Терренс

Способ получения бензодиазепиновых соединений

Загрузка...

Номер патента: 2002752

Опубликовано: 15.11.1993

Авторы: Джибан, Терренс

МПК: C07D 513/04

Метки: бензодиазепиновых, соединений

...вводится смесь 20 мол. раствора аммиака /5 мл/ и 2-пропанола /5 мл/, Перемешанная суспензия медленно охлаждается до 25 С в течение 1 ч. в результате чего осаждаются титановые соли, которые затем удаляются путем фильтрации через слой цеолита, промывки этилацетатом /100 мл/, Соединенные фильтрат и промывки двукратно экстрагируются 2-нормальной соляной кислотой, и экстракты промываются этилацетатом. Кислотный раствор подщелачивается 20 мол раствором аммиака и экстрагируется дихлорметаном, После промывки водой и сушки сульфатом магния растворитель удаляется при пониженном давлении, оставляя сырой продукт, который очищается в хроматографической колонке с силикатом магния с последующей кристаллизацией из ацетонитрила; температура плавления...

Способ получения 7-ациламино-9а-метоксимитозана

Загрузка...

Номер патента: 1364239

Опубликовано: 30.12.1987

Авторы: Генри, Такуси, Терренс

МПК: A61K 31/403, A61P 25/04, A61P 35/00 ...

Метки: 7-ациламино-9а-метоксимитозана

...(ВЬ).На основе 668 мг (2 ммоль) митомицина С, 192 мг (4 ммоль) МаН в виде50 Х-ной дисперсии и 536 мг (4 .ммоль)бензилизоцианата получено 110 мг(12 ) искомого соединения по методике, описанной в примере 10, т,пл.145-147 С.Вычислено,7.: С 58,53; Н 5,45,М 14,84,СгэН гМ 60Найдено,Х: С 58,93; Н 5,45;М 14,12.П р и м е р 13. 7-Пиклопропанкар 45бониламиноа-метоксимитозан (ВЬ -6906).(2 ммоль) М-гидроксисукцинимидовогоэАира виклопропанкарбоновой кислотыпроводят реакцию по методике, описанной в примере 1. Хроматографированием на силикагеле (2 Х СН ОН-СН С 1 )получают 65 мг (8 ) искомого соедине ния т.пл. 102-104 С.Вычислено,7: С 55; Н 5,59,:М 13,5СгНггМ 40 0,75 . НгО 39 6Найдено,7: С 55,16, Н 5,88,М 12,86,П р и м е р 14,...

7-замещенные 9 -метоксимитозана, обладающие противоопухолевой активностью

Загрузка...

Номер патента: 1301831

Опубликовано: 07.04.1987

Авторы: Долатрай, Такуси, Терренс

МПК: C07D 487/14

Метки: 7-замещенные, активностью, метоксимитозана, обладающие, противоопухолевой

...10:1) показывает, что почти весь митомицин С израсходован в процессе реакции, Нахроматографе полученный продукт проявляется в виде зеленой полосы.Растворитель и летучие вещества удаляютконцентрированием реакционной смесидосуха при пониженном давлении с получением сиропа, который растворяютв хлористом метилене и наносят наколонку с 40 г силикагеля, после чего колонку элюируют 200 мл 17-ногометанола в хлористом метилене,200 мп2 Е-ного метанола в хлористом метилене и 400 мл 5 Е-ного метанола в хлористом метилене. Фракции, содержащиезеленую полосу, представляющую собойпродукт, объединяют и концентрируютдо аморфного твердого вещества, весящего 110 мг. Выход 137 Это вещество растворяют в 2 мл ацетона и осаждают из раствора...

Способ получения 7-замещенных 9 -метоксимитозана

Загрузка...

Номер патента: 1258327

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Долатрай, Такуси, Терренс

МПК: C07D 487/04

Метки: 7-замещенных, метоксимитозана

...0 ЮН 2 ОСНторяют пример 5, заме С 9 р-метокси"7-(Я-мет ном в том же молекуля амин о) ом кол ми ест 8, 7-(1,3-Диметил- ен)-9 д,-метоксимитозан эолинилид 3 МН0,34 г (1 ммоль) митомицина С растворяют в 5 мл 1 3-диметилУ45 -имидазолидона н к раствору добавляют О, 1 г гидрида натрия (50% в масле, 208 ммоль) при комнатной температуре. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин и затем5 О охлаждают на ледяной солевой ваннеодо -15 С. При этой температуре смесь выдерживают 10 мин, а затеи к ней добавляют 0,65 г (2 ммоль) 2-хлор,3-диметил,5-дигидро-(ЗН)-имидаэолиминий хлорида. После этого смесь сно 3 а выдерживают при -15 С в течеоние 1 ч и затем разводят этилацетатом.и хроматографируют на колонке с Гидрид натрия (50%-ная...

