желательно применять 3-5-кратныйивыток треххлористого фосфора.Б этих условиях процесс т:ротекает од-нозначно с образованием целевого продук -та практически количественно.Строение полученных соединений подтверждено элементарным анализом, получе 1,- ные соединения охарактеризованы 4 изпко 1 О химическими константами. Пример 1фосфит.,Смесь 0,06 моль три-метилфенил),фосфита и 0,54 моль треххлористого фосфора нагревают в...

Номер патента: 309602

Опубликовано: 05.12.1975

Автор: Лемин

МПК: C07C 143/78

Метки: 1-нафтол-3-сульфамида, алкилзамещенных

...исходную Х-нафтиламин, 8-ди сул ьфоки сл оту.С целью увеличения выхода целевого продукта, предлагается способ, заключающийся в том, что 1-нафтол-сульфамид-сульфокислоту или ее Ф -алкилпроизводное подвергают взаимодействию с цинковой пылью в присутствии двухлористого олова в щелочном растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход 68 Я, считая на исходную Х-наФ(51) М, Кл. (, 07 с 143/8309602 Формула изобретения 15 Состав ительТ е КаЛИНИНаредактор еяЯРВНОЗВ Техреду анЕНКО Корректор Заказ,ЯИзд./94. Тираж Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений .и открытий Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 ППП Патент" Москва, Г, Бережковская наб., 24 дяной бане до полного удаления...

Номер патента: 550373

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Гасанов, Спицын, Чуваев

МПК: C07C 1/207, C07C 15/02

Метки: алкилзамещенных, бензола

...и спектроскопические исследования показали, что в составе продукта находятся (мл) ацетон 55, вода 6, уксуснометиловый эфир 12, мезитилен 7, окись мезитила 4, алкилпроизводные бензола 15, в том числе фракция, кипящая выше 220 С, 5.Таким образом, 45% ацетона подвергается превращению, основными продуктами которого являются ароматические углеводороды - 51%.При 50 С реакция проходит за 25 - 30 час, П р и м е р 3, Растворяют 50 г шестиводной фосфорновольфрамовой кислоты Нз(Р%л 04 о)6 НзО в 100 мл ацетона, Выдерживают 80 час при 25 С. Реакционная смесь превращается в черный смолообразный продукт.Фракционная перегонка и спектроскопические исследования показали, что в составе продукта находятся (мл) ацетон 60, вода 9,8, в том числе 1,8 гидратной...

Номер патента: 585809

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Леонардус, Петер

МПК: C07D 207/26

Метки: 2-пирролидона, алкилзамещенных

...1-20 молей, предпочтительно 5-15 молей на1 моль сукциннитрила, Предлагаемый способ может быть осуществлен непрерывноили периодически.П р ч м е р 1. В снабженный мешалкойи нагревательной рубашкой автоклав вводят 40 г сукциннитрила, 337 г пиридина 30и 50 г аммиака, Автоклав доводят до 120 С,оЗатем в него с помощью водорода вводят60 г пиридина и 4 г никеля Ренея и устанавливают парциальное водородное давление20 атм, 35Затем включают мешалку, и начинаетсяреакция, Парциальное давление. водородаво время гидрирования 20 атм при подачесвежего водорода,По истечении 15 мин реакцию заканчивают и отфильтровывают катализатор изреакционной смеси. После охлаждения фильтрат вместе с 175 г воды вводят в стальную трубку и для гидролиза фйльтрат в течение...

Номер патента: 643493

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Бойко, Малина, Перетокин, Унковский, Хасирджев

МПК: C07C 51/04

Метки: 3-метиламино-1-пропанолов, алкилзамещенных

...на 1 моль, карбонильнОГО соединениятребуется не менее 8 эквивалентовкомплеконогО Гидрида. Реакцию провофдят предпочтительно В диэтнловомэфиое пли тетрагидрофурапе.П р и м е р 1. 4-Метил-кет 11 Лам 1."но:-2 пентанол (Ц .К суспензии 14,5 Г ал 10 могидрида 1 ОЛИТ 11 Я ь 300 мл сухого эфира при перемешива 11 ии и внешнем охлаждении прибавляют Г:аствор 20 Г 4"метил-ИзотнОЦИаиатО"пе 11 Танола В 200 млсухого эфира. Реакционную смесь пе ярЕмешывают 3 час при Умеренном кипении:-фира, охлажда 1 от и гидролиэуютпоспедс Вательным прибавлением 15 млводы,. 45 мп 15-ного Водного едкогокалы ы 45 мл Воды, Эфирный слойааотдэл 111 дт, осадок промывают хлороформфм, экстракты объединяют, сушатбЕззодпь;м сульфатом магния, растворитфль У 17 ар 11 вают. После...

