Патенты с меткой «пептидов»

Номер патента: 132229

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Голубева, Кильдишева, Кнунянц

МПК: C07K 5/065, C07K 5/087

Метки: канцеролитических, пептидов, солей

...из молекулы пептида, сое жащего остаток К-формил-и-ди-(2-хлорэтил) амино-РЬ фенилаланина кратковременным нагреванием соответствующе о д спиртовом растворе НС 1 и последующем выделении пептида со свободной амино-группой в виде солей с органическими и минеральными кислотами.Соответствующие реакции протекают по схемам:НС(СС 1) ".ХСН,СНСНСОНР " + (ССН 4) КСН 4 СНСНСОХНК С,НО;ХНСНО (1) Х Н 2 НС 1 метилен-бис-р-окси-нафтойнаяСН-СООТГа--- + (ССН 4) ЫСНСНСНСОМНК кислота11 12- -+ (СС,Н,),С,НСН,СНСОХНРгде Ь, - остатки аминокислот,П р и ме р 1. Дихлоргидрат этилового эфира п-ди-(2-хлорэтил) амино-Р 1.-фенилаланил-Р 1.-метионина (продукт 1).1,8 г (3,6 лмол) этилового эфира Х-формил-п-ди-(2-хлорэтил) амино-Р 1.-фенилаланил-Р 1-метионина кипятят в...

Номер патента: 245680

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Беат, Бернхард, Вернер, Ёйтельиностранйа, Хайни, Циба

МПК: C07K 14/695

Метки: пептидов

...- 9:1) 0,75.2), Кбз-Лиз (БОК) -Лиз (БОК) -пролин.1,87 г кбз-Лиз (БОК) -Лиз (БОК) гидразидарастворяют в 15 мл свежедистиллированного диметилформамида и охлаждают до - 25 С, Медленно добавляют каплями 2,07 дсл 4,35 н.соляной кислоты и затем О,бб мл 5 н, раствора нитрита натрия, Перемешивают в течение 10 мин при - 10 С и добавляют раствор 692 мг Е-пролина в 4,2 мл смеси диметилформамида с водой (2: 1), Затем при - 10 С каплями еще добавляют 1,82 мл триэтиламина и отстаивают реакционный раствор и р и 0 С в течение ночи и еще 2 час уже при комнатной температуре. Затем концентрируют под высоким вакуумом до объема 4 мл и добавляют в клейкий остаток 25 мл воды, При охлаждении до 0 С растирают в порошок, Нутчуют, промывают небольшим...

Номер патента: 250153

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Билибин, Власов

МПК: C07K 1/10

Метки: пептидов

...П р и с о е д и н е н и е В О С - ГУ. 1. -а л а н и н а. 0,86 г модифицированного сефадекса,присыпают к раствору 1,2 г З 0(0,0063 моль) триэтиламина в 10 мл абсолютного этилацетата. Смесь кипятят 12 час с об,ратным холодильником, полимер фильтруют,промывают (см. выше), сушат над РО;. З 5В, Снятие защитной группыи синтез дипептида, 081 г полученного выше сефадекса с присоединенным ВОС-ТЬ-аланином обраоатывают 20 мл безводнойтрифторуксусной кислоты. Через 1 час полимер фильтруютпромывают диоксаном, водойи заливают 20 мл 5/,-ного раствора бикарбоната натрия. Через 30 мин полимер отфильтровывают, моют водой, этаиолом, эфиром изаливают раствором 1 г оксисукцинимидного 45эфира карбобензоксиглицина в 5 мл диоксанаи 5 мл воды. Через...

Номер патента: 268305

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гарвбй, Джон, Иностранна, Ральф, Роберт, Соединенные

МПК: C07K 5/103, C07K 7/06

Метки: пептидов, производных

...10,6 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Таблица 4 Получение пептида АВСД из пептида АВС рн декарбоксилированияИзбыток,Амино- кислота Условия реакции мин стадии ГЛУ АЛА СЕР ГЛН АЛА ФЕН ПРО ЛЕЙ ГЛУ ФЕН 10,2 10,4 10,4 10,2 9,8 10 10,2 10,6 10,2 10,4 5 5 7 8 8 10 10 10 15 20 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 40 45 50 55 60 65 Конечный продукт выделяют с помощью смолы 1 КС 50.Карбобензокси- и бензильную группы удаляют путем восстановления натрием в жидком аммиаке.Конечная аминогруппа у лизина (см. табл.2 и 3) защищена карбобензоксигруппой. Оксигруппа у тирозина (см. табл. 3) защищена в виде тетрагидропиранильного производного. Оксигруппа у серина (табл. 4) защищена трифторацетильной группой, Обе защитные группы удаляют в процессе реакции сочетания.П р и м е р 4....