Способ получения 7-замещенных 9а-метоксимитозана

Загрузка...

Номер патента: 1251806

Опубликовано: 15.08.1986

Авторы: Долатрай, Такуси, Терренс

МПК: C07D 487/14

Метки: 7-замещенных, 9а-метоксимитозана

...мл) в растворе хлороформ/метанол 10: при 50 С в течение 1 ч. Целеной продукт получают с выходом 48%; ТСХ: ВГ=0,50 (смесь хлористый метилен/метанол 9:1).Вычислено, 7: С 56,39; Н 5,94;13,85 батывают 3 мл 11,1-диметилацетамиддиметилацеталя. Затем суспенэию нагревают до 75-80 С и перемешивают в течение 2 ч. На этой стадии ТСХ (хлористый метилен/метанол 10:1) показывает, что почти весь митомицин С израсходован в процессе реакции, На хроматограмме полученный продукт проявляется в виде зеленой полосы. Растворитель и летучие нещества удаляют концентрированием реакционной смеси досуха при пониженном давлении с получением сиропа, который растворяют и хлористом метилене и наносят на колонку с 40 г силикагеля, после чего колонку элюируют 200 мл...

Способ получения производных бензодиазепина или их солянокислых солей

Загрузка...

Номер патента: 1170971

Опубликовано: 30.07.1985

Авторы: Джибан, Дэвид, Терренс

МПК: C07D 243/12, C07D 243/28

Метки: бензодиазепина, производных, солей, солянокислых

...и стеарат магния, послесмешивания гранулы прессуют на таблетирующей магине с получением таб"леток весом по 300 мг.П р и м е р 4, Капсулы, содержа щие каждая по 100 мг препарата,имеют следующий состав, мг:Активный ингредиент 100Высушенный крахмал 98Стеарат магния 2 20 Всего 200Активный ингредиент, крахмал истеарат магния пропускают через сито и используют для заполнения твердых желатиновых капсул по 200 мг.П р и м е р 5. Свечи, содержащие каждая 100 мг активного ингреди"ента, имеют следующий состав, мг:Активный ингредиент 100Глицернды насыщенных ЗО жирных кислот, до 2000Активный ингредиент пропускаютчерез сито и суспендируют в глицеридах насыщенных жирных кислот, предварительно расплавленных с исполь зованием минимального нагрева.Затем...

Способ получения трициклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 1169538

Опубликовано: 23.07.1985

Авторы: Джибан, Дэвид, Терренс

МПК: A61K 31/5517, A61P 25/18, C07D 487/04 ...

Метки: соединений, трициклических

...в течение ночи, Охлажденный раствор нейтрализуют бикарбонатом натрия ( 2 г), фильтруют,фильтрат упаривают досуха при пониженном давлении и получают желтое твердое вещество, которое экстрагируют хлороформом, фильтруют фильтрат выпаривают и получают 0,3 г оранжевого твердого вещества (ЕОН) с т.пл, 208,5-210,5 С,П р и м е р 3. 7-Фтор-метил- -10-(4-метил-пипераэинил)-4 Н,2,3 триазол -(4,5-Ъ)-(1,5)-бензодиаэепин. "Укаэанный сложный нитроэфир (0,23 г) растворяют в абсолютном этаноле (50 мл) и в раствор добавляют суспензию палладия на древесном угле (107., 0,2 г) в этаноле (20 мл). Раствор подвергают гидрированию в аппарате Парра при давлении 60 фунтов на 1 кв.дюйм при комнатной температуре в течение 60 мин. Раствор фильтруют...

Взрывчатый состав

Загрузка...

Номер патента: 537624

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Бенедикт, Гарольд, Джин, Морис, Терренс, Филип

МПК: C06B 31/28

Метки: взрывчатый, состав

...например триэтаноламинлаурилсульфат, натрий лаурилсульфат и т. д.537624 Формула изобретения 25 30 Редактор Е. Дайч Техред М, Семенов Корректор Е. Хмелева Заказ 2934/9 Изд.1878 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Для приготовления взрывчатого вещества вначале смесь поверхностно-активных веществ тщательно диспергируют,при нагревании, а затем в виде пасты вводят в состав, содержащий, вес. ;Нитрат натрия 10 - 30 Вода 3 - 20 Оксиалкилнитрат или алкиламинонитрат мононитрата этиленгликоля,нитрат этаноламина и др, 5 - 25Алюминий или кремний 5 - 20 Смесь стабилизирующих ивспепивающих поверхностно-активных...