Номер патента: 644775

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Габриелян, Макин, Морлян, Помогаев

МПК: C07C 55/02

Метки: алкилзамещенных, кислоты, янтарной

...соедипсния общей формулы 1, которые можно получать вышеописанным способом,г, К смеси 20 г 2-этокси-Л-дигидропирана, 6,5 г едкого кали и 160 мл воды приливают при псремешивании раствор 70 г перманганата калия в 700 мл воды, причем реакционная масса разогревастся до 85 о С, После перемешивания в течение 30 мин горячий раствор отфильтровывают от выпавшей двуокиси марганца, которую нагревают с 500 мл воды до кипения и вновь фильтруют. Объединенные фильтраты упаривают в вакууме до объема 100 мл, подкисляют серной кислотой,и упаривают в вакууме досуха. Янтарную кислоту извлекают из остатка 150 мл ацетона, растворитель отгоняют в вакууме, а остаток перекристаллизовывают из воды. Получают 5,9 г (32%) янтарной кислоты; т. пл. 185 С.П р и м е...

Номер патента: 649712

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Завозин, Завьялов

МПК: C07D 241/14

Метки: 2-оксипиразинов, алкилзамещенных

...аминобутанонаи О, 64 г укс, сяокнслогонатрия в 0 ецл во-.ы кипятят 10 спослеуказанной вьгше обработки получают О, г(73 /о или 42 о на исходный а-. .яокетон)73 о, о/5 2-окси,5,6-трпметнлп;разняв. Т, пл. 193 -194 С (из этилацетата), х 0,52 (этеилацетат/спирт, 1: 1); Уф-сггектр (СНзОН):228 нлц(е 8650); 332 нл (в 6870); спектрПМР (СВСз), б м, д. 2,29 (с, 2 СНз); 2 4420 (с, СНз)П р и м е р 3, К смеси 1,8 г хлорангпдрнда Х-фталил-а-аминомасляной кислоты и0,89 г хлоргидрата 3-д:.набухла но ав16 лел ацетона прн перезвшнвая;ш по кап 25 лям добавляют 2,14 г Х,Х-диэтнлая:-нна нзатем перемешивают еше 24 ч пр 20 С.После указанной выше обработк получают1,56 г (73 оео ) Х- (1-фт ь- -а-а 1:обгтприл) -3-аминобутаяоядТ. пл. 1.- 153 С30 (из...

Номер патента: 529604

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: Григорьев, Дульцева, Крамерова, Кузнецова, Наумов, Суворов, Тимофеев, Тимофеева, Ушаков, Шурыгин

МПК: C07D 209/04

Метки: алкилзамещенных, индола

...по известнойметодике, например из фенилгидразина основания и ацетальдегида. Желательно применять свежеперегнанный ФГА в виде его 5 30%-ных растворов в инертном раст-ворителе.Выделение индола из катализатора, полученного в результате конденсации жидких продуктов реакции и растворителя, производят обычными способами, например ректификацией.1 е Способ разработан на лабораторной каталитической установке с объемом реактора 50 мл и проверен на опытной установке с объемом реактора 300 мл.В обоих случаях используют образцыкатализаторов с размером зерен 2 Х 3 мм.Выход индолов рассчитывают на пропущенный фенилгидразон по данным анализа катализатора методом ГЖХ и в отдельных случаях подтверждают результатами, полученными при выделении индолов...

Номер патента: 721424

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Гаранин, Дольская, Капустин, Кондратьева, Липович, Миначев, Реутова

МПК: C07D 213/06

Метки: алкилзамещенных, пиридинов

...и 45 непрореагировавшего имина,П ример 5. 20 мл (16 г) пропилиденаллиламина пропускают надБаЮ при 300 С и объемной скоростио1 ч 1 в токе азота и получают катализат, содержащий 3,4-диметил-б-этилпиридин (выход 15 на вступившийв реакцию имин), возврат имина 56.Ааналогичные опыты проведены над5 СоИа 7, 5 ГеИад, 3 СгИад, 25ИЮаЮ в интервалах температур 3002 О 400 С; во всех случаях наблюдаетсяовысокая селективность катализаторов,что показано в таблице,Выход 3, 4- Воэ в рат -диметил- исходно- -Ь-этилпи- го имириднна на на,и ро реа ги ро-Объемнаяскорость,ч Гаэоноситель,Количество пропущенного пропнлиденаллилКатализатор Температура,амина вавший. имин 66,5 42,7 3 СгыаЮ 5 РеИад 5 Сонат 25 И 1 Иа Л 0,5 15,0 20 400 Азот Аэот Азот Азот 16...