Номер патента: 281477

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ренгевич, Чернецкий

МПК: C07K 5/062, C07K 5/083

Метки: 4-аминобензтриазол, пептидов

...перемешива от до полного растворения компонентов и выдерживают сутки. Выпавшую днциклогск силмочевину отфильтровывают, фильтрат спаривают до сиропа, последний обрабатывают ацетоном, фильтруют и снова упаривают. Остаток растворяют в хлороформе. Хлороформный раствор промывают последовательно ук сусной кислотой, водой, бикарбонатом натрия,снова водой и сушат над сульфатом натрия, Затем раствор упарнвают до небольшого объема, Добавлением избытка петролсйного эфира высаживают продукт реакции. Полу чено 0,28 г (56%) продукта в виде кремовойпены, очищенной повторным переосаждением,Аналогично получены карбобензоксиглицилР.-валил-Р-фенилаланил-, глицилглицилпроизводные 4-аминобензтриазола с выходами и 30 т. пл. соотьетственпо: 41,7%; т. пл. 175...

Номер патента: 328572

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гельмут, Дитер, Ивар, Иностранна, Петер, Фарбенфабрикен, Федеративна

МПК: C07C 231/06, C07K 1/02

Метки: n-ацил-а-аминокислоты, амидов, пептидов

...(т. пл.166 - 166,5 С растворяют в 5 мл бензола и прибавляют 2,5 г силикагеля, выпаренного досуха 2,5 лгг 2 н, соляной кислоты. После 30 лгин стояния при комнатной температуре отса.сывают и промывают силикагель бензолом, пока фильтрат не станет бесцветным. Зате: силикагель элюируют метанолом, отгоцчют последний и перекристаллизовывают остаток из изопропанола.Выход продукта 130 лгг (84,4% от теории), т. цл. 235,5 - 237 С.5 10 15 20 25 М 30 35 40 45 50 55 60 65 Взятый для реакции пзобутира ьдеНдтриметилсилилферроценЛм.тилимип готовя."следующим образом.238 г Х-триметилсилилферроценилметилИ,К-диметилйодистого аммония растворяют всмеси 1,2 л гликолевого диметилового эфираи 800 лл воды. После...

Номер патента: 386508

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бернхард, Вернер, Иностранцы

МПК: C07K 14/585

Метки: новых, пептидов

...- 15 С, затем добавляют раствор 778 мг описанного в примере 3 продукта в 14 мл диметилформамида и 0,303 мл К-этилдиизопропиламина, размешивают полученный раствор 5,5 час при охлаждении льдом. В течение этого времени добавляют 0,076 мл И-этилдиизопропиламина. Раствор на 15 час оставляют при +5 С, затем медленно выливаютв простой эфир, полученный белый осадок растворяют в диметилформамиде и снова выливают в охлажденную до 0 С 0,02-н-соляную кислоту (в которую на 100 мл объема добавляют 1 О мл насыщенного раствора поваренной со 4ли). Полученный при этом продукт растворяют в 80 о-ном ацетонитр иле, затем осаждают водой при 50 С. В целях дальнейшей очистки продукт переосаждают из диметилформамида простым эфиром, а также из ацетонитрила...

Номер патента: 439088

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Бернхард, Вернер, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07K 14/585

Метки: пептидов

...С,и выливают в 200 мл простого эфира, свободного от перекиси, Осадок фильтруют, высушивают н растворяют в смеси диметилформамид - метанол (1: 1). Раствор фильтруют через колонну (высота 100 см, диаметр 4 см) с Сефадексом 1.Н, приготовленным в той ке смеси. Фракции ооъемом 5 мл улавливают, упаривают досуха при остаточном давлении 11 мм рт. ст, и затем при 0,01 мм рт. ст. и температуре бани 45 С и проверяют чистоту полученных фракций с помощью тонкослойной хроматографии на силикагелевых пластинах. Получают БОК- -цис (ТРИ) -гли-асн-лей-сер (тБу) -тре (тБу)- -цис- (ТРИ) -мет-лей-гли - тре(тБу) - лей - тре (тБу) -глн-асп(ОтБу) - лей - асн - лиз (ВОК)- -лей-гис-тре(тБу) -фен-про-глн-тре(тБу) - ала-иле-гли-вал-гли-ала-проНг.135 мг полученного...

Номер патента: 439967

Опубликовано: 15.08.1974

Авторы: Гайгер, Кениг

МПК: C07C 103/52

Метки: пептидов

...вводят добавки и в заключениеохлажде 1 нный до 0 С раствор 207 мг РСС(1 ммо.гь) в 1 мл абсолютного дпметилформамида илц тетрагидрофурана. Выдерживают15 исходные смес: 5 ч при 0 и около 15 и прпкомнатной температуре, разбавляют приблизительно 30 мл уксусного эфира, фильтруотвыпавший осадок, экстрагируют фпльтратвстряхиванием с насыщенным раствором бп 20 карбоната натрия, 2 н. лимонной кислотой,насыщенным раствором бпкарбоната иатр яи воды, сушат при помощи сульфата натрия,сгущают и производят хроматографшо остатка в уксусном эфире на 3 г основной окиси25 алюминия (активная ступень 1). Злюат (около 40 лгл) сгущается и остаток растворяетсяприблизительно в 5 мл 8 - 9 н. раствора соляной кислоты в метаноле и нагревается в тугоилавкой трубке...

Номер патента: 454736

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Байер, Гиллессен, Кюнци, Муттер, Штудер

МПК: C07C 103/52

Метки: пептидов

...помощи Диафло ультрафильтра УМ, Остаток сушат. Выход Н-глицил-лейцил-валил-полимера 4 г. Результат аминокислотного аналпза гидролизованной пробы: валил; лейцил: глицил: глутаминил=1,0: 0,9: 1,0: 0,98.2,0 г Н-глутаминил-глицил-лейцил-валил-полимера перемешивают 4 час в 0,2 н, КОН (50 мл) при комнатной температуре, нейтрализуют 2 н. НС 1 и пропускают через колонну (2,5;к,100 см) с Сефадексом 6-25. Сырой пептид Н - глутамицил - глицил - лейцил - валил- ОН получают с выходом примерно 50%. Аминокислотный анализ дает следующие значения; валил: лейцил: глицил: глутаминил=1,0: 0,88: 1,05: 0,98.Пример 6.А. ПЭГ (мол. в. 4 000) этерифцццруют 10- кратным избытком БОК-глицил-ОН ц ДЦК в 10%-ном растворе СН,С 1 в течение 5 суток при комнатной...

Номер патента: 462819

Опубликовано: 05.03.1975

Автор: Гудков

МПК: C07C 103/52

Метки: пептидов

...способом. Выход целевого продукта 70 - 80%,Недостатками такого способа являются возможность рацемизации используемых аминокислот в условиях реакции и довольно низкий выход целевого продукта,С целью усовершенствования процесса и повышения выхода целевого продукта предложено в качестве производного аминокислоты использовать хлор- или бромгидрат ее эфира.Выход целевого продукта 90 - 98%.П р и м е р 1. Получение нитробензилового эфира карбобензоксиглицилглицина.0,209 г карбобензоксиглицина, 0,291 г бромгидрата нитробензилового эфира глицина, 0,140 г имидазола и 0,264 мл трифенилфосфита растворяют в 2 мл диметилформамида и выдерживают в течение ночи при 40 С. После обычной обработки получают 0,380 г (95%) д,ипептида, т. пл. 107 С.П р и м е р...

Номер патента: 487876

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Аргус, Бойко, Красильникова, Лагунов, Лемпарт, Макарова, Медведева, Панченко, Петренко, Хаит

МПК: C07C 101/02

Метки: аминокислот, пептидов, препарата

...воздействия могут переходить в гидролизат и взаимодействовать с аминокислотами, вызывая их потери в результате реакции меланоидинообразования.Полученный предгидролизат отделяют. Он содержит 10 - 1370 продуцирующих веществ (РВ) по отношению к сухому исследуемому сырью, В основном РВ представлены глюкозой и галактозой, По полученным данным такой предгидролизат может быть использован для культивирования хлебопекарных, а также кормовых дрожжей, 3Гидролиз сырья после предгидролиза Осуществляют при использовании в качестве катализатора 1 н, раствора серной или соляной кислоты при 140 С в течение 2 - 3 ч. Полученный гидролизат нейтрализуют до рН 5,0, в случае серной кислоты окисью кальция. После отстаивания сульфата кальция, гуминовых...