Номер патента: 941361

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Тимофеев, Тимофеева, Ушаков

МПК: C07D 209/04

Метки: алкилзамещенных, индола

...0,1-1,0 г/г индола, Гидразингидрат в присутствии скелет- ного никеля быстро восстанавливает ФГА до соответствующего гидразина, в результате .чего ускоряется процесс очистки, Однако использование гидраэингидрата не является обязательным и экономически целесообразным. Выделение целевого продукта после проведения процесса очистки может производиться любым известным способом, например ректификацией в вакууме кубового остатка, полученного в результате отфильтровывания катализатора и отгонки спирта и воды, Вотдельных случаях, когда позволяетрастворимость, продукт высокой сте 5 . пени чистоты может быть получен путем добавления воды к отфильтрованному от катализатора раствору,последующего фильтрования выпавшихкристаллов и их высушивания,П...

Номер патента: 1020418

Опубликовано: 30.05.1983

Авторы: Бородовицын, Позднякович, Савяк, Шейн

МПК: C07C 15/16

Метки: алкилзамещенных, галогени, метилдифенилметана

...а также З 5применение в качестве последних хлористого цинка и хлористого алюминия, работа скоторыми осложнена, так как они легкогндролизуются на воздухе. что требует дляработы с нйми специальньи мер предосторожности,. исключающих гидролиз хлоридовцинка или алюминия,Наиболее близко к предлагаемому способ получения алкилзамещенных 2-метилдифенилметана взаимодействием бензил- . 45хлорда с алкилбензолами при 110-140 о; .в присутствии в качестве катализаторабензилирования 0,005 0,03.2 моль безвод.ного хлорного железа на могь исходно обензилхлорида, Выход целевых 2-метилдифенилметанов невысокий и как правило не превышает 70%З 1.Использование относительно большихколичеств катализатора, а также применение в.качестве последнего...

Номер патента: 1117296

Опубликовано: 07.10.1984

Авторы: Алексеева, Анпилогов, Гаврилов, Кузнецова, Маргулис, Черных

МПК: C07C 39/06

Метки: алкилзамещенных, оксиароматических, соединений

...а также цеолитной фазы. Влияние катали- затора на конверсию алкилируемого реагента и селективность образующегося продукта можно проследить на примере алкилирования с -нафтола Н -до 55 деценом см, таблицуПродукты алкилирования отделяют от катализатора декантацией, катализатор используют однократно. Возможно и повторное использование катализатора, для чего необходимо промытьего растворителем, просушить и прогреть при 250-350 С.П р и м е р 1. Для работы исполь-.зуют высококремнистый цеолитный ката-лизатор состава,Е; окись кремния80,1, окись алюминия 13,8; окись титана 3,5, окись железа 0,4 окиськальция 0,4, окись натрия 1,8 соотношение Б 10 фА 1 0 равно 5,0; содержание цеолитной фазы - 35,0%,В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой,...

Номер патента: 1165678

Опубликовано: 07.07.1985

Авторы: Малина, Перетокин, Соколова, Унковский, Фисюк

МПК: C07C 161/04

Метки: 3-изотиоцианатоспиртов, алкилзамещенных

...алкилзамещенных 1,3-изотиоцианатоспиртов общей фор ВЕц где К - водород К - водород К - водород К, - водород путем восстановл токетона или аль лы" О роведении процесса при. рНъпри температуре ниже ОС Строение полученных 1,3-изотиоцианатоспиртов подтверждено данными их ИК-спектров и элементного анализа, В ИК-спектрах в тонком слое для всех полученных -соединений присутствуют; интенсивная широкая полоса поглощения валентных колебаний И=С:8 -группы Ид 2100 см ), а также шия интенсивная полоса поглощения руппы, включенной в межмолекулярную водородную связь (40 д3100 " 3600 см"ф). В ИК-спектрах разбавленных растворов в хлороформе (0,005 М) поглощение ОН-группы проявляется в ви" де интенсивного сигнала (0 нз 36403650 см ).(0,017 моль)...