Номер патента: 490284

Опубликовано: 30.10.1975

Авторы: Дьердь, Иштван, Лаиош, Лайош, Ласло, Мария, Миклош, Ольга, Тамаш

МПК: C07K 14/695

Метки: актг, аминооксикислоту, конечном, пептидов, положении, последовательностью, содержащих, человека

...ммоль) хлоргидрата мстплоиого эфира тпрозил - серил - метионина растворяют в 12 мл димстилформамида. Раствор охлаждают до 0 С и обрабатывают 0,85 мл (7,8 ммоль) К-метилморфолина, затем смешивают с 1,48 г (7,2 ммоль) дициклогексилкарбодпимида. Реакционную смесь при ОС перемешивают в течение 1 час и оставляют стоять ночь при комнатной температуре.Отфильтровываот выпавцую дициклогсксплмочсвипу, фильтрат упаривают, а остаток перетирают с этилацетатом. Продукт отфильтровывают, промывают этилацетатом и эфиром, а затем высушивают над концентрированной серной кислотой. Гидразид защищенного тстрапептида получают с выходом 2,1 г (50%); т. пл. 147 С (после перекристаллизацни из иоды); Я0,43,Найдено, %; С 49,6; Н 67.СыН 4 оК 605.Вычислено, %: С...

Номер патента: 511852

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Вольфганг, Рольф, Ханс

МПК: C07C 103/52

Метки: пептидов

...цистеин- и цистинпептидов должна защищаться ЯН -группа цистеина при помощи обычных в химии пептидов 51( -защитных групп, или проводиться 1 реакция симметричныхили несимметричных цистеинпептидов,которые затем могут восстанавливаться до цистеинпептидов.М означает в карбонильном компо. ненте общей формулы Й 1 полимерныйноситель, который эфирно- или амидообразно связан с карбоксильной группой. В качестве пригодных полимеров можно использовать сшитый с 1-2 Ъ дивинилбензола полистирол, сшитые йе. -нолформальдегидные конденсационныепродукты, сшитые фенолэфир-формальдегидные конденсационные продукты, покрытые с химически связанным полистиролом пластмассовые поверхности,полибензиловые смолы или фенилзамещенные стеклянные поверхности....

Номер патента: 513026

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Беспалова, Калихевич, Титов

МПК: C07C 103/52

Метки: пептидов, свободных

...раствору 5,0 г метидового афирвбис-(карбобенэокси-О-бензил-тироэил-дейцнл-валил)-цистинил-бис-глицина в 40 мл4 н. раствора бромистого водорода в уксусной кислоте добавляют 2,5 мл воды ипроводят те же операции, что и в примере 3Получают 2,9 г (84%) продукта,Аминокислотный состав; тироэнн 0,95(1), лейцин 1,00 (1), валин 0,97 (1),цистеин 0,91 (1), глицин 1,02 (1),П р и м е р 5. Бис-аспарагинил-глутамнннл-гистиднл-лейцнл)-цистинид-бис-глндин,К раствору 2,5 г бис-карбобензоксивспарагинил-глутаминил-гистидил-лейцил)цистинил-бис-гдицинв диметилового эфирав 8 мл 4 н, раствора бромистого водородав уксусной кислоте добавляют 0,5 мл воды, выдерживают 3 дня при комнатной температуре, разбавляют эфиром,...

Номер патента: 539874

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Запевалова, Максимов, Митин

МПК: C07K 1/04, C07K 7/06

Метки: пептидов, синтеза, твердофазного

...отгонки растворителя получают хроматографически чистый дипептид с выходом 0,82 г (93%), т. пл. 115 - 116,5 С (по литературным данным т. пл. 111 - 112 С).Б. Х - АСН - Сер - ОСН.Подготовку и синтез проводят аналогично пункту А. После синтеза силикагель промывают эфиром и этилацетатом, продукт реакции элюируют диметилформамидом, растворитель отгоняют в вакууме, остаток заливают водой и выдерживают в холодильнике несколько часов. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, тщательно промывают эфиром, сушат до поД. Вос-Цис(Вг 1) -Про-Лей-Гли-КНК 0,32 г (1 ммоль) НС 1 Про-Лей-Гли-КН, нанесенного на 5 г силикагеля, добавляют 40 мл гексана, затем при перемешивании приливают раствор 1 г (2,1 ммоль) Вос-Цис(Вг)- ОС 6 Р 5 в 2 мл ацетонитрила (или...

Номер патента: 553929

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Бернхард, Вернер

МПК: C07K 14/585

Метки: кислотно-аддитивных, пептидов, солей

...перемешивают 4 час при 40 ОС,разбавляют 100 45мл диэтилового эфира и 100 мп петролейного эфира, отфильтровывают студень, расвворяют его в смеси метанол - вода (85:15),осаждают днэтиловым эфиром и растворение и осажпение повторяют еше раз, т.пп, 198- 50199 С, В 0,41, В 050; В 035.й) Н-Глн-Тре(тБу)-Асн-Тре(тБу)-Гли щВалщфГпи-А па-П ро3,1 г синтезированного Х -производного гидрируют в 120 мл 80","-ного трифторэтанопа в присутствии 310 мг 10% ногопаппапия на угле до насышения. Рильтратконцентрируют до 5 мл, прибавляют 40 мл воды, выдс 1 жнваюг в те 1 еш 1 е ночи при ООС и отр 1 льтров 11 ваьг но 1;п 11 О 11 г 11 д т, пп, б 0 29240 С (разп); В 020 Б 0,32 й, 0,18.к) Х- Тре( тБу)-Фен-Про-Глн-Тре(тБу)- -Ас 1-Т 1 ( тБу)-Гли-Вал...

Номер патента: 602543

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Андрианов, Беликов, Гордиенко, Калюжный, Коган, Латов, Попова, Семионов, Сергеев, Харатян, Цыряпкин

МПК: C12D 13/06

Метки: аминокислот, низших, пептидов, смеси

...до 50 С.Затем при перемешкванки, отдельными порциями загружают 50 кг свежихпрессованных дрожжей, нарезанных на кусочки.по 100-150 г, По окончании загрузки дрожжей в аппарат заливают0,6 кг толуола и аппарат герметическизакрывают. Реакцйанную смесь нагревают до 45- 55 С и при непрерывном перемешкванкий выдерживают при указанной температуре 20 ч. После окончания автолиза клеточные оболочки удаляют центрифугкрованием. Центрифугат подвергают стерилизации в аппарате на 00 л с мешалкой при 120 С в течение О мкн, после чего его пропускают со скоростью 8- 10 л/ч через две последовательно соединенные между собой колонки с внутренним диаметром 50 мм, первая иэ которых заполнена 2 л набухшего в воде адсорбента ИА-Р в гидроксильной Форме (или...

Номер патента: 612926

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Гудков, Шехватова

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, пентафторфениловых, пептидов, эфиров

...пред. Патентзких условиях при О - 25 С с высоким выходом.П р и м е р 1. Пентафторфениловый эфиртрихлоруксусной кислоты.К охлаждасмому до 0 С раствору 39,8 г(0,218 моль) хлорангидрида трихлоруксуснойкислоты и 40,1 г (0,218 мо,гь) пентафторфенола в 150 мл сухого бензола прибавляют покаплям 17,8 мл пирндина в течение ЗО мик.Реакционную смесь перемешивают еще 1 чпри комнатной температуре, затем вызазшийосадок, отфильтровывают, бензол упариваю гв,вакууме. Остаток кристаллизуют из небольшого объема гексана при охлаждении в холодильнике. Кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным гексаном, сушат в вакууме. Выход 58,8 г (82%), Т. пл. 43 - 45 С.Вычислено, %: С 29,16. По результатаманализа С 28,9/о.При использовании маточного растворавыход...