Номер патента: 1168558

Опубликовано: 23.07.1985

Авторы: Перетокин, Унковский

МПК: C07D 265/08

Метки: 6-цианотетрагидро-1, алкилзамещенных, оксазин-2-тионов

...6-цианотетра О гидро,3-оксазин-тионов, которые могут найти применение для синте за биологически активных соединений.П р и м е р 1, 4,4,6-Триметил -6-цианотетрагидро, 3-оксазин- тион.К смеси 6,53 г (0,042 моль) 4- -изотиоцианато-метил-пентанона и 4,42 г (0,05 моль) ацетонциан гидрина при комнатной температуре и ",нтенсивном перемешивании прибавляют раствор О, 10 г (О, 002 моль) гидроксида калия в 0,5 мл метанола, Через 3-5 мин реакционная смесь 25 закристаллиэовывается, к ней прибавляют 7 мп эфира и перемешивают в течение 15 мин, затем осадок отфильтровывают, промывают на фильтре эфиром (2 х 7 мл), водой (7 мл), сушат в вакуум-эксикаторе над безводным хлористым кальцием.Получают 7,47 г (97,6%) целевогопродукта, т.пл. 182-183 С...

Номер патента: 1203092

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Зайцев, Кондратова, Малина, Унковский, Фисюк

МПК: A61K 31/535, C07D 265/10, C07D 265/12 ...

Метки: алкилзамещенных, оксазин-2, онов, тетрагидро-1

...1720 С О,3220 М-Н,б) Получение 4,4,б-триметилтетрагидро,3-оксазин"2-она.В раствор 1459 г (8,42 ммоль)М-(2-метил-оксопентил)карбама"та в 20 мл этилового спирта при комнаткой температуре и перемешиваниинебольаимн порциями в течение 03092210 мин прибавляют 0,3 г (7,93 ммоль)тетрагидробората натрия. Реакционнуюсмесь перемешивают еще 20 мин и оставляют на ночь. На другой деньрастворитель отгоняют, остаток ра створяют в б мл воды, раствор экстрагируют хлороформом (Зх 25 мл), хлороформ сушат безводнымсульфатоммагния, экстракт отгоняют, остаток1 О перекристаллизовывают из ацетона.Получают 1,048 г (86,887.) 4,4,6-триметилтетрагидро,3-оксазин-она,т, пл. 125-126 С,Найдено,7,. С 58,60; Н 9,22,М 9,76.с,н,роВычислено,7: С 58,72; Н 9,15;М...

Номер патента: 1252326

Опубликовано: 23.08.1986

Авторы: Унковский, Фисюк

МПК: A61K 31/54, C07D 279/06, C08K 5/45 ...

Метки: 6-окситетрагидро-1, алкилзамещенных, тиазин-2-тионов

...примеру 1 из 1 г 34 диметил-иэотиоцианато-пентанонав 2 мл ме.анола и 0,49 г гидросульфида натрия в 4,4 мл метанола при про 40должительности реакции 1 ч получают0,814 г (67,9 Х) 4,4,5,6-тетраметилокситетрагидро,3-тиаэин-тионас т.пл. 94 - 94,5 С (ацетон - гексан).Найдено, Х: С 46,59; Н 7,33;Я 31,68,45С,Н КОВ,Вычислено, Ж: С 46,8; Н 7,Э 6;Я 31 23.ИК-спектр (суспенэия в ваз.масле)см 1: 1535 (тиоамид), 3090 (Н -Н),3230 (-ОН).П р и м е р 3. (5,6-Тетраметилен 6-окситетрагидро,3-тиазин-тион) -4-спироциклогексан.Аналогично примеру 1 из 1 О г552-(1-иэотиоцианатоциклогексил)циклогексанона в 20 мл метанола и 11,2 ггидросульфида натрия в 100 мл метаноля при продолжительности реакции2 ч получают 5,4 г (47,27)...

Номер патента: 1253977

Опубликовано: 30.08.1986

Авторы: Бойко, Князькова, Перетокин, Унковский, Фисюк

МПК: C07D 207/02, C07D 279/06

Метки: 4-дигидро-2, алкилзамещенных, тиазин-2-онов

...в синтезе биологически активных соединений,Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Получение 4,4,6-триметил,4-дигидроН,3-тиазинона.К 16 мл концентрированной серной1кислоты, охлажденной до температуры(-5)-(-10)С, при перемешивании покаплям прибавляют 1,57 г 4-иэотиоци-анато-метил-пентанона, Реакционную смесь перемешивают при этой температуре 1 ч, затем выливают на 100 гизмельченного льда, зкстрагируютхлороФормом (Зх 50 мл). Объединенныйэкстракт промывают водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат безводным сульФатом магния, отгоняютхлороФормом. Получают 1,00 г (63,6 Ж)4,4,6-триметил,4-дигидроН,3-тиазнн-она, т.пл, 106-107 С (изспирта). Найдено, Е: С 53,24 Н 6,89:, 8 20,24.СНМОЯВйчйслено, Х: С 53,47; Н...