Номер патента: 630582

Опубликовано: 30.10.1978

Автор: Авакьянц

МПК: G01N 33/02

Метки: напитках, пептидов

...Москва, 7 К, Раушская наб д, 4/5 Тип. Харвк. Фпл. пред. Патентсмесь выдерживают 30 мин,при коъыатной температуре (18 - 20" С). Затем в эту колбу приливают 1 н. раствэра НС 1 с таким ра четом, чтобы рН раствора стала равной 3,0 - 3;2.В колбу добавляют дистиллированную ;воду до отметки 25 мл, и,все тщательно перемешивают. Получеиный раство 1 р наливают в кювету толщиной 1 см спектрофотометра, помысле чегго измеряют оптическую плотность раствора при 335 нм. Го калибровочной кришной 1 находят содержание пептидов или азота пептидов в исследуемом вине.П р и м е,р 2. 25 мл шампанского,виноматериала или шампанского наливают в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 0,5 лл 1;н. раствора КаОН до слабощелочной среды, б мл насыщенного раствора...

Номер патента: 639446

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Вернер, Ганс, Казимир, Недампарамбил

МПК: C07K 14/655

Метки: пептидов

...с силикагелем, используя в качестве элюента смесь этилацетат (метанол) пиридин (98: 1: 1). Продукткристаллизуют из смеси этилацетата .и петролейного эфира и получают вышеуказанное соединение, т. пл, 98 в 1 С, ЯМР(120 мл) и раствор перемешивают при 0 С1 чае. Расвворитель отгоняют, остаток растворяют в метаноле, продукт осаждают добавлением диэтилового эфира и отфильтровываютт.Пр и мер 4. Метиловый эфир трет. бутилоксикарбонил - глицил - глицил-аланилглисцнна (ВОС - Сс 1 у - (л у - А 1 а - Ыу --- ОМе) .(В ОС - Иу - Ы у - А 1 а - Ыу - ХН -- 1 г)К холодному (ледяная баня) раствору 2,5 г (6,7 ммолей) ВОС - Ссу - Ссу - Ла - Ссу - ОМе в метаноле (50 лсл) при перемешивании добавляют 2,5 мл гидрат гидразина. Раствор перемешивают при 0 три...

Номер патента: 644800

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Андреев, Давидович, Рогожин, Самойлова

МПК: C08F 222/06

Метки: воде, водной, пептидов, поли-оксисукцинимиды, полимерами-активаторами, синтеза, среде, являющиеся

...в водных системах в качестве ацилирующих реагентов в пептидном синтезе,П р и м е р 1. К раствору 50 г чередующегося сополимера малеинового ангидрида с Х-винилпирролидоном в 53 мл перегнанного диметил форма мида прибавляют раствор 1,89 г 4,4"-диаминодифенилметана (4 мол.%) в 10 мл диметилформамида и полученную гомогенную систему прибавляют при перемешивании к 1500 мл полиэтилсилоксановой жидкости (типа ПЭС). Образовавшуюся эмульсию нагревают 2 ч при 85 С. Полученные гранулы отфильтровывают, промывают эфиром, ацетоном, смесью уксусного ангидрида с диметилформамидом (2; 1 по объему), ацетоном, эфиром, После сушки в вакууме получают 50,5 г желто- зеленых сферических гранул диаметром 100 - 400 мкм. ИК-спектр: 1780 и 1855 см - . Затем...

Номер патента: 651691

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Агнеш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мария, Миклош, Ольга

МПК: C07K 14/695, C07K 7/08

Метки: амидов, бензиловых, пептидов, сложных, солей, эфиров

...= 6;4;П р и м е р 1. 2-ОСер-Тир-СерМет-Глу-Гис-Фе А рг-Три-Гли-Ли э-Про-Вал-Гли-Пиз Лиэ-Лиз-Олиз- НН 2.0,75 г (О,267 моль) БОК-Э-ОСер-Тир-Сер-Мет-Глу(О Бут) -Гис-фен-Арг-Три-Гли Пиз(БОК) Чиэ-(БОК)-Лиэ(БОК)- -ОЛиз(фор)- йН растворяют в смеси из 6 мл трифторуксусной кислоты, 0,75 мл воды и 0,75 мл аниэола, Приготовленный раствор выдерживают в течение 1 ч и затем разбавляют 150 мл диэткпового эфира, Выпавший в осадок продукт отфильтро- .вывают, промывают эфиром и сушат в вакууме над пятиокисью фосфора и гидро- окисью калия, В результате получают 0,70 г (86%) трифторацетата замешенного формилоктадекапептида. Образовавщееся вещество растворяют в 10 мл воды, к раствору прибавляют 0,26 мл меркаптоэтанола и рН раствора доводят до 5,...

Номер патента: 664560

Опубликовано: 25.05.1979

Авторы: Винце, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло

МПК: C07K 1/113, C07K 5/117

Метки: пептидов, солей

...б,бб г (95,8)ВОС-Тр-МеФ - Аьр -Р-Рп-ХН ,т. пл. 216218 оС (с разложением) . После перекристаллизации из 80-ного этанолапродукт плавится с разложением при222 оСР Вф О,ЗУ о 6и -65,5 (с 1,О,в диметилформамиде).Найдено, ,: С 58,23; Н 6,30;И 12,60; Я 4,86,СЭЭН 4208 ИьЯ (М 682,81)Вычислено, : С 58,05; Н 6,20;И 12,31; Я 4,68,8. Ь-Триптофил"Ь-метионил-Ь-аспарагил-Р-фенилглицинамид.6,0 г (88,8 ммоль)ЭОС-Тр - Ме 1-4 ф-В -7 ИД - ИН . (пример 1. 7) обрабатывают 60 мл солянокислого раствора диоксана в присутствии 3,1 мл(44 ммоль)меркаптоэтанола. Через15 мин реакционную. смесь разбавляютбезводным эфиром. Гидрохлорид, содержащий 6,23 г избыточной солянойкислоты, отфильтровывают. Затем изэтой смеси готовят суспензию в 150 млводы. рН суспензии...

Номер патента: 668594

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Дэвид, Эндрью

МПК: A61K 38/06, A61K 38/08, C07K 1/04 ...

Метки: пептидов

...различных системах растворителей при нагрузке на пластинку20-30 мкг вещества и проявлении парами йода с последующей обработкойпластинки реактивом Эрлиха (пятна наблюдали визуально), продукт показалсебя однородным веществом, Ниже приводятся величины М, полученные прихроматографии в различных системах:1-бутанол:уксусная кислота;вода:1 М уксусная кислота (2:1) ВГ:0,38)1-бутанол:уксусная кислота: вода:зтилацетат (1:1:1:1) М:0,51. Аминокислотный анализ продукта дал следующие результаты: Юи -1,08; Н 1 в 0,95; Тгр,00) Бег,94; Туг"0,97Ьец-Ор 93; Лгу. 0,98; Рго,00)Жу"1 02 у ИН,03,П р и м е р 3. Синтез Ь-пироглутамил- Ь-гистидил(тоэил)-Ь-триптофил-Ь-серил(бензил)-Ь-тироэил...

Номер патента: 673165

Опубликовано: 05.07.1979

Автор: Ларс

МПК: C07K 1/06, C07K 5/083

Метки: пептидов

...Е С 8 5,55Сг Н ИОЯС 1,Найдено,: С 48,50; Н 5,61 ЕИ 17,73 Е Я 5,191 СЕ 5,49Анализ аминокислот дает ожидаееыеаминокислоты в правильном соотниаениарг 0,99 - гли 1,00 - про 0,93.П р и м е р 8. И -бензолсульфонил-гли-про-арг-пНА НС 1,2,09 г (4 ммоль) полученного попримеру 2 н-гли-про-арг-пНА 2 НСЕрастворяют в 25 мп диметилформамида.После охлаждения до - 10 С прибавляют555 мкл (4 ммоль) триэтиламина и непосредственно после этого 780 мг(4,42 ммоль) хлорангидрида бензолсульфоновой кислоты (т.пл, 16-17 С) .Продукт реакции перерабатывают дальше согласно примеру 1.Очистка;гель-фильтрация на уравновешенной 30-ной уксусной кислотойколонке с 1 Сефадекс. Г Фрак-цию элюата, содержащую продукт, который может быть расщеплен обработкой трипсином с...

Номер патента: 601925

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Коршунов, Кулаков, Можайский, Славин, Станко, Старовойтова, Тарасов

МПК: A61K 51/08, C07K 1/13

Метки: изотопами, йода, меченных, пептидов

...рН 7,0 в течение1 ч при плотности тока не выше30 мКа/см . Радиохимический выход80+3. 40П р и м е р 2, тразилолРаствор 50000 КИЕ тразилола доводят до 10,мл 0,9-ным растворомхлористого натрия и полученную смесьпомещают в ячейку с разделенными полу непроницаемой мембраной платиновымиэлектродами. Затем к смеси добавляют 0,62 мл 10 2 М раствора йодистогонатрия (мольное соотношение йодистыйнатрий:ингибитор:1) и 20 мКи йодистого натрия Кад без носителя.Электролиз .проводят при 430 мВ, рН7,0 в течение 1 ч при плотности тока не выше 30 мКа/см 1. Радиохимический выход 78 т 3.55П р и м е р 3. Контрикал- З 3Смесь 20 мг контрикала (20000 АТЕ)и 10М раствора йодистого натрия,ащую 30 мКи йодистого натриявносят в электрохимическуюс разделенными...

Номер патента: 691082

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Винце, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло

МПК: A61K 38/08, C07K 1/08, C07K 1/107 ...

Метки: пептидов, солей, уксуснокислых

...перекристаллизовывайт ь Угле. Спустя 90 мин катализатор отэтанола и получают 5,80 г (63) ФильтРовывйот, фильтрат упаривают,ВЯС-ХМЭ-Ала-бПХФ, г. ПЛ. 122-124 аС гелеобразнйй остаток выделяют с помоВ 0,85; (Ы)68,87 ф (с10 ди- Фью н-Гексана и получают 52 г (99,5)оксан). ,ц Н-Лей-Асп-(О-трет-бутил)-фен-ИН 2,его з смеси растворителей М 5, вносят в колонну, заполненную 80 г силикагеля, и элюируют смесью растворителей 9 10. Из чистых фракций получают 0,58 г ВОС-О-Гли-Трп-Лей-Асп-Фен-ННд, т. пл. 187 С (разл,); В 1 0,7 1В 0,15; (с1 = -24,9 (с = 0,5,ДМФА),Вычислено, : С 59 р 11 Н 657;й 13,04.С Н 4, Я Ощ (751,85)Найдено, : С 59,281 Н 6,40;М 12, 75.Пример 5.Ь-Лейцил-Ь-аспарагил-Ь-Фенилаланин-амид-гидрохлорид.6,91 г (15,4 ммоль)...

Номер патента: 700060

Опубликовано: 25.11.1979

Авторы: Биргитта, Бу, Гун, Карл, Лейф, Стиг

МПК: A61K 38/06, C07K 1/08, C07K 1/107 ...

Метки: пептидов, солей

...100 мл. Полученный бромгидрат Й -деблокированного соединения сушат над таблетками гидроокиоси натрия в вакууме при 40 С в течение 3-16 ч,Реакция типа 3. Отщегление трет. --бутилоксикарбонильной защитнойгруппы (ТБК),10 ммолей тщательно высушенногоТБК - производного растворяют в200 мл 25-ного раствора трифторуксусной кислоты в СН С 8 в отсутствии влаги при комнатной температуре. Спустя 20 мин раствор по каплям вливают в 500 мл безводного эфи ра. Выпавший осадок отфильтровываЮти тщательно промывают эфиром. Полученный трифторацетат И -.деблоки"рованного соединения сушат над таб летками гидроокиси натрия з вакуумепри 30 С 2"3 ч.Реакция типа 4,Деблокирование А --аминогруппы.При ацилировании производногополученного при реакции ттпа 2 илидолжна,...

Номер патента: 707909

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Гершкович, Серебряный

МПК: C07K 5/062, C07K 5/065

Метки: 2-нитро-4-сульфофениловые, аминокислот, водорастворимые, защищенных, пептидов, продукты, промежуточные, синтезе, эфиры

...в орга-.ническом растворителе, например. днметилформамиде,при добавлении водо"отнимающего средства, например дициклогексилкарбодиимида (ДДГК) . 5Для получения 2-нитро-сулъфофениловых эфиров применяют аминокислоты и защищенные аминокислоты хроматографически чистые.Полученные соединения являютсяустойчивыми продуктами, хранятся прикомнатной температуре в течение длительного времени без изменениясвойств,2-Нитро-сульфофениловые эфирызащищенных аминокислот растворимы вводе и легко вступают в реакцию снезащищенными аминокислотами в щелочной среде.Для применения в синтезе пептидов они не требуют специальной20очи ст киП р и м е р. 2-Нитро-сульфофениловый эфир карбобензоксиглицина, (СЪ - ЫО -ОББР),Исходным веществом для синтезаявляется...